JP2005206680A - タイヤ用ゴム組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】耐摩耗性や操縦安定性などの性能を低下させることなく、低燃費化されたタイヤ用ゴム組成物を提供する。
【解決手段】スチレンブタジエンゴムおよびシリカを水中でミクロ分散させ、さらにシランカップリング剤を添加することを特徴とするシリカマスターバッチの製造方法およびその製造方法によって得られるシリカマスターバッチ。
【選択図】なし
【解決手段】スチレンブタジエンゴムおよびシリカを水中でミクロ分散させ、さらにシランカップリング剤を添加することを特徴とするシリカマスターバッチの製造方法およびその製造方法によって得られるシリカマスターバッチ。
【選択図】なし
Description
本発明は、タイヤ用ゴム組成物に関し、とりわけ、トレッド用ゴム組成物およびビードエイペックス用ゴム組成物に関する。
近年、省エネルギーを目的としてタイヤの低燃費化が求められている。タイヤの転がり抵抗を低減させる方法の1つとして、トレッドゴム配合に充填剤としてカーボンブラックの代わりにシリカを用いることが多く行なわれている。カーボンブラックはポリマーとの親和性が高く、物理的な相互作用で結合しており、ゴム成分にカーボンブラックを混入してなるゴム組成物が知られている(特許文献1参照)。一方、シリカとポリマーは親和性が低いため、シリカを用いる場合には、通常カップリング剤を同時に添加して反応させる。この方法により、ゴムのヒステリシスロスが低減する効果が認められている。しかしながら、シリカ配合ゴムは、カーボンブラック配合ゴムと比較して耐摩耗性に劣るという問題があった。
シリカは、一般的にトレッド用ゴム組成物にはよく用いられているが、タイヤの内部コンポーネントには、あまり使用されていない経緯がある。ビードゴム部分のヒステリシスロスを低減させるために、充填剤であるカーボンブラックの量を減らすことが行なわれてきたが、ビードの補強性が下がり、タイヤの補強性や剛性が低下し、操縦安定性が低下することもあった。また、ビードゴム配合にシリカを使用すると、シリカの分散がわるく、耐久性に劣るという問題があった。
本発明は、耐摩耗性や操縦安定性などの性能を低下させることなく、低燃費化されたタイヤ用ゴム組成物を提供することを目的とする。
本発明は、スチレンブタジエンゴムラテックスおよびシリカを水中でミクロ分散させ、さらにシランカップリング剤を添加することを特徴とするシリカマスターバッチの製造方法に関する。
前記シリカマスターバッチの製造に用いられるシリカのBET値は100m2/g以上であることが好ましい。
また、本発明は前記製造方法によって得られるシリカマスターバッチに関する。
さらに本発明は、前記シリカマスターバッチ、ジエン系ゴムおよび補強剤を含み、カーボンブラックとシリカとの合計量が、全ゴム成分100重量部に対して40〜120重量部であるタイヤ用ゴム組成物に関する。
本発明によれば、耐摩耗性が向上し、低燃費化されたトレッド用ゴム組成物を得ることができる。また、操縦安定性を維持しながら、低燃費化されたタイヤ用ゴム組成物を得ることができる。
本発明のタイヤ用ゴム組成物の製造方法では、まず、スチレンブタジエンゴム(SBR)ラテックスおよびシリカを水中でミクロ分散させ、さらにシランカップリング剤を添加してシリカマスターバッチを調製する。ここでシリカマスターバッチとは、前記材料(SBRラテックス、シリカ、シランカップリング剤)を混合、調製したのち、精製、乾燥させてできたもののことを示す。
一般的なシリカの製造方法では、ケイ酸をアルカリ水溶液中に溶かして水ガラスを作製し、これを硫酸で中和しながら沈殿させてシリカを作製する。沈殿したシリカを一度乾燥させて粉砕し、再び押し固める工程を経てペレット状のシリカを製造する。一方、SBRは、乳化重合の場合、スチレンおよびブタジエンモノマーを含む懸濁液中に、ラジカル発生剤である開始剤を配合してスチレンとブタジエンとを共重合させ、そののち、反応停止、乾燥工程を経て粒状のポリマーを得、これを押し固めることでベール状のポリマーを得る。以上のように、シリカもSBRも、水中で反応を行なったのち、熱を加えて乾燥させるという工程を経ている。
本発明では、乾燥前の水中において両者を混合することによって、SBR中に分散しにくいシリカを予めミクロ分散させることができる。このようにして得られるシリカをSBR中に超分散させたSBRシリカマスターバッチは、シリカとSBRを別々に製造してドライ分散させた配合に比較して、シリカそのものをミクロな単位までミクロ分散させることができる。さらに、シリカの分散性に加えて、反応性も向上させることができ、その結果、耐摩耗性の向上、低燃費化されたトレッドゴム組成物を得ることができる。また、補強効果が高く、低燃費化されたビードエイペックス用ゴム組成物を得ることができる。
また、SBRにシリカをミクロ分散させたのち加熱処理の乾燥工程の前段階でシランカップリング剤を添加することで、加熱処理時にシリカとカップリング剤が効率よく反応するという効果が得られる。
本発明において用いられるSBRとしては、乳化重合SBR(E−SBR)が好ましい。
前記SBRの重量平均分子量の下限は10万、さらには20万であることが好ましい。重量平均分子量が10万未満では、ゴム組成物としての強度が低下する傾向がある。また、重量平均分子量の上限は150万、さらには130万であることが好ましい。
本発明に用いられるシリカは、BET値の下限が100m2/g、さらには105m2/g、とくには110m2/gであることが好ましい。BET値が100m2/g未満では、タイヤ用ゴム組成物として、補強性に劣る傾向がある。また、BET値の上限が200m2/gであることが好ましい。BET値が200m2/gをこえると、ゴム組成物の加工性に劣る傾向がある。
前記SBRおよびシリカは、撹拌機などを用いて水中でミクロ分散させることができる。
このとき、SBRとシリカの混合比率は、SBRが下限で40重量%、さらには45重量%であることが好ましく、シリカが上限で60重量%、さらには55重量%であることが好ましい。SBRが40重量%未満、すなわちシリカが60重量%をこえると、シリカとSBRの反応効率が落ち、その結果、配合したときのゴム組成物の配合メリットがなくなる傾向がある。また、SBRが上限で95重量%、さらには90重量%であることが好ましく、シリカが下限で5重量%、さらには10重量%であることが好ましい。SBRが95重量%をこえると、すなわちシリカが5重量%未満では、配合したときのゴム組成物の配合メリット(たとえば、トレッドの場合、低発熱化、耐摩耗性向上)がなくなる傾向がある。
本発明において用いられるシランカップリング剤としては、たとえば、ビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド、ビス(トリエトキシシリルプロピル)ジスルフィド、トリエトキシシリルプロピルイソシアネート、ビニルトリエトキシシラン、ビニルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルトリメトキシシラン、γ−メタクリロキシプロピルメチルジメトキシシラン、γ−グリシドキシプロピルメチルジエトキシシラン、γ−メルカプトプロピルトリメトキシシラン、γ−(ポリエチレンアミノ)−プロピルトリメトキシシラン、N−β−(アミノエチル)−γ−アミノプロピルトリメトキシシラン、N’−ビニルベンジル−N−トリメトキシシリルプロピルエチレンジアミン塩などがあげられる。これらは単独で用いてもよく、2種以上を組み合わせて用いてもよい。
前記シランカップリング剤の添加量の下限は、前記シリカの3重量%、さらには4重量%であることが好ましい。シランカップリング剤の添加量が3重量%未満では、ゴム組成物の強度が劣る傾向がある。また、添加量の上限は、前記シリカの10重量%、さらには8重量%であることが好ましい。シランカップリング剤の添加量が10重量%をこえると、未反応のシランカップリング剤が増えて、ゴム組成物の諸物性に影響を及ぼす傾向がある。
つぎに、前記マスターバッチは、前記SBR以外のジエン系ゴム、および、前記シリカ以外の補強剤と混合することができる。
前記SBR以外のジエン系ゴムとしては、たとえば、天然ゴム(NR)、イソプレンゴム(IR)、ブタジエンゴム(BR)などがあげられる。
シリカ以外の補強剤としては、カーボンブラック、炭酸カルシウム、水酸化アルミニウムなどが用いられ、ゴムの補強性の点で、カーボンブラックが好ましい。
また、カーボンブラックとシリカの合計量が、全ゴム成分100重量部に対して、下限で40重量部、さらには45重量部であることが好ましい。これらの補強剤の合計量が40重量部未満では、ゴム組成物としての補強性に欠ける傾向がある。また、これらの補強剤の合計量は、上限で120重量部、さらには115重量部であることが好ましい。これらの補強剤の合計量が120重量部をこえると、ゴム組成物としての発熱が上がりすぎたり、欠けなどが起こる可能性がある。
さらに、前記マスターバッチには、ビードエイベックスなど、特に硬くする必要のある部材に対して熱硬化性レジンを混合することができる。
前記熱硬化性レジンとしては、たとえば、スミライトレジン PR12686レジンなどがあげられる。
前記熱硬化性レジンの含有量は、全ゴム成分100重量部に対して、下限で0.5重量部、さらには2重量部であることが好ましく、上限で15重量部であることが好ましい。熱硬化性レジンの含有量が0.5重量部未満では、硬化しにくい傾向があり、15重量部をこえると、硬化しすぎて、加工性が悪くなる(たとえば、押し出し工程のときに、焼けが発生する)傾向がある。
前記マスターバッチには、そのほかにも、通常ゴム組成物に使用される配合剤、たとえば、ワックス、老化防止剤、ステアリン酸、酸化亜鉛、伸展油、加硫剤、加硫促進剤などを適宜配合することができる。
前記マスターバッチと、前記SBR以外のジエン系ゴム、補強剤およびその他の配合剤の混合は、通常の加工装置、たとえば、ロール、バンバリーミキサー、ニーダーなどを用いて混練りすることによって行なわれる。
このようにして得られる本発明のゴム組成物は、シリカの分散性および反応性に優れており、低燃費化を図ることができるとともに、トレッドに用いて耐摩耗性の向上効果を得ることができ、ビードエイペックスに用いて操縦安定性の向上効果を得ることができる。
以下に、実施例に基づいて本発明を詳細に説明するが、本発明はこれらのみに制限されるものではない。
以下に、実施例および比較例で用いた材料および試験方法をまとめて示す。
<材料>
NR:RSS#3
E−SBR:JSR(株)製のSBR1502(重量平均分子量:50万)
シリカA:デグッサ社製のVN3(BET値:176m2/g)
シリカB:日本シリカ工業(株)製のSS−50(BET値:82m2/g)
カーボンブラックN330:昭和キャボット(株)製のN−330T
シランカップリング剤Si69:デグッサ社製のビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
熱硬化性レジン:住友デュレツ(株)製のスミライトレジン PR12686
老化防止剤:精工化学(株)製のオゾノン6C
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
ステアリン酸:日本油脂(株)製の桐
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX140
硫黄1:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
硫黄2:日本乾溜工業(株)製のセイミサルファー
加硫促進剤CZ:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
加硫促進剤DPG:フレキシス社製のパーカショットDPG
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
NR:RSS#3
E−SBR:JSR(株)製のSBR1502(重量平均分子量:50万)
シリカA:デグッサ社製のVN3(BET値:176m2/g)
シリカB:日本シリカ工業(株)製のSS−50(BET値:82m2/g)
カーボンブラックN330:昭和キャボット(株)製のN−330T
シランカップリング剤Si69:デグッサ社製のビス(3−トリエトキシシリルプロピル)テトラスルフィド
熱硬化性レジン:住友デュレツ(株)製のスミライトレジン PR12686
老化防止剤:精工化学(株)製のオゾノン6C
ワックス:大内新興化学工業(株)製のサンノックワックス
ステアリン酸:日本油脂(株)製の桐
酸化亜鉛:三井金属鉱業(株)製の酸化亜鉛2種
アロマオイル:(株)ジャパンエナジー製のプロセスX140
硫黄1:軽井沢硫黄(株)製の粉末硫黄
硫黄2:日本乾溜工業(株)製のセイミサルファー
加硫促進剤CZ:大内新興化学工業(株)製のノクセラーCZ
加硫促進剤DPG:フレキシス社製のパーカショットDPG
加硫促進剤NS:大内新興化学工業(株)製のノクセラーNS
<試験方法>
(硬度)
調製したゴム組成物の硬度(Hs)を25℃でJIS−A硬度計で測定した。
(硬度)
調製したゴム組成物の硬度(Hs)を25℃でJIS−A硬度計で測定した。
(粘弾性測定)
(株)岩本製作所製のVES−F−3を用いて、周波数10Hz、初期歪み10%、動歪み2%の条件で、60℃におけるE*(複素弾性率)およびtanδ(損失正接)を測定した。これらの値を、実施例1〜2および比較例2は比較例1を、実施例3および比較例4は比較例3を100(基準)として、指数表示した。E*の指数が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に有利となる。また、tanδの指数が小さいほど転がり抵抗に有利となる。
(株)岩本製作所製のVES−F−3を用いて、周波数10Hz、初期歪み10%、動歪み2%の条件で、60℃におけるE*(複素弾性率)およびtanδ(損失正接)を測定した。これらの値を、実施例1〜2および比較例2は比較例1を、実施例3および比較例4は比較例3を100(基準)として、指数表示した。E*の指数が大きいほど剛性が高く、操縦安定性に有利となる。また、tanδの指数が小さいほど転がり抵抗に有利となる。
(引張り試験)
調製したゴム組成物からJIS−K6251に準じて3号ダンベルを用いて引っ張り試験を実施し、破断強度(TB)、破断伸び(EB)を測定した。これらの値を、実施例1〜2および比較例2は比較例1を、実施例3および比較例4は比較例3を100(基準)として、指数表示した。TBの指数が大きいほどゴムの強度が良好である。また、EBの指数が大きいほどゴムの伸びが大きくなる傾向がある。
調製したゴム組成物からJIS−K6251に準じて3号ダンベルを用いて引っ張り試験を実施し、破断強度(TB)、破断伸び(EB)を測定した。これらの値を、実施例1〜2および比較例2は比較例1を、実施例3および比較例4は比較例3を100(基準)として、指数表示した。TBの指数が大きいほどゴムの強度が良好である。また、EBの指数が大きいほどゴムの伸びが大きくなる傾向がある。
(摩耗試験)
加硫ゴムサンプルより試験片を作製し、ランボーン摩耗試験機((株)岩本製作所製)を用いて、表面回転速度80m/分、落砂量20g/分、スリップ率30%、負荷加重40Nにて摩耗試験を実施し、摩耗減量を測定した。実施例1〜2および比較例2は比較例1を100(基準)として、指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
加硫ゴムサンプルより試験片を作製し、ランボーン摩耗試験機((株)岩本製作所製)を用いて、表面回転速度80m/分、落砂量20g/分、スリップ率30%、負荷加重40Nにて摩耗試験を実施し、摩耗減量を測定した。実施例1〜2および比較例2は比較例1を100(基準)として、指数表示した。指数が大きいほど耐摩耗性に優れる。
(ゲル分率測定)
未加硫練りゴムを細かく刻み、網メッシュに入れ、トルエン溶媒中に1日間浸した。可溶分を抽出したのち、真空乾燥し、ゲル重量を秤量した。以下の式によりゲル分率を算出した。数値が大きいほど、反応性が高いと推定される。ゲル分率は40%以上であることが好ましい。
ゲル分率(%)={(全ゲル重量)−(ゲルフィラー重量)}÷(未加硫ゴムの全ポリマー重量)×100
ゲルフィラー重量は、測定サンプル(未加硫ゴム)中に存在するフィラーの重量を示し、(サンプル測定重量)×(フィラーの重量部)/(全重量部)を計算することにより測定される。また、未加硫ゴムの全ポリマー重量は、測定サンプル(未加硫ゴム)中に存在するポリマーの重量を示し、(サンプル測定重量)×100/(全重量部)を計算することにより測定される。
未加硫練りゴムを細かく刻み、網メッシュに入れ、トルエン溶媒中に1日間浸した。可溶分を抽出したのち、真空乾燥し、ゲル重量を秤量した。以下の式によりゲル分率を算出した。数値が大きいほど、反応性が高いと推定される。ゲル分率は40%以上であることが好ましい。
ゲル分率(%)={(全ゲル重量)−(ゲルフィラー重量)}÷(未加硫ゴムの全ポリマー重量)×100
ゲルフィラー重量は、測定サンプル(未加硫ゴム)中に存在するフィラーの重量を示し、(サンプル測定重量)×(フィラーの重量部)/(全重量部)を計算することにより測定される。また、未加硫ゴムの全ポリマー重量は、測定サンプル(未加硫ゴム)中に存在するポリマーの重量を示し、(サンプル測定重量)×100/(全重量部)を計算することにより測定される。
(シリカ分散測定)
ミクロトーム法により厚さ0.7μmの試料を作製し、顕微鏡を用いて、シリカの凝集塊を定量することにより、シリカの分散性を測定した。数値が大きいほど、分散性は良好である。シリカ分散は90%以上であることが好ましい。
ミクロトーム法により厚さ0.7μmの試料を作製し、顕微鏡を用いて、シリカの凝集塊を定量することにより、シリカの分散性を測定した。数値が大きいほど、分散性は良好である。シリカ分散は90%以上であることが好ましい。
(操縦安定性)
各実施例および比較例で得られたゴム組成物をビードエイペックス部分に用いて、195/60R15サイズのタイヤを常法で作製した。当該タイヤを装着した普通乗用車にてテストコースにおいて官能試験を実施した。点数が高いほど操縦安定性が良好である。
各実施例および比較例で得られたゴム組成物をビードエイペックス部分に用いて、195/60R15サイズのタイヤを常法で作製した。当該タイヤを装着した普通乗用車にてテストコースにおいて官能試験を実施した。点数が高いほど操縦安定性が良好である。
製造例1(E−SBRの製造)
モノマーを界面活性剤で水中に分散(乳化)させ、ラジカル開始剤、触媒、連鎖移動剤などを加えて重合させ、凝固、乾燥して製造した。
モノマーを界面活性剤で水中に分散(乳化)させ、ラジカル開始剤、触媒、連鎖移動剤などを加えて重合させ、凝固、乾燥して製造した。
製造例2〜4(シリカAおよびBの製造)
ケイ酸ナトリウムと鉱酸および塩類を水溶液中で反応させ、シリカを析出させたのち、精製乾燥させて製造した。析出方法の違いでBET値に差をつけた。
ケイ酸ナトリウムと鉱酸および塩類を水溶液中で反応させ、シリカを析出させたのち、精製乾燥させて製造した。析出方法の違いでBET値に差をつけた。
製造例5〜7(シリカマスターバッチAおよびBの製造)
シリカを前記方法で反応させたのち、乳化重合までさせたSBRラテックスを投入、分散させる。その後、カップリング剤を投入する。乾燥段階でカップリング剤とシリカを反応させて製造した。
シリカを前記方法で反応させたのち、乳化重合までさせたSBRラテックスを投入、分散させる。その後、カップリング剤を投入する。乾燥段階でカップリング剤とシリカを反応させて製造した。
実施例1〜2および比較例1〜2
表1に示す配合内容にしたがって、まず、(株)神戸製鋼所製1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の材料を混練りしたのち、オープンロール上で、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を加えて練りこんだ。混合物を、150℃において30分間加硫することでゴム組成物を得た。得られたゴム組成物について、硬度の測定、粘弾性測定、引っ張り試験、摩耗試験、ゲル分散測定およびシリカ分散測定を行なった。結果を表1に示す。
表1に示す配合内容にしたがって、まず、(株)神戸製鋼所製1.7Lバンバリーミキサーを用いて、硫黄および加硫促進剤以外の材料を混練りしたのち、オープンロール上で、得られた混練り物に硫黄および加硫促進剤を加えて練りこんだ。混合物を、150℃において30分間加硫することでゴム組成物を得た。得られたゴム組成物について、硬度の測定、粘弾性測定、引っ張り試験、摩耗試験、ゲル分散測定およびシリカ分散測定を行なった。結果を表1に示す。
シリカマスターバッチAを用いた実施例1は、シリカとE−SBRをドライブレンドした比較例1と比べ、破断強度、耐摩耗性の向上、tanδの低減が見られる。現象としては、シリカ分散の測定結果より、シリカの分散性の向上が見られる。また、ゲル分率の上昇から、シリカとE−SBRとの結合量が増えていることが伺え、シリカとカップリング剤の反応性が上がっているためと推定される。
実施例2および比較例2は、BET値が100m2/g未満の粒径の大きいシリカを用いて比較したものである。実施例2は、比較例2に対して、同様に破断強度、耐摩耗性の向上、tanδの低減が見られるが、これらの性能の向上はそれほど大きくない。粒径が大きいものは元々のシリカ分散が良好なため、あまり大きな改善効果が認められない。
以上のことから、シリカマスターバッチを使用することで、耐摩耗性の向上および低発熱化が期待できる。
実施例3および比較例3〜4
表2に示す配合内容にしたがって、実施例1および比較例1〜3と同様の方法でゴム組成物を作製し、粘弾性測定、引っ張り試験、ゲル分散測定、シリカ分散測定および操縦安定性の評価を行なった。結果を表2に示す。
表2に示す配合内容にしたがって、実施例1および比較例1〜3と同様の方法でゴム組成物を作製し、粘弾性測定、引っ張り試験、ゲル分散測定、シリカ分散測定および操縦安定性の評価を行なった。結果を表2に示す。
<試験結果>
カーボンブラックの一部をシリカで置換した比較例4は、比較例3と比べ、tanδは低下しているが、破断強度およびE*(弾性率)の低下が見られる。そのことが、操縦安定性を低下させていると思われる。
カーボンブラックの一部をシリカで置換した比較例4は、比較例3と比べ、tanδは低下しているが、破断強度およびE*(弾性率)の低下が見られる。そのことが、操縦安定性を低下させていると思われる。
シリカマスターバッチを用いた実施例3は、比較例4と比べ、tanδの低減効果を維持したまま、カーボンブラック配合の比較例3と同程度の破断強度およびE*(弾性率)を得ている。シリカの分散と反応性が影響しているものと推定される。
以上のことから、シリカマスターバッチを使用することで、操縦安定性を維持したまま、低発熱化が期待できる。
Claims (4)
- スチレンブタジエンゴムラテックスおよびシリカを水中でミクロ分散させ、さらにシランカップリング剤を添加することを特徴とするシリカマスターバッチの製造方法。
- シリカのBET値が100m2/g以上である請求項1記載のシリカマスターバッチの製造方法。
- 請求項1または2記載の製造方法によって得られるシリカマスターバッチ。
- 請求項3記載のシリカマスターバッチ、ジエン系ゴムおよび補強剤を含み、カーボンブラックとシリカとの合計量が、全ゴム成分100重量部に対して40〜120重量部であるタイヤ用ゴム組成物。
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