JPS60212219A - マイクロカプセルの製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 この発明は、特に常温付近で液体または粘着性を有する
物質または軟質物質をマイクロカプセル化する方法に関
する。

マイクロカプセルは感圧複写紙をはじめ、医薬、良薬、
香料などに広く利用されている。

従来の代表的なマイクロカプセルの製造法としては、１
．コアセルベーション法、２．界面重合法、３．１ｎｓ
ｉｔｕ重合法、４．液中乾燥法、５．融解分数冷却法、
６．オリフィス法、７．スプレードライング法、８．気
中懸濁核種法、９．無機質壁マイクロカプセル化法など
がある。ところがこのような製造法を用いて、水あめ、
糊、粘清剤、接着剤などの常温では粘着性を有する物質
もしくは軟質物質をマイクロカプセル化する場合には次
のような欠点がある。°すなわち、１〜５の方法では分
数媒中に上記物質よりなる芯物質を分散させる際、芯物
質が粘着性を有する場合には芯物質粒子が付清しあって
集塊化する。また、芯物質と高分子溶液上のぬれおよび
比重の調整が必要となり、作業が面倒でしかも仕上った
カプセルの特性もよくない。また、６の方法はミクロン
オーダーのカプセルを作りに＜＜、生産効率も低い。さ
らに５．７．８の方法はトナーのカプセル化に使用され
ているが。

均一な膜厚、完全被覆のカプセルを作りにくいうえにト
ナーより粘着性の強い物質の場合には集塊化を招く。ま
た、１〜８の方法は水や有機溶剤を使用するので、水や
有機溶剤に浸されたり、反応する芯物質をカプセル化す
ることができないうえ。

有機溶剤の後処理が面倒であり、カプセルを粉体として
取り出すためには乾燥が必要であり、火災、爆発の危険
性がある。さらに、９の方法は芯物質が軟質物質の場合
は芯物質内部に多量の壁物質が混入し、カプセルという
よりはむしろ混合物になりやすい。

このように１〜９の方法では、いずれの場合も満足のゆ
くマイクロカプセルを襄造することができなかった。

この発明は、上記事情に艦みてなされたもので、常温で
粘着性を有する物質もしくは軟質物質あるいは水や有＋
１１ｆｔｌ剤に浸されるかこれと反応する物質等を簡単
に高収率でかつ安全にマイクロカプセル化できるマイク
ロカプセルの製造法を提供することを目的°とするもの
である。

以下、この発明の詳細な説明する。

この発明の製造法は、芯＊＊を加熱して低粘化せしめた
のち噴霧して微粒化し、これをただちに上記芯物質が融
解または集塊化を起こすことのない低温度に冷却した状
態で壁物質きともに混合攪拌して、芯物質を壁物質で被
覆したマイクロカプセルを得る方法である。

この発明の製造法に用いられる芯物質きしては、水溶液
、水分散液、粘着剤、接着剤、塗料、などの粉状とした
場合に常温付近くθ℃〜５０℃）では高粘度の液体であ
るか軟質であるため集塊化を起こし粉状を維持できない
物質であって、温度上昇と共に粘度が低下しかつその物
質が分解や熱変性しない温度でもって噴霧し得る程度に
まで低粘化し得る物質が好適な対象となる。

また、この芯物質を被覆する壁物質としては、芯物質と
の相互関係によって決められるが、一般には次のような
物質が用いられる。まず、ラウリン酸、ミリスチン酸、
ステアリン酸、オレイン酸、などの高級脂肪酸、ラウリ
ルアルコール、パルミチルアルコール、ステアリルアル
コールなどの高級アルコール、パルミチン酸アミド、ス
テアリン酸アミド、オレイン藏アミドなどの高級脂肪酸
アミド、グリセリン脂肪酸エステルなどの高級脂肪酸エ
ステル、ステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸亜鉛
、ステアリン酸カルシウム、オレイン酸鉛、オレイン酸
亜鉛、パルミチン戚銅などの制級脂肪酸金属塩、カルナ
ウバワックス、パラフィンワックス、ビーズワックス、
木ロウ、牛脂ワックス、カルデラワックス、ポリエチレ
ンワックス、酸化パラフィンワックスなどの天然および
石油系ワックス、ロジン系樹脂、テルペン系４１Ｍ脂な
ど天然および合成樹脂、牛脂などの固形油脂、ゼラチン
ゼリー、バター、メルトタイプチーズなどの食品、ウッ
ド合金、ニュートン合金などの易融合金、シリカ微粉、
各棟ベントナイト、酸化アルミニウム、カーボンブラッ
ク、炭酸カルシウム、タルク、カオリン、酸化チタン、
セラミック粉末、フィチンばおよびその金属塩、ポリエ
チレン１、ナイロン。

メタアクリ、レートなどの合成樹脂微粉末、でん粉、金
鵬粉禾ならびにこれら粉末を表面処理した微粉末が挙げ
られる。これらの物質は、常温付近で固形のものであっ
て、壁物質としては上記各物質を単独に用いるだけでな
く合わせて用いても良い。

なお、特に芯物質が水溶液又は水分散液の場合には、壁
物質には疎水性のものを選択する必要がある。また、芯
物質を噴霧して得られる粉末の粒径よりも小さい粒径、
好ましくは１１５以下の粒径の微粉が用いられる。

ツキに、マイクロカプセル化について説明する。

この製造法にあっては、まず、芯物質を加熱してれる。

ついでこの低粘化したものを噴霧して微粒化する。これ
には種々の方法が用いられるが、好適な方法としては１
例えば次のような方法が用いられる。

１、溶融ルツボ内で芯物質を加熱し低粘化し、ついでル
ツボ底部の吐出孔から低粘化された芯物質を高圧で噴出
し微粒化する。

２、低粘化された芯物質を、ルツボＪｆｃ部の吐出孔か
らガス流中あるいは超音波中に流下させて微粒化する。

３、低粘化された芯物質を回転円板上に落下して飛散さ
せ微粒化する。

このようにして微粒化された芯物質は、その表向張力に
よって略球状となる。

次に、この微粒化された芯物質を直ちに急冷して固化し
微粉末とする。この際の温度は、微粒化された芯物質が
集塊化を起こす前に芯物質を急冷し得る温度以下に設定
される。

ここで得らｎる芯物質の粉末は、上記微粒化された芯物
質が略球状であるため、これと同様に略球状の外形を有
するものとなる。

ついで、この粉末を低温度に保って集塊化あるいは融解
を起さないように維持しつつ、上記壁物質を加えて混合
攪拌し、マイクロカプセル化する。

ここで、粉末が集塊化あるいは融解を起さないように維
持し得る温度は、芯物質の種類によって異なり、例えば
、芯物質が水溶液の場合には０℃以下、また、粘着剤の
場合には一３０℃以下である。

また、この際、芯物質と壁物質との混合比は、通常は芯
物質の粉末１００重量部に対して壁物質Ｏｓ〜５０重量
部とされる。さらに、得られるマイクロカプセルの粒径
は、芯物質の粉末の粒径（！−壁物質による膜厚によっ
て決められるため、噴霧の条件、芯物質と壁物質との混
合量比、混合撹拌の条件によって任意に調節でき、平均
粒径ｌ〜１５００μｍのマイクロカプセルが良好に得ら
れる。

上記の微粒化された芯物質の急冷方法およびこの急冷固
化された芯物質上壁物質の混合方法には、極々の方法を
用い得るが、好適な方法の例きして以下の方法がある。

１、芯物質を微粒化しつつ、壁物質が分散された低温ガ
ス中に吹き込み、芯物質を急冷すると共に壁物質で被覆
する。

２、芯物質を微粒化しつつ、低温ガスに接触させて急冷
固化せしめた後、予冷された壁物質が収容された混合機
に送り混合撹拌して、芯物質を壁物質で被覆する。

３、芯物質を微粒化しつつ、液体窒素あるいはドライア
イス等の冷却剤と壁物質の混合物が入った混合機に吹き
込み、芯物質を急冷すると共に、冷却剤の蒸発または昇
化につれて濃縮される壁物質の芯物質への付層によって
芯物質を壁物質で被覆する。

４、芯物質を微粒化しつつ、低温ガスに接触させて急冷
固化せしめた後、壁物質が収容さｎた流動床式の混合機
で芯物質を壁物質で被覆する。

なお、上記２，３の方法に用いられる混合機には、回転
刃つき混合攪拌機や転勤型混合機など、略球状に冷却固
化された芯物質を破壊する恐れの少ない混合機が好まし
く用いられる。

いずれの製造方法においても、微粒化された芯物質の冷
却は、微粒子が互いに合体して大型化する前に行う必要
があり、そのためには、微粒化された後なるべく＃早く
芯物質を冷却固化させる盛会がある。また、微粒化され
た芯物質の接触を防ぐことが望ましく、これに好ましく
用いられる噴霧法としては、例えば特公昭４９−４８８
３２号で機業された噴格方法がある。

このようなマイクロカプセルの製造方法によれば、芯物
質を加熱して低粘化せしめた後これを噴霧して微粒化し
、これをただちに冷却すると共に壁物質で被覆するもの
であるので、製造途中で芯物質および壁物質のロスが全
く無く、収率１００チでマイクロカプセル化でき、工程
が簡単で短時間で製造でき、連続的量産が可能となり、
したがって製造コストが着るしく低いものとなる。

また、噴霧の際の条件を適宜設定することで芯物質の微
粒化の程度を調節すれば、マイクロカプセルの粒径の調
整が任意にかつ容易に行えるので、目的Ｉど応じた粒度
のマイクロカプセルを闇単に生産できる。

またさらに、この製造方法では、水や有機溶剤などの溶
媒が不要なので、水や有機溶剤に侵されたり、これらと
反応するような物質をもマイクロカプセル化するこきが
できる。よって、この方法によってマイクロカプセル化
し得る物質は、接層剤や塗料をはじめ、果汁、エキス等
の食品、医薬品等広範囲に渡る。また、この方法は、水
や有機溶剤を使用する従来法に比べて、乾燥工程や排液
処理が不要となり、かつ作業の安全性も高い。

さらにまた、芯物質は低粘化され噴霧された際。

その表面張力によって球状となるので、これを冷却固化
し壁９ＩＪ質を被覆して得られるマイクロカプセルは略
球状となる。従って、この製造方法によって得られるマ
イクロカプセルは、サラサラの良好な流動性を有するも
のとなる。

以下、実施例を示して具体的に説明する。

〔実施例１〕 常温では粘着性を有するホットメルト型接着剤（８物Ｉ
ｉ）を２５０℃に談で加熱し低粘化し、ついで、液体窒
素と壁物質上の混合物が収容された混合攪拌機内に、ノ
ズルから１００７ｙ／ｃｍの圧力で噴霧した。壁物質に
は、平均粒径２０ＩＸｎのステアリルアルコール粉末と
、平均粒径１６ｍμのシリカ微粉末とを混合して用いた
。また、この際混合攪拌機の攪拌速度はｔｏｏｒｐｍと
し、ノズルは芯物質が一点に集中しないように移動させ
なから噴霧を行った。これにより芯物質は、平均粒径２
１０μｍに微粒化されたのち集塊化することなく混合攪
拌機内で急冷された。混合攪拌機を１０゜ｒｐｍの攪拌
速度で運転しつづけ、液体窒素を蒸発させたところ、混
合攪拌機内には、ステアリルアルコールとシリカとに被
覆された球状のホットメルト型接層剤のマイクロカプセ
ルが残留した。

尚、芯物質と壁物質の混合比は、ホットメルト型接着剤
１００重世部に対して、ステアリルアルコール１０重量
部、シリカ３重綾部であった。

このマイクロカプセルは、常温にもどしてもサラサラで
すぐれた流動性を示した。このものをステンレススチー
ル板上に散布し、別のステンレススチール板をこれに当
てて２０ｋｇＡ−Ｉ／Ｌの圧力で加圧したところ、ステ
ンレススチール板は互いに弱粘着した。

〔実施例２〕 ５ｗｔチアルギン酸ソーダ水醪ｇ（８物’ｊｌ（）を８
０℃に加熱して低粘化した。ついで、平均粒径１６ｍμ
の疎水性シリカ微分（壁物質）を分散させ、た−１５０
℃の窒素ガス流中に、上記低粘化した芯物質をノズルか
ら１０／躯箇の圧力で１！ｊｔ霧して。

並流で混合したところ、＃水性シリカで被覆されたアル
ギン酸ソーダ水溶液のマイクロカプセルが得られた。尚
、芯物質と壁物質きの混合比は、アルギン酸ソーダ水溶
液１００重ＪＩｋ部に対して、疎水性シリカ微粉５重量
部であった。

このマイクロカプセルの外形は球状であって。

常温にもどしてもサラサラで良好な流動性を示した。ま
たこのものを軽く指で圧したきころ、粘稠なアルギン酸
ソーダ水浴液が放出された。

以上説明したように、この発明のマイクロカプセルの製
造法は、芯物質を加熱して低粘化せしめたのちＵＸ揚し
て微粒化し、これをただちに上記芯物質が融解または集
塊化をおこすことのない低温度に冷却した状態で壁物質
さともに混合攪拌して。

芯物質を壁物質で被覆するものであるので、常温付近で
釉層性を有する物質もしくは軟買物質あるいは水や有機
溶剤に侵されるかもしくはこれらと反ろする物質を芯物
質とすることができ、これら芯物質を極めて簡単な工程
操作で、短時間に、連続的に収率１００％でマイクロカ
プセルとすることができ、粘着剤、接着剤、塗料をはじ
めとしてトナーなどの電子写真材料、医薬品、食品等に
利用でき応用範囲が非常に広範囲となる。また、従来法
に比べて、製造に際し、水や有機溶剤を全く使用しない
ので乾燥工程や排液処理が不要となり、作業安全性も高
い。しかも、得られるマイクロカプセルの外形は略球状
となるから、この製造法によればサラサラの流動性の良
好なマイクロカプセルが得られる。さらに、任意の粒径
のマイクロカプセルを容易に製造することができ、目的
に応じた多様性に富むマイクロカプセルを調造できるな
どの利点を有する。

出願人日本酸素株式会社

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 粉状とした場合に常温付近では高粘産の成体であるかあ
   るいは軟質であるため集塊化を起こし粉状を維持できず
   かつ温度上昇と共に粘度が低下する物質よりなる芯物質
   を、加熱して低粘化せしめたのち噴霧して微粒化し、こ
   れをただちに上記芯物質が融解または集塊化をおこすこ
   とのない低温度に冷却した状態で壁物質とともに混合攪
   拌して、芯物質を壁物質で被覆するようにしたことを特
   徴とするマイクロカプセルの製造法。