JP2013039580A - 加熱接合用材料、加熱接合用シート体、及び加熱接合用成形体 - Google Patents
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Abstract
【課題】マスク形成が不要であり、不純物残渣が少なく、マイグレーションによる短絡が生じにくく、接合強度が高い、加熱接合用材料を提供することを目的とする。
【解決手段】焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、２５℃で液状の分散媒（Ａ）７０〜１０質量％とを含む加熱接合用材料であって、分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が２５℃で液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、８０〜０質量％が２５℃で固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と（Ａ２）の合計で金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上である加熱接合用材料。
【選択図】なし
【解決手段】焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、２５℃で液状の分散媒（Ａ）７０〜１０質量％とを含む加熱接合用材料であって、分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が２５℃で液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、８０〜０質量％が２５℃で固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と（Ａ２）の合計で金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上である加熱接合用材料。
【選択図】なし
Description
本発明は、金属部材、電子部品部材、半導体部材、及びセラミックス部材から選択される同種部材間、又は異種部材間を接合させるペーストの代替となる加熱接合用材料、該加熱接合用材料を成形して得られる加熱接合用シート体、及び該加熱接合用シート体を切断して得られる加熱接合用成形体に関する。
電子部品を基板上に実装する場合、基板上にはんだペーストを塗布してその部位に電子部品を載せ、リフロー等ではんだ付けして実装する方法が一般的に採用されている。ペースト状のはんだを、基板の所定の位置に所定量だけ供給・塗布する場合には、ディスペンサーやスクリーン印刷等の工程が必要となり、多くの場合各工程で専用の装置が用いられている。
また、はんだペーストは低沸点の有機溶剤を含むため、はんだペースト自体の保存性にも問題点があり、必要に応じて密閉保存、冷蔵保存等がなされている。
また、はんだペーストは低沸点の有機溶剤を含むため、はんだペースト自体の保存性にも問題点があり、必要に応じて密閉保存、冷蔵保存等がなされている。
例えば、特許文献１には、はんだペーストをシリンジに充填してディスペンサー装置に装着し、該ディスペンサー装置によりはんだペーストを塗布し、このはんだペーストの上にＬＥＤ素子をマウンターを用いて搭載し、窒素ガス雰囲気中で加熱によりリフロー処理を施して、電子部品を実装する方法が開示されている。特許文献２には、基板上のはんだ付け部位に、スクリーン印刷やプリコート等によりはんだペーストを塗布し、はんだペーストを塗布したはんだ付け部位に電子部品を実装し、その後、フラックスを溶融させる予備加熱を行い、その後はんだ粉が溶融する温度に基板を加熱して溶融させることにより、基板に電子部品等をはんだ付けする方法が開示されている。特許文献３には、銀ペーストの塗布方法としてドクターブレード法、スピンコート法、スプレー法、クリーン印刷法、インクジェット法等が開示されている。
特許文献１に開示されている、被搭載物とメタライズ層間の接合はんだペーストを搭載または塗布したのちリフロー処理して接合しているが、該はんだのパターン化には実用上、例えば、ディスペンサー装置に装着し、該ディスペンサー装置によりはんだペーストを塗布する必要がある。また、接合強度の向上とはんだペーストに含まれる不純物の減少を図る必要がある。
特許文献２ではリフロー処理する際の熱ダレを防止するために、略球形状であり、表面全体に亘って複数の凹凸を有し、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）により測定される平均面粗さＲａが１８〜１００ｎｍであるはんだ粉を開示しているが、そのパターン化にはスクリーン印刷やプリコート等によりはんだペーストを塗布する必要がある。特許文献３では導電性ペーストの塗布にドクターブレード法、スピンコート法、スプレー法、クリーン印刷法、インクジェット法等の専用装置が必要になるという問題点がある。
特許文献２ではリフロー処理する際の熱ダレを防止するために、略球形状であり、表面全体に亘って複数の凹凸を有し、走査型プローブ顕微鏡（ＳＰＭ）により測定される平均面粗さＲａが１８〜１００ｎｍであるはんだ粉を開示しているが、そのパターン化にはスクリーン印刷やプリコート等によりはんだペーストを塗布する必要がある。特許文献３では導電性ペーストの塗布にドクターブレード法、スピンコート法、スプレー法、クリーン印刷法、インクジェット法等の専用装置が必要になるという問題点がある。
本発明は、上記従来技術の問題点に鑑みてなされたものであり、被接合体表面にパターン化する際にマスク形成が不要であり、めっきと比較して不純物残渣が少なく、マイグレーションによる接合部同士の短絡が生じにくくすることが可能であり、めっきやスパッタよりも接合強度が高い、金属焼結体により被接合体と他の被接合体を接合する加熱接合用材料、該加熱接合用材料をプレス（又は圧延）した加熱接合用シート体、及び該加熱接合用シート体を切断して得られる加熱接合用成形体を提供することを目的とする。
本発明者らは、上記従来技術に鑑みて、金属部材、電子部品部材、半導体部材、及びセラミックス部材から選択された同種部材間、又は異種部材間を接合させるはんだペーストの代りに、２５℃で液状の、アルコール類を主成分とする有機化合物分散媒に金属微粒子が分散された、高粘度の加熱接合用材料を用いるとその保存が容易になるばかりでなく、各工程で専用の装置を用いなくともパターン化が容易になることを見出し本発明を完成するに至った。即ち、本発明は、以下の（１）〜（９）に記載する発明を要旨とする。
（１）焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
前記有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もある）、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
前記金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする加熱接合用材料（以下、第１の態様ということがある）。
（１）焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
前記有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もある）、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
前記金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする加熱接合用材料（以下、第１の態様ということがある）。
（２）前記加熱接合用材料の振動式粘度計で測定され２５℃における粘度が４００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする、前記（１）に記載の加熱接合用材料。
（３）前記金属微粒子（Ｐ）が、金属微粒子（Ｐ１）と、平均一次粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）とからなることを特徴とする、前記（１）又は（２）に記載の加熱接合用材料。
（４）前記金属微粒子（Ｐ）における金属微粒子（Ｐ２）の割合が、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）との合計量に対し５〜２０質量％の範囲であることを特徴とする、前記（３）に記載の加熱接合用材料。
（５）前記金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）とがそれぞれ金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の微粒子であることを特徴とする、前記（３）又は（４）に記載の加熱接合用材料。
（３）前記金属微粒子（Ｐ）が、金属微粒子（Ｐ１）と、平均一次粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）とからなることを特徴とする、前記（１）又は（２）に記載の加熱接合用材料。
（４）前記金属微粒子（Ｐ）における金属微粒子（Ｐ２）の割合が、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）との合計量に対し５〜２０質量％の範囲であることを特徴とする、前記（３）に記載の加熱接合用材料。
（５）前記金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）とがそれぞれ金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の微粒子であることを特徴とする、前記（３）又は（４）に記載の加熱接合用材料。
（６）前記２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）がエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、前記（１）から（５）のいずれかに記載の加熱接合用材料。
（７）前記２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）が、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、前記（１）から（５）のいずれかに記載の加熱接合用材料。
（８）前記（１）から（７）のいずれかに記載の加熱接合用材料をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体（以下、第２の態様ということがある）。
（９）前記（８）に記載の加熱接合用シート体を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下である加熱接合用成形体（以下、第３の態様ということがある）。
（７）前記２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）が、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、前記（１）から（５）のいずれかに記載の加熱接合用材料。
（８）前記（１）から（７）のいずれかに記載の加熱接合用材料をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体（以下、第２の態様ということがある）。
（９）前記（８）に記載の加熱接合用シート体を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下である加熱接合用成形体（以下、第３の態様ということがある）。
（イ）前記（１）に記載の「加熱接合用材料」は、電子部品の基板上への実装接合用または基板同士の接合用として用いることが可能であり、実装時の接合材料の多様化を図ることができる。該加熱接合用材料は、主にはんだ代替として用いることが可能であり、常温でペースト状でなく高粘度物であるので、はんだペースト等で使用していたような専用の装置（ディスペンサーや印刷機）は必要なく、人手による供給も可能であり、一方、部品を実装する装置（チップマウンター等）によって、電子部品と同様に供給することもできる。該加熱接合用材料を事前に成形することが可能であり、実装時にペーストなどのパターン形成、前処理加熱を必要としないため、電子部品の接合の際に使用する装置の構造を簡素化できる。また、加熱接合用材料は高粘度物であることから、段差のある基板や表面の粗い材料に対して安定して配置することができ且つ良好な接続状態が確保できる。更に実装時の加圧加熱において、加熱接合用材料が流れ出してしまうことが抑えられるので接続厚が確保できる。
（ロ）上記（８）に記載の加熱接合用シート体、及び（９）に記載の加熱接合用成形体は、電子部品の接合部に直接コートして使用することができる。これらの加熱接合用シート体、及び加熱接合用成形体は加熱、焼結させることにより、従来のペーストから得られる焼結体と比較して、不純物の少ない焼結体が得られるので、接合強度が高く、かつ導電性の高い接合体を得ることができる。
以下に本発明の〔１〕加熱接合用材料（第１の態様）、〔２〕加熱接合用シート体（第２の態様）、及び〔３〕加熱接合用成形体（第３の態様）について記載する。
以下に本発明の加熱接合用材料（第１の態様）を加熱接合用材料（Ｆ）と記載することがある。
以下に本発明の加熱接合用材料（第１の態様）を加熱接合用材料（Ｆ）と記載することがある。
〔１〕第１の態様の「加熱接合用材料」
第１の態様の「加熱接合用材料」は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
前記有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
前記金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする。
第１の態様の「加熱接合用材料」は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
前記有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
前記金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする。
（１）分散媒（Ａ）
分散媒（Ａ）は、２５℃において液状で、加熱接合用材料中に７０〜１０質量％含有されていて、分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されている。
分散媒（Ａ）には、金属微粒子（Ｐ）の加熱焼結を考慮して、微量含有される高分子系等の分散剤を除いて、樹脂の含有量は少ない方が望ましく、含有されないことがより望ましい。
分散媒（Ａ）は、２５℃において液状で、加熱接合用材料中に７０〜１０質量％含有されていて、分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されている。
分散媒（Ａ）には、金属微粒子（Ｐ）の加熱焼結を考慮して、微量含有される高分子系等の分散剤を除いて、樹脂の含有量は少ない方が望ましく、含有されないことがより望ましい。
（１−１）２５℃で液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）は２５℃において液状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）としては、炭素原子数１から１２の脂肪族系アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）の具体例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）は２５℃において液状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）としては、炭素原子数１から１２の脂肪族系アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）の具体例として、エチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
（１−２）２５℃で固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）は、２５℃において固形状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）としては、炭素原子数１３から２０の脂肪族系アルコール類及び／又は脂環式アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の具体例として、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ８０〜０質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）である（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もある）。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）は、２５℃において固形状の分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上のアルコール及び／もしくは多価アルコールであれば特に制限されるものではない。このようなアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）としては、炭素原子数１３から２０の脂肪族系アルコール類及び／又は脂環式アルコール類から選択された１種又は２種以上であることが好ましい。
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の具体例として、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を挙げることができる。
分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ８０〜０質量％がアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）である（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もある）。
（１−３）分散媒（Ａ）のその他の成分
分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ８０〜０質量％が固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であるので（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もあるため）、他の成分を配合することも可能である。
すなわち、液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の合計が、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されていることと、金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）を配合した加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上となる範囲であれば、分散媒（Ａ）に他の成分を配合することも可能である。
分散媒（Ａ）のその他の成分として、金属微粒子（Ｐ）の分散性、焼結性の向上等を考慮すると、アミド基を有する化合物、アミン化合物等を例示することができる。
アミド基を有する化合物としては、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上を例示することができる。
アミン化合物としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される１種又は２種以上のアミン化合物を例示することができる。
分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ８０〜０質量％が固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であるので（Ａ１とＡ２の合計は１００質量％にならない場合もあるため）、他の成分を配合することも可能である。
すなわち、液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と固体状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の合計が、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されていることと、金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）を配合した加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上となる範囲であれば、分散媒（Ａ）に他の成分を配合することも可能である。
分散媒（Ａ）のその他の成分として、金属微粒子（Ｐ）の分散性、焼結性の向上等を考慮すると、アミド基を有する化合物、アミン化合物等を例示することができる。
アミド基を有する化合物としては、Ｎ−メチルアセトアミド、Ｎ−メチルホルムアミド、Ｎ−メチルプロパンアミド、ホルムアミド、Ｎ，Ｎ−ジメチルアセトアミド、１，３−ジメチル−２−イミダゾリジノン、Ｎ，Ｎ−ジメチルホルムアミド、１−メチル−２−ピロリドン、ヘキサメチルホスホリックトリアミド、２−ピロリジノン、ε−カプロラクタム、及びアセトアミドの中から選択される１種又は２種以上を例示することができる。
アミン化合物としては、脂肪族第一アミン、脂肪族第二アミン、脂肪族第三アミン、脂肪族不飽和アミン、脂環式アミン、芳香族アミン、及びアルカノールアミンの中から選択される１種又は２種以上のアミン化合物を例示することができる。
（２）金属微粒子（Ｐ）
金属微粒子（Ｐ）は、焼結性を有する、一次粒子の平均粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）のみであってもよく、更に金属微粒子（Ｐ１）に、焼結性を有する、平均粒子径がより大きい金属微粒子（Ｐ２）を併用することができる。加熱接合用材料（Ｆ）に使用する金属微粒子（Ｐ）は、はんだペーストの場合と異なり、少なくとも１種以上の高純度金属微粒子をそのまま使用することができるので、接合強度と導電性に優れる接合体を得ることが可能になる。一般にはんだペーストの場合、実装対象である基板の銅パッド部分の酸化を取り除くためにフラックス（有機成分）を含有しており、更に金属材料に含まれる不純物として少量ではあるがＡｌ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｓ等の金属が含まれることが多い。
（イ）金属微粒子（Ｐ１）
金属微粒子（Ｐ１）は、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子であれば特に制限されるものではなく、例えば金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の粒子が挙げられるが、これらの中でも、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、及びタンタルから選択される１種もしくは２種以上の粒子が好ましく、銅がより好ましい。
金属微粒子（Ｐ１）の一次粒子の平均粒子径が５ｎｍ以上で焼成により均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になり、一方、２００ｎｍ以下で精密な導電パターンを形成することができる。
金属微粒子（Ｐ）は、焼結性を有する、一次粒子の平均粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）のみであってもよく、更に金属微粒子（Ｐ１）に、焼結性を有する、平均粒子径がより大きい金属微粒子（Ｐ２）を併用することができる。加熱接合用材料（Ｆ）に使用する金属微粒子（Ｐ）は、はんだペーストの場合と異なり、少なくとも１種以上の高純度金属微粒子をそのまま使用することができるので、接合強度と導電性に優れる接合体を得ることが可能になる。一般にはんだペーストの場合、実装対象である基板の銅パッド部分の酸化を取り除くためにフラックス（有機成分）を含有しており、更に金属材料に含まれる不純物として少量ではあるがＡｌ、Ｚｎ、Ｃｄ、Ａｓ等の金属が含まれることが多い。
（イ）金属微粒子（Ｐ１）
金属微粒子（Ｐ１）は、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子であれば特に制限されるものではなく、例えば金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の粒子が挙げられるが、これらの中でも、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、及びタンタルから選択される１種もしくは２種以上の粒子が好ましく、銅がより好ましい。
金属微粒子（Ｐ１）の一次粒子の平均粒子径が５ｎｍ以上で焼成により均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になり、一方、２００ｎｍ以下で精密な導電パターンを形成することができる。
（ロ）金属微粒子（Ｐ２）
加熱接合用材料（Ｆ）に、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に加えて、一次粒子の平均粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を分散させて使用することもできる。
金属微粒子（Ｐ）として、平均一次粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に、更に平均一次粒子径が１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を使用すると、金属微粒子（Ｐ２）間に金属微粒子（Ｐ１）が分散して安定に存在するのでその結果、加熱焼成でより均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になる。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径は、１〜２０μｍである。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径がかかる範囲であることにより、金属微粒子（Ｐ１）の平均一次粒子径との粒子径の差が確保できて、加熱処理する際に金属微粒子（Ｐ１）の自由な移動を効果的に抑制することができ、前述の金属微粒子（Ｐ１）の分散性と安定性を向上する。金属微粒子（Ｐ２）としては、金属微粒子（Ｐ１）に記載したと同様の粒子を例示することができるが、金属微粒子（Ｐ２）は、金属微粒子（Ｐ１）と同種の金属であることが望ましい。
加熱接合用材料（Ｆ）に、一次粒子の平均粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に加えて、一次粒子の平均粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を分散させて使用することもできる。
金属微粒子（Ｐ）として、平均一次粒子径が５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）に、更に平均一次粒子径が１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）を使用すると、金属微粒子（Ｐ２）間に金属微粒子（Ｐ１）が分散して安定に存在するのでその結果、加熱焼成でより均質な粒子径と空孔を有する多孔質体を形成することが可能になる。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径は、１〜２０μｍである。金属微粒子（Ｐ２）の平均一次粒子径がかかる範囲であることにより、金属微粒子（Ｐ１）の平均一次粒子径との粒子径の差が確保できて、加熱処理する際に金属微粒子（Ｐ１）の自由な移動を効果的に抑制することができ、前述の金属微粒子（Ｐ１）の分散性と安定性を向上する。金属微粒子（Ｐ２）としては、金属微粒子（Ｐ１）に記載したと同様の粒子を例示することができるが、金属微粒子（Ｐ２）は、金属微粒子（Ｐ１）と同種の金属であることが望ましい。
ここで、一次粒子の平均粒子径とは、二次粒子を構成する個々の金属微粒子の一次粒子の直径の意味である。該一次粒子径は、電子顕微鏡を用いて測定することができる。また、平均粒子径とは、一次粒子の数平均粒子径を意味する。
金属微粒子（Ｐ）として、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）を併用する場合、その好ましい配合割合は、質量比（Ｐ１／Ｐ２）で８０〜９５質量％／２０〜５質量％（質量％の合計は１００質量％である）である。かかる配合割合とすることにより、加熱接合用材料（Ｆ）を加熱処理して形成される，焼結体からなる金属接合体において、金属微粒子（Ｐ２）が偏在することなく、分散させることが可能になる。
金属微粒子（Ｐ）として、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）を併用する場合、その好ましい配合割合は、質量比（Ｐ１／Ｐ２）で８０〜９５質量％／２０〜５質量％（質量％の合計は１００質量％である）である。かかる配合割合とすることにより、加熱接合用材料（Ｆ）を加熱処理して形成される，焼結体からなる金属接合体において、金属微粒子（Ｐ２）が偏在することなく、分散させることが可能になる。
（３）加熱接合用材料（Ｆ）
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）７０〜１０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している接合材料である。加熱接合用材料（Ｆ）の高粘度物としての形状を維持し、より安定した接合力を得るためには上記範囲が望ましい。
尚、本発明において、上記振動式粘度計で測定される粘度は、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた、２５℃における測定値である。
金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合して、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とすることができる。
また、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されることにより、金属微粒子（Ｐ）の焼結状態が良好になり、接続強度が十分大きく確保できる。本発明の第２の態様の加熱接合用シート体と、加熱接合用成形体（第３の態様）の形成、及び接合面へのパターニングを考慮すると上記粘度は４００Ｐａ・Ｓ以上が好ましい。
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）の外形形状は、使用目的に合わせて任意に選択することが可能であり、パターン化された形状物として、扁平状細片、鱗片状細片、錠剤状、粒子状、シート状又は塊状等の加熱接合用細片が例示できる。パターン化された形状物は基板等の表面上に直接載せて、焼結することができる。
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）７０〜１０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している接合材料である。加熱接合用材料（Ｆ）の高粘度物としての形状を維持し、より安定した接合力を得るためには上記範囲が望ましい。
尚、本発明において、上記振動式粘度計で測定される粘度は、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた、２５℃における測定値である。
金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合して、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とすることができる。
また、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されることにより、金属微粒子（Ｐ）の焼結状態が良好になり、接続強度が十分大きく確保できる。本発明の第２の態様の加熱接合用シート体と、加熱接合用成形体（第３の態様）の形成、及び接合面へのパターニングを考慮すると上記粘度は４００Ｐａ・Ｓ以上が好ましい。
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）の外形形状は、使用目的に合わせて任意に選択することが可能であり、パターン化された形状物として、扁平状細片、鱗片状細片、錠剤状、粒子状、シート状又は塊状等の加熱接合用細片が例示できる。パターン化された形状物は基板等の表面上に直接載せて、焼結することができる。
（４）加熱接合用材料（Ｆ）の製造方法
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）とを所定割合に配合して、公知の混合機、捏和機を使用することにより製造することができる。
加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とするのは分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合することより達成可能である。
尚、本発明において、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度とは、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いて２５℃で測定した測定値である。
加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が上記２００Ｐａ・Ｓ以上になると、シート形状、扁平状細片、鱗片状細片等の形状を維持することが可能になり、接合面へパターニングし、そのままの形状で他の被接合体と接触させた状態で加熱焼結できるので、工程の簡素化が可能である。
本発明の加熱接合用材料（Ｆ）は、金属微粒子（Ｐ）と分散媒（Ａ）とを所定割合に配合して、公知の混合機、捏和機を使用することにより製造することができる。
加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上、好ましくは４００Ｐａ・Ｓ以上とするのは分散媒（Ａ）成分であるアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）と、アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）の選択と、少なくとも上記割合に配合することより達成可能である。
尚、本発明において、振動式粘度計で測定される２５℃における粘度とは、（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いて２５℃で測定した測定値である。
加熱接合用材料（Ｆ）の粘度が上記２００Ｐａ・Ｓ以上になると、シート形状、扁平状細片、鱗片状細片等の形状を維持することが可能になり、接合面へパターニングし、そのままの形状で他の被接合体と接触させた状態で加熱焼結できるので、工程の簡素化が可能である。
〔２〕第２の態様の「加熱接合用シート体」
本発明の第２の態様の「加熱接合用シート体」は、第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体である。
第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上と高粘度であるので、加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）して容易にシート形状化することが可能である。
尚、該加熱接合用シート体の厚みは５ｍｍ以下である。該厚み範囲は通常使用されている厚みが５ｍｍ以下であることによる。また、厚み範囲の下限には特に制限はないが、実用上から焼結後の厚みが１０μｍ以上になる厚みとすることが好ましい。
本発明の第２の態様の「加熱接合用シート体」は、第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体である。
第１の態様の加熱接合用材料（Ｆ）の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度を２００Ｐａ・Ｓ以上と高粘度であるので、加熱接合用材料（Ｆ）をプレス（又は圧延）して容易にシート形状化することが可能である。
尚、該加熱接合用シート体の厚みは５ｍｍ以下である。該厚み範囲は通常使用されている厚みが５ｍｍ以下であることによる。また、厚み範囲の下限には特に制限はないが、実用上から焼結後の厚みが１０μｍ以上になる厚みとすることが好ましい。
〔３〕第３の態様の「加熱接合用成形体」
第３の態様の「加熱接合用成形体」は、前記第２の態様の「加熱接合用シート体」を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下の成形体である。
前記加熱接合用シート体を使用する形状に切断して加熱接合用成形体とし、該加熱接合用成形体を電子部品等の接合面に配置後、他方の接合面を配置して加熱・焼成させて接合することにより接合工程を簡素化することが可能になる。
加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下であることが好ましい。該加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下が好ましいのは第２の態様の「加熱接合用シート体」で記載したと同様であり、また実用上は長さと幅のサイズはそれぞれ３０ｍｍ以下である。
第３の態様の「加熱接合用成形体」は、前記第２の態様の「加熱接合用シート体」を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下の成形体である。
前記加熱接合用シート体を使用する形状に切断して加熱接合用成形体とし、該加熱接合用成形体を電子部品等の接合面に配置後、他方の接合面を配置して加熱・焼成させて接合することにより接合工程を簡素化することが可能になる。
加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下であることが好ましい。該加熱接合用成形体の形状は厚みが５ｍｍ以下が好ましいのは第２の態様の「加熱接合用シート体」で記載したと同様であり、また実用上は長さと幅のサイズはそれぞれ３０ｍｍ以下である。
次に、実施例により本発明をより具体的に説明する。尚、本発明はこれらの実施例に限定されるものではない。
［実施例１］
銅微粒子を含む加熱接合用材料を調製して、該加熱接合用材料をアルミ基板とシリコンチップ間に配置し、加熱して該加熱接合用材料に含有されていた銅微粒子を焼結して前記アルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール４５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子３５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計（（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた。以下、同じ）で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
［実施例１］
銅微粒子を含む加熱接合用材料を調製して、該加熱接合用材料をアルミ基板とシリコンチップ間に配置し、加熱して該加熱接合用材料に含有されていた銅微粒子を焼結して前記アルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール４５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子３５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計（（株）セコニック製、振動式粘度計 ＶＭ１００Ａを用いた。以下、同じ）で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
アルミ基板（電気化学工業（株）製、商品名：ヒットプレートＫ−１、アルミ板厚１．５ｍｍ上に、厚さ０．０７５ｍｍの絶縁層が形成され、さらに該絶縁層上に厚さ０．０３８ｍｍの回路用銅箔が積層されている）を用い、前記銅箔をエッチングによって６×６ｍｍにパターニングしてパッドを形成した。該パッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように４×４×０．３５（厚）ｍｍのシリコンチップ（スパッタ処理Ｔｉ／Ａｕ＝３５／１５０ｎｍ）を配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは４０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定した。尚、ダイシェア試験による接合強度は、ダイシェア試験機（デイジ（ｄａｇｅ）社製、商品名：ボンドテスター シリーズ４０００）を用いて、０．０５ｍｍ／秒のシェア速度で測定を行った（尚、以下の実施例、比較例も同様の測定法を採用した）。
ダイシェア試験による接合強度は２６ＭＰａであった。
アルミ基板（電気化学工業（株）製、商品名：ヒットプレートＫ−１、アルミ板厚１．５ｍｍ上に、厚さ０．０７５ｍｍの絶縁層が形成され、さらに該絶縁層上に厚さ０．０３８ｍｍの回路用銅箔が積層されている）を用い、前記銅箔をエッチングによって６×６ｍｍにパターニングしてパッドを形成した。該パッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように４×４×０．３５（厚）ｍｍのシリコンチップ（スパッタ処理Ｔｉ／Ａｕ＝３５／１５０ｎｍ）を配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは４０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定した。尚、ダイシェア試験による接合強度は、ダイシェア試験機（デイジ（ｄａｇｅ）社製、商品名：ボンドテスター シリーズ４０００）を用いて、０．０５ｍｍ／秒のシェア速度で測定を行った（尚、以下の実施例、比較例も同様の測定法を採用した）。
ダイシェア試験による接合強度は２６ＭＰａであった。
［実施例２］
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４８０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３６ＭＰａの強度があることを確認した。
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４８０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３６ＭＰａの強度があることを確認した。
［実施例３］
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７２ｇと、平均一次粒子径１０μｍの銅微粒子８ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４５０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３０ＭＰａの強度があることを確認した。
実施例１と同様に、加熱接合用材料を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール１５ｇとエリスリトール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７２ｇと、平均一次粒子径１０μｍの銅微粒子８ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４５０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１７０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３０ＭＰａの強度があることを確認した。
［実施例４］
加熱接合用材料から得られた加熱接合用コーティング物を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
グリセリン２５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３５ＭＰａの強度があることを確認した。
加熱接合用材料から得られた加熱接合用コーティング物を用いてアルミ基板とシリコンチップを接合し、接合強度の評価を行った。
（１）加熱接合用材料の調製
グリセリン２５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子７５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、３５ＭＰａの強度があることを確認した。
［比較例１］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール６０ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子２０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１０ＭＰａの強度であった。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール２０ｇとエリスリトール６０ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子２０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は３００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１５μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１０ＭＰａの強度であった。
［比較例２］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子９５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は５００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは３００μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、８ＭＰａの強度であった。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子９５ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は５００Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは３００μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、８ＭＰａの強度であった。
［比較例３］
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇと、精製水１５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４２０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１６０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１１ＭＰａの強度であった。
（１）加熱接合用材料の調製
エチレングリコール５ｇと、精製水１５ｇからなる分散媒に、平均一次粒子径５０ｎｍの銅微粒子８０ｇを配合し、乳鉢によって十分混合することで加熱接合用材料を得た。
該加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度は４２０Ｐａ・Ｓであった。得られた加熱接合用材料をプレスして厚み０．５ｍｍの加熱接合用シート体を得、該加熱接合用シート体を切断して、加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を作製した。
（２）電子部品の接合
実施例１と同様のアルミ基板を用いてパッドを形成した。そのパッド上に上記（１）で得られた加熱接合用成形体（５×５×０．５ｍｍ）を配置し、更にその上にスパッタ処理面と加熱接合用成形体が接するように実施例１に記載したと同様のシリコンチップを配置した。
フリップチップボンダーによりシリコンチップの上面から５ＭＰａの圧力を加えながら３００℃で、１０分間の加熱をすることでアルミ基板上にシリコンチップを実装した。
接合部の厚みは１６０μｍであった。
（３）接合強度の評価
作製したシリコンチップ実装サンプルについて、ダイシェア試験により接合強度を測定したところ、１１ＭＰａの強度であった。
Claims (9)
- 焼結性を有する金属微粒子（Ｐ）３０〜９０質量％と、分散媒（Ａ）１０〜７０質量％とを含み、金属微粒子（Ｐ）が分散媒（Ａ）中に分散している加熱接合用材料であって、
前記有機分散媒（Ａ）が２５℃において液状で、
かつ分散媒（Ａ）の２０〜１００質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）で、かつ分散媒（Ａ）の８０〜０質量％が分子中に１もしくは２以上の水酸基を有する１種または２種以上の、２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）であり、
アルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）とアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）とが合計で、金属微粒子（Ｐ）の含有量の０．１質量倍以上含有されており、
前記金属微粒子（Ｐ）の８０質量％以上が平均一次粒子径５〜２００ｎｍの金属微粒子（Ｐ１）であり、
加熱接合用材料の振動式粘度計で測定される２５℃における粘度が２００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする加熱接合用材料。 - 前記加熱接合材料の振動式粘度計で測定され２５℃における粘度が４００Ｐａ・Ｓ以上であることを特徴とする、請求項１に記載の加熱接合用材料。
- 前記金属微粒子（Ｐ）が、金属微粒子（Ｐ１）と、平均一次粒子径１〜２０μｍの金属微粒子（Ｐ２）とからなることを特徴とする、請求項１又は２に記載の加熱接合用材料。
- 前記金属微粒子（Ｐ）における金属微粒子（Ｐ２）の割合が、金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）との合計量に対し５〜２０質量％の範囲であることを特徴とする、請求項３に記載の加熱接合用材料。
- 前記金属微粒子（Ｐ１）と金属微粒子（Ｐ２）とがそれぞれ金、銀、銅、白金、パラジウム、タングステン、ニッケル、鉄、コバルト、タンタル、ビスマス、鉛、インジウム、錫、亜鉛、チタン、及びアルミニウムから選択される１種もしくは２種以上の微粒子であることを特徴とする、請求項３又は４に記載の加熱接合用材料。
- 前記２５℃において液状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ１）がエチレングリコール、ジエチレングリコール、１，２−プロパンジオール、１，３−プロパンジオール、１，２−ブタンジオール、１，３−ブタンジオール、１，４−ブタンジオール、２−ブテン−１，４−ジオール、１，２，６−ヘキサントリオール、グリセリン、及び２−メチル−２，４−ペンタンジオールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の加熱接合用材料。
- 前記２５℃において固形状のアルコール及び／もしくは多価アルコール（Ａ２）が、スレイトール、キシリトール、ソルビトール、エリスリトール、マルチトール、グルコース、マンニトール、スクロース、ズルシトール、イノシトール、ペンタエリスリトール、トリメチロールプロパン、トリメチロールエタン、ピロガロール、１，２，３−ヘキサントリオール、１，４−シクロヘキサンジオール、カテコールから選択された１種又は２種以上を含むことを特徴とする、請求項１から５のいずれかに記載の加熱接合用材料。
- 請求項１から７のいずれかに記載の加熱接合用材料をプレス（又は圧延）してシート形状化された、厚みが５ｍｍ以下である加熱接合用シート体。
- 請求項８に記載の加熱接合用シート体を切断することにより成形体化された、厚みが５ｍｍ以下で、かつ長さと幅のサイズがそれぞれ３０ｍｍ以下である加熱接合用成形体。
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