KR102223210B1 - 실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 구형의 다공성 실리카 100g당 1 내지 300ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 화장료 조성물의 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 1 내지 300ml로, 실라카 내 세라마이드 함침량이 높으며, 유화제나 분산제 등 첨가제 없이 함침이 가능하여, 유화 타입 이외의 색조제품에도 사용이 가능한 장점이 있다.

Description

실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법{Method for producing a cosmetic composition comprising silica ceramide composite}
본 발명은 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
세포간 지질은 피부에 물리화학적 장벽 효과를 가져다 준다. 세포간 지질은 주로 세라마이드, 지방산, 콜레스테롤 및 콜레스테롤 에스터 등으로 이루어져 있으며 이 중 세라마이드가 차지하는 비중은 약 40%~60%에 이른다. 세라마이드는 스핑고신에 지방산이 연결되어 있는 구조를 가지고 있는 스핑고지질의 일종으로, 피부 각질층을 구성하는 각질세포간 지질의 40-60%를 차지한다. 이러한 피부 각질층은 외부 환경으로부터 유해물이나 미생물들이 피부의 조직으로 침투하지 않도록 보호하는 방어막 역할을 한다. 이때, 세라마이드는 피부 각질층의 층상구조를 형성하여 피부의 기본기능인 수분 유지와 장벽 유지 등에 중심적 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 또한 세라마이드는 피부표면에서 파이토스핑고신으로 분해됨으로써 외부 유해 미생물에 대한 항균장벽으로 작용하며 염증의 조절과 상처회복에도 중요한 기능을 수행하는 것으로 밝혀져 세라마이드의 피부과학적 중요성은 더욱 부각되고 있다.
그러나, 이러한 특성에도 불구하고 세라마이드는 비극성 테일(tail) 간의 반데르발스 인력 및 극성 헤드 그룹이 가지고 있는 아미노-카르보닐기(amido-carbonyl group) 및 하이드록시기(hydroxyl group)에 의해 일어나는 분자간 수소 결합으로 인해 화장품 제형 내에서 다루기 까다로운 특성을 지닌다. 유사 세라마이드 역시 이 분자가 가지고 있는 기하학적 구조와 헤드그룹(head group)의 수소 결합성으로 인해 독특한 열적 거동을 가지며 이로 인해 처방 설계 및 제조 공정을 제어하는 것이 어려운 원료이다.
또한, 세라마이드는 안정화가 어려워 제품 내에서 효능을 충분히 발휘할 수 있을 정도의 농도로 제제화하기 어렵고, 다량의 계면활성제 및 에탄올 등을 이용하거나 액정 상태로 만든 후 이용해야 하는 등의 사용 제한이 있다. 또한, 세라마이드를 고함량으로 안정화시키기 위해서는 유화 타입에서만 한정하여 시도하고 있다.
이러한 문제점으로 인해 세라마이드는 유화제형의 화장품에 사용되고 있으며, 제품 내 세라마이드는 일반적으로 0.2% 내외로 사용되는 것이 일반적이다. 그 이상 세라마이드 함량이 높아지면 화장품 크림 제형이나 에멀젼 제형 자체가 딱딱해지거나 지나치게 점도가 올라가는 문제가 있다. 또한, 세라마이드가 난용성이라 세라마이드를 유화하기 위해 여러 가지 유화제나 첨가제가 같이 들어가야 하며, 유화제나 각종 첨가제를 사용하더라도 1% 이상 화장품 제형에 넣기 어려운 실정이다. 또한, 유화를 해야 사용할 수 있으므로 유화제형 이외의 제품(예: 파우더 타입의 색조제품)에는 사용하기 어렵다.
이에, 세라마이드를 고함량으로 담지할 수 있는 구조체의 개발이 필요하였다.
본 발명의 목적은 구형의 다공성 실리카 100g당 1 내지 300ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 함유하는, 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 구형의 다공성 실리카 100g당 1 내지 300ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
본 발명에서 화장료 조성물의 제조방법은 구형의 다공성 실리카 100g당 1 내지 300ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함한다.
본 발명에서 상기 실리카-세라마이드 복합체를 구성하는 실리카는 사용감을 개선하고 산뜻한 느낌을 주며, 사용량이 늘어나면 무겁고 퍽퍽한 사용감이 있다.
상기 실리카는 용제 조건 하에서 워터그라스와 계면활성제를 사용하여 유화하여 제조되며, 구형의 다공성인 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 상기 용제는 엑솔, 등유, 가솔린 등 탄화수소계 용제임을 특징으로 한다. 상기 실리카의 입자 분포는 1-20㎛임을 특징으로 한다. 보다 구체적으로, 입자 분포는 2~15㎛이며 1㎛보다 작아지면 세라마이드 분자가 커서 세라마이드를 담지할 수 있는 양이 너무 적어지게 되며, 20㎛를 초과하면, 화장품 사용감에 영향을 주므로 1-20㎛가 적절하다.
또한, 상기 실리카의 비표면적은 200~900m2/g, 보다 구체적으로 300~700m2/g 범위임을 특징으로 한다.
상기 세라마이드는 천연세라마이드 또는 유사세라마이드임을 특징으로 한다. 상기 천연세라마이드는 스핑고신 또는 피토스핑고신 또는 이들을 기반으로 하는 유도체인 것을 특징으로 한다. 구체적으로, Ceramide-EOS, Ceramide-NS, Ceramide-NP, Ceramide EOH, Ceramide AS, Ceramide AP, Ceramide AH, Ceramide NH, 스핑고신, 피토스핑고신, 모노아세틸피토스핑고신, 테트라아세틸피토스핑고신, 살리실로일피토스핑고신, 스핑고신포스페이트, 피토스핑고신포스페이트, 카프릴로일스핑고신, 또는 글라이코스핑고리피드인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유사세라마이드는 도데세닐스테아릴석신아마이드, 도데세닐올레일석신아마이드, 하이드록시프로필비스라우라마이드 엠이에이, 하이드록시프로필비스스테아라마이드 엠이에이, 또는 세틸하이드록시프롤린팔미타마이드인 것을 특징으로 한다.
상기 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 1 내지 300ml이며, 보다 구체적으로, 실리카 100g당 30 내지 150ml이다. 실리카 100g당 150ml을 넘어서면 세라마이드가 표면에 배향하기 시작하며, 실리카 100g당 300ml을 넘어서면 담지되지 않고 밖에 존재하는 세라마이드의 함량이 너무 많아져 실리카-세라마이드 담지체를 분산하기 위한 추가의 분산제 사용이 필요하다.
본 발명의 경우, 유화제 없이 에멀젼, 크림 등 화장품 제형에 세라마이드를 0.8% 이상 함유가 가능하다. 실리카 100g당 150ml 세라마이드 담지한 경우를 예로 들면 담지체 1.5g 사용 시 0.9% 이상의 세라마이드가 화장료 조성물에 사용이 가능하다. 또한, 유화 제형이 아닌, 파우더 타입이나 파우더를 압착한 형태의 색조제품에도 세라마이드의 적용이 가능하다. 실리카의 사용량이 늘어날 경우 무거운 사용감이 나는데, 실리카 표면에 노출된 세라마이드가 이를 보완해 주므로, 실리카와 세라마이드의 기능을 상호 보완할 수 있는 장점이 있다.
본 발명의 제조방법에 의해 제조된 상기 화장료 조성물은 유화제를 사용하지 않고, 상기 실리카-세라마이드 복합체가 화장료 조성물에 분산되어 있는 형태이다. 일반적으로 유화제들은 비교적 피부에 자극을 갖는 성분들이 많으므로, 피부 트러블 등 문제점을 일으키는 경우가 많다. 본 발명의 제조방법에 의해 제조된 상기 화장료 조성물은 유화제나 각종 첨가제 등을 사용하지 않으므로, 인체에 무해한 장점이 있다.
본 발명의 유화제형 화장료 조성물의 제조방법은 실리카-세라마이드 복합체를 유화제형 화장품에 0.05~5% 투입하는 것을 특징을 한다. 또한, 색조제형 화장료 조성물의 제조방법은 실리카-세라마이드 복합체를 색조제형 화장품에 0.05~20% 투입하는 특징으로 한다.
본 발명은 구형의 다공성 실리카 100g당 1 내지 300ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
본 발명의 제조방법에 따라 제조된 화장료 조성물의 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 1 내지 300ml로, 실라카 내 세라마이드 함침량이 높으며, 유화제나 분산제 등 첨가제 없이 함침이 가능하여, 유화 타입 이외의 색조제품에도 사용이 가능한 장점이 있다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<실험예 1> 실리카 제조
워터글라스 500g을 백등유 1600g과 계면활성제 span80 22.1g을 이용하여 6000rpm에서 유화하고 유화된 층만을 분별하여 암모늄카보네이트 용액에서 반응시켰다. 상기 반응시킨 용액에서 실리카층만 분별하여 황산을 이용해 산처리 한 뒤 증류수로 여러 번 세척과정을 거쳐 실리카를 얻었다. 얻어진 실리카는 650℃에서 화소하여 유기물을 제거하였다.
실시예 1-1. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 1㎛였다.
실시예 1-2. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 5㎛였다.
실시예 1-3. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 10㎛였다.
실시예 1-4. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 15㎛였다.
실시예 1-5. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 20㎛였다.
실시예 1-6. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 200m2/g였다.
실시예 1-7. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 300m2/g였다.
실시예 1-8. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 500m2/g였다.
실시예 1-9. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 700m2/g였다.
실시예 1-10. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 900m2/g였다.
비교예 1-1. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 1㎛ 이었다.
비교예 1-2. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 23㎛이었다.
비교예 1-3. 실리카 제조
제조된 실리카의 입자 분포는 25㎛이었다.
비교예 1-4. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 150m2/g였다.
비교예 1-5. 실리카 제조
제조된 실리카의 비표면적은 950m2/g였다.
<실험예 2> 세라마이드 함침 실리카 제조
KS M ISO787-5를 응용하였다. 세라마이드 30wt%를 40℃로 가열하여 녹인 뒤 이소프로필알콜에 용해시켜 실리카에 소량씩 투입하며 고속교반기를 이용하여 교반하면서 담지한 후 진공건조기를 이용하여 30℃에서 용제를 제거하였다.
실시예 2-1. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 1 ml였다.
실시예 2-2. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 10 ml였다.
실시예 2-3. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 50 ml였다.
실시예 2-4. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 100 ml였다.
실시예 2-5. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 150 ml였다.
비교예 2-1. 세라마이드 함침 실리카 제조
실시예 2와 동일한 방식으로 제조하였으며, 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 0.5ml였다.
비교예 2-2. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 100g당 150ml을 넘어서면서 세라마이드가 표면에 배향하기 시작했다.
비교예 2-3. 세라마이드 함침 실리카 제조
실리카 100g당 300ml을 넘어서면 담지되지 않고 밖에 존재하는 세라마이드의 함량이 너무 많아져 담지체를 분산하기 위한 추가의 분산제 사용이 필요했다.
<실험예 3> 화장품 제조
실시예 3-1. 세라마이드 함침 실리카를 함유하는 유화제형 화장품 제조
세라마이드 함침 실리카를 유화제형 화장품에 0.05~5% 투입하여 화장품을 제조하였다.
실시예 3-2. 세라마이드 함침 실리카를 함유하는 색조제형 화장품 제조
세라마이드 함침 실리카를 색조제형 화장품에 0.05~20% 투입하여 화장품을 제조하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (5)

  1. 구형의 다공성 실리카 100g당 200 내지 250ml의 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하며,
    상기 구형의 다공성 실리카의 비표면적은 600~700m2/g이고, 입자 분포는 2-20㎛인, 화장료 조성물의 제조방법.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서, 상기 세라마이드는 천연세라마이드 또는 유사세라마이드인 것인, 화장료 조성물의 제조방법.
  5. 제1항에 있어서, 상기 화장료 조성물의 제형은 유화제형 또는 색조제형인 화장료 조성물의 제조방법.
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