JP2014103351A - シリカ質膜の形成方法及び同方法で形成されたシリカ質膜 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(a)ポリシラザン、例えばペルヒドロポリシラザンの溶液を基板に塗布した後酸化雰囲気で硬化(キュア)することにより、またはゾルゲル法によって形成されたシリカ溶液を基板に塗布することにより、基板上にシリカ質膜を形成する工程、および(b)該シリカ質膜を、アルキルアミンのような塩基解離定数(pKb)が4.5以下の窒素含有化合物またはフッ素ガス、臭素ガス、NF3のようなハロゲン原子の結合エネルギーが60kcal/mol以下のハロゲン含有化合物を含む不活性ガス雰囲気で加熱してアニールする工程、によりシリカ質膜を形成する。
【選択図】なし
Description
R4R5R6N (II)
(式中、R4は、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表し、R5およびR6は、各々独立して水素原子、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表す。)
で表されるアミン、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン)、またはDBN(1,5−ジアザビシクロ〔4,3,0〕5−ノネン)であることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。
of Am.Cer.Soc.,C−13,January 1983.に報告されている。これらの方法で得られるものは、種々の構造を有するポリマーの混合物であるが、基本的には分子内に鎖状部分と環状部分を含み、下記の化学式で表すことができる。本発明においては、耐熱性の観点から、最終生成物がシリカである必要があるためペルヒドロポリシラザンが好ましく用いられる。
of Am.Cer.Soc.C−132,July 1984.)。
(式中、R4は、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表し、R5およびR6は、各々独立して水素原子、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表す。)
ペルヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20wt%溶液(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング(株)製Spinfil 65001、「Spinfil」は登録商標)約1mLを4インチシリコンウェハー上に滴下し、スピンコーターにより1000rpm、20秒の回転塗布を行った後、ホットプレート上にて大気中、150℃、3分のソフトベークを行った。膜厚は600nmであった。次いで、350℃、80%水蒸気(80%H2O/20%O2)にて60分処理を行い(焼成)、ペルヒドロポリシラザンをシリカ質膜に変化させた(硬化)。その後、700℃までN2雰囲気のまま昇温し、この温度において2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で60分処理した後、さらにこの温度、N2雰囲気で60分処理した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートを下記の方法により算出した。相対エッチングレートは4.1であった。
形成されたシリカ質膜を、0.5%フッ化水素水溶液に浸漬し、単位浸漬時間当たりの膜厚変化を観察した。具体的には浸漬5分おきに膜厚を測り、エッチングが進むにつれて膜厚が薄くなっていく速度をnm/minのかたちで算出する。また、熱酸化膜でも同様の操作を行い、エッチングレートを算出し、求めたエッチングレートから、[シリカ膜のエッチングレート:単位はnm/min]/[熱酸化膜のエッチングレート:単位はnm/min]の比を求め、これを相対エッチングレートとした。この値は比率を表すので無次元数である。膜厚の測定には大塚電子(株)製、反射分光膜厚計:FE−3000を使用した。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、4%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気(実施例2)又は10%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気(実施例3)中で処理することを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、各々4.6及び4.8であった。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、2%メチルアミン(N2希釈)雰囲気(実施例4)、2%モノメチルアミン(N2希釈)雰囲気(実施例5)、2%トリエチルアミン(N2希釈)雰囲気(実施例6)及び2%DBU(1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン)(N2希釈)雰囲気(実施例7)中で処理することを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、各々4.1、4.2、4.5及び4.8であった。なお、トリエチルアミン及びDBUは、予備加熱炉で気化させたガスを、N2キャリアガスを用いて炉に導入することにより行った。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、N2ガス雰囲気(比較例1)又は2%アンモニア(N2希釈)雰囲気(比較例2)中で処理することを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、各々5.6及び6.1であった。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、40%水蒸気と60%N2ガスからなる雰囲気(比較例3)又は2%トリメチルアミン、40%水蒸気、58%N2ガスからなる雰囲気(比較例4)中で処理することを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。膜厚減少速度を測定し、得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、各々2.3及び2.4であった。
TEOS(オルトケイ酸テトラエチル)8.36g(0.04モル)、エタノール11.5g(0.25モル)、水4.32g(0.24モル)及び1モル/L HCl水溶液1gをプラスチック容器中、室温で1日攪拌し、その後この混合溶液をエタノールで4倍に希釈して、ゾルゲル法によるシリカ溶液を調製した。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、N2ガス雰囲気中で処理することを除き実施例8と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、11.5であった。
700℃まで昇温することに替えて、500℃まで昇温し、2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中での処理をこの温度で行うことを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、6.4であった。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、N2ガス雰囲気中で処理することを除き実施例9と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、6.9であった。
トリエトキシシラン3.30g(0.02モル)、TEOS4.318g(0.02モル)、エタノール9.2g(0.2モル)、水3.6g(0.2モル)及び1モル/L HCl水溶液0.1gをプラスチック容器中、室温で1日攪拌し、その後この混合溶液をエタノールで4倍に希釈して、ゾルゲル法によるシリカ溶液を調製した。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、N2ガス雰囲気中で処理することを除き実施例10と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、10.8であった。
ペルヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20%溶液(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング(株)製Spinfil 65001、「Spinfil」は登録商標)約1mLを4インチシリコンウェハー上に滴下し、スピンコーターにより1000rpm、20秒の回転塗布を行い、ホットプレート上にて大気中、150℃、3分のソフトベークを行った。膜厚は600nmであった。次いで、350℃、80%水蒸気(80%H2O/20%O2)にて60分処理を行い(焼成)、ペルヒドロポリシラザンをシリカ質膜に変化させた。その後、150℃までN2雰囲気のまま降温し、この温度にてN2雰囲気中で60分処理(アニール)した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは8.5であった。
N2雰囲気、150℃でのアニール処理に替え、2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気、150℃のアニール処理とすることを除き、比較例8と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、8.6であった。
ペルヒドロポリシラザンのジブチルエーテル20wt%溶液(AZエレクトロニックマテリアルズマニュファクチャリング(株)製Spinfil 65001、「Spinfil」は登録商標)約1mLを4インチシリコンウェハー上に滴下し、スピンコーターにより1,000rpm、20秒の回転塗布を行い、ホットプレート上にて大気中、150℃、3分のソフトベークを行った。膜厚は600nmであった。次いで、350℃、80%水蒸気(80%H2O/20%O2)にて60分処理を行い(焼成)、ペルヒドロポリシラザンをシリカ質膜に変化させた。その後、350℃、2%NF3(N2希釈)雰囲気中で60分処理した。この膜に対して引き続き、850℃、N2雰囲気でアニールを行ったところ、得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは1.5であった。
2%トリメチルアミン(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、2%Br2(N2希釈)雰囲気(実施例12)、又は2%F2(N2希釈)雰囲気(実施例13)中で処理することを除き実施例11と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、各々1.7及び1.4であった。
350℃、2%NF3(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、N2雰囲気中で処理することを除き実施例11と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、2.6であった。
2%NF3(N2希釈)雰囲気中で処理することに替えて、2%CF4(N2希釈)雰囲気(比較例11)、又は2%HF(N2希釈)雰囲気(比較例12)中で処理することを除き実施例11と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、どちらも2.7であった。
700℃でのN2雰囲気中、60分の処理に替えて、850℃でのN2雰囲気中、60分の処理とすることを除き実施例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、1.6であった。
700℃でのN2雰囲気中、60分の処理に替えて、850℃でのN2雰囲気中、60分の処理とすることを除き比較例1と同様の方法により、シリカ質膜を形成した。得られたシリカ質膜の相対エッチングレートは、2.6であった。
Claims (8)
- (a)ポリシラザン溶液を基板に塗布した後酸化雰囲気で硬化(キュア)することにより、またはゾルゲル法によって形成されたシリカ溶液を基板に塗布することにより、基板上にシリカ質膜を形成する工程、および(b)該シリカ質膜を、塩基解離定数(pKb)が4.5以下の窒素含有化合物またはハロゲン原子の結合エネルギーが60kcal/mol以下のハロゲン含有化合物を含む不活性ガス雰囲気で加熱、アニールする工程、からなるシリカ質膜の形成方法。
- 請求項1に記載のシリカ質膜の形成方法において、前記塩基解離定数(pKb)が4.5以下の窒素含有化合物が、一般式(II):
R4R5R6N (II)
(式中、R4は、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表し、R5およびR6は、各々独立して水素原子、分岐していてもよいアルキル基、アルケニル基、シクロアルキル基、またはアリール基を表す。)
で表されるアミン、DBU(1,8−ジアザビシクロ[5,4,0]ウンデセン)、またはDBN(1,5−ジアザビシクロ〔4,3,0〕5−ノネン)であることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。 - 請求項2に記載のシリカ質膜の形成方法において、アニールが乾燥雰囲気において400〜1,200℃で行われることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。
- 請求項1に記載のシリカ質膜の形成方法において、前記ハロゲン原子の結合エネルギーが60kcal/mol以下のハロゲン含有化合物が、Br2、F2、またはNF3であることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。
- 請求項4に記載のシリカ質膜の形成方法において、アニールが乾燥雰囲気において200〜500℃で行われることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載のシリカ質膜の形成方法において、前記ポリシラザンがペルヒドロポリシラザンであり、硬化が水蒸気雰囲気、200〜500℃で行われることを特徴とするシリカ質膜の形成方法。
- 基板がトレンチ・アイソレーション構造形成用の溝付き基板であり、請求項1〜6のいずれか1項記載のシリカ質膜の形成方法により前記溝を埋封する、トレンチ・アイソレーション構造の形成法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の方法により形成されたシリカ質膜。
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