JP6824020B2 - ゴムマスターバッチおよびその製造方法、当該ゴムマスターバッチから得られるゴム組成物 - Google Patents
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Description
本発明のゴムマスターバッチは、少なくとも、ジエン系ゴムと、カーボンナノチューブと、シランカップリング剤を含み、前記カーボンナノチューブは、200〜600℃までの熱重量測定における、重量減少量が10〜30重量%である。
本発明のゴムマスターバッチの製造方法は、前記ジエン系ゴムと、前記カーボンナノチューブと、前記シランカップリング剤を乾式混合および/または湿式混合する工程を含む。
前記ゴムマスターバッチは、さらに、各種配合剤を用いて、ゴム組成物とすることができる。使用可能な配合剤としては、例えば、硫黄系加硫剤、加硫促進剤、老化防止剤、シリカ、カーボンブラック、酸化亜鉛、メチレン受容体およびメチレン供与体、ステアリン酸、加硫促進助剤、加硫遅延剤、有機過酸化物、ワックスやオイルなどの軟化剤、加工助剤などの通常ゴム工業で使用される配合剤が挙げられる。なお、各種配合剤のうち、シリカ、カーボンブラック、ワックスやオイルなどの軟化剤は、ゴムマスターバッチの製造の際に用いてもよい。
a)スチレン−ブタジエンゴム(SBR):「JSR1502」(JSR社製)
b)カーボンナノチューブ(CNT):「MeiJO Arc-SO」(平均径:1.4nm、名城カーボン社製)
c)シランカップリング剤:ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、「Si69」(デグザ社製)
d)シリカ:「ニップシールAQ」(BET=205m2/g)(日本シリカ工業社製)
e)亜鉛華:「亜鉛華1号」(三井金属社製)
f)老化防止剤:「アンチゲン6C」(住友化学工業社製)
g)ステアリン酸:「ルナックS−20」(花王社製)
h)ワックス:「OZOACE0355」(日本精蝋社製)
i)オイル:「プロセスP200」(JOMOサンエナジー社製)
j)硫黄:「5%油入微粉末硫黄」(鶴見化学工業社製)
k)加硫促進剤:「ソクシールCZ」(住友化学社製)
l)SBRラテックス溶液:「ローデックス」(固形分濃度:50重量%、JSR社製)
<調整例1(重量減少量1.2%CNT)>
蒸留水300mlに、界面活性剤としてデオキシコール酸ナトリウム(DOC)を3gとかし、1% wt/volの界面活性剤水溶液を調製した。当該水溶液にカーボンナノチューブ(CNT)2.2gを加え、冷却しながら超音波ホモジナイザー(日本エマソン社製、「Sonifer SFX550」)を10時間照射し、CNTを界面活性剤水溶液中にミセル化した。次いで、上記のCNTがミセル化した水溶液を50,000rpm、1時間で超遠心分離をした後、上澄み液(全体の約90vol%)を回収した。当該上澄み液は、結晶性の低いCNT、触媒金属、アモルファスカーボンなどの不純物が含まれていない。次に、当該上澄み液にメタノールを加え、CNTのミセル化を解除したCNT分散液を得た後、当該CNT分散液を吸引ろ過し、固形状CNTを得た。さらに、当該固体状のCNTを蒸留水およびメタノールそれぞれの溶媒に対し分散した後、ろ過を行い、これらを繰り返してリンス作業を行い、固体状のCNTに含まれる余分な界面活性剤を除去した。リンス後の得られた固体状のCNTを真空下(約10−4Pa)、500℃、4時間で加熱し、アニーリング作業を行い、1.57gの有機修飾カーボンナノチューブを得た。
蒸留水300mlに、界面活性剤としてデオキシコール酸ナトリウム(DOC)を3gとかし、1% wt/volの界面活性剤を含んだ水溶液を調製した。当該水溶液にカーボンナノチューブ(CNT)2.2gを加え、冷却しながら超音波ホモジナイザー(日本エマソン社製、「Sonifer SFX550」)を2時間照射し、CNTを界面活性剤水溶液中にミセル化した。次いで、当該CNTがミセル化した水溶液にメタノールを加え、CNTのミセル化を解除したCNT分散液を得た後、当該CNT分散液を吸引ろ過し、固形状CNTを得た。さらに、当該固体状のCNTを蒸留水およびメタノールそれぞれの溶媒に対し分散した後、ろ過を行い、これらを繰り返してリンス作業を行い、固体状のCNTに含まれる余分な界面活性剤を除去した。リンス後の得られた固体状のCNTを減圧下(約4−10Pa)、100℃、24時間で乾燥して、有機修飾カーボンナノチューブを得た。得られた有機修飾カーボンナノチューブの試料について、上記の熱重量測定を行ったところ、重量減少量は、11.1%であった。この試料を重量減少量が11.1%であるカーボンナノチューブとした。
前記調整例2の超音波ホモジナイザーの照射時間を、それぞれ、7時間、14時間、24時間としたこと以外は、調整例2と同様の操作を行い、有機修飾カーボンナノチューブを得た。得られた各有機修飾カーボンナノチューブの試料について、上記の熱重量測定を行ったところ、重量減少量は、それぞれ、16.6%、22.3%、26.7%であった。これら試料を、重量減少量が16.6%、22.3%、26.7%であるカーボンナノチューブとした。
上記で得られた重量減少量が22.3%であるカーボンナノチューブ20gを、1Lの濃硝酸(濃度:70%)に加え、バスタイプの超音波装置(日本エマンソン株式会社製、「ブランソニック CPX Model 8800」)にて、3時間照射した後、当該分散液を吸引ろ過し、固形状CNTを得た。さらに、当該固体状のCNTを蒸留水およびメタノールそれぞれの溶媒に対し分散した後、ろ過を行い、これらを繰り返してリンス作業を行った。リンス後の得られた固体状のCNTを減圧下(約4−10Pa)、100℃、24時間で乾燥して、有機修飾カーボンナノチューブを得た。得られた有機修飾カーボンナノチューブについて、上記の熱重量測定を行ったところ、重量減少量は、35.2%であった。この試料を、重量減少量が35.2%であるカーボンナノチューブとした。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
表1に記載のSBRと、CNT(上記の調製例2で得られた有機修飾カーボンナノチューブ(重量減少量が11.1%であるカーボンナノチューブ))と、シランカップリング剤を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してゴムマスターバッチを製造した(表1の乾式工程(1))。次いで、表1に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してゴム組成物を製造した(表1の乾式工程(2))。さらに、得られたゴム組成物に、表1に記載の硫黄、加硫促進剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した(表1の乾式工程(3))。なお、表1中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100重量部としたときの重量部(phr)で示す。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
各原料の種類とその配合量を表1に示すように変えたこと以外は、実施例1と同様の方法により、ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物を製造した。
上記の実施例1〜4および比較例1〜4で得られた未加硫ゴム組成物を、150℃、30分間の条件で加硫することにより、加硫ゴムを製造した。得られた加硫ゴムについて以下の評価を行った。評価結果を表1に示す。
電気体積抵抗値の評価は、得られた加硫ゴムの試験片(厚さ2mm)において、(株)三菱化学アナリテック製のハイレスターUPを用いて、電気体積抵抗値を測定した。電気体積抵抗値の常用対数を取り、比較例1の値を100とした指数で表示した。値が小さいほど、電気体積抵抗率が小さく、低い電気体積抵抗値を有することを示す。
損失正接(tanδ)の評価は、得られた加硫ゴムの試験片において、東洋精機(株)製の粘弾性試験機を用い、周波数10Hz、静歪10%、温度60℃における動歪10%で測定し、比較例1の値を100とした指数で表示した。60℃でのtanδは、指数が小さいほど、ヒステリシス・ロスに優れることを示す。
<調整例7>
蒸留水300mlに、界面活性剤としてドデシル硫酸ナトリウム(SDS)を3gとかし、1% wt/volの界面活性剤水溶液(合計6つ)を調製した。当該水溶液に、上記で得られた各有機修飾カーボンナノチューブ(1.2%、11.1%、16.6%、22.3%、26.7%、35.2%CNT)5gを加え、冷却しながら超音波ホモジナイザー(日本エマソン社製、「Sonifer SFX550」)を2時間照射し、CNTを界面活性剤水溶液中にミセル化し、各カーボンナノチューブ含有分散液を得た。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
表2に記載のSBRラテックス(ゴム成分:300g)と、上記で得られた重量減少量が11.1%であるカーボンナノチューブ含有分散液(CNT成分:1.5g)を、攪拌機付容器((株)カワタ製、「SUPERMIXER PICCOLO」)に入れ、室温で700rpm、1時間攪拌し、カーボンナノチューブ含有ゴムラテックス溶液を製造した(工程(i−(a)):表2の湿式工程(1))。次に、得られたカーボンナノチューブ含有ゴムラテックス溶液に、メタノール(1000g)を加え混合した後、吸引濾過して固形分を回収した。その後、不要な溶媒を除去するため、減圧下(約4−10Pa)、100℃、24時間で乾燥して、カーボンナノチューブ含有ゴム複合物を製造した(工程(ii−(a)))。当該カーボンナノチューブ含有ゴム複合物と、表2記載のシランカップリング剤を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してゴムマスターバッチを製造した(工程(iii−(a):表2の乾式工程(1)):乾式工程(1))。次いで、表2に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してゴム組成物を製造した(乾式工程(2))。さらに、得られたゴム組成物に、表2に記載の硫黄、加硫促進剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した(表2の乾式工程(3))。なお、表2中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100重量部としたときの重量部(phr)で示す。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
各原料の種類とその配合量を表2に示すように変えたこと以外は、実施例5と同様の方法により、ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物を製造した。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
表2に記載のSBRラテックス(ゴム成分:300g)と、上記で得られた重量減少量が11.1%であるカーボンナノチューブ含有分散液(CNT成分:1.5g)を、攪拌機付容器((株)カワタ製、「SUPERMIXER PICCOLO」)に入れ、室温で700rpm、1時間攪拌した後、さらに、シランカップリング剤(1.5g)を加え、90℃で100rpm、3分間攪拌して、カーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴムラテックス溶液を製造した(工程(i−(b)):表2の湿式工程(1))。次に、得られたカーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴムラテックス溶液に、メタノール(1000g)を加え混合した後、吸引濾過して固形分を回収した。その後、不要な溶媒を除去するため、減圧下(約4−10Pa)、100℃、24時間で乾燥して、カーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴム複合物を製造した(ii−(b)):表2の乾式工程(1))。当該カーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴム複合物と、表2に記載の各原料(硫黄と加硫促進剤を除く成分)を、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:3分、排出温度:150℃)してゴム組成物を製造した(表2の乾式工程(2))。さらに、得られたゴム組成物に、表2に記載の硫黄、加硫促進剤を加え、バンバリーミキサーを用いて乾式混合(混練り時間:1分、排出温度:90℃)することにより、未加硫ゴム組成物を製造した(表2の乾式工程(3))。なお、表2中の配合比率は、ゴム組成物に含まれるゴム成分の全量を100重量部としたときの重量部(phr)で示す。
<ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物の製造>
各原料の種類とその配合量を表2に示すように変えたこと以外は、実施例9と同様の方法により、ゴムマスターバッチおよび未加硫ゴム組成物を製造した。
上記の実施例6〜12および比較例5〜9で得られた未加硫ゴム組成物を、150℃、30分間の条件で加硫することにより、加硫ゴムを製造した。得られた加硫ゴムについて上記の評価を行った。評価結果を表2に示す。
Claims (5)
- ジエン系ゴムと、カーボンナノチューブと、シランカップリング剤を含むゴムマスターバッチであって、
前記カーボンナノチューブは、200〜600℃までの熱重量測定における、重量減少量が10〜30重量%であることを特徴とするゴムマスターバッチ。 - 請求項1記載のゴムマスターバッチから得られることを特徴とするゴム組成物。
- 前記ジエン系ゴムと、前記カーボンナノチューブと、前記シランカップリング剤を乾式混合および/または湿式混合する工程を含むことを特徴とする請求項1記載のゴムマスターバッチの製造方法。
- 請求項3記載のゴムマスターバッチの製造方法であって、
前記ジエン系ゴムのゴムラテックス溶液と、前記カーボンナノチューブ含有分散液を湿式混合して、カーボンナノチューブ含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(i−(a))と、
得られたカーボンナノチューブ含有ゴムラテックス溶液を乾燥して、カーボンナノチューブ含有ゴム複合物を製造する工程(ii−(a))と、
得られたカーボンナノチューブ含有ゴム複合物に、前記シランカップリング剤を加えて、乾式混合する工程(iii−(a))を含むことを特徴とするゴムマスターバッチの製造方法。 - 請求項3記載のゴムマスターバッチの製造方法であって、
前記ジエン系ゴムのゴムラテックス溶液と、前記カーボンナノチューブ含有分散液と、前記シランカップリング剤を湿式混合して、カーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴムラテックス溶液を製造する工程(i−(b))と、
得られたカーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴムラテックス溶液を乾燥して、カーボンナノチューブおよびシランカップリング剤含有ゴム複合物を製造する工程(ii−(b))を含むことを特徴とするゴムマスターバッチの製造方法。
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