JP2012178507A - 接合用積層体および接合体 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】 金属ナノ粒子焼結体層11と、金属粒子または金属酸化物粒子を含む接合層12と、を備えることを特徴とする、接合用積層体1である。
【選択図】 図1
Description
(1)金属ナノ粒子焼結体層と、金属粒子または金属酸化物粒子を含む接合層と、を備えることを特徴とする、接合用積層体。
(2)金属ナノ粒子焼結体層が、接合層の反対面に、透明層を備える、上記(1)記載の接合用積層体。
(3)金属ナノ粒子焼結体層と、接合層との間に、さらに、バインダー層を備える、上記(1)または(2)記載の接合用積層体。
(5)金属ナノ粒子焼結体層が、バインダーを含む、上記(1)〜(4)のいずれか記載の接合用積層体。
(6)金属ナノ粒子焼結体層の厚さが、0.01〜0.5μmである、上記(1)〜(5)のいずれか記載の接合用積層体。
(7)各層が、湿式塗工法で成膜した後、130〜250℃で焼成された、上記(1)〜(6)のいずれか1項記載の接合用積層体。
(9)湿式塗工法が、スプレーコーティング法、ディスペンサーコーティング法、スピンコーティング法、ナイフコーティング法、スリットコーティング法、インクジェットコーティング法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、転写法またはダイコーティング法のいずれかである、上記(7)または(8)記載の接合用積層体。
(11)第1の被接合体が、発光可能または光電変換可能な素子であり、金属ナノ粒子焼結体層が、第1の被接合体からの光を反射可能であり、第2の接合体が、基板である、上記(10)記載の接合体。
(12)第1の被接合体が、発光可能な素子である、上記(11)記載の発光源として使用される接合体。
(13)第1の被接合体が、光電変換可能な素子である、上記(11)記載の太陽電池として使用される接合体。
本発明の接合用積層体は、金属ナノ粒子焼結体層と、金属粒子または金属酸化物粒子を含む接合層と、を備えることを特徴とする。以下、金属ナノ粒子焼結体層、接合層の順に、説明する。
金属ナノ粒子焼結体は、接合層に、導電性や反射性及び密着性を付与する。金属ナノ粒子焼結層は、金属ナノ粒子焼結層用組成物を、湿式塗工用により成膜し、乾燥した後、焼成することにより形成することができる。
接合層は、被接合体同士を、金属ナノ粒子焼結体層を介して、低温で接合することができる。この接合層は、接合層用組成物を、湿式塗工用により成膜し、乾燥した後、焼成することにより形成することができる。
(A)金属ナノ粒子ベースの接合層用組成物は、金属ナノ粒子を含み、金属としては、例えば、鉄、ニッケル、コバルト、ルテニウム、ロジウム、パラジウム、イリジウム、白金等の周期表第8族金属;チタン、ジルコニウム、ハフニウム等の周期表第4A族金属;バナジウム、ニオブ、タンタル等の周期表第5A族金属;クロム、モリブデン、タングステン等の周期表第6A族金属;マンガン等の周期表第7A族金属;銅、銀、金等の周期表第1B族金属、亜鉛、カドミウム等の周期表第2B族金属、アルミニウム、ガリウム、インジウム等の周期表第3B族金属、ゲルマニウム、スズ、鉛等の周期表第4B族金属、アンチモン、ビスマス等の周期表第5B族金属等が挙げられ、金属ナノ粒子は、これらの金属単体、またはこれらの金属の合金のいずれでもよい。これらの金属または合金の中から、接合温度、接合強度等により、適宜選択することができ、例えば、低温接合向けには、銀が好ましい。金属ナノ粒子は、単独でまたは二種以上を組み合わせて使用できる。
次に、(B)金属化合物ベースの接合層用組成物は、金属化合物を含む。金属化合物は、金属酸化物、金属水酸化物、金属硫化物、金属炭化物、金属窒化物、金属ホウ化物等が挙げられる。金属化合物を構成する金属としては、上記(A)金属ナノ粒子ベースの金属の場合と同様である。これらの金属化合物は、単独で又は二種以上組み合わせて使用できる。金属化合物を構成する金属は、少なくとも銀などの貴金属(特に周期表第1B族金属)を含む金属(金属単体及び金属合金)、特に貴金属単体(例えば、銀単体など)であると好ましい。以下、銀化合物の場合について説明する。
しい。
(A)金属ナノ粒子ベースの接合層用組成物、(B)金属化合物ベースの接合層用組成物を、湿式塗工用により成膜する方法、乾燥する方法、および焼成する方法は、金属ナノ粒子焼結体層用組成物と同様である。
図1に、接合用積層体の断面の模式図を示す。図1からわかるように、接合用積層体1は、金属ナノ粒子焼結体層10と、接合層11と、を備える。
透明層およびバインダー層は、バインダー組成物を、湿式塗工用により成膜し、乾燥した後、焼成することにより形成することができる。ここで、透明層およびバインダー層は、バインダーを含有し、加熱により硬化するポリマー型バインダーまたはノンポリマー型バインダーの少なくとも1種を含むと、湿式塗工法により容易に製造することができ、好ましい。
本発明の接合体は、第1の被接合体と、上記の接合用積層体と、第2の被接合体を、この順で備えることを特徴とする。
ノンポリマー型バインダーの2−n−ブトキシエタノールと3−イソプロピル−2,4ペンタンジオンの混合液(質量比5:5):10質量部と、分散媒としてイソプロパノール:90質量部を混合し、室温で1時間、回転子により回転速度200rpmで攪拌することにより、材料1−1:10gを調製した。
ノンポリマー型バインダーの2−n−プロポキシエタノールを10質量部と、分散媒としてイソプロパノールとブタノールの混合液(質量比40:60):90質量部とを混合し、室温で1時間、回転子により回転速度200rpmで攪拌することにより、材料1−2:10gを調製した。
SiO2結合剤:10質量部と、分散媒としてエタノールとブタノールの混合液(質量比98:2):90質量部とを混合することにより、材料1−3:10gを調製した。なお、バインダーとして用いたSiO2結合剤は、500cm3のガラス製の4ツ口フラスコを用い、テトラエトキシシラン:140gとエチルアルコール:240gを加え、攪拌しながら、12N−HCl:1.0gを25gの純水に溶解して一度に加え、その後80℃で6時間反応させ、材料1−3:10gを調製した。
(A)金属ナノ粒子ベースのバリア層用組成物として、Ag80%,Au20%の混合金属ナノ粒子分散液を混合した後、金属ナノ粒子分散液を遠心分離した。遠心分離後の沈殿物に、金属ナノ粒子:95質量部に対して、ポリエチレングリコール:5質量部となるように加え、遊星撹拌型混合機で、材料4−1:10gを調整した。ここで、Ag80%,Au20%の混合金属ナノ粒子分散液は、以下のように作製した。
硝酸銀を脱イオン水に溶解して、濃度が25質量%の金属塩水溶液を調製した。また、クエン酸ナトリウムを脱イオン水に溶解して、濃度が26質量%のクエン酸ナトリウム水溶液を調製した。このクエン酸ナトリウム水溶液に、35℃に保持された窒素ガス気流中で、粒状の硫酸第一鉄を直接加えて溶解させ、クエン酸イオンと第一鉄イオンを3:2のモル比で含有する還元剤水溶液を調製した。
硝酸銀の代わりに塩化金酸を用いたこと以外は、銀ナノ粒子の作製と同様にして、平均粒径が10nmの金ナノ粒子を5質量%含む銀ナノ粒子分散液:100cm3を得た。
得られた銀ナノ粒子分散液と金ナノ粒子分散液を質量比でAg80%,Au20%となるように混合し、混合金属ナノ粒子分散液:100cm3を得た。
(B)金属化合物ベースのバリア層用組成物として、Ag粒子(平均粒径:0.1μm)70重量部、酸化第一銀(平均粒径:0.1μm):5重量部、炭酸銀(平均粒径:0.4μm):5重量部、テルピネオール:20重量部を混合した。各原料を予備混合後、遊星撹拌型混合機で、材料4−2:10gを作製した。
表1に記載した組成で材料を混合し、材料4−1と同様にして、金属ナノ粒子焼結体層用組成物を調製した。ここで、Auの原料としては塩化金酸を、Agの原料としては硝酸銀を、Snの原料としては塩化錫を、Mnの原料としては硫酸マンガンを使用した。
長さ:5mm、幅:5mm、厚さ:5mmのサファイア基板上に発光層を成膜した素子を用意した。支持基板には、長さ:20mm、幅:20mm、厚さ:0.5mmで、表面にNi/AuめっきをしたSi製基板を準備した。まず、素子の接合処理面上に、金属ナノ粒子焼結体層用組成物をスピンコーティング法で塗布し、130℃で10分焼成し、厚さ:0.3μmの金属ナノ粒子焼結体層を形成した。次に、支持基板側に、材料4−1をスクリーン印刷法で印刷し、サファイア基板を設置し、室温で10秒間、1MPaで加圧した後、オーブン内で、200℃、20分間焼成した。
実施例1と同様の素子、基板を準備した。まず、素子の接合処理面上に、材料1−1をダイコーティング法で塗布し、130℃で30分焼成し、厚さ:0.01μmの透明層を形成した。この透明層上に、金属ナノ粒子焼結体層用組成物をスクリーン印刷法で塗布し、200℃で20分焼成し、厚さ:0.5μmの金属ナノ粒子焼結体層を形成した。次に、支持基板側に、材料4−1をピン転写法で成膜し、サファイア基板を設置し、室温で10秒間、1MPaで加圧した後、オーブン内で、200℃、20分間焼成した。
表1に記載した条件で、実施例1と同様にして実施例3を作製した。ここで、バインダー層は、ダイコーティング法で塗布した。
表1に記載した条件で、実施例2と同様にして実施例4、5を作製した。ここで、バインダー層は、ダイコーティング法で塗布した。
表1に記載した条件で、金属ナノ粒子焼結体層を形成しないで、実施例2と同様にして、比較例1を作製した。
表1に記載した条件で、接合層に信越化学製Ag−シリコーン樹脂(品名:SMP−2800)を使用して、比較例2を作製した。
実施例1〜5、比較例1、2の接合強度(シェア強度)を、精密万能試験機オートグラフ AG−Xplusで測定した。測定条件は、JIS Z3198−5に準拠して行った。
実施例1〜5、比較例1、2の発光強度(相対強度)を、Labsphere社LSA−3000装置で測定した。
4 接合体
11、21、31、41 金属ナノ粒子焼結体層
12、22、32、42 接合層
23、43 透明層
34、44 バインダー層
45 第1の被接合体
46 第2の被接合体
Claims (13)
- 金属ナノ粒子焼結体層と、金属粒子または金属酸化物粒子を含む接合層と、を備えることを特徴とする、接合用積層体。
- 金属ナノ粒子焼結体層が、接合層の反対面に、透明層を備える、請求項1記載の接合用積層体。
- 金属ナノ粒子焼結体層と、接合層との間に、さらに、バインダー層を備える、請求項1または2記載の接合用積層体。
- 金属ナノ粒子焼結体層が、75質量%以上の銀を含み、かつ、金、銅、錫、亜鉛、モリブデン及びマンガンからなる群より選ばれる少なくとも1種を含む、請求項1〜3のいずれか1項記載の接合用積層体。
- 金属ナノ粒子焼結体層が、バインダーを含む、請求項1〜4のいずれか1項記載の接合用積層体。
- 金属ナノ粒子焼結体層の厚さが、0.01〜0.5μmである、請求項1〜5のいずれか1項記載の接合用積層体。
- 各層が、湿式塗工法で成膜した後、130〜250℃で焼成された、請求項1〜6のいずれか1項記載の接合用積層体。
- 透明層およびバインダー層が、加熱により硬化するポリマー型バインダーまたはノンポリマー型バインダーの少なくとも1種を含む、請求項3〜7のいずれか1項記載の接合用積層体。
- 湿式塗工法が、スプレーコーティング法、ディスペンサーコーティング法、スピンコーティング法、ナイフコーティング法、スリットコーティング法、インクジェットコーティング法、スクリーン印刷法、オフセット印刷法、転写法またはダイコーティング法のいずれかである、請求項7または8記載の接合用積層体。
- 第1の被接合体と、請求項1〜9のいずれか1項記載の接合用積層体と、第2の被接合体を、この順で備えることを特徴とする、接合体。
- 第1の被接合体が、発光可能または光電変換可能な素子であり、金属ナノ粒子焼結体層が、第1の被接合体からの光を反射可能であり、第2の接合体が、基板である、請求項10記載の接合体。
- 第1の被接合体が、発光可能な素子である、請求項11記載の発光源として使用される接合体。
- 第1の被接合体が、光電変換可能な素子である、請求項11記載の太陽電池として使用される接合体。
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