JPH0428684B2 - - Google Patents

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JPH0428684B2
JPH0428684B2 JP57152857A JP15285782A JPH0428684B2 JP H0428684 B2 JPH0428684 B2 JP H0428684B2 JP 57152857 A JP57152857 A JP 57152857A JP 15285782 A JP15285782 A JP 15285782A JP H0428684 B2 JPH0428684 B2 JP H0428684B2
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Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、乾燥粉末特に酸化に敏感な油性物質
のそれを、噴霧助剤を添加して油性物質のコロイ
ド分散液を噴霧することにより製造するための改
良方法に関する。
酸化に敏感な物質たとえばビタミンＡ，Ｅ及び
Ｄ又はカロチノイドを、酸化の影響に対し保護さ
れた自由流動性の良好な乾燥粉末にするために
は、種々の噴霧方法がある。この粉末は、約
250μmに最大値を有する100〜600μmの粒径にお
いて、良好に構成された表面を有する粒子から成
る必要がある。この粒径範囲を有する粉末は、有
効物質の充分な保護を保証し、そして単位重量当
りの粒子の数がなお充分に大きく、これによつて
さらに加工する薬用食品工業及び飼料工業におい
て、この生成物を他の物質と又は食品もしくは飼
料と均一に混和することが可能である。
希望の性状を有する粉末に加工する既知の方法
においては、たとえば蛋白質たとえばゼラチン及
びカゼイン又は多糖類たとえばペクチン、アラビ
アゴムあるいはセルロール化合物及び場合により
糖又は糖アルコールたとえばぶどう糖、乳糖、し
よ糖、ソルビトールの群からの皮膜形成性コロイ
ドを用い、多くの場合に抗酸化剤、乳化剤及び／
又は保存剤をさらに添加して、油性有効物質の水
性分散液を製造し、次いでこれを噴霧し、そして
噴霧粒子を乾燥する。
詳細にはたとえば水分８％以下を有する殿粉粉
末の大過剰中の油性ビタミンの分散液を噴霧する
ことが、西ドイツ特許1035319号明細書により既
知である。乾燥した殿粉粉末は粒子から、それが
凝固するに足りる量の水を奪取する。この方法の
大きい欠点は、殿粉量の約15％が粒子表面に付着
して残留し、そして殿粉の過剰量を除去せねばな
らないことで、したがつてこれは乾燥後に工程に
再供給される。
スイス特許488455号明細書に記載の他の方法に
よれば、微細粒の殿粉に基づく爆発の危険を除く
ために、殿粉を吸水性の及び非吸水性の無機物質
の混合物で置き換えている。この方法では最適な
結果を得るために、捕集粉末の20倍の過剰量が必
要である。
スイス特許389505号明細書の方法によれば、有
効物質分散液を冷却された気体状媒質中に噴霧
し、そこで粒子を凝固するまで滞留させる。これ
は通常室温以下の温度で12〜15mの高さの落差を
必要とし、そして経済上の理由からしばしば高溶
融性のコロイドを用いてのみ実施可能である。
さらにスイス特許420817号明細書には、冷却空
気中に噴霧された粒子の相互融着を、噴霧ノズル
と関連して高速運動する特殊塗装したベルト上に
噴霧し、凝固した粒子をそこから、次いで乾燥す
るためにブラシがけ装置又は削り取り装置により
除去することにより、防止する方法が記載されて
いる。
最後にスイス特許431252号明細書の方法によれ
ば、粒子の凝固する温度で分散液を、凝固した粒
子及び凝固中の粒子及び滑剤としての高級脂肪酸
金属塩の混合物から成る捕集粉末中に噴霧する。
この場合捕集室の床が、特別に構成されたふるい
装置から成る必要があり、ここで次いで乾燥も行
われる。
前記の方法はすべて不満足なものである。した
がつて本発明の課題は、酸化に敏感な特に油性の
有効物質を微細粉末に簡単に加工しうる方法を提
供することであつた。
この課題は、本発明により、フイルム形成性コ
ロイドの水溶液中に、酸化され易い物質を分散さ
せ、その際、単糖類、二糖類又は多糖類の群から
の１種又は２種以上の物質を添加しながらコロイ
ドを均一層となし、前記分散液を、噴霧助剤の併
用下に噴霧塔内で噴霧し、そしてこの噴霧粒子を
流動床内で捕集することにより、酸化され易い物
質たとえばビタミン、カロチノイド又は芳香物質
の、コロイドにより被包された自由流動性乾燥粉
末を製造する方法において、 噴霧助剤として、疎水性珪酸又は高級脂肪酸の
金属塩又はこの金属塩と疎水性珪酸との混合物
を、流動床上方の分散液に対して0.02〜0.15重量
倍の量で、均一な分配下に、前記噴霧粒子のコロ
イドの凝固がまだ起こらない温度で噴霧室に導入
し、助剤で負荷され、そのコロイド物質が本質的
にゲル化していない粒子を、流動床内で捕集し、
そしてこの粒子を既知の手段により流動床内で乾
燥させることにより解決された。
コロイドとしては、好ましくはゼラチンたとえ
ばプルーム70ないし200又はカゼインが用いられ
る。コロイドの使用量は、分散液の水含量が30〜
70重量％において通常は目的生成物に対し５〜50
重量％である。分散液を調製するには、フイルム
形成剤及び続いて有効物質を50〜70℃の温糖液に
分散させる。次いでこの分散液を噴霧する。
噴霧装置の構造は、生成物に重大な影響を与え
ない。たとえばノズル又は高速回転の円盤型噴射
器が用いられる。同様に噴射される分散液の温度
にも限界的値はなく、普通は60〜90℃であり、こ
れは前記のコロイドにおいて50〜1200mPasの粘
度（60℃）を与える。噴霧の時点までに粒子を、
微細な形で噴霧帯域に直接に導入される疎水性の
噴霧助剤と接触させることが重要である。
この新規方法の大きな利点は、有効物質分散液
のゲル化が起こるほど噴霧室内の温度を低くする
必要がないこと、あるいは大量の補助粉末により
小滴の凝固が起こる程度に水分を除去する必要の
ないことである。この新規方法は、たとえば冷却
室温度（＋４℃）で凝固しない有効物質分散液を
25〜30℃で噴霧することを可能にする。さらに噴
霧助剤の必要量は、この場合分散液の0.02〜0.15
倍にすぎない。
疎水性の噴霧助剤としては、「デイ・ミユー
レ・ウント・ミツシユフツターテヒニーク」114
巻1977年３頁に記載されているようなシラン加工
した珪酸あるいは16〜18個の炭素原子を有する高
級脂肪酸の金属塩たとえばステアリン酸のカルシ
ウム塩又はマグネシウム塩、あるいはこの金属塩
と疎水性珪酸との混合物が用いられる。噴霧帯域
に直接導入することによつて、粒子の機械的負
荷、たとえば担体の充満した流動床による負荷が
ほとんど回避される。噴霧の間に生じた噴霧助剤
の疎水性薄膜は、凝固しない状態で接触する場合
の粒子が一緒に流動することが妨げられる程度ま
で粒子を安定化し、したがつて接続する流動床乾
燥器による直接の乾燥が可能である。
噴霧助剤の輸送とその噴射は、室温で噴射装置
の好ましくは上方において、噴霧助剤１Kg当り空
気５m3を併用して行われる。
本発明の方法は、第１ないし４図を参照して次
のように実施される。
第１ないし３図は、粉末の非連続乾燥に関する
装置を示し、第４図は連続乾燥に関する装置を示
す。これらの図において１は乾燥空気の供給、２
は乾燥空気の排出、３は噴霧助剤の添加（インジ
エクター）、４は噴射ノズル、５は噴霧円板、６
はバケツトホイール、７は流動床をそれぞれ意味
し、T1は20〜40℃そしてT2は40〜90℃の各温度
を表わす。
新規方法を次の実施例により説明する。
実施例 １（第１図の装置参照） 水49部中のグルコースシロツプ（固形物含量80
％）56.4部の溶液に、ゼラチン（ブルーム100）
14部を攪拌しながら加え、１時間膨潤させる。こ
れにとうもろこし殿粉13.6部を添加し、エトキシ
キンにより安定化したビタミンＡ−アセテート
24.9部（2.21×106国際単位／ｇ）を61〜63℃でそ
の中で乳化する。得られた104mPas（60℃）の粘
度を有する分散液を、80〜90℃及び噴霧圧力60バ
ールで噴霧する。噴霧中同時に噴霧帯域内に、疎
水性珪酸（シペルナートD17）を10.5Kg／時の量
で供給する。噴霧負荷は分散液162Kg／時である。
28〜38℃で流動床中で乾燥すると、下記組成の粉
末が得られる。
含有量572000国際単位／ｇ DINによるふるい分析： 500μm 3.5％ 400μm 9.8％ 250μm 38.9％ 160μm 35.0％ 125μm 8.5％ 100μm 2.7％ 実施例 ２（第３図の装置参照） 実施例１と同様に操作し、ただし62℃で
1196mPas（60℃）の粘度を有する分散液を、常
圧で噴射円板５により24300rpmで噴霧する。噴
霧負荷は、疎水性珪酸（シペルナートD17）の
4.5Kg／時の添加において分散液77Kg／時である。
粉末のビタミン含量は、591000国際単位／ｇであ
り、そのASTMによるふるい分析の結果は下記
のとおりである。
No.35 0.2％ 40 1.4％ 45 12.3％ 60 46.0％ 80 30.2％ 120 7.5％ 140 1.4％ 実施例 ３（第１図の装置参照） 水53部及びしよ糖7.9部からの溶液に、ゼラチ
ン（ブルーム100）19.4部を加えて攪拌し、１時
間膨潤させる。次いで62℃に加温し、その中でビ
タミンＡ−アセテート6.8部（2.71×106国際単
位／ｇ）を乳化し、ブチルヒドロキシトルオール
により安定化する。この分散液は127mPas（60
℃）の粘度を有する。80〜90℃でこれを噴射ノズ
ル４を用いて50バールの圧力で噴霧する。噴霧の
間にステアリン酸カルシウム（セアシツト・レビ
シムム）22Kg／時を空気流と共に噴霧室へ供給す
る。噴霧負荷は分散液260Kg／時である。生成物
の乾燥は28℃で流動床中で行われる。粉末のビタ
ミン含有量は514000国際単位／ｇであり、その
ASTMによるふるい分析の結果は下記のとおり
である。
No.30 ＜１ ％ 35 5.7％ 40 15.7 45 21.2％ 60 28.7％ 80 17.8％ 120 7.9％ 140 2.0％ 実施例 ４（第２図の装置参照） 水15部及びグルコースシロツプ39.5部（固形物
含量80％）からの63℃の温溶液に、酸カゼイン
（110メツシユ）2.8部を攪拌しながら加え、10％
苛性ソーダ溶液の添加により、PH価を７にする。
次いでエトキシキンにより安定化したビタミンＡ
−アセテート12.8部（2.18×106国際単位／ｇ）及
び脂肪酸モノグリセライド0.25部を添加して乳化
する。この分散液（60℃で202mPasの粘度を有
する）を、80〜90℃及び50バールで噴射ノズルに
より噴霧する。噴霧の間に疎水性珪酸（シペルナ
ートD17）を18.5Kg／時の量で噴霧帯域に供給す
る。分散液の噴霧負荷は150Kg／時である。生成
物を流動乾燥器により25〜33℃で７時間かけて乾
燥する。粉末のビタミン含量は542000国際単位／
ｇであり、そのASTMによるふるい分析の結果
は下記のとおりである。
No.35 0.2％ 40 0.2％ 45 1.1％ 60 24.1％ 80 49.3％ 120 17.8％ 140 4.2％ 実施例 ５（第２図の装置参照） 水50部及びグルコース25部からの溶液にゼラチ
ン９部を添加攪拌し、殿粉９部を添加したのち62
℃に加熱する。この混合物に植物性油脂及びエト
キシキンを含有するカンタキサンチン混合物7.5
部（有効物質含量70％）を分散させる。分散液の
粘度は163mPas（60℃）である。この分散液を62
℃で、疎水性珪酸（シペルナードD17）を11Kg／
時で供給しながら、295Kg／時の分散液への噴霧
負荷をもつて噴霧室に供給する。乾燥は流動床中
で28〜30℃で行われる。9.8％の有効物質含量を
有する乾燥粉末が得られ、ASTMによるふるい
分析の結果は下記のとおりである。
No.35 0.2％ 40 0.8％ 45 5.9％ 60 43.7％ 80 31.2％ 120 11.5％ 140 3.5％
【図面の簡単な説明】
図面は本考案の実施態様を説明するための工程
図であつて、第１〜３図は生成粉末を非連続乾燥
する３種の場合、第４図は連続乾燥する場合を示
すものである。図中の記号１は乾燥空気の導入、
２はその排出、３は噴霧助剤の添加を示し、７は
流動床を示す。

Claims (1)

  1. 【特許請求の範囲】 １ フイルム形成性コロイドの水溶液中に、酸化
    され易い物質を分散させ、その際、単糖類、二糖
    類又は多糖類の群からの１種又は２種以上の物質
    を添加しながらコロイドを均一層となし、前記分
    散液を、噴霧助剤の併用下に噴霧塔内で噴霧し、
    そしてこの噴霧粒子を流動床内で捕集することに
    より、酸化され易い物質たとえばビタミン、カロ
    チノイド又は芳香物質の、コロイドにより被包さ
    れた自由流動性乾燥粉末を製造する方法におい
    て、 噴霧助剤として、疎水性珪酸又は高級脂肪酸の
    金属塩又はこの金属塩と疎水性珪酸との混合物
    を、流動床上方の分散液に対して0.02〜0.15重量
    倍の量で、均一な分配下に、前記噴霧粒子のコロ
    イドの凝固がまだ起こらない温度で噴霧室に導入
    し、助剤で負荷され、そのコロイド物質が本質的
    にゲル化していない粒子を流動床内で捕集し、そ
    してこの粒子を既知の手段により流動床内で乾燥
    させることを特徴とする、酸化され易い物質の自
    由流動性乾燥粉末の製法。 ２ コロイドとしてゼラチン又はカゼインを使用
    することを特徴とする、特許請求の範囲第１項に
    記載の方法。 ３ 乾燥のため流動床に供給された空気を、噴霧
    帯域の下方で噴霧塔から取り出すことを特徴とす
    る、特許請求の範囲第１項に記載の方法。
JP57152857A 1981-09-05 1982-09-03 酸化敏感性物質の乾燥粉末の製法 Granted JPS5855412A (ja)

Applications Claiming Priority (2)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE19813135329 DE3135329A1 (de) 1981-09-05 1981-09-05 Verfahren zur herstellung von trockenpulvern oxidationsempfindlicher substanzen
DE3135329.0 1981-09-05

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Publication Number Publication Date
JPS5855412A JPS5855412A (ja) 1983-04-01
JPH0428684B2 true JPH0428684B2 (ja) 1992-05-15

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JP57152857A Granted JPS5855412A (ja) 1981-09-05 1982-09-03 酸化敏感性物質の乾燥粉末の製法

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EP (1) EP0074050B1 (ja)
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DE (2) DE3135329A1 (ja)
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