JP2014006545A - 成形光学物品及びその作製方法 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明は、第1の基材の主表面に配置された光重合性組成物を提供する工程、前記主表面が収束又は発散レンズを前記光重合性組成物に提供する工程、および700nm以下の波長を有する化学線を照射することによって前記光重合性組成物を光重合して、光重合組成物を形成する工程を含み、前記光重合性組成物が、ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、約0.5〜約30パーツパーミリオンの白金を提供する白金触媒とを含む、光学物品の作製方法に関する。
【選択図】図1
Description
本出願は、2007年2月13日に出願された米国特許仮出願第60/889627号、及び2008年1月23日に出願された米国特許出願第12/018298号の利益を主張する。
本発明は、ケイ素含有樹脂を用いて作製される光学物品、特にレンズ及び導波路に関する。
500.0gのジェレスト(Gelest)VQM−135(ペンシルベニア州モリスビル(Morrisville)のジェレスト社(Gelest, Inc.)と25.0gのダウ・コーニング(Dow Corning)シル−オフ(Syl-Off)7678(ミシガン州ミッドランド(Midland)のダウ・コーニング(Dow Corning))を1リットルのガラスボトルに加えることによって、脂肪族不飽和物及びケイ素結合水素を有するオルガノシロキサンのシリコーンマスターバッチを作製した。33mgのMeCpPtMe3(マサチューセッツ州ワードヒル(Ward Hill)のアルファ・エイサー(Alfa Aesar))を1mLのトルエン中に溶解させることによって、触媒原液を調製した。マスターバッチと触媒溶液を下記のように混合することによって、異なる量の白金触媒を有するシリコーン組成物を調製した。全ての組成物は、500nm未満の波長の光を排除した安全な条件下で調製した。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと20μLの触媒溶液(10ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。この材料は、1〜2分のうちに不粘着固体まで硬化する。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は93.8%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと30μLの触媒溶液(15ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は93.2%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、40.0gのシリコーンマスターバッチと40μLの触媒溶液(20ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は92.6%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと25μLの触媒溶液(25ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は92.3%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表1に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表3に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表5に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表7に示されている。実施例1〜4の結果を外挿すると、30ppmの白金を含む組成物は、130℃で1000時間置いた後、400nmにおいて少なくとも約85%の透過率パーセントを有すると予想されるだろう。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと50μLの触媒溶液(50ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。この材料は、約1分で不粘着固体まで硬化する。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は88.9%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと100μLの触媒溶液(100ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は84.6%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
100mLのアンバージャーに、20.0gのシリコーンマスターバッチと200μLの触媒溶液(200ppmの白金触媒に相当する)を加えた。この溶液を金属へらで十分に混合し、数時間かけて脱気させた。組成物を脱気させたら、その溶液6.2gを、55mmの直径を有するプラスチックのペトリ皿に注いだ。そのシリコーン溶液を澄ませてから、主に254nmで発光する40cm(16インチ)のフィリップス(Philips)TUV 15W/G15 T8殺菌(Germicidal)バルブを2つ備えたUVPブラック−レイ・ランプ・モデル(Blak-Ray Lamp Model)XX−15Lの下で、15分間照射してから、強制空気オーブン内において80℃で30分間加熱することによって硬化させた。硬化したシリコーンディスクをプラスチックのペトリ皿から外したところ、そのシリコーンディスクの中央の厚みは2.7mmであった。パーキンエルマー・ラムダ(PerkinElmer Lambda)900 UV/VIS分光光度計(Spectrophotometer)(コネティカット州ノーウォーク(Norwalk)のパーキンエルマー・インストゥルメンツ(PerkinElmer Instruments))を使用して、そのシリコーンの透過スペクトルを測定した。フレネル反射に対して補正していない、400nmにおける試料の透過率は79.4%であった。ほこり及びくずによる汚染から表面を保護するために、試料をガラスのペトリ皿の中に置き、その試料を強制空気オーブン内において130℃で1000時間時効させた。1000時間の時効実験中に測定した400nmにおける試料の透過率のデータは、表2に示されている。1000時間の時効実験中に測定した460nmにおける試料の透過率のデータは、表4に示されている。1000時間の時効実験中に測定した530nmにおける試料の透過率のデータは、表6に示されている。1000時間の時効実験中に測定した670nmにおける試料の透過率のデータは、表8に示されている。
Claims (25)
- 基材の主表面に配置された光重合性組成物を含む光学物品であって、
前記光重合性組成物が、ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、約0.5〜約30パーツパーミリオンの白金を提供する白金触媒とを含み、
前記主表面が、収束又は発散レンズを前記光重合性組成物に提供する、光学物品。 - 前記光重合性組成物が触媒阻害物質を全く含まない、請求項1に記載の光学物品。
- 前記ケイ素含有樹脂がオルガノシロキサンを含む、請求項1に記載の光学物品。
- 前記ケイ素含有樹脂が、式
R1 aHcSiO(4−a−c)/2
(式中、
R1は、脂肪族不飽和物がなく、1〜18個の炭素原子を有する一価の直鎖、分枝、又は環状の非置換又は置換炭化水素基であり、
aは、0、1、2又は3であり、
cは、0、1又は2であり、
a+cの合計は、0、1、2又は3であり、
1分子当たり平均で少なくとも1つのケイ素結合水素が存在することを条件とする)の単位を有する第1のオルガノシロキサンを含む、請求項1に記載の光学物品。 - 前記ケイ素含有樹脂が第2のオルガノシロキサンを含み、前記第2のオルガノシロキサンが、式
R1 aR2 bSiO(4−a−b)/2
(式中、
R1は、脂肪族不飽和物がなく、1〜18個の炭素原子を有する一価の直鎖、分枝、又は環状の非置換又は置換炭化水素基であり、
R2は、脂肪族不飽和物及び2〜10個の炭素原子を有する一価の炭化水素基であり、
aは、0、1、2又は3であり、
bは、0、1、2又は3であり、
a+bの合計は、0、1、2又は3であり、
1分子当たり平均で少なくとも1つのR2が存在することを条件とする)の単位を有する、請求項1に記載の光学物品。 - 前記収束又は発散レンズがフレネルレンズである、請求項1に記載の光学物品。
- 前記基材が透明である、請求項1に記載の光学物品。
- 前記基材が感圧接着剤を含む、請求項1に記載の光学物品。
- 前記感圧接着剤が、メタ(アクリレート)、ビニルモノマー、及びこれらの混合物の群から選択されたフリーラジカル重合性モノマーから形成される、請求項8に記載の光学物品。
- 前記感圧接着剤が(メタ)アクリレートブロックコポリマーから形成され、前記(メタ)アクリレートブロックコポリマーが、
アルキルメタクリレート、アラルキルメタクリレート、アリールメタクリレート、又はこれらの組み合わせを含む第1のモノマー組成物の反応生成物である少なくとも2つのAブロックポリマー単位であって、各Aブロックが少なくとも50℃のTgを有し、前記(メタ)アクリレートブロックコポリマーがAブロックを20〜50重量%含む、少なくとも2つのAブロックポリマー単位と、
アルキル(メタ)アクリレート、ヘテロアルキル(メタ)アクリレート、ビニルエステル、又はこれらの組み合わせを含む第2のモノマー組成物の反応生成物である少なくとも1つのBブロックポリマー単位であって、前記Bブロックが20℃以下のTgを有し、前記(メタ)アクリレートブロックコポリマーがBブロックを50〜80重量%含む、少なくとも1つのBブロックポリマー単位とを含み、
前記Aブロックポリマー単位が、Bブロックポリマー単位のマトリックス中に、約150nm未満の平均寸法を有するナノドメインとして存在する、請求項8に記載の光学物品。 - 前記感圧接着剤がシリコーン系感圧接着剤を含む、請求項8に記載の光学物品。
- 前記光重合性組成物に配置された硬化性接着剤形成組成物を更に含む、請求項1に記載の光学物品。
- 光学物品の作製方法であって、
第1の基材の主表面に配置された光重合性組成物を提供する工程であって、
前記重合性組成物が、ケイ素結合水素及び脂肪族不飽和物を含むケイ素含有樹脂と、約0.5〜約30パーツパーミリオンの白金を提供する白金触媒とを含み、
前記主表面が収束又は発散レンズを前記光重合性組成物に提供する工程と、
前記光重合性組成物を光重合して、光重合組成物を形成する工程であって、前記光重合工程が、700nm以下の波長を有する化学線を照射することを含む工程と、を含む方法。 - 前記化学線が、250〜500nmの波長を有する、請求項13に記載の方法。
- 前記光重合組成物を前記第1の基材から分離する工程を更に含む、請求項13に記載の方法。
- 請求項15に記載の方法に従って作製された光学物品。
- 前記光重合性組成物に配置された第2の基材を提供する工程
を更に含む、請求項14に記載の方法。 - 前記光重合組成物を前記第1の基材から分離する工程を更に含む、請求項17に記載の方法。
- 請求項18に記載の方法に従って作製された光学物品。
- 前記光重合性組成物に配置された硬化性接着剤形成組成物を形成する工程と、
前記光重合性組成物を光重合して、光重合組成物を形成する工程であって、前記光重合工程が、700nm以下の波長を有する化学線を照射することを含む工程と、
前記硬化性接着剤形成組成物を重合して、感圧接着剤を形成する工程と、
を更に含む、請求項13に記載の方法。 - 前記化学線が、250〜500nmの波長を有する、請求項20に記載の方法。
- 前記感圧接着剤がシリコーン系感圧接着剤を含む、請求項20に記載の方法。
- 前記硬化性接着剤形成組成物を重合して、感圧接着剤を形成する工程が、前記硬化性接着剤形成組成物を光重合する工程を含む、請求項22に記載の方法。
- 前記光重合組成物を前記第1の基材から分離する工程を更に含む、請求項20に記載の方法。
- 請求項20に記載の方法に従って作製された光学物品。
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