JP6551659B2 - ポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法 - Google Patents
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項1. 熱重合又はラジカル重合可能なモノマー分子を多孔性シリカ中空粒子と混合してシリカ中空粒子内に前記モノマー分子を内包させ、その後前記モノマー分子を重合させることを特徴とするポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
項2. 前記モノマー分子と重合開始剤を多孔性シリカ中空粒子と混合してシリカ中空粒子内に前記モノマー分子と重合開始剤を内包させる、項1に記載のポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
項3. 前記モノマー分子がスチレン、アクリロニトリル、(メタ)アクリル酸又はその塩、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸アミド、脂肪酸ビニル、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタンプレポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1種である、項1又は2に記載のポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
実施例1 ポリスチレン内包シリカ中空粒子−1
1.512gのTween85をヘキサンに溶かして液総量72mLとした溶液に、水ガラス3号29.88gにイオン交換水を加えて液総量36mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(IKA・T25T、ジェネレータS25N−25F)を用いて回転数3200rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2M塩化アンモニウム水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールで洗浄後、自然乾燥した。
1.512gのTween85をヘキサンに溶かして液総量72mLとした溶液に、水ガラス3号29.88gにイオン交換水を加えて液総量36mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(IKA・T25T、ジェネレータS25N−25F)を用いて回転数3200rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2M炭酸水素アンモニウム水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールで洗浄後、自然乾燥した。
1.512gのTween85をヘキサンに溶かして液総量72mLとした溶液に、水ガラス3号29.88gにイオン交換水を加えて液総量36mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(IKA・T25T、ジェネレータS25N−25F)を用いて回転数3200rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2Mの塩化アンモニウム90%と炭酸水素アンモニウム10%の混合水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールで洗浄後、自然乾燥した。
4.536gのTween85をヘキサンに溶かして液総量72mLとした溶液に、水ガラス3号10.5g、塩化ナトリウム1.4gにイオン交換水で液総量20mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(ヒスコトロン、NS30U)を用いて回転数600〜700rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2M炭酸水素アンモニウム水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールを用い洗浄後、自然乾燥した。こうして得られたシリカナノ粒子で殻が構成されたシリカ中空粒子は、図4に示すような形態である。窒素吸着法による細孔分布測定では、ピーク細孔径は約200nmであった。
(1)コピー用紙短冊(KB39N:コクヨ製、297mm×50mm、約1g)に上記の方法で作製した粘着剤ポリマー内包シリカマイクロカプセルを3mgセットした。
(2)こうしてセットしたサンプルの上から同様のコピー用紙短冊を被せ、さらに接触面積が1cm2の試験冶具(約200g)を3秒間置いて加圧し、被せた短冊を持ち上げることにより、低加重時のタックの発現を確認した。この際、下の短冊が同時に持ち上がれば「タック有」とみなすこととした。
(3)(2)と同様の試験体にて、錘(重さ約5kg)を、接触面積1cm2の上に3秒間置いて加圧し、被せた短冊を持ち上げることにより、高加重時のタックの発現を確認した。上記手順で測定を実施した結果、200g加圧時はタックが発現しなかったが、5kg加圧時にはタックの発現が確認された。
(1)上記の方法で作製した粘着剤ポリマー内包シリカマイクロカプセル0.1gを、規定のコピー用紙短冊(KB39N:コクヨ製、297mm×50mm、約1g)に塗布面積10mm幅×100cmとなる様に塗り広げた。
(2)こうしてセットしたサンプルの上から同様のコピー用紙短冊を被せ、その上から重量5kgのゴムローラーを50mm/secの速度で2往復転がして加圧した。
(3)加圧後、常態(温度23℃、湿度50%)で40分養生し、オートグラフ(AGS-X、島津製)を用いて、300mm/minの速度にて引き剥がし抵抗力を測定した。測定回数は5回にて実施し、測定チャートの最大凸点5点の平均値を測定値とした。
2.016gのTween85をヘキサンに溶かして液総量96mLとした溶液に、水ガラス3号9.96gにイオン交換水で液総量12mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(ヒスコトロン、NS30U)を用いて回転数1000rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2M炭酸水素アンモニウム水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールで洗浄後、自然乾燥した。窒素吸着法による細孔分布測定では、ピーク細孔径は約12nmであった。図6に、こうして得られたシリカ中空粒子の電子顕微鏡像を示す。
3.024gのTween85をヘキサンに溶かして液総量144mLとした溶液に、水ガラス3号18.75g、塩化ナトリウム3.44gとイオン交換水で液総量36mLとした水溶液を加えて、ホモジナイザー(ヒスコトロン、NS30U)を用いて回転数800rpmで1分間W/Oエマルジョンを作った。このエマルジョンを、40℃に加熱した2M炭酸水素アンモニウム水溶液252mLに、400rpmで撹拌しながら加えた。そのまま10分撹拌の後、ろ別し、ロート上でエタノール洗浄後、1Lのイオン交換水で30分から1時間撹拌して洗浄し、その後にろ別した。この洗浄操作を計3回行った後、ろ別、ロート上で十分量のエタノールで洗浄後、自然乾燥した。
Claims (3)
- 熱重合又はラジカル重合可能なモノマー分子を多孔性シリカ中空粒子と混合してシリカ中空粒子内に前記モノマー分子を内包させ、その後前記モノマー分子を重合させる工程を含み、前記中空粒子の膜厚は、粒子径に対して5%以下であり、前記中空粒子の平均粒子径は16μm以上、300μm以下であることを特徴とするポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
- 前記モノマー分子と重合開始剤を多孔性シリカ中空粒子と混合してシリカ中空粒子内に前記モノマー分子と重合開始剤を内包させる、請求項1に記載のポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
- 前記モノマー分子がスチレン、アクリロニトリル、(メタ)アクリル酸又はその塩、(メタ)アクリル酸エステル、(メタ)アクリル酸アミド、脂肪酸ビニル、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ウレタンプレポリマーからなる群から選ばれる少なくとも1種である、請求項1又は2に記載のポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法。
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JP2015099949A JP6551659B2 (ja) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | ポリマー内包シリカマイクロカプセルの製造方法 |
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