KR102195983B1 - 실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 - Google Patents

실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법 Download PDF

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Abstract

본 발명은 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법 및 상기 실리카-세라마이드 복합체를 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 입자 100g당 100 내지 250g으로, 실라카 내 세라마이드 함침량이 높으며, 유화제나 분산제 등 첨가제 없이 함침이 가능하여, 유화 제형 이외의 고형의 색조제형에도 사용이 가능한 장점이 있다.

Description

실리카 세라마이드 복합체를 포함하는 화장료 조성물의 제조방법{Method for producing a cosmetic composition comprising silica ceramide composite}
본 발명은 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법에 관한 것이다.
세포간 지질은 피부에 물리화학적 장벽 효과를 가져다 준다. 세포간 지질은 주로 세라마이드, 지방산, 콜레스테롤 및 콜레스테롤 에스터 등으로 이루어져 있으며 이 중 세라마이드가 차지하는 비중은 약 40%~60%에 이른다. 세라마이드는 스핑고신과 지방산으로 구성된 분자로, 스핑고신에 지방산이 연결되어 있는 구조를 가지고 있는 스핑고지질의 일종으로, 피부 각질층을 구성하는 각질세포 간 지질의 40-60%를 차지한다. 이러한 피부 각질층은 외부 환경으로부터 유해물이나 미생물들이 피부의 조직으로 침투하지 않도록 보호하는 방어막 역할을 한다. 이때, 세라마이드는 피부 각질층의 층상구조를 형성하여 피부의 기본 기능인 수분 유지와 장벽 유지 등에 중심적 역할을 하는 것으로 알려져 있다. 또한 세라마이드는 피부표면에서 피토스핑고신으로 분해됨으로써 외부 유해 미생물에 대한 항균장벽으로 작용하며 염증의 조절과 상처회복에도 중요한 기능을 수행하는 것으로 밝혀져 세라마이드의 피부과학적 중요성은 더욱 부각되고 있다.
그러나, 이러한 특성에도 불구하고 세라마이드는 비극성 테일(tail) 간의 반데르발스 인력 및 극성 헤드 그룹이 가지고 있는 아미노-카르보닐기(amido-carbonyl group) 및 하이드록시기(hydroxyl group)에 의해 일어나는 분자간 수소 결합으로 인해 화장품 제형 내에서 다루기 까다로운 특성을 지닌다. 유사 세라마이드 역시 이 분자가 가지고 있는 기하학적 구조와 헤드그룹(head group)의 수소 결합성으로 인해 독특한 열적 거동을 가지며 이로 인해 처방 설계 및 제조 공정을 제어하는 것이 어려운 원료이다.
또한, 세라마이드는 안정화가 어려워 제품 내에서 효능을 충분히 발휘할 수 있을 정도의 농도로 제형화하기 어렵고, 다량의 계면활성제 및 에탄올 등을 이용하거나 액정 상태로 만든 후 이용해야 하는 등의 사용 제한이 있다. 또한, 세라마이드를 고함량으로 안정화시키기 위해서는 유화 타입에서만 한정하여 시도하고 있다.
이러한 문제점으로 인해 세라마이드는 유화제형의 화장품에 사용되고 있으며, 화장품 제품 내 세라마이드는 일반적으로 0.2 중량% 내외로 사용되는 것이 일반적이다. 그 이상 세라마이드 함량이 높아지면 화장품 크림 제형이나 에멀젼 제형 자체가 딱딱해지거나 지나치게 점도가 올라가는 문제가 있다. 또한, 세라마이드가 난용성이라 세라마이드를 유화하기 위해 여러 가지 유화제나 첨가제가 같이 들어가야 하며, 유화제나 각종 첨가제를 사용하더라도 1 중량% 이상 화장품 제형에 넣기 어려운 실정이다. 또한, 유화를 해야 사용할 수 있으므로 유화제형 이외의 제품(예: 파우더 타입의 색조제품)에는 사용하기 어렵다.
이에, 세라마이드를 고함량으로 담지할 수 있는 구조체의 개발이 필요하다.
대한민국공개특허 제10-2008-0026956호
본 발명의 목적은 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 실리카-세라마이드 복합체를 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법을 제공하는 것이다.
상기 목적을 달성하기 위한 하나의 양태로서, 본 발명은 구형의 다공성 실리카 입자를 제조하는 1단계; 세라마이드를 탄화수소계 용제에 용해하여 세라마이드 용액을 제조하는 2단계; 상기 제조된 세라마이드 용액을 상기 구형의 다공성 실리카 입자에 담지하는 3단계; 및 상기 세라마이드 용액이 담지된 다공성 실리카 입자를 건조하여 용제를 제거하는 4단계를 포함하는, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법을 제공한다.
본 발명에서 상기 1단계의 구형의 다공성 실리카 입자는, 워터글라스, 탄화수소계 용제 및 계면활성제를 혼합하여 워터글라스를 유화하는 단계; 유화된 층만을 분별하여, 암모늄카보네이트 용액과 반응시키는 단계; 상기 반응시킨 반응용액에서 실리카 입자를 분별하는 단계; 상기 분별된 실리카 입자를 산 처리하는 단계; 증류수로 세척하는 단계; 및 세척된 실리카 입자를 하소하여 유기물을 제거하는 단계를 포함하여 제조된다.
상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 워터글라스, 탄화수소계 용제 및 계면활성제를 혼합하여 워터글라스를 유화하는 단계를 포함한다.
상기 유화단계는 구체적으로 워터클라스 300 내지 700g, 탄화수소계 용제 1200 내지 2000g 및 계면활성제 25 내지 30g을 혼합하여, 워터글라스를 유화한다.
상기 탄화수소계 용제로는 엑솔, 등유, 또는 가솔린을 사용할 수 있으며, 구체적으로 백등유를 사용할 수 있다.
다음으로, 상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 유화된 층만을 분별하여, 산성이나 알카리성 염 등의 물질들과 반응하여 겔화 시키게 되며, 특히 암모늄카보네이트 용액과 반응시키는 단계에 의해 겔화가 진행된다. 특히 알카리성 염 중에 암모늄카보네이트 용액과 반응시키게 되면 산에 의한 급격한 반응에 의해서 겔의 파괴나 입자형성에서의 물성 조절이 원만하게 조절되어 요구되는 규격을 만족시킬 수 있다.
다음으로, 상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 상기 반응시킨 반응용액에서 실리카 입자들을 분별하는 단계를 포함한다. 이 단계에서 유화된 입자의 비중에 의한 분리 현상이 일어나게 되며 이를 이용하여 용제 회수율을 높여 재사용하게 되는 이점이 있다. 본 단계는 유화된 실리카 입자만을 분리하기 위한 단계이다.
다음으로, 상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 상기 분별된 실리카 입자를 산 처리하는 단계를 포함한다. 상기 분별된 실리카 입자는 비표면적을 성숙시키기 위해 알카리성 염을 사용한다. 순수한 실리카 입자를 얻고자 pH를 2.5로 유지하기 위해 황산이나 염산, 질산, 초산, 구연산, 사과산 등의 무기산 또는 유기산을 사용하여 산 처리 하며, 바람직하게는 희석 황산을 사용함이 좋다. 상기 산 처리 과정에서 용해성 염이 형성되어 녹아 나가며 확실한 구체가 형성되게 된다.
다음으로, 상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 증류수로 세척하는 단계를 포함한다. 이는 불순물을 제거하기 위한 것이다.
다음으로, 상기 구형의 다공성 실리카 입자의 제조는 세척된 실리카를 하소하여 유기물을 제거하고 공극을 형성하는 단계를 포함한다. 상기 하소는 600 내지 700℃에서 진행될 수 있으며, 하소에 의해 유기물이 제거되고 실리카가 단단히 밀착되어 고결되므로 높은 기계적 강도를 얻을 수 있다. 또한, 상기 하소 과정에서 실리카 입자의 다공성의 공극이 형성된다.
이와 같은 과정에 의해 제조된 구형의 다공성 실리카의 입자 분포는 2 내지 20㎛임을 특징으로 한다. 보다 구체적으로, 입자 분포는 2 내지 15㎛이며 실리카의 입자가 2㎛보다 작아지면 세라마이드 분자가 커서 세라마이드를 담지할 수 있는 양이 너무 적어지게 되며, 20㎛를 초과하면, 화장품 사용감에 좋지 않은 영향을 주므로 2 내지 20㎛가 적절하다.
상기 구형의 다공성 실리카의 평균 비표면적은 200~900m2/g일 수 있으나, 보다 구체적으로 400~800m2/g 인 것을 특징으로 한다. 실리카의 평균 비표면적이 200m2/g 미만인 경우 세라마이드 함침량과 용출량이 적으며, 900m2/g을 초과하는 경우 담지량과 용출량은 많으나, 표면물성이 좋지 않다. 또한, 실리카에 담지된 세라마이드의 용출이 너무 쉬워져 제형에 부정적인 영향을 줄 수 있으며, 세라마이드 담지 한계치가 넘어가면 세라마이드가 실리카 외부로 빠져나와 세라마이드 손실을 유발하고, 제형 제조시 좋지 않은 영향을 준다.
다음으로, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체 제조를 위한 2단계는, 세라마이드를 탄화수소계 용제에 용해하여 세라마이드 용액을 제조하는 단계이다.
상기 세라마이드 용액은 용제에 세라마이드를 용해하여 제조된다. 구체적으로, 세라마이드를 탄화수소계(헥산, 액상파라핀, 미네랄오일), 클로로계 용제(메틸렌클로라이드, 클로로포름 등), 아세톤, IPA(아이소프로필알코올, isopropyl alcohol) 등의 기타 용제에 용해할 수 있으며, 보다 구체적으로 세라마이드 50g을 20 내지 40℃로 가열하여 녹인 뒤 메틸렌클로라이드 용제 50g에 용해시켜 50중량%의 세라마이드 용액을 제조할 수 있다.
다음으로, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체 제조를 위한 3단계는, 상기 제조된 세라마이드 용액을 상기 구형의 다공성 실리카 입자에 담지하는 단계이다.
상기 2단계에서 제조된 세라마이드 용액을 1단계에서 제조한 구형의 다공성 실리카 입자에 소량씩 투입하며 고속교반기를 이용하여 교반하면서 담지한다.
다음으로, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체 제조를 위한 4단계는, 상기 세라마이드 용액이 담지된 다공성 실리카 입자를 건조하여 용제를 제거하는 단계이다.
상기 3단계에서, 세라마이드 용액을 담지한 후 진공건조기를 이용하여 상온에서 용제를 제거하여 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하게 된다. 본 발명에서는 실리카 입자 내에 세라마이드를 함침시키기 위하여, 별도의 분산제나 유화제를 사용하지 않는 장점이 있다. 본 발명에서는 세라마이드 용액을 실리카 입자에 담지 후, 건조하여 용제를 제거하고, 다시 세라마이드 용액을 담지한 후, 건조하여 용제를 제거하는 과정을 반복하여, 실리카 입자 내부에 세라마이드 담지량을 증가시켰다.
도 1은 세라마이드가 다공성 실리카 입자에 담지되는 것을 나타내는 모식도이다.
본 발명에서, 상기 실리카-세라마이드 복합체는 도 1의 모식도에 나타난 바와 같이, 구형의 다공성 실리카 입자 내부에 세라마이드가 담지 또는 함침되어 있다.
상기 실리카 입자 내 세라마이드 함침량은 실리카 100g당 50 내지 300g일 수 있으나, 구체적으로 실리카 입자 100g당 100 내지 250g 이다. 실리카 입자 100g당 250 내지 300g 이면 세라마이드가 표면에 배향하기 시작하며, 실리카 입자 100g당 300g을 넘어서면 담지되지 않고 밖에 존재하는 세라마이드의 함량이 많아져 실리카-세라마이드 담지체를 분산하기 위한 추가의 분산제 사용이 필요하다.
본 발명에서 상기 실리카-세라마이드 복합체를 구성하는 실리카는 사용감을 개선하고 산뜻한 느낌을 주나, 사용량이 늘어나면 무겁고 퍽퍽한 사용감이 있다.
상기 세라마이드는 천연세라마이드 또는 유사세라마이드 일 수 있다.
상기 천연세라마이드는 스핑고신, 피토스핑고신 또는 이들을 기반으로 하는 유도체인 것을 특징으로 한다. 구체적으로, 세라마이드 이오에스(Ceramide-EOS), 세라마이드 엔에스(Ceramide-NS), 세라마이드 엔피(Ceramide-NP), 세라마이드 이오에이치(Ceramide EOH), 세라마이드 에이에스(Ceramide AS), 세라마이드 에이피(Ceramide AP), 세라마이드 에이에이치(Ceramide AH), 세라마이드 엔에이치(Ceramide NH), 스핑고신, 피토스핑고신, 모노아세틸피토스핑고신, 테트라아세틸피토스핑고신, 살리실로일피토스핑고신, 스핑고신포스페이트, 피토스핑고신포스페이트, 카프릴로일스핑고신, 또는 글라이코스핑고리피드인 것을 특징으로 한다.
또한, 상기 유사세라마이드는 도데세닐스테아릴석신아마이드, 도데세닐올레일석신아마이드, 하이드록시프로필비스라우라마이드 엠이에이, 하이드록시프로필비스스테아라마이드 엠이에이, 또는 세틸하이드록시프롤린팔미타마이드인 것을 특징으로 한다.
다른 하나의 양태로서, 본 발명은 상기 제조방법으로 제조된 실리카-세라마이드 복합체를 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법을 제공한다.
유화 제형이 아닌, 파우더 타입이나 파우더를 압착한 형태의 고형의 색조제품(제형)에도 세라마이드의 적용이 가능하다. 실리카의 사용량이 늘어날 경우 무거운 사용감이 나는데, 실리카 표면에 노출된 세라마이드가 이를 보완해 주므로, 실리카와 세라마이드의 기능을 상호 보완할 수 있는 장점이 있다.
본 발명에서, 상기 화장료 조성물은 유화제를 사용하지 않고, 상기 실리카-세라마이드 복합체가 화장료 조성물에 분산되어 있는 형태이다. 일반적으로 유화제들은 비교적 피부에 자극을 갖는 성분들이 많으므로, 피부 트러블 등 문제점을 일으키는 경우가 많다. 본 발명은 세라마이드를 유화하기 위하여 별도의 유화제나 각종 첨가제 등을 사용하지 않으므로, 인체에 무해한 장점이 있다.
본 발명의 상기 화장료 조성물의 제형은 유화제형 또는 색조제형으로 적용될 수 있다.
상기 유화제형은 스킨로션, 밀크로션, 모이스처 로션, 영양로션, 마사지크림, 영양크림, 모이스처 크림, 핸드크림, 에센스, 영양에센스, 팩, 클렌징로션, 클렌징크림, 바디로션 및 유액 이루어진 군으로부터 선택되는 제형을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
상기 색조제형은 구체적으로 고형 색조제형일 수 있으며, 립스틱, 아이새도우, 블러셔, 하이라이터, 콤팩트, 파우더파운데이션, 팩트, 프레스 파우더, 루스파우더, 투웨이 케익 및 쿠션으로 이루어진 군으로부터 선택되는 제형을 가질 수 있으나, 이에 한정되는 것은 아니다.
본 발명에서, 상기 실리카-세라마이드 복합체를 화장료 조성물 제조시에 0.05 ~ 5 중량% 함유하는 것을 특징을 한다.
또한, 상기 실리카-세라마이드 복합체는 유화제형 뿐만 아니라 색조제형 화장료 조성물에도 0.05~5 중량% 함유하는 특징으로 한다.
본 발명의 경우, 유화제 없이 에멀젼, 크림 등 화장품 제형에 실리카 입자 100g당 세라마이드 100 내지 250g 담지가 가능하다. 실리카 입자 100g당 세라마이드 250g 담지한 경우를 예로 들면, 실리카-세라마이드 복합체(담지체) 5g 사용 시 세라마이드 3.57g의 담지가 가능하여, 화장료 조성물 100g 내에 담지체 5g(5중량%)을 사용하는 경우, 3.57 중량% 까지 세라마이드가 화장료 조성물에 사용이 가능하다. 종래 화장품 내 세라마이드는 일반적으로 0.2 중량% 내외로 사용되는 것이 일반적이였는데, 본 발명에서는 세라마이드 함량이 종래 대비 약 18배까지 사용이 가능하다.
본 발명의 실시예에서 실리카-세라마이드 복합체의 함량이 5 중량% 이하인 크림제형, 팩 제형, 고형 색조 팩트 제형에서는 상 안정성과 사용감이 양호하였으나, 실리카-세라마이드 복합체의 함량이 5 중량%를 초과하는 제형의 경우 상 분리 현상이 나타났으며, 사용감도 거칠었다. 따라서, 화장료 조성물 내에 실리카-세라마이드 복합체를 5 중량% 이하로 함유하는 것이, 상 안정성과 사용감에 있어서 양호한 것을 확인하였다.
본 발명의 실시예에서 실리카-세라마이드 복합체(세라마이드가 담지된 실리카)는 일반 유화제형인 크림, 유화제형을 포함하는 팩(마스크 팩) 그리고 색조 제형 화장품에 적용 했을 때, 세포간 지질종의 피부 침투를 용이하게 하고, 피부장벽 기능을 향상시키며, 그리고 경피 수분 손실량의 감소에 의한 피부 보습력을 강화시킴으로써, 화장품 사용에 따른 피부자극 완화 작용이 매우 우수한 것을 확인하였다.
본 발명은 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법 및 상기 실리카-세라마이드 복합체를 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 방법에 관한 것이다.
본 발명의 실리카 내 세라마이드 함침량은 실리카 입자 100g당 100 내지 250g로, 실라카 내 세라마이드 함침량이 높으며, 유화제나 분산제 등 첨가제 없이 함침이 가능하여, 유화 제형 이외의 고형의 색조제형에도 사용이 가능한 장점이 있다.
도 1은 세라마이드가 다공성 실리카 입자에 담지되는 것을 나타내는 모식도이다.
도 2는 본 발명에서 합성된 다공성 실리카 입자의 주사전자현미경 사진 (SEM)이다.
도 3은 본 발명에서 합성된 다공성 실리카 입자의 일반 사진이다.
도 4는 본 발명에서 합성된 다공성 실리카의 입자 분포를 나타낸 것이다.
도 5는 본 발명에서 합성된 다공성 실리카 입자에 세라마이드를 담지 한 주사전자현미경 사진 (SEM)이다.
도 6은 본 발명에서 합성된 다공성 실리카 입자에 세라마이드를 담지 한 사진 이다.
도 7은 경피수분손실량을 측정하여 피부장벽 회복능을 평가한 결과이다.
이하, 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자가 용이하게 실시할 수 있도록 본 발명의 실시예에 대하여 첨부한 도면을 참고로 하여 상세히 설명한다. 그러나 본 발명은 여러 가지 상이한 형태로 구현될 수 있으며 여기에서 설명하는 실시예에 한정되지 않는다.
<실험예 1> 구형의 다공성 실리카 입자 제조
실시예 1.
워터글라스 500g을 백등유 1600g과 물200g, NaOH 20g, 계면활성제 span80 26.3g을 이용하여 3000rpm에서 호모믹서로 상온에서 유화하고 유화된 층만을 분별하여 암모늄카보네이트 용액에서 반응시켰다. 상기 반응시킨 용액에서 실리카층만 분별하여 황산을 이용해 산처리 한 뒤 증류수로 여러 번 세척과정을 거쳐 실리카를 얻었다. 얻어진 실리카는 650℃에서 하소하여 유기물을 제거하였다.
도 2에 나타낸 바와 같이, 주사현미경으로 관찰된 결과, 제조된 실리카 입자는 다공성으로 구형을 가지는 것으로 확인되었다. 도 2는 실시예 1의 실리카 입자의 주사전자현미경 사진으로 10000배와 15000배 확대한 사진이다. 도 3은 실시예 1의 실리카 입자의 일반 사진이다.
제조된 실리카 입자의 입자 분포는 5~20㎛이고 평균 비표면적이 600 m2/g 이었다.
실시예 2.
실시예 1에서, 물300g과 NaOH 30g, 계면활성제 span80 28.4g을 이용하여 교반속도 5000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 2~15㎛이고 평균 비표면적이 700 m2/g 이었다. 도 4는 실시예 2의 구형의 다공성 실리카의 입자 분포를 나타낸 것이다.
비교예 1.
실시예 1에서, 계면활성제 span80 22.1g을 이용하여 교반속도 6000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 0.1~10㎛이고 평균 비표면적이 150 m2/g 이었다.
비교예 2.
실시예 1에서, 계면활성제 span80 22.1g을 이용하여 교반속도 7000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고, 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 1~10㎛이고 평균 비표면적이 200 m2/g 이었다.
비교예 3.
실시예 1에서, 물50g과 계면활성제 span80 22.1g을 이용하여 교반속도 6000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 5~15㎛이고 평균 비표면적이 300 m2/g 이었다.
비교예 4.
실시예 1에서, 물400 g과 계면활성제 span80 26.3g을 이용하여 교반속도 7000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 3~15㎛이고 평균 비표면적이 900 m2/g 이었으나 깨진 입자 형상을 나타냈다
비교예 5.
실시예 1에서, 물400 g과 계면활성제 span80 26.3g을 이용하여 교반속도 4000rpm에서 호모믹서를 사용하는 것을 제외하고 실시예 1과 동일한 방법으로 다공성 실리카 입자를 제조하였다. 제조된 실리카의 입자 분포는 1~25㎛이고 평균 비표면적이 950 m2/g 이었으나 깨진 입자 형상을 나타냈다
상기 실시예 1과 2 그리고 비교예 1 내지 6에서 제조된 실리카의 입자분포와 평균 비표면적은 표 1과 같다.
입자분포 (㎛) 평균 비표면적 (m2/g)
실시예 1 5~20 600
실시예 2 2~15 700
비교예 1 0.1~10 150
비교예 2 1~10 200
비교예 3 5~15 300
비교예 4 3~15 900
비교예 5 1~25 950
<실험예 2> 세라마이드 함침 실리카(실리카-세라마이드 복합체) 제조
KS M 1SO787-5를 응용하여 세라마이드 50g을 30℃로 가열하여 녹인 뒤 메틸렌클로라이드 용제 50g에 용해시켜 50 중량%의 세라마이드 용액을 제조하였다.
수득된 다공성 실시예 1, 2와 비교예 1 내지 5의 실리카 입자에 앞서 제조한 용해된 세라마이드(세라마이드 용액)를 소량씩 투입하며 고속교반기를 이용하여 교반하면서 담지한 후 진공건조기를 이용하여 상온에서 용제를 제거하여 세라마이드가 담지된 실리카 입자를 제조하였다. 실리카 입자 내 세라마이드를 함침시키기 위하여, 별도의 분산제나 유화제를 사용하지 않았다.
세라마이드 용액을 실리카 입자에 담지 후, 건조하여 용제를 제거하고, 다시 세라마이드 용액을 담지한 후, 건조하여 용제를 제거하는 과정을 반복하여, 실리카 입자 내부에 세라마이드 담지량을 증가시켰다.
도 5는 실시예 2의 실리카 입자를 이용하여 세라마이드를 담지한 결과를 주사전자현미경으로 15000배 확대하여 관찰한 결과를 나타낸다. 도 6은 실시예 2의 실리카 입자를 이용하여 세라마이드를 담지한 일반 사진이다.
2-1. 세라마이드 담지량/용출량 평가 및 물성 실험
실시예 1, 2와 비교예 1 내지 5에서 제조된 실리카 입자에 세라마이드가 제대로 담지되었는 지를 평가하였다. 실시예 1, 2와 비교예 1 내지 5에서 제조된 실리카 입자 100g 당 담지된 세라마이드 담지량(함침량)을 측정하고 그 결과를 아래 표 2에 나타내었다.
함침량 (g) 용출량 (g) 용출량/함침량(%) 표면물성
실시예 1 200 178 89 ○
실시예 2 250 235 94 ○
비교예 1 30 7 23 ○
비교예 2 50 11 22 ○
비교예 3 100 58 58 ○
비교예 4 300 283 79 X
비교예 5 300 294 98 X
세라마이드가 함침된 실리카-세라마이드를 다시 메틸렌클로라이드 용제 50g에 침적시킨 후 고속교반기로 교반하여 세라마이드를 용출시키고, 2~3회 반복한 후 진공건조기를 이용하여 상온에서 용제를 제거하고, 빠져나온 세라마이드의 양을 구하여 세라마이드 용출량을 얻었다.
실시예 1과 2 그리고 비교예 1 내지 5에서 제조된 실리카 입자를 이용하여 제조된 세라마이드가 담지된 실리카(실리카-세라마이드 복합체)의 경우, 실리카 입자 평균 비표면적에 따라 세라마이드 담지량(함침량)이 상이하였다. 세라마이드의 담지량 대비 용출량 비율은 평균 비표면적에 따라 22 ~ 98%로 측정 되었다. 실시예 1과 2의 경우, 실리카의 평균 비표면적은 각각 600 m2/g, 700 m2/g이고, 여기에 담지된 세라마이드 담지량은 200g과 250g이었다. 또한, 실시예 1과 실시예 2의 실리카 입자에 담지된 세라마이드의 용출량을 확인한 결과, 178g과 235g로 함침량의 각각 89%, 94%가 용출되는 것으로 확인되었다.
반면 비교예 1 내지 3의 실리카 입자를 이용하여 세라마이드를 담지한 경우, 평균 비표면적이 작아서 함침되는 세라마이드의 양은 30~100g으로 적었다. 또한, 함침된 세라마이드 함량 대비 용출되는 세라마이드 양 역시 22 내지 58%에 불과하였다. 비교예 4와 5의 실리카 입자의 경우는 평균 비표면적이 900 m2/g 이상으로 세라마이드 함침량은 높았고, 용출되는 세라마이드의 함량도 많았다. 그러나, 비교예 4와 5의 경우는 표면물성이 좋지 않았다. 표면 물성은 세라마이드 함침 후 실리카 표면으로 베어나오는 현상을 관능으로 판단하였다(○양호, △약간 베어나옴, X 끈적임).
특히, 비교예 4와 5의 실리카 입자의 경우, 실리카 입자의 비표면적이 900 m2/g의 이상으로, 실리카 입자에 담지된 세라마이드의 용출이 너무 쉬워져 제형에 부정적인 영향을 줄 수 있다. 또한, 세라마이드 담지 한계치가 넘어가면 세라마이드가 실리카 입자 외부로 빠져나와 세라마이드 손실을 유발하고, 제형 제조시 부정적인 영향을 줄 수 있다는 것을 알 수 있었다.
<제형예> 실리카-세라마이드　복합체의 화장품 제형 제조(유화제형, 팩제형, 색조제형)
세라마이드가 담지된 실리카 입자를 함유하는 화장품 제형을 제조하였다.
크림(유화제형)
하기 표 3에 나타난 바와 같이 세라마이드 함침 실리카 5 중량%를 함유하는 영양크림을 통상의 방법에 따라 제조하였다.
구성 성분 조성 (중량%)
실리카 세라마이드 5
세토스테아릴알콜 2.5　
글리세릴스테아레이트　 1.5
트리옥타노인 5.0
폴리솔베이트 60　 1.2
솔비탄스테아레이트 0.5
스쿠알란 5.0
유동 파라핀　 3.0
사이클로메치콘 3.0
델타-토코페롤　 0.2
글리세린 4.0
1,3-부틸렌글리콜　 2.0
잔탄검 0.2
EDTA-2Na 0.05
향 qs,
방부제　 qs.
정제수 To 100
팩 제형
하기 표 4에 나타난 바와 같이, 세라마이드 함침 실리카 2 중량%를 함유하는 팩을 통상의 방법에 따라 제조하였다.
구성 성분 조성 (중량%)
실리카 세라마이드 2.0
프로필렌글리콜 2.0
글리세린　 4.0
카르복시비닐폴리머 0.3
에탄올 7.0
피이지-40 하이드로제네이티드 캐스터 오일　 0.8
트리에탄올아민 0.3
EDTA-2Na 0.01
향 qs,
방부제　 qs.
정제수 To 100
팩트 (고형 색조) 제형
하기 표 5에 나타난 바와 같이, 세라마이드 함침 실리카 1 중량%를 함유하는 팩트를 통상의 방법에 따라 제조하였다.
구성 성분 조성 (중량%)
실리카 세라마이드 1
구상 파우더　(Silica-HDI) 25
칼슘 알루미늄 보로실리케이트 10
오일 바인더　실리콘 오일(Dimethicone) 20
방부제 0.3
향료 0.2
안료 5
에탄올 20
판상 파우더　탤크(Talc JA 46R) To 100
<실험예 3> 실리카-세라마이드　복합체를 포함하는 화장품 제형의 상 안정성 및 사용감 테스트
실리카-세라마이드 복합체 함량을 달리하여, 크림제형, 팩 제형, 고형색조 팩트 제형을 표 6과 같이 제조하였다.
이들 제형예 1 내지 14를 이용하여, 제형 안정성과 사용감을 평가하였다. 일반 크림 유화제형과 마찬가지로, 팩과 고형 색조 팩트 제형에서도 5 중량% 이하의 실리카-세라마이드 복합체를 함유하는 경우, 실온, 저온(4℃), 고온(40℃)에서 1달간 보관 후 육안으로 판단한 결과, 실리카 세라마이드를 함유하지 않은 일반 크림제형, 팩 제형, 고형색조 팩트 제형과 동일하게 상 안정성이 양호하였다.
그러나, 크림 제형의 경우, 실리카-세라마이드 복합체를 7 중량% 함유하거나, 팩과 고형색조 팩트 제형의 경우, 실리카-세라마이드 복합체를 6 중량% 함유하는 경우, 실온, 저온, 고온에서 상분리 현상이 발생하였다. 특히, 고체 제형인 팩트제형에서는 5 중량% 초과하는 경우 압착시키는 제조 과정에서 세라마이드가 용출되는 문제가 발생하기 시작하였다.
또한, 실리카-세라마이드 복합체의 함량이 5 중량% 이하인 크림제형, 팩 제형, 고형색조 팩트 제형에서는 사용감도 양호하였으나, 실리카-세라마이드 복합체의 함량이 5 중량%를 초과하는 제형의 경우 사용감도 거칠었다. 따라서, 실리카-세라마이드 복합체를 5 중량% 이하로 함유하는 것이, 상 안정성과 사용감이 양호하다는 것을 알 수 있었다.
성분(함량) 실리카-
세라마이드
복합체		 크림 Base 팩 Base 팩트 Base 상안정성 사용감
실온 저온 고온
제형예 1 7 To 100 - - X △ X X
제형예 2 5 To 100 - - ○ ○ ○ ○
제형예 3 0.05 To 100 - - ○ ○ ○ ○
제형예 4 0.02 To 100 - - ○ ○ ○ ○
제형예 5 6 - To 100 - △ △ X △
제형예 6 5 - To 100 - ○ ○ ○ ○
제형예 7 2 To 100 - ○ ○ ○ ○
제형예 8 0.05 - To 100 - ○ ○ ○ ○
제형예 9 0.02 - To 100 - ○ ○ ○ ○
제형예 10 6 - - To 100 X △ X △
제형예 11 5 - - To 100 ○ ○ ○ ○
제형예 12 1 - - To 100 ○ ○ ○ ○
제형예 13 0.05 - - To 100 ○ ○ ○ ○
제형예 14 0.02 - - To 100 ○ ○ ○ ○
* 상안정성 : 실온, 저온(4℃), 고온(40℃)에서 1달간 보관후 육안판정 (○안정, △약 분리, X 분리)
* 사용감 : 판정단(10인)이 직접 사용 후 평가 (○양호, △약간 거칠음, X 거칠고 끈적임)
<실험예 4> 실리카-세라마이드　복합체의 화장품 제형의 피부보습 효과와 안전성 테스트
4.1 수분 보유능(피부장벽 손상 개선도)의 측정
팔 부위에 테잎 스트리핑(tape stripping)을 이용하여 피부장벽 손상을 유발 하였다. 이 후, 장벽이 손상된 부위에 시료를 일정량 도포하고 시료가 충분히 흡수될 수 있도록 하였다. 이후 경피 수분 손실(TEWL, transepidermal water loss)을 경피수분손실측정기(Tewameter)(g/m2/h)로 측정하여 시료 도포에 따른 피부장벽 회복능을 평가하였다.
실험결과, 실리카 세라마이드 복합체가 함유되지 않은 크림 베이스(Blank)와 제형예 4(실리카 세라마이드 복합체 0.02 중량% 함유하는 크림 제형) 대비 제형예 2(실리카 세라마이드 복합체 5 중량% 함유하는 크림 제형)의 경피 수분 손실(TEWL)이 매우 적었다.
이는 세라마이드를 담지한 실리카를 함유하는 크림 제형을 피부에 도포 시, 각질층에서 세라마이드가 서서히 방출되어 나와 피부의 피부장벽 회복능이 크게 향상되었기 때문이다.
4.2 인체첩포 시험
시험대상자 수는 기능성화장품 심사에 관한 규정 (식품의약품안전처 고시 제2017-42호)의 독성시험법 중 인체첩포시험 방법에 근거하여 30명 이상을 선정하여 시행하였다.
31명의 시험 대상자로 평가한 결과, 제형예 2, 6 과 7에서는 첩포 제거 30분, 24시간 및 48시간 후에 시험 대상자에게서 피부반응이 관찰되지 않았으나, 제형예 1과 제형예 5의 경우는 미미한 자극이 관찰되었다.
육안 평가 결과를 바탕으로, 평균 피부 반응도를 산정하였으며 피부 반응도 0.00 ~ 0.75는 무자극으로, 0.76 ~ 1.50 는 미자극으로 판정하였다.
* 피부 반응도(판정 결과) : 0.00~0.75 (무자극), 0.76 ~1.50(미자극), 1.51~2.50(경자극), 2.51~4.00(중자극), 4.01~5.00(강자극)
시료 피부 반응도 피부 자극도
제형예 2 0.21 무자극
제형예 6 0.35 무자극
제형예 7 0.00 무자극
제형예 1 0.87 미자극
제형예 5 0.81 미자극
무도포 0.00 무자극
앞서 살펴 본 바와 같이, 본 발명의 실리카-세라마이드 복합체(세라마이드가 담지된 실리카)는 분산제나 유화제 없이 세라마이드가 실리카에 담지되었으며, 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 일반 유화제형인 크림과 마스크 팩 그리고 고형 색조 제형 팩트에 적용 했을 때, 세포간 지질종의 피부 침투를 용이하게 하고, 피부장벽 기능을 향상시키며, 경피 수분 손실량의 감소에 의한 피부 보습력을 강화시킴으로써, 화장품 사용에 따른 피부자극 완화 작용이 매우 우수하였다.
이상에서 본 발명의 바람직한 실시예에 대하여 상세하게 설명하였지만 본 발명의 권리범위는 이에 한정되는 것은 아니고 다음의 청구범위에서 정의하고 있는 본 발명의 기본 개념을 이용한 당업자의 여러 변형 및 개량 형태 또한 본 발명의 권리범위에 속하는 것이다.

Claims (9)

  1. 구형의 다공성 실리카 입자를 제조하는 1단계;
    세라마이드를 탄화수소계 용제에 용해하여 세라마이드 용액을 제조하는 2단계;
    상기 제조된 세라마이드 용액을 상기 구형의 다공성 실리카 입자에 담지하는 3단계; 및
    상기 세라마이드 용액이 담지된 다공성 실리카 입자를 건조하여 용제를 제거하는 4단계를 포함하는,
    세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  2. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 다공성 실리카 입자는,
    워터글라스, 탄화수소계 용제 및 계면활성제를 혼합하여 워터글라스를 유화하는 단계;
    유화된 층만을 분별하여, 암모늄카보네이트 용액과 반응시키는 단계;
    상기 반응시킨 반응용액에서 실리카 입자를 분별하는 단계;
    상기 분별된 실리카 입자를 산 처리하는 단계;
    증류수로 세척하는 단계; 및
    세척된 실리카 입자를 하소하여 유기물을 제거하고 공극을 형성하는 단계를 포함하여 제조되는 것인, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  3. 제2항에 있어서,
    상기 유화단계에서, 워터클라스 300 내지 700g, 탄화수소계 용제 1200 내지 2000g 및 계면활성제 25 내지 30g을 혼합하는 것인, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  4. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 다공성 실리카의 입자 분포는 2 내지 20㎛인 것인, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  5. 제1항에 있어서,
    상기 구형의 다공성 실리카 입자의 평균 비표면적은 400~800m2/g인, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  6. 제1항에 있어서,
    구형의 다공성 실리카 입자 100g당 100 내지 250g의 세라마이드가 담지된 것인, 세라마이드가 담지된 실리카-세라마이드 복합체를 제조하는 방법.
  7. 제1항의 제조방법으로 제조된 실리카-세라마이드 복합체를 이용하여 화장료 조성물을 제조하는 단계를 포함하는, 화장료 조성물의 제조방법.
  8. 제7항에 있어서,
    상기 화장료 조성물의 제형은 유화제형 또는 색조제형인 것인, 화장료 조성물의 제조방법.
  9. 제7항에 있어서, 상기 실리카-세라마이드 복합체는 화장료 조성물 내에 0.05 내지 5 중량% 함유되는 것인, 화장료 조성물의 제조방법.
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