JP6525188B2 - 粘着剤内包シリカマイクロカプセルとその製造方法、接着材料および接着材料塗布具 - Google Patents
粘着剤内包シリカマイクロカプセルとその製造方法、接着材料および接着材料塗布具 Download PDFInfo
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項1. 外力により破壊可能なシリカマイクロカプセルにより粘着剤を内包してなる粘着剤内包シリカマイクロカプセル。
項2. シリカマイクロカプセルの膜厚が0.5〜50μmである、項1に記載の粘着剤内包シリカマイクロカプセル。
項3. シリカマイクロカプセルの全粒径に対するシリカマイクロカプセルの厚さの割合が1〜30%である、項1又は2に記載の粘着剤内包シリカマイクロカプセル。
項4. 項1〜3のいずれか1項に記載の粘着剤内包シリカマイクロカプセルをエタノールに分散してなる接着材料。
項5. 項4記載の接着材料を収容する収容室を備えた本体と、この収容室内の接着材料を少量ずつ外部に導出させるためのノズルとを備えた接着材料塗布具。
項6. 粘着剤ポリマーの水性エマルジョンに界面活性剤及びアルコキシシランを添加し、アルカリ性触媒の存在下にアルコキシシランの加水分解と縮合反応を起こし、粘着剤ポリマーのエマルジョン上にシリカを析出させることを特徴とする、外力により破壊可能なシリカマイクロカプセルにより粘着剤を内包してなる粘着剤内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
項7. 前記水性エマルジョンに界面活性剤をさらに添加する、項6に記載の粘着剤内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
実施例1 粘着剤エマルジョン表面に被覆されたシリカナノ粒子の作成−1
アクリル酸2−エチルヘキシル100g(0.542mol)とアクリル酸2−ヒドロキシプロピル25g(0.192mol)、75%過酸化ベンゾイル1g(0.003mol)を十分に混合し、界面活性剤としてドデシル硫酸アンモニウム5.21g(0.044mol)をイオン交換水374gに混合した溶液を、窒素雰囲気下、400回転で30分間撹拌した。その後、オイルバスを用いてバス温68℃にして、反応液が65℃になった後に5時間撹拌しながら重合反応を行った。反応終了後、反応液は放冷した。こうして得られる粘着剤エマルジョンの粒径は数十〜数百μmであり、平均粒径は約150μmであった。この粒径は撹拌速度を変えることで、100〜300μmの範囲で平均粒径を一定程度制御することが可能で、例えば、撹拌速度を上げることで粒径を小さくすることができる。
実施例2 粘着剤エマルジョン表面に被覆されたシリカナノ粒子の粘着特性の評価
実施例1で得られたシリカナノ粒子によって被覆された粘着剤エマルジョンを、下記の方法により性能を測定した。
(1)コピー用紙短冊(KB39N:コクヨ製、297mm×50mm、約1g)に実施例1で作製したサンプルを3mgセットした。このサンプルは短冊状で、直径約2mm程度の塊状になった。
(2)こうしてセットしたサンプルの上から同様のコピー用紙に短冊を被せ、さらに接触面積が1cm2の試験冶具(約200g)を3秒間置いて19.6k Paで加圧し、被せた短冊を持ち上げることにより、低加重時のタックの発現を確認した。この際、下の短冊が同時に持ち上がれば「タック有」とみなすこととした。
(3)(2)と同様の試験体にて、錘(約1000g)を、接触面積1cm2の上に3秒間置いて98.0 kPaで加圧し、被せた短冊を持ち上げることにより、高加重時のタックの発現を確認した。
上記手順で測定を実施した結果、19.6 kPaでの加圧時はタックが発現しなかったが、98.0 kPaでの加圧時にはタックの発現が確認された。
(1)実施例1で作製したサンプル0.1gを、規定のコピー用紙短冊(KB39N:コクヨ製、297mm×50mm、約1g)に塗布面積10mm幅×100cmとなる様に塗り広げた。
(2)こうしてセットしたサンプルの上から同様のコピー用紙短冊を被せ、その上から重量1kgのゴムローラー(直径Φ90mm、厚み50mm、鉄製芯の上に厚さ約2mmのブタジエンスチレンゴムをまき付けたもの)を50mm/secの速度で2往復転がして加圧した。
(3)加圧後、常態(温度23℃、湿度50%)で、実験により最適とされた時間である40分間養生し、オートグラフ(AGS-X、島津製)を用いて、300mm/minの速度にて引き剥がし抵抗力を測定した。測定回数は5回にて実施し、測定チャートの最大凸点5点の平均値を測定値とした。
実施例3 粘着剤エマルジョン表面に被覆されたシリカナノ粒子の作成−2
実施例1と同様の方法で、テトラメトキシシランの代わりにテトラエトキシシラン(TEOS)4.11g(19.71mmol)を用いて、同様の方法で粘着剤内包シリカマイクロカプセルを合成した。粘着性能は、実施例1と同じ方法で行った。こうして得られたマイクロカプセル中の粘着剤の量は、熱分析での200〜600℃の重量減少の結果より、88.33%であった。図6より、この微粒子は粘着剤ポリマーとシリカが含まれており(図6左)、電子顕微鏡像より50ミクロン程度のエマルジョンがシリカに被覆されていることがわかった(図6右)。
Claims (7)
- 外力により破壊可能なシリカマイクロカプセルの殻により粘着剤を内包してなる粘着剤内包シリカマイクロカプセルであって、前記シリカマイクロカプセルの殻がシリカナノ粒子から構成され、前記殻は前記粘着剤がマイクロカプセル外部へ露出しないように粘着剤を稠密に被覆してなる、粘着剤内包シリカマイクロカプセル。
- シリカマイクロカプセルの殻の膜厚が0.5〜50μmである、請求項1に記載のシリカマイクロカプセル。
- シリカナノ粒子の粒径が100nm以下である、請求項1又は2に記載のシリカマイクロカプセル。
- 外力により破壊可能なシリカマイクロカプセルにより粘着剤を内包してなる粘着剤内包シリカマイクロカプセルをエタノールに分散してなる接着材料。
- 請求項4記載の接着材料を収容する収容室を備えた本体と、この収容室内の接着材料を少量ずつ外部に導出させるためのノズルとを備えた接着材料塗布具。
- 粘着剤ポリマーの水性エマルジョンに界面活性剤及びアルコキシシランを添加し、アルカリ性触媒の存在下にアルコキシシランの加水分解と縮合反応を起こし、粘着剤ポリマーのエマルジョン上にシリカを析出させることを特徴とする、外力により破壊可能なシリカマイクロカプセルにより粘着剤を内包してなる粘着剤内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
- 前記水性エマルジョンに界面活性剤をさらに添加する、請求項6に記載の粘着剤内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
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