CN111364249B - 一种自修复超疏水织物的制备方法 - Google Patents

一种自修复超疏水织物的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种自修复超疏水织物的制备方法。该方法包括：具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液制备，硅油乳液制备，自修复超疏水织物制备。该方法整理工序简单，生产周期短，原料廉价，能快速大批量制备超疏水织物，且所使用的原料不含有氟，对人体和环境友好；制备得到的超疏水织物具有优异的超疏水性、自修复效果、耐洗涤性和耐酸耐碱性。

Description

一种自修复超疏水织物的制备方法
技术领域
本发明属于功能性织物制备领域，特别涉及一种自修复超疏水织物的制备方法。
背景技术
超疏水织物由于能在自清洁、抗腐蚀、油水分离中发挥重要的作用，吸引了大量的研究者去研究它。
实现织物的超疏水性两个决定因素是低表面能物质和足够的粗糙度，查阅文献可知，现在有很多方法来制造超疏水表面，如浸渍法、喷涂法、化学沉积法、激光刻蚀法等，但所制备的超疏水表面现主要有这几大问题，原料中含有氟，对人体和环境有害，制备工艺复杂和制备设备昂贵，最重要的问题是超疏水表面容易遭到破坏，特别是低表面能物质容易遭到破坏，没有很好的耐久性，无法广泛的应用于实际生活中。
如专利CN201711364381.6采用盐酸多巴胺和三(羟甲基)氨基甲烷，制备得到仿生聚多巴胺溶液，借助聚多巴胺的高黏附性，即充当双面胶的角色，将聚碳酸酯牢固地粘附在织物表面，由于聚碳酸酯在对二甲苯中能够发生溶胀，从而在织物棉布构筑较好的粗糙结构，之后采用低表面能物质十八胺和十二硫醇对织物表面进行修饰，制备得到温度响应型自修复超疏水织物，但此方法中制备的过程中使用了对人体和环境有害的有机溶剂二甲苯。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种自修复超疏水织物的制备方法，以克服现有技术中超疏水织物耐久性差以及原料含有氟、使用有毒的有机溶剂等缺陷。
本发明提供一种自修复超疏水织物，将织物浸渍于硅油乳液中，取出烘干后浸渍于具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液中，取出后预烘，焙烘获得；
所述具有壳核结构的二氧化硅微纳米球的壳为二氧化硅，核为低表面能物质；所述低表面能物质为植物油。
所述织物为普通织物。
所述织物包括棉织物、涤纶、锦纶中的一种或几种。
所述硅油包括羟基硅油、氨基硅油、氢基硅油中的一种。
所述植物油包括大豆油、向日葵油、亚麻油中的一种。
本发明还提供一种自修复超疏水织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阳离子表面活性剂、低表面能物质和溶剂混合，搅拌，形成水包油稳定体系，滴加硅酸四乙酯和催化剂，水解缩合反应，加入硼酸改性，离心、烘干，得到具有壳核结构的二氧化硅微纳米球，其中低表面能物质为植物油；具有壳核结构的二氧化硅微纳米球中壳核质量比为1:1～4:1；
(2)将步骤(1)中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散于溶剂中，搅拌，得到具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液，其中分散液中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球的质量百分比为0.5％～1％；
(3)将乳化剂加入去离子水中，搅拌，滴加硅油，继续搅拌，得到硅油乳液，其中硅油与乳化剂的质量比为1:1～5:1，硅油乳液中硅油的质量百分比为0.2％～1％；
(4)将织物浸渍于步骤(3)中硅油乳液中，取出烘干，然后再浸渍于步骤(2)中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液中，取出后预烘，焙烘，得到自修复超疏水织物。
所述步骤(1)中溶剂为：体积比为1:1～2:1的水和乙醇的混合溶液。
所述步骤(1)中阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵。
所述步骤(1)中催化剂为氨水。
所述步骤(1)中搅拌为：室温搅拌20min～40min，室温搅拌速度为300～500rpm。
所述步骤(1)中水解缩合反应为：氨水催化硅酸四乙酯在水包油的界面上水解缩合。
所述步骤(1)中水解缩合反应温度为20℃～40℃，时间为5h～7h，搅拌速度为500～900rpm。
所述步骤(1)中改性时间为1h～2h。
所述步骤(2)中溶剂为乙醇。
所述步骤(2)中搅拌温度为室温，搅拌时间为1h～2h，搅拌速度为500～700rpm。
所述步骤(3)中乳化剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、吐温-80中的一种或几种。
所述步骤(3)中继续搅拌温度为室温，继续搅拌时间为0.5h～1h，搅拌速度为100～300rpm。
所述步骤(4)中浸渍和再浸渍时间为3～5min，浴比为1:30～1:50。
所述步骤(4)烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为30～50min。
所述步骤(4)中预烘温度为30℃～50℃，预烘时间为10～30min。
所述步骤(4)中焙烘温度为140℃～160℃，焙烘时间为3～5min。
本发明还提供一种自修复超疏水织物的应用。
本发明将低表面能物质存储在二氧化硅壳中，并且将硅油整理在织物的无定形区，经过磨损后，当织物表面的低表面能物质被破坏后，特别是整理在织物上的壳核结构遭到破坏，壳核结构中的低表面能物质流出，硅油和壳核结构共同发挥作用，经受热处理，疏水链段迁移到织物表面，织物恢复超疏水性能。
有益效果
(1)本发明整理工序简单，生产周期短，原料廉价，能快速大批量制备超疏水织物。
(2)本发明所使用的原料不含有氟，对人体和环境友好。
(3)本发明中微纳粒子经过改性处理后，与硅油形成交联网络，使织物具有更好的耐久性。
(4)本发明整理的织物具有优异的超疏水效果，接触角大于150℃，滚动角小于10℃。
(5)本发明超疏水织物如果遭到摩擦破坏失去超疏水性后，经过热处理后，壳核结构中的低表面能物质经过热迁移到织物的表面，能使织物恢复超疏水的效果，即本发明中超疏水织物具有优异的自修复的效果，失去超疏水效果后，能经热处理恢复超疏水效果，恢复周期高达17次。
(6)本发明的超疏水织物具有优异的耐洗涤性，耐酸耐碱性。
附图说明
图1是本发明实施例1中超疏水整理织物表面电镜图；
图2是本发明参比原织物表面电镜图；
图3是本发明实施例1中超疏水整理织物表面润湿性与摩擦次数关系图；
图4是本发明实施例1中超疏水整理织物摩擦-加热恢复的自修复周期图；
图5是本发明实施例1中超疏水整理织物耐水洗周期图；
图6是本发明实施例1中超疏水整理织物经过强酸强碱处理后的接触角测试图；
图7是本发明实施例1和实施例7中超疏水整理织物自修复周期对比图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
本发明实施例中采用的测试标准：
(1)耐摩擦性测试：根据GB/T 3920-2008《纺织品色牢度实验耐摩擦色牢度》对织物进行耐磨擦性能测试。
(2)耐洗涤性测试：根据GB/T 3921-2008《纺织品色牢度实验耐皂洗色牢度》对织物进行耐洗涤性能测试。
(3)织物表面接触角测试：采用的是德国Kruss-DSA30型接触角与表面张力仪来测试整理前后织物的表面接触角，每次去5uL的蒸馏水滴加在织物表面，测试时同一块样品上随机取三个点去测试，最终结果取其平均值。
(4)织物表面滚动角测试：将被测样品固定在滚动角测试仪上，用微型注射器滴加10uL的蒸馏水于样品上，调整滚动角测试仪的倾斜角度，待蒸馏水从织物表面滚动时，记录此时的倾斜角度，测试时同一块样品上随机取三个点去测试，最终结果取其平均值。
本发明实施例主要试剂来源如下：
氨基硅油，分析纯，广州鑫冠化工科技有限公司；
硅酸四乙酯，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；
大豆油，食品级，阿拉丁试剂；
硼酸，分析纯，上海菲达工贸有限公司；
十六烷基三甲基溴化铵，化学纯，国药集团化学试剂有限公司；
氨水，25wt％～28％，阿拉丁化学试剂有限公司；
乙醇，≥99％，阿拉丁化学试剂有限公司。
实施例1
(1)将0.32g的十六烷基三甲基溴化铵溶解于100ml去离子水和60ml乙醇的混合溶液中，加入0.5g的大豆油，在室温下以300rpm机械搅拌0.5h，然后加入2ml的氨水，调节温度为20℃，在500rpm的条件下滴加2g的硅酸四乙酯，反应6h后加入2g硼酸继续反应1h，离心清洗，30℃烘箱烘干，得到具有壳核结构的二氧化硅微纳米球A。
(2)将0.05g的A加入到10ml的乙醇中，在室温下以500rpm磁力搅拌1h，得到分散液。
(3)将0.2g的十六烷基三甲基溴化铵溶解于100ml去离子水中，然后滴加0.2g氨基硅油，在室温下以100rpm磁力搅拌0.5h，得到乳液B。
(4)将0.5cm*0.5cm的棉织物，浴比1∶30，浸渍乳液B，浸渍时间3min，然后放入60℃烘箱中30min，然后再浸渍分散液C，浴比1∶30，浸渍时间3min，以30℃预烘，预烘20min，然后150℃焙烘3min，制备成自修复超疏水棉织物。
实施例2
将实施例1步骤(1)中搅拌速度500rpm改为700rpm，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
实施例3
将实施例1步骤(1)中搅拌速度500rpm改为900rpm，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
实施例4
将实施例1步骤(1)中大豆油质量0.5g改为1g，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
实施例5
将实施例1步骤(1)中大豆油质量0.5g改为1.5g，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
实施例6
将实施例1步骤(1)中大豆油质量0.5g改为2g，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
实施例7
将实施例1步骤(1)中大豆油质量0.5g改为0g，其余均与实施例1相同，得到自修复超疏水棉织物。
图1表明：经过整理后的织物表面具有一定的粗糙结构，为制造超疏水表面提供了结构基础。
图2表明：未整理的棉织物表面是光滑的，与整理后的棉(图1)进行对比。
图3表明：整理后的棉织物具有良好的超疏水性，CA>150°，SA<10°，经过摩擦处理后，接触角呈降低趋势，滚动角呈上升趋势。
图4表明：整理后的棉织物经过一段次数摩擦处理后失去超疏水性，简单的加热处理能使织物恢复超疏水性，织物的超疏水功能具有自修复性，自修复周期能达到17次。
图5表明：整理后的织物经过一定次数的水洗后，表面的接触角和滚动角几乎没有变化，仍然具有超疏水性，表明整理织物具有优异的耐水洗稳定性。
图6表明：整理后的织物经过强酸强碱处理后后，表面的接触角没有变化，仍然具有超疏水性，表明整理织物具有优异的耐酸耐碱稳定性。
图7表明：将含有植物油的壳核粒子和不含有植物油的壳核粒子整理在织物上，织物都具有超疏水性，但将含有植物油的壳核粒子整理在织物上，织物的自修复能力更强，表明改性后的纳米微粒整理在织物上，具有更好的耐久性。
对比例1
本对比例选自中国专利(201910217051.8)，以重量百分比称取聚合物基体和包覆氟硅烷的微胶囊，将聚合物基体和微胶囊混合成悬浊液，聚合物基体的质量分数为35％～51％,包覆氟硅烷的微胶囊质量分数为49％～65％，将悬浊液涂在基材上，经25～40℃下固化1～3h后再经70～90℃下固化1～3h形成自修复超疏水涂层，微胶囊内部储存的氟硅烷，在表面自由能的驱动下迁移到胶囊表面，提供低表面能物质，在受磨损破坏后，从破裂的胶囊中释放以修复受损的超疏水表面，自修复周期能达到12次。同时本发明与其进行对比，本发明所用的原料更加的绿色环保，不含有氟类物质，且本发明的自修复性是氨基硅油和壳核结构微粒共同发挥作用，具有更加好的自修复效果，自修复周期高达17次。
对本发明实施例1-7制得的自修复超疏水织物进行了浸润性测试，结果见表1，可知实施例1-6的接触角大于150°，滚动角小于10度，都具有超疏水性。
表1实施例浸润性测试
Figure BDA0002424920220000061

Claims (10)

1.一种自修复超疏水织物，通过将织物浸渍于硅油乳液中，取出烘干后再浸渍于具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液中，取出后预烘，焙烘获得；
所述具有壳核结构的二氧化硅微纳米球的壳为二氧化硅，核为低表面能物质；所述低表面能物质为植物油；
所述具有壳核结构的二氧化硅微纳米球是将阳离子表面活性剂、低表面能物质和溶剂混合，搅拌，形成水包油稳定体系，滴加硅酸四乙酯和催化剂，水解缩合反应，加入硼酸改性，离心、烘干得到，其中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球中壳核质量比为1:1～4:1。
2.根据权利要求1所述超疏水织物，其特征在于，所述织物包括棉织物、涤纶、锦纶中的一种或几种；硅油包括羟基硅油、氨基硅油、氢基硅油中的一种；植物油包括大豆油、向日葵油、亚麻油中的一种。
3.一种自修复超疏水织物的制备方法，包括以下步骤：
(1)将阳离子表面活性剂、低表面能物质和溶剂混合，搅拌，形成水包油稳定体系，滴加硅酸四乙酯和催化剂，水解缩合反应，加入硼酸改性，离心、烘干，得到具有壳核结构的二氧化硅微纳米球，其中低表面能物质为植物油；具有壳核结构的二氧化硅微纳米球中壳核质量比为1:1～4:1；
(2)将步骤(1)中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散于溶剂中，搅拌，得到具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液，其中分散液中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球的质量百分比为0.5％～1％；
(3)将乳化剂加入去离子水中，搅拌，滴加硅油，继续搅拌，得到硅油乳液，其中硅油与乳化剂的质量比为1:1～5:1，硅油乳液中硅油的质量百分比为0.2％～1％；
(4)将织物浸渍于步骤(3)中硅油乳液中，取出烘干，然后再浸渍于步骤(2)中具有壳核结构的二氧化硅微纳米球分散液中，取出后预烘，焙烘，得到自修复超疏水织物。
4.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中溶剂为：体积比为1:1～2:1的水和乙醇的混合溶液；阳离子表面活性剂为十二烷基三甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵；催化剂为氨水。
5.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌为：室温搅拌20min～40min；水解缩合反应温度为20℃～40℃，时间为5h～7h；改性时间为1h～2h。
6.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(2)中溶剂为乙醇；搅拌温度为室温，搅拌时间为1h～2h。
7.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(3)中乳化剂包括十六烷基三甲基溴化铵、十二烷基苯磺酸钠、吐温-80中的一种或几种；继续搅拌温度为室温，继续搅拌时间为0.5h～1h。
8.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中浸渍和再浸渍时间为3～5min，浴比为1:30～1:50；烘干温度为60℃～80℃，烘干时间为30～50min。
9.根据权利要求3所述方法，其特征在于，所述步骤(4)中预烘温度为30℃～50℃，预烘时间为10～30min；焙烘温度为140℃～160℃，焙烘时间为3～5min。
10.一种如权利要求1所述超疏水织物的应用。
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