JP2013516638A - 改善された耐久性を備える一時的防曇被覆を含む光学物品 - Google Patents
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Abstract
【選択図】なし
Description
概して被覆の厚みが厚くなると(数ミクロン)、その被覆は吸水の結果として膨張し、軟化し、および機械的抵抗性が低下する。
本明細書中に用いられる場合は、永久的防曇被覆とは、その親水性特性が、親水性の化合物が永久的に他の被覆または支持材に結合した結果得られたものである被覆を意味することを意図している。特許文献1には耐摩耗性被覆と、高屈折率層および低屈折率層を交互に含む多層構造の反射防止被覆とで被覆されているレンズが記載されている。その中の外側層は、厚みが5〜100nmの低屈折率層(1.42〜1.48)であり、有機化合物とシリカとの、またはシリカとアルミナとの両方同時の真空蒸着、即ちこれら種々の成分の同時蒸着によって取得される水との静止接触角が10°未満のハイブリッド層からなる防曇被覆を形成する。実施例によると、防曇被覆は、被覆の総重量に対して有機化合物を、好ましくは0.02〜70重量%、そして典型的には6〜15重量%、含有する。
− ポリオキシアルキレン基と少なくとも1つの加水分解基を担持する少なくとも1つのケイ素原子とを有する、少なくとも1つの有機シラン化合物のグラフトを介して取得され、
− 厚みが5nm以下であり、
− 水との静止接触角が10°より大きく50°より小さい
ことを特徴とする。
a)表面にシラノール基を含む被覆が施された基材を準備するステップと、
b)前記被覆の上にポリオキシアルキレン基および少なくとも1つの加水分解基を担持する少なくとも1つのケイ素原子を有する少なくとも1つの有機シラン化合物を、好ましくは真空蒸着によって堆積して、所望によりシラノール基を含む途膜の表面に堆積されたがグラフトされていない余分な有機シラン化合物を除去して、厚みが5nm以下で、前記表面の水との静止接触角が10°より大きく50°より小さい、グラフトされた有機シラン化合物の層を得るステップとを含む。
1.使用される材料および光学物品
Optron社製の粒状のシリカが使用される。防曇被覆前駆体を形成するために、実施例において用いられる有機シラン化合物は、化学式(III)の6〜9の酸化エチレン単位を含む2−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシランであり(実施例1〜4、6、7)、その分子量は450〜600g/mol(CAS No.:65994−07−2.Ref:SIM6492.7、Gelest社製)である。または化学式(VIII)の3酸化エチレン単位を含む2−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシラン(実施例5)である。
2.防曇被覆前駆体の作成
a)湿式プロセスを用いる防曇被覆前駆体の堆積(実施例1)
1gの化学式IIIのシロキサンを9gのイソプロパノール中で希釈する。その結果生成された溶液4gを次に145gのイソプロパノール中で希釈する。溶液を2分間室温で攪拌し、その後0.2gのHCl 0.1Nを添加することによって僅かに酸性にし、最後にスピンコート(3000rpm/30秒/加速:2000rpm/s;湿度50%)によって、レンズの反射防止被覆Xの上に堆積させる。レンズの表面は上述のように活性化されている。次いで防曇被覆前駆体を75℃で15分間加熱し、次いで100℃で3時間加熱する。このステップの最後に楕円偏光計分析によって評価される厚みは、3〜5nmである。化学式IIIのシロキサン化合物は、余分に堆積されていないので、拭くことや洗浄による除去ステップは行われていない。
実施例2では、レンズの反射防止被覆Zへの堆積は、ジュール効果に基づく加熱源を用いて、真空蒸着によって行われる。150μLの化学式IIIのシロキサン化合物を、銅カプセル中でニッケル泡に含浸させる(堆積厚み:10nm、堆積速度:0.25nm/s、堆積開始時の圧力:2×10−5ミリバール)。
蒸着が完了すると、各レンズの表面をセモアTM(CemoiTM)乾燥布で拭き、堆積された化学式IIIのシロキサン化合物の余分な部分を除去する。これで均質な被覆が得られる。実施例2の防曇被覆の厚みは1〜3nmである。
セモアTM(CemoiTM)布は、Facol社から、マイクロファイバーM8405 30x40として提供されている布である。
比較例C1のレンズは防曇被覆前駆体を含んでいないという点で実施例1のレンズと異なる。
比較例C2のレンズは防曇被覆前駆体を含んでいないという点で実施例2のレンズと異なる。
比較例C3のレンズは組成物OPTOOL DSXTMの真空蒸着によって2〜3nmの厚みの防汚被覆が反射防止被覆の上に形成されているという点で、比較例C2のレンズと異なる。この組成物はダイキン工業から販売されている(米国特許第6,183,872号明細書に記載された化学式に対応する、ペルフルオロプロピレン基を含むフッ化樹脂)。
比較例C4〜C7のレンズは有機シラン化合物から形成された防曇被覆の前駆体被覆を有する。それはポリオキシアルキレン基が80個を超える炭素原子を含んでいるので本発明に係るものではない。
例1A、2A、C1A〜C7A、4A、5Anおよび6Aの物品は、例1、2、C1〜C3および4の物品の表面に界面活性剤(イソプロパノール中の溶液の中のポリエチレングリコール)を含む溶液Clarity(R) Defog Itをそれぞれ一回だけ適用することによって取得されている。これはNanofilm社製であり、これ以降は単に「Defog It」と称する。この溶液を含む商品名「Defog It」の拭き布を用いてレンズの上に適用してもよいし、または、商品名「Defog It」の防曇液体を直接拡散させてもよい。
作成した光学物品の性能とその構成を表1および2にまとめ、以下の段落で説明する。
実施例4Aのレンズは、実施例1Aおよび2Aに比べて防曇特性を有する。
防曇特性は、「呼気試験」(視力測定を用いない定性試験)、「熱蒸気試験」および「冷蔵庫試験」の3つの方法に従って評価しうる。呼気および冷蔵庫試験は低い曇り応力を発生すると考えられる。熱蒸気試験は高い曇り応力を発生すると考えられる。
この試験のために、試験者は評価すべきレンズを試験者から約2cm離れたところに配置する。試験者は自分の呼気をガラスの露出した表面に3秒間吹きかける。試験者は、凝結による曇り/歪の有無を視覚的に観察できる。
有 曇りが存在する。
無 曇りが存在しない:このようなレンズは、呼気試験の終了時において防曇特性を有している、即ち、曇りによって生じる曇りの影響を防止しているとして考えられる(しかしそれは必ずしも本発明の意味における防曇ガラスに相当するものではない。視覚歪を示す可能性があり、それによって視力が<6/10しかない場合もある)。
この試験の前に、ガラスを湿度50%で温度調整(20〜25℃)された環境内に24時間配置する。
試験のためにガラスを55℃の水を含む加熱された容器の上に15秒間配置する。その後直ちに、試験すべきガラスを通して、5m離れたところに位置する視力計を観察する。観察者は以下の基準に従って、時間の関数として視力を以下のように評価する:
0 曇りが無く視覚的歪が無い(視力=10/10)
1 曇りおよび/または視覚的歪があり、視力は>6/10である。
2 曇りおよび/または視覚的歪があり、視力は<6/10である。
実施の問題として、スコア0または1を得るためには、装着者は視力が10/10あり、かつ、ガラスを目の前に配置して5メートル離れて配置されたスネレン視力表の6/10 のラインの「E」の文字の向きを差別化する能力があるものでなければならない。
この試験では、装着者が自分の顔を紅茶/コーヒーのカップの方へ傾けたり、熱湯がいっぱい入ったポットの方へ傾けたりするような通常の生活条件を模倣できる。
この試験のために、デシカント(シリカゲル)を含む封止された箱の中にレンズを配置する。次にこの箱を4℃の冷蔵庫内に少なくとも24時間配置する。この時間周期の後、これらの箱を冷蔵庫から取り出し直ちにガラスを試験する。次にそれらを45〜50%の湿度雰囲気、および20〜25℃の中に配置する。4m離れたところに配置された視力計をこのガラスを通して観察する。観察者は、視力を時間の関数として、そして熱蒸気試験と同じ基準(スコアは0、1または2)に従って評価する。
この試験では、装着者が寒い乾燥した場所から温度も湿度も高い部屋に入るような通常の生活条件を模倣できる。
熱蒸気試験の結果を図1に示す。実施例1Aおよび2Aのガラスだけが、本発明の意味する範囲の防曇ガラスに相当することが観察できる。さらにそれらはすぐに使用可能である。親水性の表面被覆を持たないガラス(比較例C2およびC3)および防曇被覆の前駆体被覆が施されたガラスは、視覚的歪を生成し、それによって熱蒸気に暴露した後、視力>6/10に到達しないので、本発明の意味する範囲の防曇ガラスに相当しない。しかしながら、実施例1および2のガラスは、呼気試験において防曇特性を有する。
すべての非防曇ガラスはしばらくすると一旦水蒸気が蒸発して視力10/10になる。
界面活性剤含有液体溶液の堆積の無い、レンズ表面の汚れ除去の容易性(清浄性)はガラスの表面に、ステンシル法により、指紋を堆積させ、ref.TWILLX1622のクロスを用いて、このマークを拭くことによって評価されている。ガラスを、黒の背景の上で観察し清浄が容易、から、清浄が容易でない、までの分類を試験者が行う。この分類は試験者が提供する0の清浄が困難から10の清浄が非常に容易までの範囲のスコアに関連付けられる。この試験は装着者が拭き布で装着者のガラス上に存在する指紋を清浄にするような通常の生活条件を模倣できる。
試験したガラス(例1、2、4、C1、C2、C3)の上に、一時的な防曇製品(溶液または拭き布)を連続堆積させ、上述の熱蒸気試験で曇りや歪が発生しなくなる(完全な防曇効果)まで行う。期待される効果は、ガラスが曇りや歪を発生させないような性能レベルである。このような性能レベルを達成するために必用な適用回数を表1に示す。
溶液のDefog Itの使用: 溶液のDefog Itを2滴ガラスのそれぞれの面に堆積し、拭き布セモアTMを用いてガラスを中心から周辺に向かってらせん状に移動しながら拭く。これが一回の適用に相当する。適用回数は3回までに制限されている。
このような適用容易性は防曇被覆前駆体の表面の親水性の特性の結果のみならず、化学式IIIの有機シラン化合物の化学的特性の結果でもあると発明者等は考える。
拭き布のDefog Itを用いて適用した一時的な防曇溶液によって得た防曇効果の機械的応力(拭くこと)に対する耐久性は次のように評価されている。
上述の熱蒸気試験の終了時において、初期の瞬間はすべてのレンズが防曇レンズとみなされるために必用な回数だけ、一時的な防曇溶液の堆積を何回も行う。その後拭き布セモアTMを用いてレンズを拭き、再び熱蒸気試験を行う(その際、曇りによって生成された水膜が消えたときにガラスを拭く。水膜がまだ存在するときにガラスを拭くと、防曇溶液は部分的に除去される。)。
耐久性試験の結果を表2に示す。
より親水性の表面(比較例C1の反射防止被覆の表面)上では、一時的な溶液Defog Itによって提供された防曇特性の劣化の開始を見るには、5回の拭き作業が必要である。
本発明に係る防曇被覆の表面上では、一時的な溶液Defog Itによって提供された防曇特性の劣化の開始を見るには、10回の拭き作業が必要である。
一時的な溶液Defog Itを堆積した後の、防曇効果の経時的耐久性を評価した。この場合は、堆積の後、ガラスに機械的応力を加えずに行った。ガラスを室内の温度および湿度(〜20〜25℃、相対湿度〜30%)で保存する。防曇溶液の堆積は、呼気試験の終了時において、初期の瞬間はすべてのガラスが防曇ガラスであると考えられるために必要な回数だけ何回も行う。防曇効果の変化について、呼気試験を介して定期的に試験を行う。表1は呼気試験の終了時においてガラスがもはや防曇特性を有していないと考えられる、防曇溶液の適用後の時間を示す。試験は15日間後に停止した。
堆積された有機シラン化合物の余分な部分が除去されている試料を用いて、GBX社のDigidrop角度計で測定を行う。分析する試料の表面に4μLの水を自動的に堆積させ、次に接触角を測定する。その結果を表1に示す。
一時的な溶液のDefog Itの堆積の前と後に、ガラスの反射スペクトルを調査した。レンズのそれぞれは、この溶液の適用後の呼気試験の終了時において防曇特性を有している。
次の表3は、一時的な溶液のDefog Itの堆積の後の反射スペクトル上で観察された変化を示す。
化学式IIIの有機シランのグラフトを介して表面を改質した結果の物品(表面活性溶液の堆積の前)は、眼科分野の基準に対応する反射防止特性を保持している。
さらに、試験したすべてのガラスは、一時的な防曇溶液の堆積後に反射防止特性を保持している。
この実施例では、堆積された層の厚みをより精密に測定するためにレンズの代わりにケイ素基材(ウェファ)を用いた。
この実施例で用いられる光学物品は、気相堆積(プログラムされた厚みは:140nm、プログラムされた堆積速度は:3nm/sである)によって、50nmの厚みのシリカを主成分とする層で被覆されているケイ素基材を含む。このシリカを主成分とする層の堆積から3日後の水との静止接触角は33°であり、2〜3ヶ月後には、43°に増加した。
防曇被覆前駆体は、実施例2と同じ条件下で、化学式IIIのシロキサン化合物の化学気相堆積によってこのシリカを主成分とする層上に堆積する。それによって、余分な有機シラン化合物の除去前に、t=3日において水との静止接触角が10°の10nmの厚みの層を得る。
界面活性剤を含む一時的な溶液「Defog It」の適用後、水との静止接触角が5°未満の防曇被覆を得る。
拭き布セモアを用いて光学物品の表面の50回の乾燥拭き作業(50往復運動)を行い防曇被覆の耐久性を評価した。この作業後、物品の水との静止接触角が3°未満であり、これは一時的な溶液「Defog It」がその表面にまだ存在していることを表している。
この実施例では、シリカ/防曇被覆前駆体の二層の全体の屈折率は1.45であることを考慮して、単波長偏光解析法を介してこの厚みを分析した。
これらの実施例において作成された光学物品の性能とその構成を表4に示し、以下の段落で説明する。
この試験によって、レンズの表面を拭くことに対する一時的な防曇溶液の耐性を評価できる。各レンズにつき2つの試料で実施する。
一時的な防曇溶液の堆積は、上述の熱蒸気試験の終了時において、初期の時点ですべてのレンズが防曇ガラスとして考えられるように行った。
各熱蒸気試験の後、レンズを室温で乾燥させ、それによって、曇りによる水膜を消滅させた。実際にはまだ水膜が存在している間にガラスを拭くと、防曇溶液が部分的に除去される。
その後、レンズに、拭き布セモアTMを用いて手で乾燥拭きを行う(2回の拭き作業)次いで第2回目の熱蒸気試験を行う。その後、上述のように乾燥させる。1回の拭き作業はレンズの表面上で拭き布セモアTMを、2回しっかりと確実に回転させることに相当する。
以下の防曇スコア(A、B、CまたはD)は、対応する回数の拭き作業(累積回数)の実施後の、各熱蒸気試験の最後の、曇りレベルに対応する。
A:均質な水膜(視力10/10)
B:装着者が許容可能と考える視覚的歪がある。
C:装着者が許容不能と考える視覚的歪(不均質な水膜)がある。
D:全体に分散する白い曇り、細かい水滴がある。
スコアAまたはBを得た場合にそれらのレンズは耐久性試験に合格したと考えられる。
非常に長いポリオキシアルキレン鎖を持つ従来技術に用いられる化学式IXおよびXの比較化合物に比べて、化学式IIIおよびVIIIに対応する本発明の有機シラン化合物は、より効率的な防曇被覆を形成することを可能にすることが明らかである。化合物IXおよびXは化合物IIIおよびVIIIよりも、親水性の高い被覆を形成することを可能にし、かつ、被覆の親水性特性が高くなると、より良好な防曇特性が一般に期待されるとすると、この結果は驚くべきことである。化合物IIIは、さらに化合物VIIIよりも、より効率的であることが認められる。
さらに、特開2005−281143号公報の教示による、比較例C6およびC7で実施されるような1時間60℃の熱的後処理は、防曇被覆の性能に多くの影響を与えない。
ORMATM材料で作成され、実施例5〜6のそれらと同じ機能被覆、即ち、ポリウレタンを主成分とする耐衝撃性プライマー、耐摩耗性被覆および反射防止被覆Y(ZrO2/SiO2/ZrO2/ITO/SiO2)をその凸面および凹面に含むガラスは、真空蒸着によって、それらの両面をダイキン工業から販売されているOptoolDSXTM材料を主成分とする2nmの厚みの防汚被覆層で被覆される。
その後、露出されたエリアで、防曇被覆前駆体の気相堆積が実施例5〜6と同様に行われる。その際、化学式IIIの有機シランを用いて、かつ、堆積のために、レンズの表面にマスクを固定して行われる。その結果、防曇被覆の前駆体被覆でグラフトされた2〜3nmの厚みの層が形成される。
Claims (16)
- 表面にシラノール基を含む被覆と該被覆に直接接触している防曇被覆の前駆体被覆とで被覆された基材を含む眼鏡用レンズであって、前記防曇被覆の前駆体被覆は:
80個未満の炭素原子を含むポリオキシアルキレン基および少なくとも1つの加水分解基を担持する少なくとも1つのケイ素原子を有する少なくとも1つの有機シラン化合物をグラフトすることによって得られ、
5nm以下の厚みを有し、
10°よりも大きく50°よりも小さい水との静止接触角を有する
ことを特徴とする眼鏡用レンズ。 - 前記防曇被覆の前駆体被覆が、少なくとも1つの界面活性剤および/または表面活性特性を持たない親水性化合物、好ましくはポリ(オキシアルキレン)基を含む界面活性剤を含む溶液の膜で被覆されていることを特徴とする、請求項1に記載の眼鏡用レンズ。
- 10°以下、より好ましくは5°以下の水との接触角を有することを特徴とする、請求項2に記載の眼鏡用レンズ。
- 前記表面にシラノール基を含む被覆が反射防止被覆である、または耐摩耗性被覆の上に蒸着されたシリカを主成分とする層であることを特徴とする、請求項1〜3のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズ。
- 前記有機シラン化合物が次の化学式の化合物であることを特徴とする、請求項1〜4のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズ:
- 前記有機シラン化合物が次の化学式の化合物であることを特徴とする、請求項5に記載の眼鏡用レンズ:
- R’がアルキル基であることを特徴とする、請求項6に記載の眼鏡用レンズ。
- m”=0であることを特徴とする、請求項6または7に記載の眼鏡用レンズ。
- 前記有機シラン化合物が化学式(II)の化合物であり、式中n=5〜30、好ましくはn=5〜15、より好ましくはn=6〜9であることを特徴とする、請求項6〜8のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズ。
- 前記有機シラン化合物が[アルコキシ(ポリアルキレンオキシ)アルキル]トリアルコキシシラン、好ましくは2−[メトキシ(ポリエチレンオキシ)プロピル]トリメトキシシラン、より好ましくは化学式
- 前記有機シラン化合物がフッ素原子を持たないことを特徴とする、請求項1〜10のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズ。
- 前記有機シラン化合物の前記ポリオキシアルキレン基が60個未満の炭素原子、好ましくは50個未満の炭素原子を含むことを特徴とする、請求項1〜11のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズ。
- 請求項1〜12のいずれか1項に記載の眼鏡用レンズを作成する方法であって、
表面にシラノール基を含む被覆が施された基材を準備するステップと、
前記被覆の上に80個未満の炭素原子を含むポリオキシアルキレン基および少なくとも1つの加水分解基を担持する少なくとも1つのケイ素原子を有する少なくとも1つの有機シラン化合物を堆積して、厚みが5nm以下で、前記表面の水との静止接触角が10°より大きく50°より小さい、グラフトされた有機シラン化合物の層を得るステップとを含む方法。 - 厚みが5nm以下のグラフトされた有機シラン化合物の層が、シラノール基を含む前記被覆の前記表面上で、前記堆積されたが、グラフトされていない余分な有機シラン化合物を除去することによって取得されることを特徴とする請求項13に記載の方法。
- 前記有機シラン化合物が真空蒸着によって、その表面にシラノール基を含む前記被覆の上に堆積されることを特徴とする請求項13または14に記載の方法。
- その表面にシラノール基を含む被覆で被覆されている基材を含み、その表面にシラノール基を含む前記被覆の前記表面の1部が疎水性および/または疎油性の被覆に直接接触かつ接着されている光学物品であって、その表面にシラノール基を含む前記被覆の前記表面の別の1部が、請求項1〜12のいずれか1項に定義されたような防曇被覆の前駆体被覆と直接接触していることを特徴とする光学物品。
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