WO2019208305A1 - フラックス及びソルダペースト - Google Patents

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WO2019208305A1
WO2019208305A1 PCT/JP2019/016155 JP2019016155W WO2019208305A1 WO 2019208305 A1 WO2019208305 A1 WO 2019208305A1 JP 2019016155 W JP2019016155 W JP 2019016155W WO 2019208305 A1 WO2019208305 A1 WO 2019208305A1
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alcohol compound
less
acid
viscosity
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知久 川中子
貴洋 西▲崎▼
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千住金属工業株式会社
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Definitions

  • the present invention relates to a flux used for soldering and a solder paste using this flux.
  • the flux used for soldering chemically removes metal oxides present on the metal surface of the solder and the object to be soldered, and enables movement of metal elements at the boundary between the two. Has the effect of For this reason, by performing soldering using a flux, an intermetallic compound can be formed between the solder and the metal surface of the object to be joined, and a strong joint can be obtained.
  • BGA ball grid array
  • Solder bumps are formed on the BGA electrodes.
  • a method of making a solder bump a method of mounting a solder ball on an electrode coated with a flux and heating it is employed.
  • Flux determines rheological properties such as volatility, viscosity, and thixo ratio by the base agent, solvent, and thixotropic agent.
  • rheological properties such as volatility, viscosity, and thixo ratio by the base agent, solvent, and thixotropic agent.
  • the flux does not have a predetermined viscosity at room temperature, the flux flows out and the solder ball cannot be held on the electrode. For this reason, conventionally, a predetermined amount of rosin is included in the flux to obtain a predetermined rheological characteristic.
  • rosin is less likely to volatilize due to the thermal history assumed in soldering and becomes the main component of residue.
  • Addition of rosin, base agent, and thixotropic agent that are likely to remain in the heat history assumed in soldering causes an increase in the amount of residue. If the amount of residue increases, it may become unsuitable for non-cleaning applications in which the residue after soldering is used without cleaning. Low residue flux is required.
  • the present invention has been made to solve such a problem, and can obtain predetermined rheological characteristics both at room temperature and in a thermal history assumed in soldering, and suppresses the amount of residue after soldering. It is an object of the present invention to provide a flux capable of realizing a low residue that can be applied to a use without washing, and a solder paste using this flux.
  • the prescribed rheological properties can be obtained both at normal temperature and in the thermal history assumed for soldering, and the thermal history expected for soldering. It was found that volatility can be obtained.
  • the present invention is a flux including an alcohol compound having two or more OH groups, the first alcohol compound having two or more OH groups and a melting point of less than 25 ° C., and two OH groups.
  • the second alcohol compound having a melting point of more than 25 ° C. the first alcohol compound is glycerin, the second alcohol compound is 2,5-dimethylhexane-2,5-diol, Viscosity at 25 ° C is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s, viscosity at 100 ° C is more than 0 Pa ⁇ s to 1 Pa ⁇ s, 10 mg of the flux is heated to 25 ° C to 250 ° C under N 2 atmosphere The flux after heating at a rate of 10 ° C./min is 15% or less of the weight before heating.
  • the weight after heating 10 mg of the flux from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is 5% or less of the weight before heating. It is more preferable.
  • the flux of the present invention more preferably contains glycerin in an amount of 55 wt% to 90 wt% and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol in an amount of 5 wt% to 30 wt%.
  • the weight ratio of glycerin represented by the alcohol compound of 2, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is more preferably 1.83 or more and 12.40 or less.
  • the flux of the present invention further comprises 0 wt% or more and 10 wt% of organic acid, 0 wt% or more and 10 wt% or less of amine, 0 wt% or more and 15 wt% or less of solvent, 0 wt% or more and 15 wt% or less of thixotropic agent, and 0 wt% of base agent. More than 10wt% is included.
  • the flux of the present invention may contain at least one of a halogen compound, a colorant, an antifoaming agent, an antioxidant, and a surfactant.
  • the present invention is a solder paste containing the above-described flux and metal powder.
  • the flux of the present invention comprises a first alcohol compound having two or more OH groups and a melting point of less than 25 ° C., and a second alcohol compound having two or more OH groups and a melting point of more than 25 ° C.
  • the first alcohol compound is glycerin
  • the second alcohol compound is 2,5-dimethylhexane-2,5-diol
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s, 100 ° C.
  • the viscosity at 10 Pa / s is less than 1 Pa ⁇ s and 10 mg of the flux is measured from 25 ° C. to 250 ° C.
  • the present invention can be applied to applications that use without washing after soldering.
  • the solder paste of the present invention does not flow out at room temperature because the flux of the present invention is used, the flux flows in the heat history assumed in soldering, wets the molten metal powder by removing the metal oxide Can be spread. Moreover, it is applicable to the use used without washing after soldering.
  • the mode in the normal temperature range of 25 ° C. is defined by the melting point, and the freedom to design the low residue flux is improved by including two alcohol compounds having different modes in the normal temperature range.
  • the flux of the present embodiment includes a first alcohol compound having two or more OH groups and a melting point of less than 25 ° C., and a second alcohol compound having two or more OH groups and a melting point of more than 25 ° C.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less, and the viscosity at 100 ° C. is more than 0 Pa ⁇ s and 1 Pa ⁇ s or less.
  • the flux of the present embodiment is a weight obtained by heating 10 mg of the flux from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere as measured by a thermogravimetry. However, it is 15% or less of the weight before heating.
  • the weight after heating the flux can be 15% or less of the weight before heating, and if the weight after heating is 15% or less of the weight before heating, it is used for non-cleaning applications. It can be regarded as a possible low residue.
  • the weight after heating 10 mg of the flux from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is 5% of the weight before heating. % Or less is more preferable.
  • the flux of the present embodiment includes the first alcohol compound in an amount of 55 wt% to 90 wt% and the second alcohol compound in an amount of 5 wt% to 30 wt% when the entire flux is 100 wt%. Further, in the flux of the present embodiment, the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 1.83 or more and 12.40 when expressed by the first alcohol compound / second alcohol compound. It is as follows.
  • the first alcohol compound and the second alcohol compound have 2 or more and 6 or less OH groups. More preferably, the first alcohol compound has 3 or more and 4 or less OH groups. The second alcohol compound more preferably has 2 or more and 4 or less OH groups.
  • the weight of the first alcohol compound after heating 10 mg of the first alcohol compound from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is 15% of the weight before heating.
  • the weight after heating 10 mg of the first alcohol compound from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is the weight before heating. More preferably, it is 5% or less.
  • the weight of the second alcohol compound after heating 10 mg of the second alcohol compound in a N 2 atmosphere from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min is the weight before heating.
  • the weight after heating 10 mg of the second alcohol compound from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is preferably More preferably, it is 5% or less of the weight.
  • the first alcohol compound has a viscosity at 25 ° C. of less than 10 Pa ⁇ s.
  • the first alcohol compound is more preferably glycerin.
  • Glycerin can also function as an activator to remove metal oxides.
  • Glycerin has a viscosity of 0.9 Pa ⁇ s at 25 ° C.
  • the weight after heating 10 mg of glycerin from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min in an N 2 atmosphere is 5% or less of the weight before heating, and is assumed for soldering Volatile in the thermal history that is produced.
  • the second alcohol compound is 2,5-dimethylhexane-2,5-diol.
  • the weight after heating 10 mg of 2,5-dimethylhexane-2,5-diol in an N 2 atmosphere from 25 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min is 5% of the weight before heating. % Or less, and has volatility in the thermal history assumed in soldering.
  • An alcohol compound having two or more OH groups can function as an activator for removing metal oxides. For this reason, higher activity can be given by adding an activator further.
  • the flux of the present embodiment further contains 0 wt% to 10 wt% of an organic acid and 0 wt% to 10 wt% of an amine as activators.
  • the flux of the present embodiment further contains a solvent in an amount of 0 wt% to 15 wt%.
  • the flux of the present embodiment may contain a thixotropic agent and a base agent as long as the effect of the low residue is not hindered. Further, the thixotropic agent is 0 wt% or more and 15 wt% or less, and the base agent is 0 wt% or more and 10 wt% or less. May be included.
  • the flux of this Embodiment may contain at least 1 sort (s) among a halogen compound, a coloring agent, an antifoamer, antioxidant, and surfactant as another additive.
  • Organic acids include glutaric acid, adipic acid, azelaic acid, eicosane diacid, citric acid, glycolic acid, succinic acid, salicylic acid, diglycolic acid, dipicolinic acid, dibutylaniline diglycolic acid, suberic acid, sebacic acid, thioglycol Acid, phthalic acid, isophthalic acid, terephthalic acid, dodecanedioic acid, parahydroxyphenylacetic acid, picolinic acid, phenylsuccinic acid, fumaric acid, maleic acid, malonic acid, lauric acid, benzoic acid, tartaric acid, isocyanuric acid tris (2- Carboxyethyl), glycine, 1,3-cyclohexanedicarboxylic acid, 2,2-bis (hydroxymethyl) propionic acid, 2,2-bis (hydroxymethyl) butanoic acid, 4-tert-butylbenzoic acid, 2,3- Dihydroxybenzoic
  • amines monoethanolamine, diphenylguanidine, ethylamine, triethylamine, ethylenediamine, triethylenetetramine, 2-methylimidazole, 2-undecylimidazole, 2-heptadecylimidazole, 1,2-dimethylimidazole, 2-ethyl-4 -Methylimidazole, 2-phenylimidazole, 2-phenyl-4-methylimidazole, 1-benzyl-2-methylimidazole, 1-benzyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2 -Undecylimidazole, 1-cyanoethyl-2-ethyl-4-methylimidazole, 1-cyanoethyl-2-phenylimidazole, 1-cyanoethyl-2-undecylimidazolium trimelli 1-cyanoethyl-2-phenylim
  • Examples of the solvent include alcohol solvents and glycol ether solvents.
  • Examples of the alcohol solvent include ethanol, industrial ethanol (a mixed solvent obtained by adding methanol and / or isopropyl alcohol to ethanol), isopropyl alcohol, isobornylcyclohexanol, and the like.
  • Glycol ether solvents include hexyl diglycol, diethylene glycol mono-2-ethylhexyl ether, ethylene glycol monophenyl ether, 2-methylpentane-2,4-diol, diethylene glycol monohexyl ether, diethylene glycol dibutyl ether, triethylene glycol monobutyl ether Etc.
  • thixotropic agents include wax-based thixotropic agents and amide-based thixotropic agents.
  • wax-based thixotropic agent examples include castor oil.
  • amide thixotropic agents include lauric acid amide, palmitic acid amide, stearic acid amide, behenic acid amide, hydroxystearic acid amide, saturated fatty acid amide, oleic acid amide, erucic acid amide, unsaturated fatty acid amide, p-toluene methane amide, Aromatic amide, methylene bis stearic acid amide, ethylene bis lauric acid amide, ethylene bishydroxystearic acid amide, saturated fatty acid bis amide, methylene bis oleic acid amide, unsaturated fatty acid bis amide, m-xylylene bis stearic acid amide, aromatic bis amide , Saturated fatty acid polyamide, unsaturated fatty acid polyamide, aromatic polyamide, substitute
  • Examples of base agents include rosin and polyethylene glycol. For non-cleaning applications, it is more preferable not to contain rosin.
  • Examples of the halogen compound include an organic halogen compound and an amine hydrohalide. Examples of the organic halogen compound include trans-2,3-dibromo-1,4-butenediol and triallyl isocyanurate 6 which are organic bromo compounds.
  • chloroalkane which is an organic chloro compound, chlorinated fatty acid ester, het acid, a het acid anhydride, etc. are mentioned. For non-cleaning applications, it is more preferable that no halogen compound is contained.
  • An amine hydrohalide is a compound obtained by reacting an amine with a hydrogen halide, and examples thereof include aniline hydrogen chloride and aniline hydrogen bromide.
  • the amine of the amine hydrohalide the above-mentioned amines can be used, and examples include ethylamine, ethylenediamine, triethylamine, methylimidazole, 2-ethyl-4-methylimidazole, etc.
  • Examples of the hydrogen halide include chlorine, Examples include hydrides of bromine, iodine, and fluorine (hydrogen chloride, hydrogen bromide, hydrogen iodide, hydrogen fluoride).
  • a borofluoride may be included instead of the amine hydrohalide or together with the amine hydrohalide, and examples of the borofluoride include borohydrofluoric acid.
  • surfactant examples include hydroxypropylated ethylenediamine, polyoxypropylene ethylenediamine, ethylenediaminetetrapolyoxyethylene polyoxypropylene, polyoxyethylene alkylamine, polyoxyethylene alkyl ether, polyoxyethylene alkylamide and the like. Further, there may be mentioned acetylene glycol surfactants such as 2,4,7,9-tetramethyl-5-decyne-4,7-diol-ethylene oxide adduct. Examples of the antioxidant include hindered phenol antioxidants.
  • the solder paste of the present embodiment includes the above-described flux and metal powder.
  • the metal powder is preferably a solder containing no Pb, Sn alone, Sn—Ag, Sn—Cu, Sn—Ag—Cu, Sn—Bi, Sn—In, or the like, or These alloys are composed of solder powder obtained by adding Sb, Bi, In, Cu, Zn, As, Ag, Cd, Fe, Ni, Co, Au, Ge, P or the like to these alloys.
  • the viscosity is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less, the viscosity at 100 ° C. is more than 0 Pa ⁇ s and 1 Pa ⁇ s or less, and 10 mg of the flux is measured under a N 2 atmosphere by thermogravimetry.
  • the flux after heating at a heating rate of 10 ° C./min from 25 ° C. to 250 ° C.
  • the fluxes of Examples and Comparative Examples were prepared with the compositions shown in Table 1 below, and the flux viscosity and residual amount were verified.
  • the composition ratio in Table 1 is wt (weight)% when the total amount of flux is 100.
  • ⁇ Viscosity evaluation of flux> Verification method About the flux of an Example and a comparative example, the viscosity in 25 degreeC and 100 degreeC was measured. The viscosity at 25 ° C. of the fluxes of Examples and Comparative Examples was measured using a PCU-205 viscometer manufactured by Malcolm. The measuring method is based on JIS Z 3284. The viscosity at 100 ° C. of the fluxes of Examples and Comparative Examples was measured by rotating the plates at 6 Hz after being sandwiched between the plates of a rheometer (Thermo Scientific HAAKE MARS III (registered trademark)).
  • the viscosity of the 1st alcohol compound and the 2nd alcohol compound which are contained in the flux of an Example and a comparative example can also be measured with the method similar to the flux mentioned above.
  • glycerin which is the first alcohol compound contained in the fluxes of the examples and comparative examples
  • a rheometer registered trademark
  • the viscosity of glycerin at 25 ° C. was 0.9 Pa ⁇ s.
  • 2,5-dimethylhexane-2,5-diol which is the second alcohol compound included in the examples, is a solid at 25 ° C.
  • Viscosity at 25 ° C. ⁇ The viscosity at 25 ° C. was 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less.
  • X The viscosity at 25 ° C. was less than 10 Pa ⁇ s or more than 50 Pa ⁇ s.
  • Viscosity at 100 ° C. ⁇ The viscosity at 100 ° C. was more than 0 Pa ⁇ s and not more than 1 Pa ⁇ s.
  • X The viscosity at 100 ° C. was more than 1 Pa ⁇ s.
  • Verification method As a test evaluation method by the TG method (thermogravimetry), 10 mg of the flux of each example and each comparative example was packed in an aluminum pan, and 25 ° C. under N 2 atmosphere using ULVAC TGD9600. Heating was performed at a temperature rising rate of 10 ° C./min up to ⁇ 250 ° C. It was measured whether the weight of each flux after heating became 5% or less before heating, or 15% or less.
  • the flux whose weight after heating is 15% or less before heating is a flux that does not require washing after reflow because the components in the flux are sufficiently volatilized by heating. It can be said that the flux in which the weight after heating is 5% or less before heating is a flux that does not require washing after reflow because the components in the flux are more sufficiently volatilized by heating. It can be said that the flux whose weight was larger than 15% before heating had insufficient volatilization of components in the flux. If the components in the flux are not sufficiently volatilized and a large amount of residue remains, it may cause poor conductivity due to moisture absorption.
  • the aluminum pan was filled with 10 mg of glycerin, which is the first alcohol compound contained in the flux of each example and each comparative example, and the temperature was increased from 25 ° C. to 250 ° C. in an N 2 atmosphere using a TGD9600 manufactured by ULVAC. When heated at 10 ° C./min, the weight was 5% or less before heating. Further, a second alcohol compound contained in the flux of each example into an aluminum pan 2,5-dimethyl-2,5-diol packed 10 mg, under N 2 atmosphere using a ULVAC Co. TGD9600 25 When heated from 10 ° C. to 250 ° C. at a heating rate of 10 ° C./min, the weight was 5% or less before heating.
  • Viscosity evaluation at 25 ° C. and 100 ° C. was O
  • residue evaluation was O or O
  • X Either or both of viscosity evaluation and residue amount evaluation at 25 ° C. and 100 ° C. were evaluated as x.
  • Example 1 As shown in Example 1, glycerin is used as the first alcohol compound, 76 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound and the second alcohol compound (first alcohol compound / second alcohol compound) is 17 wt% within the range specified by the invention, and within the range specified by the present invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s, 10 The viscosity at 0 ° C.
  • glycerin was used as the first alcohol compound, 64 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound and the second alcohol compound is 30% by weight within the range specified in the invention, and is 2.13 within the range specified by the present invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s and the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s.
  • Example 3 glycerin is used as the first alcohol compound, 88 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 8.80 within the range defined by the present invention, and is 1080% within the range defined by the invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s and the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s.
  • Example 4 glycerin is used as the first alcohol compound, 90 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • Viscosity at 25 ° C. even in a flux containing 10 wt% within the range specified in the invention and the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound being 9.00 within the range specified in the present invention Is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less, and the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s or more and 1 Pa ⁇ s or less. An effect with characteristics was obtained. In addition, when the amount of the residue was 5 wt% or less, a sufficient effect of suppressing the amount of the residue to make a low residue was obtained.
  • glycerin is used as the first alcohol compound, 62 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound and the second alcohol compound is 12.40 within the range defined by the present invention, and 5 wt% within the range defined by the present invention. Even in a flux containing 3 wt% of glutaric acid as an organic acid, 15 wt% of hexyl diglycol as a glycol ether solvent, and 15 wt% of castor oil as a thixotropic agent, the viscosity at 25 ° C.
  • the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s or more and 1 Pa ⁇ s or less, both at room temperature and in the thermal history assumed in soldering, respectively. Effect with a suitable predetermined rheological properties were obtained. In addition, when the amount of the residue was more than 5% and not more than 15 wt%, a sufficient effect of suppressing the amount of the residue to make a low residue was obtained.
  • glycerin is used as the first alcohol compound, 55 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 1.83 within the range defined by the present invention, and the weight ratio is 30% by weight within the range defined by the present invention. Even in a flux containing 5 wt% of glutaric acid as an organic acid, 5 wt% of 2-methylimidazole as an amine, and 5 wt% of hexyl diglycol as a glycol ether solvent, the viscosity at 25 ° C.
  • Example 7 glycerin was used as the first alcohol compound, 65 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound and the second alcohol compound is 3.61 within the range specified by the present invention, and the weight ratio is 18% by weight within the range specified by the invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s
  • 10 Viscosity at °C is below 0 Pa ⁇ s Ultra 1 Pa ⁇ s
  • the amount of the residue was more than 5% and not more than 15 wt%, a sufficient effect of suppressing the amount of the residue to make a low residue was obtained.
  • glycerin is used as the first alcohol compound, 75 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 5.00 within the range defined by the present invention, and 15 wt% within the range defined by the invention. Even in a flux containing 5 wt% glutaric acid and 5 wt% succinic acid as an organic acid, the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s, and the viscosity at 100 ° C. is more than 0 Pa ⁇ s to 1 Pa ⁇ s or less.
  • glycerin is used as the first alcohol compound, 75 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 5.00 within the range defined by the present invention, and 15 wt% within the range defined by the invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s to 50 Pa ⁇ s
  • the viscosity at 100 ° C. is more than 0 Pa ⁇ s to 1 Pa ⁇ s.
  • glycerin is used as the first alcohol compound, 77 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol is used as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 3.50 within the range specified by the present invention, and the weight ratio is 22% by weight within the range specified by the present invention.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less, and the viscosity at 100 ° C.
  • Example 11 glycerin was used as the first alcohol compound, 81 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 5.79 within the range defined by the present invention, and the weight ratio is 14% by weight within the range defined by the present invention.
  • viscosity at 100 ° C. is more than 0 Pa ⁇ s or more and 1 Pa ⁇ s or less, and a predetermined rheology suitable for both normal temperature and thermal history assumed in soldering. Effect with sex was obtained. In addition, when the amount of the residue was 5 wt% or less, a sufficient effect of suppressing the amount of the residue to make a low residue was obtained.
  • Example 12 glycerin was used as the first alcohol compound, 81 wt% within the range specified in the present invention, and 2,5-dimethylhexane-2,5-diol as the second alcohol compound.
  • the weight ratio of the first alcohol compound to the second alcohol compound is 5.79 within the range defined by the present invention, and the weight ratio is 14% by weight within the range defined by the present invention.
  • Even in a flux containing 5 wt% castor oil as a thixotropic agent the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less, and the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s or more and 1 Pa ⁇ s or less.
  • Both the time and the thermal history envisaged by soldering have the effect of having the prescribed rheological properties suitable for each.
  • the amount of the residue was 5 wt% or less, a sufficient effect of suppressing the amount of the residue to make a low residue was obtained.
  • glycerin is contained as the first alcohol compound in an amount of 98 wt% exceeding the range specified in the present invention, and further, glutaric acid is 1 wt% as the organic acid and 2-methylimidazole as the amine. Even with a flux containing 1 wt%, the effect of having a predetermined rheological property with respect to the thermal history assumed in soldering and the effect of low residue were obtained, but the viscosity at 25 ° C. was less than 10 Pa ⁇ s. It could not have the prescribed rheological properties at room temperature.
  • glycerin is included as the first alcohol compound within the range specified by the present invention, but does not include the second alcohol compound, and glutaric acid as the organic acid.
  • the flux containing% the effect of having the prescribed rheological properties suitable for both the normal temperature and the thermal history assumed for soldering was obtained, but the amount of residue exceeded 15 wt% and the amount of residue was suppressed It was not possible to obtain the effect of low residue.
  • the viscosity at 25 ° C. is 10 Pa ⁇ s or more and 50 Pa ⁇ s or less
  • the viscosity at 100 ° C. is 0 Pa ⁇ s or more and 1 Pa ⁇ s or less
  • 10 mg of the flux is measured in a N 2 atmosphere by thermogravimetry.

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Abstract

常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で所定のレオロジー特性を得られ、かつ、はんだ付け後の残渣量を抑制して低残渣を実現可能なフラックスを提供する。　フラックスは、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、第１のアルコール化合物はグリセリンであり、第２のアルコール化合物は２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールであり、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下である。

Description

フラックス及びソルダペースト
　本発明は、はんだ付けに用いられるフラックス及びこのフラックスを用いたソルダペーストに関する。
　一般的に、はんだ付けに用いられるフラックスは、はんだ及びはんだ付けの対象となる接合対象物の金属表面に存在する金属酸化物を化学的に除去し、両者の境界で金属元素の移動を可能にする効能を持つ。このため、フラックスを使用してはんだ付けを行うことで、はんだと接合対象物の金属表面との間に金属間化合物が形成できるようになり、強固な接合が得られる。
　近年、小型情報機器の発達により、搭載される電子部品では急速な小型化が進行している。電子部品は、小型化の要求により接続端子の狭小化や実装面積の縮小化に対応するため、裏面に電極が配置されたボールグリッドアレイ（ＢＧＡ）が適用されている。
　ＢＧＡの電極には、はんだバンプが形成されている。はんだバンプを作る方法として、フラックスを塗布した電極に、はんだボールを搭載して加熱する方法が採られている。
　フラックスは、ベース剤、溶剤、チキソ剤により、揮発性と、粘度、チキソ比等のレオロジー特性が決まる。はんだボールを使用したはんだ付けでは、常温時にフラックスが所定の粘度を有していないと、フラックスが流れ出し、はんだボールを電極に保持できない。このため、従来、フラックスに所定量のロジンを含むことで、所定のレオロジー特性を得ていた。
　しかし、ロジンははんだ付けで想定される熱履歴で揮発しにくく、残渣の主成分となる。はんだ付けで想定される熱履歴で残存しやすいロジン、ベース剤、チキソ剤の添加は、残渣量が増える要因となる。残渣量が増えると、はんだ付け後の残渣を洗浄しないで使用する無洗浄用途に不適格となる場合があり。低残渣のフラックスが求められる。
　そこで、常温時に高粘度で、はんだ付けで想定される熱履歴で揮発性を有する溶剤として、２，４－ジエチル－１，５－ペンタンジオールを含み、ロジンを含まず低残渣を実現したフラックスが提案されている（例えば、特許文献１参照）。
特許第６１６０７８８号公報
　しかし、常温時には高粘度で、はんだ付けで想定される熱履歴では、溶融したはんだが十分にぬれ広がるような液状となり、更に揮発性を有する溶剤は非常に限られており、低残渣フラックスを設計するにあたり、溶剤に対する自由度が低かった。
　本発明は、このような課題を解決するためなされたもので、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で所定のレオロジー特性を得られ、かつ、はんだ付け後の残渣量を抑制して無洗浄で使用する用途に適用できるような低残渣を実現可能なフラックス、及び、このフラックスを使用したソルダペーストを提供することを目的とする。
　常温域での様態が異なる２種のアルコール化合物を含むことで、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で所定のレオロジー特性を得られ、かつ、はんだ付けで想定される熱履歴で揮発性を得られることを見出した。
　そこで、本発明は、ＯＨ基を２個以上有したアルコール化合物を含むフラックスであって、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、第１のアルコール化合物はグリセリンであり、第２のアルコール化合物は２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールであり、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であるフラックスである。
　本発明のフラックスは、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であることがより好ましい。
　また、本発明のフラックスは、グリセリンを５５ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを５ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下で含むことがより好ましく、第１のアルコール化合物／第２のアルコール化合物で表されるグリセリンと２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールとの重量比が、１．８３以上１２．４０以下であることがより好ましい。
　本発明のフラックスは、更に、有機酸を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％、アミンを０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、溶剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下、チキソ剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下、ベース剤を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含む。
　また、本発明のフラックスは、ハロゲン化合物、着色剤、消泡剤、酸化防止剤、界面活性剤のうち、少なくとも１種を含んでも良い。
　　更に、本発明は、上述したフラックスと、金属粉を含むソルダペーストである。
　本発明のフラックスは、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、第１のアルコール化合物はグリセリンであり、第２のアルコール化合物は２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールであり、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、熱重量測定法による測定で、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であることで、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つことができる。また、残渣の量を抑制して低残渣を実現でき、はんだ付け後に無洗浄で使用する用途に適用できる。本発明のソルダペーストは、本発明のフラックスが使用されることで、常温時には流れ出さず、はんだ付けで想定される熱履歴ではフラックスが流れ、金属酸化物を除去して溶融した金属粉を濡れ広がらせることができる。また、はんだ付け後に無洗浄で使用する用途に適用できる。
　このように、融点により２５℃という常温域での様態が規定され、常温域での様態が異なる２種のアルコール化合物を含むことで、低残渣フラックスを設計する自由度が向上する。
　＜本実施の形態のフラックスの一例＞
　本実施の形態のフラックスは、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下である。
　また、本実施の形態のフラックスは、熱重量測定法による測定で、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下である。
　融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含むフラックスは、ロジン等、樹脂等のベース剤、チキソ剤の含有量を減らしても、または、ベース剤、チキソ剤を含まなくても、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持たせることができる。なお、ロジンを非含有とすることがより好ましい。
　このため、フラックスを加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下とすることができ、加熱した後の重量が加熱前の重量の１５％以下であれば、無洗浄の用途で使用可能な低残渣と見なすことができる。
　ここで、低残渣のフラックスとしては、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であることがより好ましい。
　本実施の形態のフラックスは、フラックス全体を１００ｗｔ％としたとき、第１のアルコール化合物を５５ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下、第２のアルコール化合物を５ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下で含む。また、本実施の形態のフラックスは、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物との重量比が、第１のアルコール化合物／第２のアルコール化合物で表した場合に１．８３以上１２．４０以下である。
　第１のアルコール化合物及び第２のアルコール化合物は、ＯＨ基を２個以上６個以下で有する。第１のアルコール化合物は、ＯＨ基を３個以上４個以下で有することがより好ましい。また、第２のアルコール化合物は、ＯＨ基を２個以上４個以下で有することがより好ましい。
　第１のアルコール化合物は、１０ｍｇの第１のアルコール化合物を、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であることが好ましく、１０ｍｇの第１のアルコール化合物を、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であることがより好ましい。
　また、第２のアルコール化合物は、１０ｍｇの第２のアルコール化合物を、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であることが好ましく、１０ｍｇの第２のアルコール化合物を、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であることがより好ましい。
　第１のアルコール化合物は、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ未満であることがより好ましい。また、第１のアルコール化合物は、グリセリンであることがより好ましい。グリセリンは、金属酸化物を除去する活性剤としても機能し得る。なお、グリセリンは、２５℃での粘度が０．９Ｐａ・ｓである。また、１０ｍｇのグリセリンを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であり、はんだ付けで想定される熱履歴で揮発性を有する。第２のアルコール化合物は、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールであることがより好ましい。１０ｍｇの２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下であり、はんだ付けで想定される熱履歴で揮発性を有する。
　２個以上のＯＨ基を有するアルコール化合物は、金属酸化物を除去する活性剤として機能し得る。このため、更に活性剤を添加することで、より高い活性を持たせることができる。
　そこで、本実施の形態のフラックスは、更に、活性剤として有機酸を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下、アミンを０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含む。
　また、本実施の形態のフラックスは、更に、溶剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下で含む。
　本実施の形態のフラックスは、低残渣の効果を阻害しない範囲で、チキソ剤、ベース剤を含んでも良く、更に、チキソ剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下、ベース剤を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含んでも良い。
　なお、本実施の形態のフラックスは、他の添加剤として、ハロゲン化合物、着色剤、消泡剤、酸化防止剤、界面活性剤のうち、少なくとも１種を含んでも良い。
　有機酸としては、グルタル酸、アジピン酸、アゼライン酸、エイコサン二酸、クエン酸、グリコール酸、コハク酸、サリチル酸、ジグリコール酸、ジピコリン酸、ジブチルアニリンジグリコール酸、スベリン酸、セバシン酸、チオグリコール酸、フタル酸、イソフタル酸、テレフタル酸、ドデカン二酸、パラヒドロキシフェニル酢酸、ピコリン酸、フェニルコハク酸、フマル酸、マレイン酸、マロン酸、ラウリン酸、安息香酸、酒石酸、イソシアヌル酸トリス（２－カルボキシエチル）、グリシン、１，３－シクロヘキサンジカルボン酸、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）プロピオン酸、２，２－ビス（ヒドロキシメチル）ブタン酸、４－ｔｅｒｔ－ブチル安息香酸、２，３－ジヒドロキシ安息香酸、２，４－ジエチルグルタル酸、２－キノリンカルボン酸、３－ヒドロキシ安息香酸、リンゴ酸、ｐ－アニス酸、パルミチン酸、ステアリン酸、１２－ヒドロキシステアリン酸、オレイン酸、リノール酸、リノレン酸、ダイマー酸、ダイマー酸に水素を添加した水添ダイマー酸、トリマー酸、トリマー酸に水素を添加した水添トリマー酸等が挙げられる。
　アミンとしては、モノエタノールアミン、ジフェニルグアニジン、エチルアミン、トリエチルアミン、エチレンジアミン、トリエチレンテトラミン、２－メチルイミダゾール、２－ウンデシルイミダゾール、２－ヘプタデシルイミダゾール、１，２－ジメチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール、２－フェニルイミダゾール、２－フェニル－４－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－メチルイミダゾール、１－ベンジル－２－フェニルイミダゾール、１－シアノエチル－２－メチルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾール、１－シアノエチル－２－エチル－４－メチルイミダゾール、１－シアノエチル－２－フェニルイミダゾール、１－シアノエチル－２－ウンデシルイミダゾリウムトリメリテイト、１－シアノエチル－２－フェニルイミダゾリウムトリメリテイト、２，４－ジアミノ－６－［２′－メチルイミダゾリル－（１′）］－エチル－ｓ－トリアジン、２，４－ジアミノ－６－［２′－ウンデシルイミダゾリル－（１′）］－エチル－ｓ－トリアジン、２，４－ジアミノ－６－［２′－エチル－４′－メチルイミダゾリル－（１′）］－エチル－ｓ－トリアジン、２，４－ジアミノ－６－［２′－メチルイミダゾリル－（１′）］－エチル－ｓ－トリアジンイソシアヌル酸付加物、２－フェニルイミダゾールイソシアヌル酸付加物、２－フェニル－４，５－ジヒドロキシメチルイミダゾール、２－フェニル－４－メチル－５－ヒドロキシメチルイミダゾール、２，３－ジヒドロ－１Ｈ－ピロロ［１，２－ａ］ベンズイミダゾール、１－ドデシル－２－メチル－３－ベンジルイミダゾリウムクロライド、２－メチルイミダゾリン、２－フェニルイミダゾリン、２，４－ジアミノ－６－ビニル－ｓ－トリアジン、２，４－ジアミノ－６－ビニル－ｓ－トリアジンイソシアヌル酸付加物、２，４－ジアミノ－６－メタクリロイルオキシエチル－ｓ－トリアジン、エポキシ－イミダゾールアダクト、２－メチルベンゾイミダゾール、２－オクチルベンゾイミダゾール、２－ペンチルベンゾイミダゾール、２－（１－エチルペンチル）ベンゾイミダゾール、２－ノニルベンゾイミダゾール、２－（４－チアゾリル）ベンゾイミダゾール、ベンゾイミダゾール、２－（２′－ヒドロキシ－５′－メチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２′－ヒドロキシ－３′－ｔｅｒｔ－ブチル－５′－メチルフェニル）－５－クロロベンゾトリアゾール、２－（２′－ヒドロキシ－３′，５′－ジ－ｔｅｒｔ－アミルフェニル）ベンゾトリアゾール、２－（２′－ヒドロキシ－５′－ｔｅｒｔ－オクチルフェニル）ベンゾトリアゾール、２，２′－メチレンビス［６－（２Ｈ－ベンゾトリアゾール－２－イル）－４－ｔｅｒｔ－オクチルフェノール］、６－（２－ベンゾトリアゾリル）－４－ｔｅｒｔ－オクチル－６′－ｔｅｒｔ－ブチル－４′－メチル－２，２′－メチレンビスフェノール、１，２，３－ベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］ベンゾトリアゾール、カルボキシベンゾトリアゾール、１－［Ｎ，Ｎ－ビス（２－エチルヘキシル）アミノメチル］メチルベンゾトリアゾール、２，２′－［［（メチル－１Ｈ－ベンゾトリアゾール－１－イル）メチル］イミノ］ビスエタノール、１－（１′，２′－ジカルボキシエチル）ベンゾトリアゾール、１－（２，３－ジカルボキシプロピル）ベンゾトリアゾール、１－［（２－エチルヘキシルアミノ）メチル］ベンゾトリアゾール、２，６－ビス［（１Ｈ－ベンゾトリアゾール－１－イル）メチル］－４－メチルフェノール、５－メチルベンゾトリアゾール、５－フェニルテトラゾール等が挙げられる。
　溶剤としては、アルコール系溶剤、グリコールエーテル系溶剤等が挙げられる。アルコール系溶剤としてはエタノール、工業用エタノール（エタノールにメタノール及び／またはイソプロピルアルコールを添加した混合溶剤）、イソプロピルアルコール、イソボルニルシクロヘキサノール等が挙げられる。グリコールエーテル系溶剤としては、ヘキシルジグリコール、ジエチレングリコールモノ－２－エチルヘキシルエーテル、エチレングリコールモノフェニルエーテル、２－メチルペンタン－２，４－ジオール、ジエチレングリコールモノヘキシルエーテル、ジエチレングリコールジブチルエーテル、トリエチレングリコールモノブチルエーテル等が挙げられる。
　チキソ剤としては、ワックス系チキソ剤、アマイド系チキソ剤が挙げられる。ワックス系チキソ剤としては例えばヒマシ硬化油等が挙げられる。アマイド系チキソ剤としてはラウリン酸アマイド、パルミチン酸アマイド、ステアリン酸アマイド、ベヘン酸アマイド、ヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸アマイド、オレイン酸アマイド、エルカ酸アマイド、不飽和脂肪酸アマイド、ｐ－トルエンメタンアマイド、芳香族アマイド、メチレンビスステアリン酸アマイド、エチレンビスラウリン酸アマイド、エチレンビスヒドロキシステアリン酸アマイド、飽和脂肪酸ビスアマイド、メチレンビスオレイン酸アマイド、不飽和脂肪酸ビスアマイド、ｍ－キシリレンビスステアリン酸アマイド、芳香族ビスアマイド、飽和脂肪酸ポリアマイド、不飽和脂肪酸ポリアマイド、芳香族ポリアマイド、置換アマイド、メチロールステアリン酸アマイド、メチロールアマイド、脂肪酸エステルアマイド等が挙げられる。
　ベース剤としては、ロジン、ポリエチレングリコール等が挙げられる。無洗浄用途であれば、ロジンを非含有とすることがより好ましい。ハロゲン化合物としては、有機ハロゲン化合物、アミンハロゲン化水素酸塩が挙げられ、有機ハロゲン化合物としては、有機ブロモ化合物であるｔｒａｎｓ－２，３－ジブロモ－１，４－ブテンジオール、トリアリルイソシアヌレート６臭化物、１－ブロモ－２－ブタノール、１－ブロモ－２－プロパノール、３－ブロモ－１－プロパノール、３－ブロモ－１，２－プロパンジオール、１，４－ジブロモ－２－ブタノール、１，３－ジブロモ－２－プロパノール、２，３－ジブロモ－１－プロパノール、２，３－ジブロモ－１，４－ブタンジオール、２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール、ｔｒａｎｓ－２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール、ｃｉｓ－２，３－ジブロモ－２－ブテン－１，４－ジオール、テトラブロモフタル酸、ブロモコハク酸等が挙げられる。また、有機クロロ化合物であるクロロアルカン、塩素化脂肪酸エステル、ヘット酸、ヘット酸無水物等が挙げられる。無洗浄用途であれば、ハロゲン化合物を非含有とすることがより好ましい。
　アミンハロゲン化水素酸塩は、アミンとハロゲン化水素を反応させた化合物であり、アニリン塩化水素、アニリン臭化水素等が挙げられる。アミンハロゲン化水素酸塩のアミンとしては、上述したアミンを用いることができ、エチルアミン、エチレンジアミン、トリエチルアミン、メチルイミダゾール、２－エチル－４－メチルイミダゾール等が挙げられ、ハロゲン化水素としては、塩素、臭素、ヨウ素、フッ素の水素化物（塩化水素、臭化水素、ヨウ化水素、フッ化水素）が挙げられる。また、アミンハロゲン化水素酸塩に代えて、あるいはアミンハロゲン化水素酸塩と合わせてホウフッ化物を含んでも良く、ホウフッ化物としてホウフッ化水素酸等が挙げられる。
　界面活性剤としては、ヒドロキシプロピル化エチレンジアミン、ポリオキシプロピレンエチレンジアミン、エチレンジアミンテトラポリオキシエチレンポリオキシプロピレン、ポリオキシエチレンアルキルアミン、ポリオキシエチレンアルキルエーテル、ポリオキシエチレンアルキルアミド等が挙げられる。また、２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール－エチレンオキサイド付加体等のアセチレングリコール系界面活性剤が挙げられる。酸化防止剤としては、ヒンダードフェノール系酸化防止剤等が挙げられる。
　＜本実施の形態のソルダペーストの一例＞
　本実施の形態のソルダペーストは、上述したフラックスと、金属粉を含む。金属粉は、Ｐｂを含まないはんだであることが好ましく、Ｓｎ単体、または、Ｓｎ－Ａｇ系、Ｓｎ－Ｃｕ系、Ｓｎ－Ａｇ－Ｃｕ系、Ｓｎ－Ｂｉ系、Ｓｎ-Ｉｎ系等、あるいは、これらの合金にＳｂ、Ｂｉ、Ｉｎ、Ｃｕ、Ｚｎ、Ａｓ、Ａｇ、Ｃｄ、Ｆｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ａｕ、Ｇｅ、Ｐ等を添加したはんだの粉体で構成される。
　＜本実施の形態のフラックス及びソルダペーストの作用効果例＞
　ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、また、熱重量測定法による測定で、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であるフラックス、及び、このフラックスを用いたソルダペーストでは、ロジン等、樹脂等のベース剤、チキソ剤の含有量を減らしても、または、ロジンを含まなくても、更にはロジン以外のベース剤、チキソ剤を含まなくても、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持たせることができる。
　これにより、低残渣フラックス及び低残渣フラックスを用いたソルダペーストを実現できる。そして、常温域での様態が異なる２種のアルコール化合物を含むことで、低残渣フラックスを設計する自由度が向上する。
　以下の表１に示す組成で実施例と比較例のフラックスを調合して、フラックスの粘度と残渣量について検証した。なお、表１における組成率は、フラックスの全量を１００とした場合のｗｔ（重量）％である。
　＜フラックスの粘度評価＞
（１）検証方法
　実施例、比較例のフラックスについて、２５℃及び１００℃における粘度を測定した。実施例、比較例のフラックスの２５℃における粘度の測定は、マルコム社製ＰＣＵ－２０５の粘度計を使用した。測定法は、ＪＩＳ  Ｚ  ３２８４に準拠する。実施例、比較例のフラックスの１００℃における粘度測定は、レオメータ（Ｔｈｅｒｍｏ　Ｓｃｉｅｎｔｉｆｉｃ　ＨＡＡＫＥ　ＭＡＲＳ　III（登録商標））のプレート間に挟んだ後、６Ｈｚでプレートを回転させることにより測定した。
　なお、実施例、比較例のフラックスに含まれる第１のアルコール化合物及び第２のアルコール化合物の粘度も、上述したフラックスと同様の手法で測定できる。但し、実施例、比較例のフラックスに含まれる第１のアルコール化合物であるグリセリンについては、２５℃における粘度の測定にレオメータ（登録商標）を使用した。グリセリンの２５℃での粘度は０．９Ｐａ・ｓであった。また、実施例に含まれる第２のアルコール化合物である２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールは、２５℃で固体である。
（２）判定基準
　（２－ａ）２５℃における粘度
　〇：２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下であった。
　×：２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ未満または５０Ｐａ・ｓ超であった。
　（２－ｂ）１００℃における粘度
　〇：１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であった。
　×：１００℃での粘度が１Ｐａ・ｓ超であった。
　＜残渣量評価＞
（１）検証方法
　ＴＧ法（熱重量測定法）による試験評価方法として、アルミパンに各実施例及び各比較例のフラックスを１０ｍｇ詰めて、ＵＬＶＡＣ社製ＴＧＤ９６００を用いてＮ２雰囲気下で２５℃～２５０℃まで、昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した。加熱後の各フラックスの重量が、加熱前の５％以下、または、１５％以下になったかどうかを測定した。
（２）判定基準
〇〇：重量が加熱前の５％以下になった。
　○：重量が加熱前の５％超１５％以下になった。
　×：重量が加熱前の１５％より大きかった。
　加熱後の重量が加熱前の１５％以下になったフラックスは、加熱によってフラックス中の成分が十分に揮発し、リフロー後に洗浄不要なフラックスであると言える。加熱後の重量が加熱前の５％以下になったフラックスは、加熱によってフラックス中の成分がより十分に揮発し、リフロー後に洗浄不要なフラックスであると言える。重量が加熱前の１５％より大きかったフラックスは、フラックス中の成分の揮発が不十分であったと言える。フラックス中の成分の揮発が不十分で残渣が多く残ると、吸湿等による導電不良等の原因となる。
　なお、実施例、比較例のフラックスに含まれる第１のアルコール化合物及び第２のアルコール化合物の残渣量評価についても、上述したフラックスと同様の手法で測定できる。アルミパンに各実施例及び各比較例のフラックスに含まれる第１のアルコール化合物であるグリセリンを１０ｍｇ詰めて、ＵＬＶＡＣ社製ＴＧＤ９６００を用いてＮ２雰囲気下で２５℃～２５０℃まで、昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱したところ、重量が加熱前の５％以下であった。また、アルミパンに各実施例のフラックスに含まれる第２のアルコール化合物である２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを１０ｍｇ詰めて、ＵＬＶＡＣ社製ＴＧＤ９６００を用いてＮ２雰囲気下で２５℃～２５０℃まで、昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱したところ、重量が加熱前の５％以下であった。
　＜総合評価＞
〇：２５℃、１００℃での粘度評価が〇、かつ、残渣量評価が〇〇または〇であった。
×：２５℃、１００℃での粘度評価、残渣量評価の何れか、または両方が×であった。
Figure JPOXMLDOC01-appb-T000001
　実施例１に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で７６ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１７ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比（第１のアルコール化合物／第２のアルコール化合物）が、本発明で規定された範囲内で４．４７であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を３ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを３ｗｔ％、界面活性剤として２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール－エチレンオキサイド付加体を１ｗｔ％含むフラックスでは、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温では流れ出さないような所定の粘度を有し、かつ、はんだ付けで想定される熱履歴でぬれ広がるような液状となって、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例２に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で６４ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で３０ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で２．１３であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を３ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを３ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例３に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で８８ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１０ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で８．８０であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を１ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを１ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例４に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で９０ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１０ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で９．００であるフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例５に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で６２ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で５ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で１２．４０であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を３ｗｔ％、グリコールエーテル系溶剤としてヘキシルジグリコールを１５ｗｔ％、チキソ剤としてヒマシ硬化油を１５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５％超１５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例６に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で５５ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で３０ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で１．８３であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を５ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを５ｗｔ％、グリコールエーテル系溶剤としてヘキシルジグリコールを５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例７に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で６５ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１８ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で３．６１であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を３ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを３ｗｔ％、ベース剤としてポリエチレングリコールを１０ｗｔ％、界面活性剤として２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール－エチレンオキサイド付加体を１ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５％超１５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例８に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で７５ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１５ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で５．００であり、更に、本発明で規定された範囲で、有機酸としてグルタル酸を５ｗｔ％、コハク酸５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例９に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で７５ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１５ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で５．００であり、更に、本発明で規定された範囲で、アミンとして２－メチルイミダゾールを５ｗｔ％、ジエタノールアミンを５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例１０に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で７７ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で２２ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で３．５０であり、更に、本発明で規定された範囲で、グリコールエーテル系溶剤としてヘキシルジグリコールを１ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例１１に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で８１ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１４ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で５．７９であり、更に、本発明で規定された範囲で、界面活性剤として２，４，７，９－テトラメチル－５－デシン－４，７－ジオール－エチレンオキサイド付加体を５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　実施例１２に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で８１ｗｔ％、第２のアルコール化合物として２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを、本発明で規定された範囲内で１４ｗｔ％含み、第１のアルコール化合物と第２のアルコール化合物の重量比が、本発明で規定された範囲内で５．７９であり、更に、本発明で規定された範囲で、チキソ剤としてヒマシ硬化油を５ｗｔ％含むフラックスでも、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果が得られた。また、残渣量が５ｗｔ％以下で、残渣量を抑制して低残渣とする十分な効果が得られた。
　これに対し、比較例１に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲を超えて１００ｗｔ％含むフラックスでは、はんだ付けで想定される熱履歴に対して所定のレオロジー特性を持つ効果、また、低残渣とする効果は得られたが、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ未満で、常温時に所定のレオロジー特性を持つことができなかった。
　また、比較例２に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲を超えて９８ｗｔ％含み、更に、有機酸としてグルタル酸を１ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを１ｗｔ％含むフラックスでも、はんだ付けで想定される熱履歴に対して所定のレオロジー特性を持つ効果、また、低残渣とする効果は得られたが、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ未満で、常温時に所定のレオロジー特性を持つことができなかった。
　更に、比較例３に示すように、第１のアルコール化合物としてグリセリンを、本発明で規定された範囲内で６１ｗｔ％含むが、第２のアルコール化合物を含まず、更に、有機酸としてグルタル酸を３ｗｔ％、アミンとして２－メチルイミダゾールを３ｗｔ％、ベース剤としてポリエチレングリコールを１０ｗｔ％、グリコールエーテル系溶剤としてヘキシルジグリコールを１０ｗｔ％、チキソ剤としてヒマシ硬化油を５ｗｔ％、アマイド系チキソ剤を８ｗｔ％含むフラックスでは、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果は得られたが、残渣量が１５ｗｔ％を超え、残渣量が抑制できず低残渣とする効果が得られなかった。
　以上のことから、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下であり、熱重量測定法による測定で、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下であるフラックスでは、常温時と、はんだ付けで想定される熱履歴の双方で、それぞれに適した所定のレオロジー特性を持つ効果、残渣量が抑制される効果が得られた。
　これらの効果は、活性剤として他の有機酸、アミンを本発明で規定される範囲内で含むことでも阻害されなかった。また、ベース剤、溶剤、チキソ剤を本発明で規定される範囲内で含むことでも阻害されなかった。

Claims (11)

  1. 　ＯＨ基を２個以上有したアルコール化合物を含むフラックスであって、
    　ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃未満の第１のアルコール化合物と、
    　ＯＨ基を２個以上有し、融点が２５℃超の第２のアルコール化合物とを含み、
    　第１のアルコール化合物はグリセリンであり、第２のアルコール化合物は２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールであり、
    　２５℃での粘度が１０Ｐａ・ｓ以上５０Ｐａ・ｓ以下、１００℃での粘度が０Ｐａ・ｓ超１Ｐａ・ｓ以下、１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の１５％以下である
    　ことを特徴とするフラックス。
  2. 　１０ｍｇの当該フラックスを、Ｎ２雰囲気下で、２５℃～２５０℃まで昇温速度１０℃／ｍｉｎにて加熱した後の重量が、加熱前の重量の５％以下である
    　ことを特徴とする請求項１に記載のフラックス。
  3. 　グリセリンを５５ｗｔ％以上９０ｗｔ％以下、２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールを５ｗｔ％以上３０ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載のフラックス。
  4. 　第１のアルコール化合物／第２のアルコール化合物で表されるグリセリンと２，５－ジメチルヘキサン－２，５－ジオールとの重量比が、１．８３以上１２．４０以下である
    　ことを特徴とする請求項１～請求項３の何れか１項に記載のフラックス。
  5. 　更に、有機酸を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項４の何れか１項に記載のフラックス。
  6. 　更に、アミンを０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項５の何れか１項に記載のフラックス。
  7. 　更に、溶剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項６の何れか１項に記載のフラックス。
  8. 　更に、チキソ剤を０ｗｔ％以上１５ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項７の何れか１項に記載のフラックス。
  9. 　更に、ベース剤を０ｗｔ％以上１０ｗｔ％以下で含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項８の何れか１項に記載のフラックス。
  10. 　更に、ハロゲン化合物、着色剤、消泡剤、酸化防止剤、界面活性剤のうち、少なくとも１種を含む
    　ことを特徴とする請求項１～請求項９の何れか１項に記載のフラックス。
  11. 　請求項１～請求項１０の何れか１項に記載のフラックスとはんだ粉末を含む
    　ことを特徴とするソルダペースト。
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TW (1) TWI686378B (ja)
WO (1) WO2019208305A1 (ja)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022234690A1 (ja) * 2021-05-06 2022-11-10 株式会社日本スペリア社 鉛フリーソルダペースト

Families Citing this family (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP6795777B1 (ja) 2020-03-27 2020-12-02 千住金属工業株式会社 洗浄用フラックス及び洗浄用ソルダペースト
JP6993594B2 (ja) * 2020-03-27 2022-02-04 千住金属工業株式会社 フラックス及びソルダペースト
CN117042914A (zh) * 2021-03-12 2023-11-10 千住金属工业株式会社 助焊剂和电子设备的制造方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0994691A (ja) * 1994-12-07 1997-04-08 Denso Corp はんだ付用フラックス及びはんだペースト及びそれらを用いたはんだ付方法
JP2004025305A (ja) * 2002-04-16 2004-01-29 Tadatomo Suga 無残渣ソルダペースト
JP2007227493A (ja) * 2006-02-22 2007-09-06 Mitsubishi Materials Corp 金錫合金ハンダペーストを用いたハンダ付け方法
JP2013039580A (ja) * 2011-08-11 2013-02-28 Furukawa Electric Co Ltd:The 加熱接合用材料、加熱接合用シート体、及び加熱接合用成形体
JP2018034190A (ja) * 2016-08-31 2018-03-08 株式会社タムラ製作所 はんだ組成物および電子基板

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5584689A (en) 1978-12-21 1980-06-26 Canon Inc Printer
JP2500018B2 (ja) * 1992-08-24 1996-05-29 千住金属工業株式会社 低残渣はんだペ―スト
KR100254927B1 (ko) 1994-12-07 2000-05-01 오까베 히로시 납땜용 플럭스, 땜납 페이스트 및 이것을 사용한 납땜 방법
US6887319B2 (en) * 2002-04-16 2005-05-03 Senju Metal Industry Co., Ltd. Residue-free solder paste
US7767032B2 (en) * 2006-06-30 2010-08-03 W.C. Heraeus Holding GmbH No-clean low-residue solder paste for semiconductor device applications
CN104416297A (zh) 2013-08-21 2015-03-18 苏州优诺电子材料科技有限公司 一种ict测试低误判率免洗锡膏
CN105658745B (zh) * 2013-10-31 2019-06-04 昭和电工株式会社 薄膜印刷用导电性组合物及薄膜导电图案形成方法
JP6160788B1 (ja) 2017-01-13 2017-07-12 千住金属工業株式会社 フラックス

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH0994691A (ja) * 1994-12-07 1997-04-08 Denso Corp はんだ付用フラックス及びはんだペースト及びそれらを用いたはんだ付方法
JP2004025305A (ja) * 2002-04-16 2004-01-29 Tadatomo Suga 無残渣ソルダペースト
JP2007227493A (ja) * 2006-02-22 2007-09-06 Mitsubishi Materials Corp 金錫合金ハンダペーストを用いたハンダ付け方法
JP2013039580A (ja) * 2011-08-11 2013-02-28 Furukawa Electric Co Ltd:The 加熱接合用材料、加熱接合用シート体、及び加熱接合用成形体
JP2018034190A (ja) * 2016-08-31 2018-03-08 株式会社タムラ製作所 はんだ組成物および電子基板

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
WO2022234690A1 (ja) * 2021-05-06 2022-11-10 株式会社日本スペリア社 鉛フリーソルダペースト

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