JP2015506816A - シリカマイクロカプセル、その製造プロセスおよびその使用 - Google Patents
シリカマイクロカプセル、その製造プロセスおよびその使用 Download PDFInfo
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Abstract
Description
・約0.1μm〜約1500μmの直径を有し、約0.001g/cm3〜約1.0g/cm3を密度を有するカプセルを形成する、約50nm〜約500μmの厚さを有するシリカシェル
を含むマイクロカプセルであって、
前記シェルが約0%〜約70%のQ3構造、および約30%〜約100%のQ4構造を含み、または
前記シェルが約0%〜約60%のT2構造、および約40%〜約100%のT3構造を含み、または
前記シェルがそのTおよびQ構造の組み合わせを含み、
前記カプセルの外表面が官能基で覆われる、
マイクロカプセルが提供される。
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む水相とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む油相との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、マイクロカプセルの調製プロセスが提供される。
b)前記形成されたマイクロカプセルを洗浄し、前記酸性またはアルカリ性触媒、前記界面活性剤および前記油を除去し、洗浄済マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含むことができる。
c)前記形成されたマイクロカプセルを前記液相から分離するステップ
をさらに含むことができる。
d)前記洗浄済マイクロカプセルを乾燥させ、乾燥マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含むことができる。
e)前記乾燥マイクロカプセルを700℃〜約1100℃未満で熱アニールするステップ
をさらに含むことができる。
a)不活性雰囲気下、乾燥シリカマイクロカプセルを乾燥有機溶剤中に、1つ以上の有機反応性シランおよび有機酸または有機塩基の存在下、十分な時間および十分な温度で分散させ、分散液中の官能化マイクロカプセルを得るステップ
を含む、本発明によるマイクロカプセルの溶液中での後官能化プロセスが提供される。
b)前記官能化マイクロカプセルを前記分散液から分離するステップ
をさらに含むことができる。
c)前記官能化マイクロカプセルを乾燥させ、乾燥官能化マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含むことができる。
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む水相とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む油相との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、活性剤を封入したマイクロカプセルの調製プロセスが提供される。
b)前記形成されたマイクロカプセルを洗浄し、前記酸性またはアルカリ性触媒、前記界面活性剤および前記油を除去し、洗浄済マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含むことができる。
c)前記形成されたマイクロカプセルを前記液相から分離するステップ
をさらに含むことができる。
d)前記洗浄済マイクロカプセルを、その中に封入した活性剤を破壊することなく、前記洗浄済マイクロカプセルを乾燥させるのに十分な温度で乾燥させ、乾燥マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含むことができる。
・約0.1μm〜約1500μmの直径を有し、約0.001g/cm3〜約1.0g/cm3の密度を有するカプセルを形成する、約50nm〜約500μmの厚さを有するシリカシェル
を含む、マイクロカプセルであって、
前記シェル中のシリコン原子の構造組成が約0%〜約70%のQ3および約30%〜約100%のQ4を含み、または
前記シェル中のシリコン原子の構造組成が約0%〜約60%のT2シリコン構造および約40%〜約100%のT3シリコン構造を含み、または
前記シェルがこれらのTおよびQ構造の組み合わせを含み、
前記カプセルの外表面が官能基で覆われる、
マイクロカプセルが開示される。
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む混合物とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む均質溶液との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、マイクロカプセルの調製プロセスが開示される。
第1実施形態によると、極めて低密度のミクロンサイズの材料を用いることにより、プラスチック、複合材、ゴムおよび繊維材料および製品において用いられることを意図する新規密度低下添加剤が開示される。構造体は逐次一段階ゾル−ゲルプロセスにより形成される。
約0.001g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.04g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.05g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.06g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.07g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.08g/cm3〜約0.09g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.04g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.05g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.06g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.07g/cm3〜約0.08g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.04g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.05g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.06g/cm3〜約0.07g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.04g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.05g/cm3〜約0.06g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.04g/cm3〜約0.05g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.04g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.04g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.04g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.04g/cm3、約0.03g/cm3〜約0.04g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.03g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.03g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.03g/cm3、約0.02g/cm3〜約0.03g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.02g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.02g/cm3、約0.01g/cm3〜約0.02g/cm3、約0.001g/cm3〜約0.01g/cm3、約0.005g/cm3〜約0.01g/cm3、または約0.001g/cm3〜約0.005g/cm3の範囲内である。
第2実施形態によると、ステップa):
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む水相とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む油相との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、マイクロカプセルの調製プロセスが開示される。
b)前記形成されたマイクロカプセルを洗浄し、前記酸性またはアルカリ性触媒、前記界面活性剤および前記油を除去し、洗浄済マイクロカプセルを得るステップ
を含むことができる。
c)前記形成されたマイクロカプセルをその中でそれらが形成された前記液相から分離するステップ
を含むことができる。
d)前記洗浄済マイクロカプセルを乾燥させ、乾燥マイクロカプセルを得るステップ
を含むことができる。
e)前記乾燥マイクロカプセルを700℃〜約1100℃未満で熱アニールするステップ
を含むことができる。
水中油(O/W)型マイクロエマルジョンおよびゾル−ゲルプロセスを用いてシリカマイクロカプセルを合成する。油相として、60gのTEOSを160gのカノーラ油中に撹拌しながら溶解する。その後、4g(0.6wt%)のTween80および40g(6wt%)のエタノールを610gのpH1.2の塩酸溶液中に溶解することにより、水相を調製する。油相を水相中に、CaframoUniversalBDC3030型高トルクオーバヘッド撹拌機上で600rpmの撹拌速度で、室温で20分間乳化する。撹拌速度をその後800rpmまで上げ、エマルジョンを40℃で2時間撹拌する。一晩室温で熟成後、得られた生成物を脱イオン水で数回洗浄し、濾過し、乾燥させる。これにより230μmの平均直径を有するシラノール官能基で覆われるシリカマイクロカプセルの白色粉末を得る。
第1ステップでは、40gのTEOSおよび10gの3−アミノプロピルトリエトキシシランを150gのヘプタン中に撹拌しながら溶解する。その後、4g(0.7wt%)のプルロニック123および25g(4.5wt%)のエタノールを554gのpH11.2のアンモニア溶液中に溶解することにより、水相を調製する。油相を水溶液中にCaframoUniversalBDC3030型高トルクオーバヘッド撹拌機上で600rpmの撹拌速度、室温で分散させた後、40℃で2時間撹拌することにより、エマルジョンを得る。一晩室温で熟成後、マイクロカプセルを脱イオン水で数回洗浄し、濾過し、乾燥させる。これにより、35μmの平均直径を有するアミノプロピル官能基で覆われるシリカマイクロカプセルの白色粉末を得る。
60gのTEOSを160gのトルエン中に溶解する。有機相を、630gの、0.6%wtのTWEEN80および5%wtのグリセロールを含有するpH11.3のアンモニア溶液中に、600rpmの撹拌速度で乳化する。得られたエマルジョンを次に40℃で1時間撹拌し、一晩室温で反応させる。マイクロカプセルを脱イオン水およびジエチルエーテルで洗浄し、濾過し、乾燥させ、94μmの平均粒径を有する白色シリカ微粉末を得る。
5g(2.1%)のプルロニック123および40g(17.1%)のエタノールを190gのpH11.5のアンモニア溶液中に溶解することにより、水相を調製する。水相を400gのヘキサンを含む油相中に600rpmの撹拌速度、室温で分散させた後、60gのTEOSを添加することにより、エマルジョンを得る。温度をその後600rpmの撹拌速度で2時間かけて40℃まで上げる。一晩室温で熟成後、マイクロカプセルをヘキサンおよび脱イオン水で数回洗浄し、濾過し、乾燥させる。これにより約63μmの平均直径を有するシリカマイクロカプセルの白色粉末を得る。
オクタデカン、位相変化材料を、ゾル−ゲルプロセスと組み合わせて水中油(O/W)型マイクロエマルジョンを用い、カプセル化する。油相として、60gのTEOSおよび70gのオクタデカンを120gのヘプタン中に撹拌しながら溶解する。その後、4g(0.7wt%)のSPAN80および30g(5.3wt%)のエタノールを530gのpH11.6のアンモニア溶液中に溶解することにより、水相を調製する。油相を水相中に、CaframoUniversalBDC3030型高トルクオーバヘッド撹拌機上で600rpmの撹拌速度、室温で2時間かけて乳化する。一晩室温で熟成後、得られた生成物を脱イオン水で数回洗浄し、濾過し、乾燥させる。このプロセスの生成物は30〜77μmのシリカスフェア中にカプセル化した45%(w/w)のオクタデカンからなる。
市販の化粧油を、ゾル−ゲルプロセスと組み合わせて水中油(O/W)型マイクロエマルジョンを用い、カプセル化する。70gのTEOSおよび60gの化粧油を125gのヘプタン中に溶解する。油相を、630gの、0.6wt%のTWEEN80および6wt%のエタノールを含有するpH11.3のアンモニア溶液中に、600rpmの撹拌速度で乳化する。得られたエマルジョンをその後40℃で1時間撹拌する。一晩室温で熟成後、得られた生成物を脱イオン水で数回洗浄し、濾過し、乾燥させる。このプロセスの生成物は10〜30μmのシリカスフェア中にカプセル化した39%(w/w)の化粧油からなる。
Claims (64)
- ・約0.1μm〜約1500μmの直径を有し、約0.001g/cm3〜約1.0g/cm3の密度を有するカプセルを形成する、約50nm〜500μmの厚さを有するシリカシェル
を含む、マイクロカプセルであって、
前記シェルが約0%〜約70%のQ3構造および約30%〜約100%のQ4構造を含み、または
前記シェルが約0%〜約60%のT2構造および約40%〜約100%のT3構造を含み、または
前記シェルがこれらのTおよびQ構造の組み合わせを含み、
前記カプセルの外表面が官能基で覆われる、マイクロカプセル。 - 前記シェルが約40%のQ3構造および約60%のQ4構造を含む、請求項1に記載のマイクロカプセル。
- 前記シェルが約100%のQ4構造を含む、請求項1に記載のマイクロカプセル。
- 前記シェルが複数の細孔をさらに含む、請求項1に記載のマイクロカプセル。
- 前記細孔が約0.5nm〜約100nmの細孔径を有する、請求項2に記載のマイクロカプセル。
- 表面層をさらに含む、請求項1〜5のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記表面層が約1nm〜約10nmの厚さを有する、請求項6に記載のマイクロカプセル。
- 前記表面層がオルガノシランで官能化される、請求項1〜7のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記オルガノシランが官能性トリメトキシシラン、官能性トリエトキシシラン、官能性トリプロポキシシランから選択される、請求項8に記載のマイクロカプセル。
- 前記オルガノシランが3−アミノプロピルトリエトキシシラン、ビニルトリアセトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、3−メタクリルオキシプロピルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、ビス−(トリエトキシシリルプロピル)テトラスルファン、メチルトリエトキシシラン、n−オクチルトリエトキシシラン、およびフェニルトリメトキシシラン、ならびにこれらの組み合わせから選択される、請求項9に記載のマイクロカプセル。
- 前記表面層がヒドロキシル基、アミノ基、ベンジルアミノ基、クロロプロピル基、ジスルフィド基、エポキシ基、メルカプト基、メタクリレート基、ビニル基、およびこれらの組み合わせで官能化される、請求項1〜9のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 約1600℃〜約1725℃の融点を有する、請求項1〜11のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記カプセルの前記外表面を囲む導電層をさらに含む、請求項1〜12のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記導電層が金属層、または導電ポリマー層である、請求項13に記載のマイクロカプセル。
- 前記金属層が銀(Ag)、金(Au)、銅(Cu)、アルミニウム(Al)、またはこれらの組み合わせの層である、請求項13に記載のマイクロカプセル。
- 前記導電ポリマー層がポリピロール、ポリチオフェン、ポリアニリンまたはこれらの組み合わせの層である、請求項13に記載のマイクロカプセル。
- 活性剤をさらに含む、請求項1〜11のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記活性剤がモノマー重合の触媒、ポリマー安定剤、難燃剤、着色剤、医薬活性剤、酵素、化粧油、芳香剤、香料、食品添加剤、加湿剤、爆薬、相変化材料(PCM)、殺虫剤、除草剤、殺菌剤およびこれらの組み合わせから選択される、請求項17に記載のマイクロカプセル。
- 前記ポリマー安定剤がブチル化ヒドロキシトルエン(BHT)、α−トコフェロール、トコフェリルアセテート、オルガノホスフェート、トリス(2,4−ジ−tert−ブチルフェニル)ホスファイト、トリスノニルフェニルホスファイト、ジラウリルチオジプロピオネート、ジステアリルチオジプロピオネート、ビス(2,2,6,6−テトラメチル−4−ピペリジル)セバケート、ベンゾトリアゾール、ベンゾフェノンおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項18に記載のマイクロカプセル。
- 前記難燃剤がテトラブロモビスフェノール−A、デカブロモジフェニルエタン、ジブロモネオペンチルグリコール、またはこれらの組み合わせから選択される、請求項18に記載のマイクロカプセル。
- 前記着色剤がカーボンブラック、モリブデートオレンジ、クロムオキサイドグリーン、アンタントレン、アントラキノン、ベンズイミダゾール、およびキナクリドンから選択される、請求項18に記載のマイクロカプセル。
- 前記活性剤が前記表面層、前記外表面、または両方に架橋される、請求項17〜18のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 前記活性剤が前記マイクロカプセル中に封入される、請求項17〜18のいずれか1項に記載のマイクロカプセル。
- 図1に示されるNMRスペクトルを有する、請求項1に記載のマイクロカプセル。
- ステップa):
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む水相とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む油相との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、マイクロカプセルの調製プロセス。 - ステップa)後にステップb):
b)前記形成されたマイクロカプセルを洗浄し、前記酸性またはアルカリ性触媒、前記界面活性剤および前記油を除去し、洗浄済マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含む、請求項25に記載のプロセス。 - ステップb)後にステップc):
c)前記形成されたマイクロカプセルを前記液相から分離するステップ
をさらに含む、請求項26に記載のプロセス。 - ステップc)後にステップd):
d)前記洗浄済マイクロカプセルを乾燥させ、乾燥マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含む、請求項27に記載のプロセス。 - 前記乾燥が乾燥マイクロカプセルを得るため前記形成されたマイクロカプセルを約200℃〜約800℃で焼成することによる、請求項28に記載のプロセス。
- 前記乾燥が乾燥マイクロカプセルを得るため前記形成されたマイクロカプセルをスプレー乾燥、フラッシュ乾燥、流動床乾燥、または凍結乾燥させることを含む強制対流による、請求項28に記載のプロセス。
- ステップd)後にステップe):
e)前記乾燥マイクロカプセルを700℃〜約1100℃未満で熱アニールするステップ
をさらに含む、請求項26〜28のいずれか1項に記載のプロセス。 - 前記形成されたマイクロカプセルを官能化試薬と反応させ、前記形成されたマイクロカプセルの表面を官能化するステップをさらに含む、請求項25および26のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記油相が前記シリカ前駆体および前記疎水性溶剤または前記油を約4:1〜約1:10の重量比(シリカ前駆体:油または溶剤比)で含む、請求項25に記載のプロセス。
- 前記疎水性溶剤がヘキサン、ヘプタン、シクロヘキサン、ペンタン、シクロペンタン、トルエン、デカリン、ベンゼン、四塩化炭素、シクロヘキサン、1,4ジオキサン、およびクロロホルム、ならびにこれらの組み合わせから選択される、請求項25〜33のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記油が植物油である、請求項25〜34のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記植物油がパーム油、大豆油、菜種油、ヒマワリ種子油、ピーナッツ油、綿実油、パーム核油、ココナッツ油、トウモロコシ油、ブドウ種子油、ヘーゼルナッツ油、亜麻仁油、米糠油、紅花油、ゴマ油、オリーブ油およびこれらの組み合わせから選択される、請求項35に記載のプロセス。
- 前記シリカ前駆体が分子当たり1、2、3または4つの加水分解性基を有する1つ以上のシランから選択される、請求項1〜36のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記シランがメトキシシラン、エトキシシラン、プロポキシシラン、イソプロポキシシラン、アリールオキシシラン、テトラメトキシシラン(TMOS)、テトラエトキシシラン(TEOS)、テトラプロポキシシラン(TPOS)または官能性トリメトキシ、トリエトキシシラン、トリプロポキシシラン、例えば、アミノプロピルシラン、アミノエチルアミノプロピルシラン、ビニルトリメトキシシラン、3−クロロプロピルトリエトキシシラン、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン、メタクリロイルオキシプロピルトリメトキシシラン、フェニルトリエトキシシラン、フェニルトリメトキシシラン、グリシドキシプロポキシルトリメトキシシラン、グリシドキシプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルトリエトキシシラン、メルカプトプロピルトリメトキシシラン、アミノプロピルトリメトキシシラン、3−アミノプロピルトリエトキシシラン、3−(2−アミノエチルアミノ)プロピルトリメトキシシラン、3−[2−(2−アミノエチルアミノ)エチルアミノ]プロピルトリメトキシシラン、[2(シクロへキセニル)エチル]トリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、ビニルトリエトキシシラン、または上記のいずれか2つ以上の混合物から選択される、請求項37に記載のプロセス。
- 後官能化のための前記有機反応性シランが官能性トリメトキシシラン、官能性トリエトキシシラン、および官能性トリプロポキシシランから選択される、請求項38に記載のプロセス。
- 水、前記アルコールおよび前記界面活性剤を含む前記水相が水および前記アルコールを約1:100〜1:4の重量比(アルコール:水比)で含む、請求項25〜39のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記アルコールがメタノール、エタノール、プロパノール、グリセロール、グリコールまたはこれらの組み合わせから選択される、請求項25〜40のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤がPEO/PPOコポリマー(プルロニックP123)、モノオレイン酸ソルビタン(スパン80)、トリオレイン酸ソルビタン(スパン85)、トリステアリン酸ソルビタン(スパン65)またはセスキオレイン酸ソルビタン、モノラウリン酸ソルビタン(スパン20)、PEO/PPOコポリマー、モノオレイン酸グリセロール、Tween20(ポリソルベート20)、Tween80(ポリソルベート80)、ポリソルベート61(Tween61)、臭化セチルトリメチルアンモニウム(CTAB)、ドデシル硫酸ナトリウム(SDS)、ポリオキシエチレン脂肪エーテル(Brij30)、ノニルフェノキシポリエトキシエタノール、オクチルフェノキシポリエトキシエタノールおよびこれらの組み合わせから選択される、請求項25〜41のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記界面活性剤が約0.05mM〜約15mMの濃度である、請求項25〜42のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記酸触媒がHCl、酢酸、および硫酸から選択される、請求項25〜43のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記アルカリ触媒が水酸化ナトリウム、水酸化カリウムまたはアンモニアから選択される、請求項25〜44のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記十分な時間が約30分〜約18時間から選択される、請求項25〜45のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記十分な温度が室温(24℃)〜約50℃から選択される、請求項25〜46のいずれか1項に記載のプロセス。
- 請求項25〜47のいずれか1項に記載のプロセスにより調製されたマイクロカプセル。
- ステップa):
a)不活性雰囲気下、乾燥シリカマイクロカプセルを乾燥有機溶剤中に、1つ以上の有機反応性シランおよび有機酸または有機塩基の存在下、十分な時間および十分な温度で分散させ、分散液中の官能化マイクロカプセルを得るステップ
を含む、請求項1〜7、および48に記載のマイクロカプセルの溶液中での後官能化プロセス。 - 前記乾燥有機溶剤がジクロロメタン、テトラヒドロフラン、酢酸エチル、またはこれらの組み合わせを含む、請求項49に記載のプロセス。
- 前記有機酸がカルボン酸である、請求項49に記載のプロセス。
- 前記有機塩基がアミン塩基である、請求項49に記載のプロセス。
- ステップa)後にステップb):
b)前記官能化マイクロカプセルを前記分散液から分離するステップ
をさらに含む、請求項49に記載のプロセス。 - ステップb)後にステップc):
c)前記官能化マイクロカプセルを乾燥させ、乾燥官能化マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含む、請求項53に記載のプロセス。 - 前記十分な時間が約12〜24時間である、請求項49〜51のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記十分な温度が約20℃〜約50℃である、請求項49〜55のいずれか1項に記載のプロセス。
- 前記乾燥が真空下もしくは常圧で、またはスプレー乾燥システムを用い、約30℃〜約120℃で行われる、請求項52に記載のプロセス。
- 前記官能化が乾燥マイクロカプセルをオルガノシラン蒸気で処理することによる、請求項1〜7、および50のいずれか1項に記載のマイクロカプセルの固体状態での後官能化プロセス。
- 図1に示されるNMRスペクトルを有する、請求項1に記載のマイクロカプセル。
- ステップa):
a)酸性またはアルカリ性触媒を水、アルコールおよび1つ以上の界面活性剤を含む水相とシリカ前駆体および疎水性溶剤または油を含む油相との間に形成されたエマルジョンに十分な時間および十分な温度で接触させ、液相中に形成されたマイクロカプセルを得るステップ
を含む、活性剤を封入したマイクロカプセルの調製プロセス。 - ステップa)後にステップb):
b)前記形成されたマイクロカプセルを洗浄し、前記酸性またはアルカリ性触媒、前記界面活性剤および前記油を除去し、洗浄済マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含む、請求項60に記載のプロセス。 - ステップb)後にステップc):
c)前記形成されたマイクロカプセルを前記液相から分離するステップ
をさらに含む、請求項61に記載のプロセス。 - ステップc)後にステップd):
d)前記洗浄済マイクロカプセルを、その中に封入した活性剤を破壊することなく、前記洗浄済マイクロカプセルを乾燥させるのに十分な温度で乾燥させ、乾燥マイクロカプセルを得るステップ
をさらに含む、請求項62に記載のプロセス。 - 前記乾燥が加圧加熱、非加圧加熱、凍結乾燥、またはこれらの組み合わせによる、請求項63に記載のプロセス。
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