JP2013507317A - 純粋相リチウムアルミニウムチタニウムホスフェートおよびそれの製造方法ならびにその使用 - Google Patents
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Abstract
本発明は、一般式:Li1+xTi2−xAlx(PO4)3 (xは0.4以下である)で表されるリチウムアルミニウムチタニウムホスフェートの製造方法、ならびにリチウムイオン二次電池の固体電解質への使用に関する。
【選択図】図1
Description
b)二酸化チタンを添加する工程
c)混合物を、100℃を超える温度で改質(convert)する工程
d)酸素含有アルミニウム化合物およびリチウム化合物を添加する工程
e)工程d)で得られた懸濁した反応生成物を焼成する工程
驚いたことに、従来知られていた合成と異なり、液体リン酸(a liquid phosphoric acid)、すなわち、典型的には水性リン酸(an aqueous phosphoric acid)が、固体リン酸塩の代わりに用いられうる。本発明の方法は、「熱水方法(hydrothermal method)」とも称される。リン酸の使用により、その方法の実施をより簡便にすることができ、よって、溶液または溶液中の懸濁中の不純物の除去の選択も可能であり、その結果、より高い相純度を有する生成物が得られる。特に、水溶液中の希釈リン酸が本発明では用いられる。
BET表面積はDIN 66131 (DIN−ISO 9277)により測定した。
Li1.3Al0.3Ti1.7(PO4)3の製造
29.65kgのオルトリン酸(80%)を反応器(Thale容器 200L容量)に導入し、脱イオン水で希釈して100Lの液体量とし、2.2Mオルトリン酸とした。次いで10.97kg TiO2(アナターゼ型)をゆっくりと添加し、同時にテフロンでコートされたアンカースターラーで激しく撹拌し、撹拌を160℃で16時間継続した。反応混合物は、80℃に冷却され、1.89kg Al(OH3)(Gibbsite)を加えて、撹拌を30分間継続した。次いで、23Lの脱イオン水に溶解させた4.65kg LiOHを加えた。添加の最後で、無色の懸濁液がより粘性が高くなった。その後、懸濁液をスプレードライし、得られた非吸湿性の粗生成物を、50μm未満(<50μm)の粒子サイズを得るために、6時間かけて細かく粉砕した。
Claims (20)
- 一般式 Li1+xTi2−xAlx(PO4)3 (xは0.4以下である)で表され、
元素Fe、CrおよびNiの磁性金属および磁性金属化合物の量は1ppm以下である、リチウムアルミニウムチタニウムホスフェート。 - 粒子サイズ分布d90が、6μm未満である、請求項1に記載のリチウムアルミニウムチタニウムホスフェート。
- 金属鉄および磁鉄化合物の含量が0.5ppm未満である、請求項1または2に記載のリチウムアルミニウムチタニウムホスフェート。
- 前記xの数値が、0.2または0.3である、請求項3に記載のリチウムアルミニウムチタニウムホスフェート。
- a)リン酸を準備する工程、
b)二酸化チタンを添加する工程、
c)混合物を、100℃を超える温度で改質する工程、
d)酸素含有アルミニウム化合物およびリチウム化合物を添加する工程、
e)工程d)で得られた懸濁した反応生成物を焼成する工程、
を含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の Li1+xTi2−xAlx(PO4)3 (xは0.4以下である)を製造する方法。 - 液体リン酸、水性リン酸および/もしくはリン酸溶液からなる群より選択されたリン酸がリン酸として用いられ;ならびに/または希釈オルトリン酸がリン酸として用いられる、請求項5に記載の方法。
- リチウムカーボネートが、リチウム化合物として用いられる、請求項5または6に記載の方法。
- 前記酸素含有アルミニウム化合物として、Al(OH)3が用いられる、請求項5〜7に記載の方法。
- 前記工程c)が、140℃〜200℃の温度で実施される、請求項5〜8のいずれか1項に記載の方法。
- 前記工程d)の後に、前記懸濁した反応生成物をスプレードライする、請求項9に記載の方法。
- 前記焼成が、850℃〜950℃の温度で行われる、請求項10に記載の方法。
- 前記焼成が、5〜24時間をかけて行われる、請求項11に記載の方法。
- 請求項6〜12のいずれか1項に記載の方法で得られる、一般式:Li1+xTi2−xAlx(PO4)3 (xは0.4以下である)で表される純粋相リチウムアルミニウムチタニウムホスフェート。
- リチウムイオン二次電池の固体電解質とする、請求項1〜4または13のいずれか1項に記載の純粋相リチウムアルミニウムチタニウムホスフェートの使用。
- 請求項1〜4または13のいずれか1項に記載の純粋相リチウムアルミニウムチタニウムホスフェートを含むリチウムイオン二次電池。
- ドープされたまたはドープされていないリチウム遷移金属ホスフェートを、カソード材料としてさらに含む、請求項15に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記リチウム遷移金属ホスフェートの遷移金属が、Fe、Co、Ni、Mn、Cu、Crからなる群より選択される、請求項16に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記遷移金属が、Feである、請求項17に記載のリチウムイオン二次電池。
- 前記カソード材料が、ドープされたまたはドープされていないリチウム遷移金属オキソ化合物をさらに含む、請求項18に記載のリチウムイオン二次電池。
- アノード材料が、ドープされたまたはドープされていないチタン酸リチウムを含む、請求項15〜19のいずれか1項に記載のリチウムイオン二次電池。
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