JP2014501290A - 改良型エラストマー調合物 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
溶液中でカーボンナノチューブをデバンドル化またはほぐす目的で、様々な方法が開発されてきている。例えば、カーボンナノチューブを積極的な酸化手段によって非常に短くしてから、個々のナノチューブとして希釈溶液に分散させることができる。しかし、これらのチューブは、特に高強度複合材において、補強材として用いるには短すぎる。
離散したナノチューブを作製するための有用な手順は、米国特許出願公開第2011/0151321号明細書、国際公開第2010/117392号、およびワンら(Wang et al.)、カーボン(Carbon)、2003年、第41巻、p.2939に開示されている。これらの参照文献の開示内容全体は、参照により本明細書に組み込まれる。
第1の態様では、本発明は、液相と、分散した離散したナノチューブとを含む組成物に関する。このような組成物をエラストマーと混合することによって得られる格子も、本発明において検討される。第2の態様では、本発明は、エラストマーと、離散したナノチューブとを含む混合物に関し、第3の態様では、本発明は、離散したナノチューブを含有する硬化エラストマーに関する。
(a)上記のような離散したカーボンナノチューブを選択する工程
(b)そのナノチューブを液体とブレンドして、液体/ナノチューブ混合物を形成させる工程
(c)任意でpHを所望のレベルに調節する工程
(d)ナノチューブを分散させて、分散ナノチューブ混合物を形成させるのに十分な程度まで、上記の混合物を攪拌する工程、
(e)任意で、分散ナノチューブ混合物を少なくとも1種の界面活性剤と組み合わせる工程
(f)分散ナノチューブ混合物を組み込んで、カーボンナノチューブ/エラストマー複合物/液体混合物を形成させるのに十分な温度で、分散ナノチューブ混合物を少なくとも1種のエラストマーと組み合わせる工程
(g)得られたカーボンナノチューブ/エラストマー複合物を液体から単離する工程
(a)pHが約7以上の剥離カーボンナノチューブの溶液を形成させる工程
(b)上記の溶液をゴムまたはエラストマーラテックスに加えて、pHが約7以上の混合物を形成させる工程
(c)上記の混合物を凝固させて、濃縮物を形成させる工程
(d)任意で、他の充填材およびまたは酸化防止剤を上記の濃縮物に組み込む工程
(e)任意で、前記濃縮物をゴムおよび/またはエラストマー中に溶融混合して、エラストマー濃縮物複合物を形成させる工程
離散した酸化カーボンナノチューブを作製するための例示的プロセス
超音波処理器およびスターラーの付いた10リットルの温度制御反応容器に、97パーセントの硫酸および3パーセントの水を含有する硫酸3リットルと、70パーセントの硝酸および3パーセントの水を含有する濃硝酸1リットルを加える。この酸混合物を攪拌しながら、かつ、温度を30℃に保ちながら、40グラムの離散していないカーボンナノチューブ、シーナノ社(CNano Corporation)製のグレードFlowtube9000を上記の反応容器に入れる。超音波処理器の出力は、130〜150ワットに設定し、反応を3時間継続させる。
3時間後、粘性溶液をフィルターメッシュ5マイクロメートルのフィルターに移し、100psiの圧力を用いたろ過によって、酸混合物の多くを除去する。
フィルターケークを4リットルの脱イオン水で1回洗浄してから、4リットルのpH9超の水酸化アンモニウム溶液で1回洗浄し、次いで、4リットルの脱イオン水で2回以上洗浄する。最後の洗浄で得られるpHは4.5である。
フィルターケークの小標本を100℃で4時間真空乾燥し、上記のように熱重量分析を行う。繊維上の酸化化学種の量は8重量パーセントであり、走査電子顕微鏡によって測定した場合の平均アスペクト比は60である。
離散したナノチューブの分散液を作製するための例示的な方法
例1で得た離散した酸化カーボンナノチューブ(CNT)を湿潤形状で水に加え、1パーセントの重量比濃度を形成させ、水酸化アンモニウムを用いてpHを9に調節する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを酸化カーボンナノチューブの質量の1.25倍の濃度で加える。CNTがこの溶液に十分に分散するまで、溶液を攪拌しながら超音波処理する。
個々のチューブの十分な分散は、(ナノチューブを含まない同じ組成物との比較における)2.5×10−5g CNT/mlの濃度において、500nmにおける紫外線吸収度が1.2吸収単位超(吸収単位は、Αλ=log10(I0/I)として定義し、式中のΑλは波長λにおける吸収度であり、I0は、試料に入射する前の光の強度であり、Iは、試料を透過した後の光の強度である)である場合と定義する。
分散液および凝固体を作製するための例示的な例
湿潤形状の離散した酸化カーボンナノチューブ(CNT)を水に加えて、1パーセントの重量比濃度を形成させ、水酸化アンモニウムを用いてpHを9に調節する。ドデシルベンゼンスルホン酸ナトリウムを酸化カーボンナノチューブの質量の1.25倍の濃度で加える。CNTがこの溶液に十分に分散するまで、溶液を攪拌しながら超音波処理する。個々のチューブの十分な分散は、2.5×10−5g CNT/mlの濃度において、500nmにおける紫外線吸収度が1.2吸収単位超である場合と定義する。
固体SBR濃度が70.2%(重量比)のラテックスSBR LPF5356(グッドイヤー・ラバー社(Goodyear Rubber Company))を上記のCNT溶液に加え、固形比が90重量部のSBRに対して10重量部のCNTとなるようにした。
続いて、pHを2にするのに十分な硫酸を加え、塩化ナトリウムを流体1リットル当たり50gの比率で、攪拌しながら加える。攪拌を10分続けてから、ろ過によって凝固剤を除去する。ろ液は透明な液体である。凝固剤は、40℃で一晩、真空オーブン内で乾燥する。
エラストマー組成物を作製するための例示的な方法
固体SBR濃度が70.2%(重量比)のラテックスSBR LPF5356(グッドイヤー・ラバー社)を例2のCNT分散液に加え、固形比が90重量部のESBRに対して10重量部のCNTになるようにする。
続いて、pHを2にするのに十分な硫酸を加え、塩化ナトリウムを流体1リットル当たり50gの比率で、攪拌しながら加える。攪拌を10分続けてから、ろ過によって凝固剤を除去する。ろ液は透明な液体である。凝固剤は、40℃で一晩、真空オーブン内で乾燥する。
比較試験
SBR濃縮物を追加のSBR(Lanxess VSL−5052−OHM)と溶融混合して、下記の手順によって、ブラベンダー(Brabender)製のミキサーで2重量パーセントの最終CNT濃度を得る。バレルの温度は115℃に設定する。SBRおよびマスターバッチを20〜30rpmの速度でバレルに入れる。続いて、この速度を50rpmに上げる。バレル温度は125℃に達する必要がある。トルクが一定の値に達したら、速度を5rpmに下げ、温度調節器を切る。バレル内の温度が95℃になったら、速度を50rpmに上げる。硬化用パッケージを加え、混合を5分間続ける。硬化用パッケージは、樹脂100部当たり3.5部(phr)の硫黄、0.75phrのテトラブチルベンゾチアゾールスルホンアミド、0.5phrのジフェニル−グアニジン、1.5phrのステアリン酸、2phrのN−(1,3ジメチルブチル)N’−フェニル−p−フェニルジアミン、および3phrの酸化亜鉛からなる。
比較例1は、SBR濃縮物を加えない以外は、上記と同様にして作製する。
続いて、その混合物を下記の手順で、圧縮成形機を用いて硬化させる。プラテン温度は160℃に、総硬化時間は20分に、水冷却時間は5分に設定する。質量40.6gのゴム試料を1/4インチの小片に切断し、モールドウィンドウの中央に置き、正方形を形成して空間の2/3を占めるようにする。試料と圧縮プレートとの間でホイルシートを用いる。離型剤は、モールドフレームのみで用いる。試料を10psi未満の圧力で2分間圧縮する。続いて、圧力を25トンに上昇させ、残りの硬化サイクル中、一定に保つ。
硬化後、25℃で、引張試験機を用いて、初期歪み速度1×10−2標本面積で、フィルムの引張試験を行う。歪みは、計器のクロスヘッドが横断する距離をグリップ間の初期の距離で除したものとして定義する。100%モジュラスは、100%歪み時の引張応力の値である。引張標本に対して、半分の幅の寸法のかみそり刃の切欠きを標本の長さと平行に入れることによって、標本を完全に引き裂く際のフィルムの仕事量も試験する。
好ましい混合
本発明の別の態様は、特性の改善をもたらす好ましい混合方法であり、この方法では、カーボンナノチューブのマスターバッチをまず別のエラストマーと溶融混合してから、追加のゴム、充填材、および添加剤を加え、さらに溶融混合して、加硫に好適な組成物を作製する。以下は、好ましい混合の例である。
比較例5は、本発明のカーボンナノチューブ3phrと、3回の溶融手順からなるカーボンブラック充填ゴム系を用いて作製する。第1の溶融手順は、60phrのスチレンブタジエン、SBR Lanxess VSI−5025−OHM、40phrの天然ゴムCB60グレード、および、10重量パーセントのカーボンナノチューブを含有するSBR−カーボンナノチューブマスターバッチというゴム構成成分を約160℃で混合したものであった。第2の溶融手順は、第1の溶融手順の産物に、50phrのカーボンブラック、タイプN330、5phrのプロセスオイルSundex 8125、1phrの酸化防止剤6PPD Santoflex、3phrの酸化亜鉛、および3phrのステアリン酸を約160℃で混合したものである。第3の溶融手順は、1.5phrの硫黄、および1.3phrのTBBSという硫黄硬化化合物に、約110℃で混合したものである。各溶融手順は、75%の充填比で、ブラベンダー製のミキサーを用いて行った。
例5は、下記のように作製する。この改良型の混合アプローチは、第1の溶融手順において、SBRをカーボンナノチューブマスターバッチと5分間、約170℃で混合してから、天然ゴムを約160℃で加え、さらに5分間溶融混合する以外は、コントロールと同じである。
8分間、約160℃で硬化後、上記の材料を試験した結果が表2に示されている。引き裂き開始エネルギーおよび総引き裂きエネルギーは、引き裂き標本ASTM D624−Cから割り出した。
本発明の1つの利点は、ゴム商品の異形押し出しのためのグリーン強度の向上である。これは、下記のように例示することができる。
スチレン−ブタジエンゴム(Lanxess 5025)をラテックスエマルジョンSBR(Styron 1500)および15重量%の酸化カーボンナノチューブのマスターバッチとHaake Lab製のミキサーで150Cにて10分間混合して、3phrのカーボンナノチューブを含有する組成物を得る(例A)。
コントロールは、カーボンナノチューブを含まない以外は、例Aと同様にして作製した。
110℃で厚さ4mm、直径1.25cmの寸法に圧縮成形することによってディスクを作製した。DMA Q 800を用いて、0.05MPaの負荷をディスクに28℃でかけ、圧縮時の歪みを10分間の時間の関数として割り出した。続いて、標本の負荷を除去し、さらに20分間、歪み回復を記録した。
表1に、10分間の負荷応力を記録し、10分間の終わりにピーク歪みを記録し、負荷除去時かつ20分後の回復歪みの割合(%)を記録した。
乗用車用タイヤ用途
高カーボンナノチューブマスターバッチを用いて、SSBRベースのカーボンブラック充填乗用車用トレッド調合物を作製した。この組成は表4に示されている。
特性は下記の表5にまとめられている。
トラック用タイヤ用途
例8と同様の方法で、オフロードトラック用トレッド(OTR)調合物を作製するのに、HCF−ESBRマスターバッチを用いた。下記の構成成分を1.2〜1のBanbury Lab製ミキサー(Farrel F270)で配合した。
トラック用トレッド調合物中のHCF−ESBRマスターバッチ
上記の例8および9のように、トラック用タイヤトレッドを下記の構成成分から作製した。
下記の実施形態は、本発明の特定の態様を強調している。
1.アスペクト比が約25〜約500の複数の離散したカーボンナノチューブ繊維と、少なくとも1種の天然または合成エラストマーと、任意で少なくとも1種の充填材とを含む組成物。
2.前記ナノチューブ繊維の少なくとも70重量パーセント、好ましくは少なくとも80重量パーセントが十分に剥離されている、実施形態1に記載の組成物。
3.前記ナノチューブ繊維がさらに官能化されている、実施形態1または2に記載の組成物。
4.前記カーボンナノチューブ繊維の酸化度が約3重量パーセント〜約15重量パーセントである、実施形態1〜3に記載の組成物。
5.前記カーボンナノチューブ繊維が、前記組成物の約1重量パーセント〜約30重量パーセントを構成する、実施形態1〜4に記載の組成物。
6.自由流動粒子形状である、実施形態1〜5に記載の組成物。
7.少なくとも1種の界面活性剤または分散助剤をさらに含む、実施形態1〜6に記載の組成物。
8.前記天然または合成エラストマーが、天然ゴム、ポリイソブチレン、ポリブタジエン、およびスチレン−ブタジエン、ブチルゴム、ポリイソプレン、エチレンプロピレンジエンゴム、水素化および非水素化ニトリルゴム、ポリウレタン、ポリエーテル、シリコーン、ハロゲン修飾エラストマー、特にクロロプレンおよびフルオロエラストマー、ならびに、これらの組み合わせからなる群から選択される、実施形態1〜7に記載の組成物。
9.前記繊維が、塊として絡み合っていない、実施形態1〜8に記載の組成物。
10.カーボンナノチューブ繊維/エラストマー複合物を形成させるためのプロセスであって、
(a)アスペクト比が25〜500である離散したカーボンナノチューブ繊維を選択する工程と、
(b)前記繊維を液体とブレンドして液体/繊維混合物を形成させる工程と、
(c)任意で、pHを所望のレベルに調節する工程と、
(d)前記繊維を分散させるのに十分な程度まで前記混合物を攪拌して、分散繊維混合物を形成させる工程と、
(e)任意で、前記分散繊維混合物を少なくとも1種の界面活性剤と組み合わせる工程と、
(f)前記分散繊維混合物を少なくとも1種のエラストマーと、前記分散繊維混合物を組み込むのに十分な温度で組み合わせて、カーボンナノチューブ繊維/エラストマー複合物/液体混合物を形成させる工程と、
(g)得られたカーボンナノチューブ繊維/エラストマー複合物を前記液体から単離させる工程と、
を含むプロセス。
11.前記カーボンナノチューブ繊維が、(g)の繊維/エラストマー複合物の約1〜約30重量パーセントを構成する、実施形態10に記載のプロセス。
12.前記液体が水性ベースである、実施形態10または11に記載のプロセス。
13.前記攪拌工程(d)が超音波処理を含む、実施形態10または12に記載のプロセス。
14.前記エラストマーが、天然ゴム、ポリイソブチレン、ポリブタジエンおよびスチレン−ブタジエンゴム、エチレンプロピレンジエンゴム、ブチルゴム、ポリイソプレンおよび水素化および非水素化ニトリルゴム、ポリウレタン、ポリエーテル、ハロゲン含有エラストマー、フルオロエラストマー、ならびに、これらの組み合わせからなる群から選択される、実施形態10または13に記載のプロセス。
15.約0.1〜約25重量パーセントのカーボンナノチューブ繊維を含む調合物を形成させるのに十分な天然または合成エラストマーをさらに含む、実施形態1〜9に記載の組成物。
16.タイヤ、ホース、ベルト、シール、ワイパーブレード、防振部品、および戦車トラックのような成形または加工物品の形状である、実施形態1〜9および15に記載の組成物。
17.カーボンブラックおよび/またはシリカをさらに含み、前記組成物を含む成形フィルムの5%歪みおよび25℃における引張弾性率が少なくとも約12MPaである、実施形態1〜9および15〜16に記載の組成物。
18.カーボンブラックおよび/またはシリカをさらに含み、前記組成物を含む成形フィルムの25℃における引き裂き性が少なくとも約0.8MPaである、実施形態1〜9および15〜17に記載の組成物。
19.充填材をさらに含み、前記組成物を含む成形フィルムの5%歪みおよび25℃における引張弾性率が少なくとも約8MPaである、実施形態1〜9および15〜18に記載の組成物。
20.カーボンナノチューブ繊維/エラストマー複合物であって、カーボンナノチューブ繊維が離散した繊維であるとともに、約10〜約20重量パーセントの繊維を含み、エラストマーがスチレンコポリマーゴムを含む複合物。
21.ゴムおよび/またはエラストマーに個々に分散したカーボンナノチューブを得る方法であって、
(a)pH約7以上の、剥離カーボンナノチューブの溶液を形成させる工程と、
(b)前記溶液をゴムまたはエラストマーラテックスに加えて、pH約7以上の混合物を形成させる工程と、
(c)前記混合物を凝固させて濃縮物を形成させる工程と、
(d)任意で、他の充填材を前記濃縮物に組み込む工程と、
(e)前記濃縮物をゴムおよび/またはエラストマーに溶融混合して、エラストマー複合物を形成させる工程と、
を含む方法。
22.前記カーボンナノチューブが前記溶液の約2重量%以下を構成する、実施形態21に記載の方法。
23.凝固工程(c)が、ラテックス/カーボンナノチューブ繊維濃縮物から界面活性剤を部分的にまたは完全に除去するアセトン、変性アルコール、エチルアルコール、メタノール、酢酸、テトラヒドロフランのような高水溶性の有機分子と混合することを含む、実施形態21および22に記載の方法。
24.凝固工程(c)が、前記混合物の乾燥、スチームストリッピング、または機械的攪拌を行って、ラテックス/カーボンナノチューブ繊維濃縮物から界面活性剤を十分に保持する、実施形態21〜23に記載の方法。
25.凝固工程(c)が、ポリマー凝固剤、好ましくは酸化ポリエチレンを加えることを含む、実施形態21〜24に記載の方法。
26.凝固工程(c)が、少なくとも1種の酸を前記混合物にpH約4.5以下で、少なくとも1種の一価無機塩とともに加えて、界面活性剤をラテックス/カーボンナノチューブ繊維濃縮物から保持することを含む、実施形態21〜25に記載の方法。
27.前記混合物または濃縮物の二価または多価金属イオン含有量が約20,000パーツパーミリオン未満である、実施形態21〜26に記載の方法。
28.前記混合物または濃縮物の二価または多価金属イオン含有量が約10,000パーツパーミリオン未満である、実施形態21〜27に記載の方法。
29.前記混合物または濃縮物の二価または多価金属イオン含有量が約1,000パーツパーミリオン未満である、実施形態21〜28に記載の方法。
30.凝固工程(c)によって、カーボンナノチューブの集塊が前記濃縮物の1重量パーセント未満を構成するようにし、カーボンナノチューブ集塊の直径が10マイクロメートル超であるようにする、実施形態21〜29に記載の方法。
31.個々に分散したカーボンナノチューブ/ゴムまたはカーボンナノチューブ/エラストマー濃縮物であって、自由流動粒子を含み、20,000パーツパーミリオン未満の濃度の二価または多価金属塩を含有する濃縮物。
32.個々に分散したカーボンナノチューブ/ゴムまたはカーボンナノチューブ/エラストマー濃縮物であって、自由流動粒子を含み、前記濃縮物の1重量パーセント未満を構成するカーボンナノチューブの集塊を含有し、前記カーボンナノチューブ集塊の直径が10マイクロメートル超である濃縮物。
33.実施形態31または32に記載の濃縮物を含む複合物。
34.まずエラストマーと濃縮物を均一に溶融混合してから、他の充填材および油を加えることによって、個々に分散したカーボンナノチューブ/ゴムまたはカーボンナノチューブ/エラストマー濃縮物をエラストマーに分散させる方法。
35.天然および合成エラストマーの混合物を含み、各エラストマーがエラストマーの少なくとも1種と親和性を有するようになっており、ナノチューブが、エラストマー(単一または複数)の混合物に個々に分散するようになっている、実施形態5に記載の組成物。
36.少なくとも1種のエラストマーがナノチューブを含まない、実施形態35に記載の組成物。
37.1種の第1のエラストマーおよびナノチューブ、別の異なる第2のエラストマーおよびナノチューブ、ならびに、ナノチューブを含まないさらに別の第3のエラストマーを含む組成物。
38.少なくとも1種の天然または合成エラストマー、およびカーボンナノチューブを含む組成物の硬化速度を上昇させるプロセスであって、離散したカーボンナノチューブを選択して硬化組成物を形成させる工程を含み、その硬化組成物の硬化速度が、カーボンナノチューブを含まない硬化エラストマーで得られる硬化速度よりも少なくとも25パーセント高いプロセス。
39.(A)エラストマー、充填材、および離散したカーボンナノチューブの組成物であって、(B)離散したカーボンナノチューブを含有しない組成物と比べて、剛性または硬度を維持または上昇させるためのものであり、組成物(A)の充填材含有量が(B)よりも少ない組成物。
40.組成物(A)のエラストマー100部当たり1x部の離散したカーボンナノチューブが、組成物(B)のエラストマー100部当たり5x部以上の非カーボンナノチューブ充填材に置き換わっており、xが0.1〜15.17である、実施形態39に記載の組成物。
41.カーボンナノチューブと少なくとも1種の第1のエラストマーを混合する方法であって、カーボンナノチューブのマスターバッチをまず、第1のエラストマーと同じまたは異なるエラストマーと約20〜約200℃の温度で溶融混合してから、追加のエラストマー、充填材、および添加剤を加え、さらに溶融混合して、加硫に好適な組成物を作製する方法。
42.カーボンナノチューブと少なくとも1種の第1のエラストマーを混合する方法であって、カーボンナノチューブのマスターバッチをまず、第1のエラストマーと同じまたは異なるエラストマーと約20〜約200℃の温度で、少なくとも1種の溶媒の存在下で混合してから、その少なくとも1種の溶媒を除去し、任意で追加のエラストマー、充填材、および添加剤を加え、さらに混合して、加硫に好適な組成物を作製する方法。
43.カーボンナノチューブと少なくとも1種の第1のエラストマーを混合する方法であって、カーボンナノチューブのマスターバッチをまず、第1のエラストマーと同じまたは異なるエラストマーと約20〜約200℃の温度で、少なくとも1種の溶媒の存在下で混合し、任意で追加のエラストマー、充填材、および添加剤を加え、さらに混合してから溶媒を除去して、加硫に好適な組成物を作製する方法。
Claims (12)
- 離散したナノチューブを含む硬化したエラストマーを含む組成物。
- 前記ナノチューブが10以上のアスペクト比を有する、請求項1に記載の組成物。
- 前記ナノチューブがさらに官能化されている、請求項1または2に記載の組成物。
- 前記硬化がフリーラジカルまたはイオン化剤によって達成される、先行する請求項のいずれか1項に記載の組成物。
- 前記硬化が二次加工および/または形状固定の間に達成される、請求項4に記載の組成物。
- 請求項1〜5のいずれかに記載の組成物から作製される物品。
- タイヤ、ゴムチェーファー、タイヤサイドウォール、タイヤトレッドまたはケース、ホース、ベルト、シール、自動車用防振部品、フロントガラスワイパーブレード、および戦車用トラックパッド、車輪、ブッシュ、またはバッカープレート構成成分から選択される、請求項6に記載の物品。
- オフロードカーおよび乗用車用途用のタイヤであり、前記タイヤが、ゴム、典型的にはカーボンブラックおよび/またはシリカなどの補強充填材を含む、請求項7に記載の物品。
- エラストマー物品の耐摩耗性、強度および/または剛性を調節する、請求項1〜5のいずれか1項に記載の組成物の使用。
- エラストマー物品における充填材の量を減少させるための、請求項9に記載の組成物の使用。
- 前記物品がタイヤまたはタイヤ部品である、請求項9または10に記載の使用。
- 前記タイヤトレッドが0.7体積%〜30体積%の範囲の濃度の離散したナノチューブおよび0〜30体積%の範囲の濃度の補強充填材を有する、請求項9、10または11に記載の使用。
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