JP2013018991A - 樹脂組成物、樹脂シート、樹脂シート硬化物、樹脂シート積層体、樹脂シート積層体硬化物及びその製造方法、半導体装置、並びにled装置 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】エポキシ樹脂モノマーと、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂と、フィラーとを含み、前記フィラーが、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有し、10μm以上100μm以下の粒子径を有するフィラーが窒化ホウ素粒子を含有する樹脂組成物である。下記一般式(I)中、R1はアルキル基等を表し、R2及びR3はそれぞれ独立して水素原子、アルキル基等を表し、mは0〜2、nは1〜7の数を表す。
【選択図】なし
Description
<1> エポキシ樹脂モノマーと、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂と、フィラーとを含み、前記フィラーが、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有し、10μm以上100μm以下の粒子径を有するフィラーが窒化ホウ素粒子を含有する樹脂組成物である。
本発明の第一の態様である樹脂組成物は、エポキシ樹脂モノマーと、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂と、フィラーとを含み、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有し、10μm以上100μm以下の粒子径を有するフィラーが窒化ホウ素粒子を含有する。前記樹脂組成物は必要に応じてその他の成分を更に含んでいてもよい。
前記樹脂組成物はフィラーを含む。前記フィラーは、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有し、10μm以上100μm以下の粒子径を有する窒化ホウ素粒子を含む。かかる粒子径分布を有するフィラーは例えば粒子径分布において単一のピークを有する少なくとも3種のフィラーを組み合わせて構成することができる。具体的には例えば、体積平均粒子径が0.01μm以上1μm未満である第一のフィラーと、体積平均粒子径が1μm以上10μm未満である第二のフィラーと、体積平均粒子径が10μm以上100μm以下であり、窒化ホウ素粒子を含む第三のフィラーとを少なくとも含むことで構成することができる。また粒子径分布において2以上のピークを有する複数のフィラーを組み合わせて構成することもできる。フィラーの粒子径分布が前記構成を有することで、フィラーの充填率が向上し、熱伝導性がより効果的に向上する。
体積平均粒子径が異なる3種のフィラーを含むことで、フィラーの充填率が向上し、熱伝導性がより効果的に向上する。
前記樹脂組成物は、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物の少なくとも1種を含むノボラック樹脂(以下、「特定ノボラック樹脂」ともいう)を含む。ノボラック樹脂は、例えば硬化剤として作用し、後述するエポキシ樹脂モノマーと反応して樹脂硬化物を形成し、絶縁性と接着性を発現する。特定構造を有する化合物を含むノボラック樹脂と、窒化ホウ素や酸化アルミニウムを含むフィラーとを含むことで、硬化前には絶縁性と接着性、硬化後に優れた熱伝導性、絶縁性と接着性を示すことができる。また前記特定ノボラック樹脂は、ノボラック樹脂を構成するフェノール化合物であるモノマーをさらに含むことが好ましい。
本発明における樹脂組成物は、エポキシ樹脂モノマー(以下、単に「エポキシ樹脂」ということがある)の少なくとも1種を含む。前記エポキシ樹脂としては通常用いられる一般的なエポキシ樹脂を特に制限なく用いることができる。なかでも硬化前では低粘度であり、フィラー充填性や成形性に優れ、熱硬化後には高い耐熱性や接着性に加えて高い熱伝導性を有するものであることが好ましい。
また、上記の25℃で液状のエポキシ樹脂モノマーの分子量としては特には制限されないが、例えば、積層時の流動性の観点から100以上100000以下であることが好ましく、200以上50000以下であることがより好ましく、300以上10000以下であることが特に好ましい。
特に分子量が500以下のビスフェノールA型のグリシジルエーテル及びビスフェノールF型のグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の液状エポキシ樹脂を含むとシート化時の柔軟性や積層時の流動性をより向上することができる。
特に分子量が500以下のビスフェノールA型のグリシジルエーテル及びビスフェノールF型のグリシジルエーテルからなる群より選ばれる少なくとも1種の液状エポキシ樹脂を含むと積層時の流動性をより向上することができる。
前記樹脂組成物は、シランカップリング剤の少なくとも1種をさらに含有してもよい。シランカップリング剤を含むことで、エポキシ樹脂及びノボラック樹脂を含む樹脂成分とフィラーとの結合性がより向上し、より高い熱伝導性とより強い接着性を達成することができる。
前記樹脂組成物は、上記必須成分に加えて必要に応じてその他の成分を含むことができる。その他の成分としては、有機溶剤、硬化促進剤、分散剤等を挙げることができる。
樹脂組成物の製造方法としては、通常行なわれる樹脂組成物の製造方法を特に制限なく用いることができる。例えば、エポキシ樹脂、ノボラック樹脂、及びフィラー等を混合する方法としては、通常の撹拌機、らいかい機、三本ロール、ボールミル等の分散機を適宜組み合わせて行うことができる。また、適当な有機溶剤を添加して、分散及び溶解を行うことができる。
本発明の樹脂シートは、前記樹脂組成物を平均厚さが80μm以上250μm以下のシート状に成形されてなる。樹脂シートが前記樹脂組成物から形成されることで、硬化前の保存安定性と硬化後の熱伝導性に優れる。前記樹脂組成物の詳細については既述の通りである。
前記樹脂シートの製造方法は、前記樹脂組成物を用いて、平均厚さが80μm以上250μm以下のシート状の樹脂層を形成可能であれば特に制限されず、通常用いられるシート製造方法から適宜選択することができる。前記樹脂シートの製造方法として具体的には、有機溶剤を含む樹脂組成物を、支持体上に、所望の平均厚さとなるように塗布して塗布層を形成し、形成された塗布層を乾燥処理して有機溶剤の少なくとも一部を除去して樹脂層を形成する方法等を挙げることができる。
本発明の樹脂シート硬化物は、前記樹脂シートの熱処理物である。すなわち前記樹脂シート硬化物は、前記樹脂シートを熱処理することで樹脂シートを構成する樹脂組成物を硬化させて形成される。従って、樹脂シート硬化物は、エポキシ樹脂モノマー及び一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂に由来する樹脂硬化物と、粒子径が10μm以上100μm以下の窒化ホウ素粒子を含有し、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有するフィラーと、を含んでいる。
本発明の樹脂シート積層体は、前記樹脂シートと、前記樹脂シートの少なくとも一方の面上に配置された金属板又は放熱板とを有する。樹脂シート積層体を構成する樹脂シートの詳細については既述の通りである。また金属板又は放熱板としては、銅板、アルミ板、セラミック板などが挙げられる。なお、金属板又は放熱板の厚さは特に限定されない。また、金属板又は放熱板として、銅箔やアルミニウム箔などの金属箔を使用してもよい。
本発明の樹脂シート硬化物の製造方法は、前記樹脂シートの少なくとも一方の面上に金属板又は放熱板を配置して樹脂シート積層体を得る工程と、前記樹脂シートに熱を与えて前記樹脂シートを硬化させる工程とを有し、必要に応じてその他の工程を含んで構成される。
本発明の樹脂シート積層体は、前期樹脂シートと樹脂シート硬化物の少なくとも一方の面上に配置された金属板又は放熱板とを有することを特徴とする。かかる構成であることで熱伝導性と絶縁性に優れ、さらに樹脂シート硬化物と、金属板又は放熱板との接着強度が良好で、さらに熱衝撃性にも優れる。また、樹脂シート表面にグリース,もしくは、熱伝導グリースを塗布し、これに金属箔や板などへの接続法でも良い。
本発明の半導体装置は、半導体素子と、前記半導体素子上に配置された前記樹脂シート硬化物とを備える。前記半導体装置は必要に応じてその他の部材をさらに有していてもよい。前記半導体素子としては、通常用いられる半導体素子を特に制限なく用いることができる。半導体素子として具体的には、IGBT、サイリスタ等のパワー半導体素子、LED素子などを挙げることができる。以下、図面を参照しながら半導体装置の構成例について説明する。
図1は、パワー半導体素子110が、はんだ層112を介して配置された銅板104と、本発明の樹脂シート硬化物102と、グリース層108を介して水冷ジャケット120上に配置された放熱ベース106とが積層されて構成されたパワー半導体装置100の構成例を示す模式断面図である。パワー半導体素子110を含む発熱体が、前記樹脂シート硬化物102を介して放熱部材と接触していることで、効率よく放熱が行なわれる。尚、前記放熱ベース106は、熱伝導性を有する銅やアルミニウムを用いて構成することができる。またパワー半導体素子としては、IGBTやサイリスタ等を挙げることができる。
本発明のLED装置は、LED素子と、前記樹脂シート硬化物と、基板とがこの順に積層されて構成される。前記LED装置は、必要に応じてその他の部材をさらに有していてもよい。前記基板としては、アルミニウム基板を挙げることができる。
図7は、本発明の樹脂シート硬化物を用いて構成されるLEDライトバー300の構成の一例を示す模式断面図である。LEDライトバー300は、ハウジング138と、グリース層136と、アルミニウム基板134と、樹脂シート硬化物132と、LEDチップ130とがこの順に配置され、ビス140で固定されて構成される。発熱体であるLEDチップ130が樹脂シート硬化物132を介してアルミニウム基板134上に配置されることで、効率よく放熱することができる。
(フィラー)
・AA−18:酸化アルミニウム、製品名:AA−18、住友化学株式会社製、体積平均粒子径18μm
・AA−3:酸化アルミニウム、製品名:AA−3、住友化学株式会社製、体積平均粒子径3μm
・AA−04:酸化アルミニウム、製品名:AA−04、住友化学株式会社製、体積平均粒子径0.4μm
・FS−3:窒化ホウ素、製品名:FS−3、水島合金鉄株式会社製、体積平均粒子径76μm
・HP−40:窒化ホウ素、製品名:HP40MF100、水島合金鉄株式会社製、体積平均粒子径45μm
・CRN:カテコールレゾルシノールノボラック樹脂(シクロヘキサノン(CHN)50%含有)、後述する合成品
・PN:フェノールノボラック樹脂、日立化成工業株式会社製、型番HP850N、数平均分子量630
・CPN:クレゾールノボラック樹脂、日本化薬株式会社製
・TPM:トリフェニルメタン型ノボラック樹脂、日本化薬株式会社製
・PNAP:トリフェニルメタン型エポキシ樹脂、製品名:EPPN−502H、日本化薬株式会社製
・MOPOC:1−{(3−メチル−4−オキシラニルメトキシ)フェニル}−4−(4−オキシラニルメトキシフェニル)−1−シクロヘキセン、合成品
なお、MOPOCは、特開2005−206814号公報、特開2005−29778号公報等を参考にして調製した。
・ Bis-A/D:ビスフェノールAD混合物、型番ZX−1059、新日鐵化学株式会社製
・TPP:トリフェニルホスフィン(硬化触媒、和光純薬株式会社製)
・PAM:3−フェニルアミノプロピルトリメトキシシラン(シランカップリング剤、製品名:KBM−573、信越化学工業株式会社製)
・MEK:メチルエチルケトン(和光純薬株式会社製、1級)
・CHN:シクロヘキサノン(和光純薬株式会社製、1級)
・PETフィルム:製品名75E−0010CTR−4、藤森工業株式会社製
・銅箔:製品名GTS 080、古河電工株式会社製、厚さ80μm
・アルミニウム箔:住友軽金属工業株式会社製 厚さ20μm
<合成例1>
窒素雰囲気下でセパラブルフラスコに、フェノール化合物のモノマーとしてレゾルシノール105g及びカテコールを5g、触媒としてシュウ酸 0.11g(対モノマー比 0.1%)、溶剤としてメタノール 15gをそれぞれ量り取った後、内容物を攪拌し、40℃以下になるように油浴で冷却しながらホルマリン30gを加えた。2時間攪拌した後、油浴の温度を100℃にして、加温しながら水及びメタノールを減圧留去した。水及びメタノールが留出しなくなったことを確認した後、CHNをノボラック樹脂の含有率が50%となるように加えて、カテコールレゾルシノールノボラック樹脂溶液(CRN1)を得た。更にレゾルシノールとカテコールの添加量は変えずに、ホルマリンの添加量を変えることで、モノマー含有比率や数平均分子量が異なるCRNとしてCRN2〜CRN5の5種類作製した。
(樹脂シートの調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比2.4:1)42.91部と、窒化ホウ素(HP−40)46.04部(AA−04に対する体積基準混合比6.6)と、シランカップリング剤(PAM)0.09部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRN4のCHN溶液7.23部(固形分50%)と、CHN 46.02部とを混合した。均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてMOPOC11.73部と、TPP0.13部とをさらに加えて混合した後、20時間〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物として樹脂層形成用塗工液を得た。なお、樹脂組成物の全固形体積中におけるフィラー含有率は60体積%であった。
上記で得られたBステージシートの両面からPETフィルムを剥離し、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)をそれぞれ重ねた後、プレス処理を行った(プレス処理条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。さらにボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物1を得た。
実施例1において、HP−40の代わりにFS−3とHP−40の(1:3、体積基準)混合物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物2をそれぞれ得た。
実施例1において、HP−40の代わりにFS−3とHP−40の(1:1、体積基準)混合物を用いたこと以外は実施例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物3をそれぞれ得た。
実施例1において、MOPOCの代わりにBis−A/Dを11.15部、CRN4を8.38部、用いたこと以外は実施例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物4をそれぞれ得た。
実施例1において、MOPOCの代わりにBis−A/Dを5.6部とPNAPを5.6部の混合物を用い、CRN4 8.27部を用いたこと以外は実施例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物5をそれぞれ得た。
実施例5において得られた樹脂層形成用塗工液を、コンマコータを用いて厚さ20μmのアルミニウム箔上に、厚さが約140μmになるように塗布して塗布層を形成した。100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、厚さ20μmのアルミニウム箔上にAステージ状態の樹脂層が形成された樹脂シート(Aステージシート)を形成した。また、PETフィルム上の離型面上に厚さが約140μmとなるように塗布し、100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、PETフィルム上にAステージ状態の樹脂シートを形成した。
上記で得られたBステージシートの片面からPETフィルムを剥離し、剥離面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、片面に銅箔、片面にアルミニウム箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物6を得た。
実施例5において得られた樹脂層形成用塗工液を、コンマコータを用いて厚さ20μmのアルミニウム箔上に厚さが110μmになるように塗布したこと、PETフィルム上に厚さが170μmになるように塗布したこと以外は実施例6と同様にして、片面に銅箔、片面にアルミニウム箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物7を得た。
実施例5において、CRN4の代わりにCRN1を用いたこと以外は実施例5と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物8をそれぞれ得た。
実施例5において、CRN4の代わりにCRN2を用いたこと以外は実施例5と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物9をそれぞれ得た。
実施例5において、CRN4の代わりにCRN3を用いたこと以外は実施例5と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物10をそれぞれ得た。
実施例5において、CRN4の代わりにCRN5を用いたこと以外は実施例5と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物11をそれぞれ得た。
(樹脂シートの調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比1:1)25.24部と、窒化ホウ素(HP−40)55.81部(AA−04に対する体積基準混合比8.0)と、シランカップリング剤(PAM)0.08部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRN4のCHN溶液13.5部(固形分50%)と、CHN 38.8部とを混合した。均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてPNAP9.17部とBIS−A/Dを9.17部、TPP0.20部とをさらに加えて混合した後、20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物として樹脂層形成用塗工液を得た。なお、樹脂組成物の全固形体積中におけるフィラー含有率は60体積%であった。
上記で得られたBステージシートの両面からPETフィルムを剥離し、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)をそれぞれ重ねた後、プレス処理を行った(プレス処理条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。さらにボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物12を得た。
実施例12において得られた樹脂層形成用塗工液を、コンマコータを用いて厚さ80μmの銅箔上に、厚さが約140μmになるように塗布して塗布層を形成した。100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、銅箔上にAステージ状態の樹脂層が形成された樹脂シート(Aステージシート)を形成した。また、PETフィルム上の離型面上に厚さが約140μmとなるように塗布し、100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、PETフィルム上にAステージ状態の樹脂シートを形成した。
上記で得られたBステージシートの片面からPETフィルムを剥離し、剥離面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、片面に銅箔、片面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物13を得た。
実施例12において得られた樹脂層形成用塗工液を、コンマコータを用いて厚さ80μmのアルミ箔上に、厚さが約140μmになるように塗布して塗布層を形成した。100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、アルミ箔上にAステージ状態の樹脂層が形成された樹脂シート(Aステージシート)を形成した。また、PETフィルム上の離型面上に厚さが約140μmとなるように塗布し、100℃のボックス型オーブンで5分乾燥し、PETフィルム上にAステージ状態の樹脂シートを形成した。
上記で得られたBステージシートの片面からPETフィルムを剥離し、剥離面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、片面に銅箔、片面にアルミニウム箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物14を得た。
(樹脂シートの調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比1:1)25.24部と、窒化ホウ素(HP−40)55.81部(AA−04に対する体積基準混合比8.0)と、シランカップリング剤(PAM)0.08部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRN4のCHN溶液9.78部(固形分50%)と、CHN 34.8部とを混合した。均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてPNAP6.62部とBIS−A/Dを6.62部、TPP0.15部とをさらに加えて混合した後、20時間〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物として樹脂層形成用塗工液を得た。なお、樹脂組成物の全固形体積中におけるフィラー含有率は68体積%であった。
上記で得られたBステージシートの両面からPETフィルムを剥離し、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)をそれぞれ重ねた後、プレス処理を行った(プレス処理条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。さらにボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物15を得た。
(樹脂シート積層体硬化物の作製)
実施例13において、樹脂層形成用塗工液として実施例15で作製した樹脂層形成用塗工液を用いたこと以外は実施例13と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物16をそれぞれ得た。
(樹脂シート積層体硬化物の作製)
実施例14において、樹脂層形成用塗工液として実施例15で作製した樹脂層形成用塗工液を用いたこと以外は実施例14と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び片面に銅箔,片面にアルミ箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物17をそれぞれ得た。
(樹脂シートの調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−3:AA−04;体積基準混合比1:1)25.24部と、窒化ホウ素(HP−40)55.81部(AA−04に対する体積基準混合比8.0)と、シランカップリング剤(PAM)0.08部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRN4のCHN溶液6.41部(固形分50%)と、CHN 32.4部とを混合した。均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてPNAP4.34部とBIS−A/Dを4.34部、TPP0.10部とをさらに加えて混合した後、20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物として樹脂層形成用塗工液を得た。なお、樹脂組成物の全固形体積中におけるフィラー含有率は76体積%であった。
上記で得られたBステージシートの両面からPETフィルムを剥離し、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)をそれぞれ重ねた後、プレス処理を行った(プレス処理条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。さらにボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物18を得た。
(樹脂シート積層体硬化物の作製)
実施例13において、樹脂層形成用塗工液として実施例18で作製した樹脂層形成用塗工液を用いたこと以外は実施例13と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物19をそれぞれ得た。
(樹脂シート積層体硬化物の作製)
実施例14において、樹脂層形成用塗工液として実施例18で作製した樹脂層形成用塗工液を用いたこと以外は実施例14と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び片面に銅箔,片面にアルミ箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物20をそれぞれ得た。
(樹脂シートの調製)
酸化アルミニウム混合物(AA−18:AA−3:AA−04;体積基準混合比 6.6:2.4:1)83.29部と、シランカップリング剤(PAM;KBM−573)0.13部と、エポキシ樹脂の硬化剤としてCRN4のCHN溶液11.96部(固形分50%)と、MEK44.77部と、CHN9.29部とを混合した。均一になったことを確認した後に、エポキシ樹脂モノマーとしてMOPOC19.39部と、TPP0.20部とをさらに加えて混合した後、20〜40時間ボールミル粉砕を行って、樹脂組成物として熱伝導層形成用塗工液を得た。
上記で得られたBステージシートの両面からPETフィルムを剥がし、その両面に80μm厚の銅箔(古河電工株式会社製、厚さ80μm、GTSグレード)を重ねた後、プレス処理を行った(プレス工程条件:熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力10MPa、処理時間3分)。その後ボックス型オーブン中、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間、順次加熱処理することにより、両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物C1を得た。
実施例1において、MOPOCの代わりにBis−A/Dを11.09部、CRN4の代わりにPNを7.83部用いたこと以外は比較例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物C2をそれぞれ得た。
実施例1において、MOPOCの代わりにBis−A/Dを10.54部、CRN4の代わりにCPNを8.37部用いたこと以外は比較例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物C3をそれぞれ得た。
実施例1において、MOPOCの代わりにBis−A/Dを13.68部、CRN4の代わりにCPNを5.23部用いたこと以外は比較例1と同様にして、Aステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及び両面に銅箔が設けられたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物C4をそれぞれ得た。
上記で得られたAステージ状態の樹脂シート、Bステージ状態の樹脂シート及びCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物について、以下の評価を行った。評価結果を表2〜表5に示す。なお、表2〜表5の樹脂組成物における数値の単位は質量部であり、「−」は未配合であることを示す。
上記合成例で得られたCRNをテトラヒドロフラン(液体クロマトグラフ用)に溶解し、PTFE製フィルタ(クラボウ社製、HPLC前処理用、クロマトディスク、型番:13N、孔径:0.45μm)を通して不溶分を除去した。GPC(ポンプ:L6200 Pump(株式会社日立製作所製)、検出器:示差屈折率検出器L3300 RI Monitor(株式会社日立製作所製)、カラム:TSKgel−G5000HXLとTSKgel−G2000HXL(計2本)(共に東ソー株式会社製)を直列接続、カラム温度:30℃、溶離液:テトラヒドロフラン、流速:1.0ml/分、標準物質:ポリスチレン)を用い、分子量測定で数平均分子量を測定した。併せてCRNに含まれるモノマーの含有比率を測定した。
上記、合成例で得られたCRNを重ジメチルスルホキシド(DMSO−d6)に溶解した。プロトン核磁気共鳴法(1H−NMR)(BRUKER社製AV−300(300MHz)を用いて、1H−NMRスペクトルを測定した。化学シフトの基準は、内部基準物質であるテトラメチルシランを0ppmとした。
上記で得られたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅箔をエッチング除去した。更にアルミニウム箔を有するサンプルについては塩酸溶液を用いてアルミニウム箔をエッチング除去した。以上により、樹脂シート硬化物を得た。これを10mm角に切断し、グラファイトスプレーにより黒化処理し、熱拡散率をNETZSCH社製Nanoflash LFA447型を用いて測定した。
測定条件としては、測定温度は25±1℃、測定電圧270V、Amplitude5000、パルス幅0.06msである。
上記で測定された熱拡散率と、アルキメデス法で測定した密度、DSC(示差熱量計)により測定した比熱の積から熱伝導率を算出した。
Bステージシートを20mmΦのアルミ電極と50mm角のアルミ板で挟み込み、交流下での絶縁耐圧をヤマヨ試験機製YST−243−100RHOを用いて測定した。測定条件としては、昇圧速度1kV/秒であり、測定温度23℃±2℃、大気中にて測定を行った。
上記で得られたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅箔をエッチング除去した。更に、アルミニウム箔を有するサンプルについては塩酸溶液を用いてアルミニウム箔をエッチング除去した。以上により、樹脂シート硬化物を得た。得られた樹脂シート硬化物の交流下での絶縁耐圧を、上記と同様にヤマヨ試験機製YST−243−100RHOを用いて測定した。測定条件としては、測定温度23℃±2℃、昇圧速度1kV/秒であり、測定温度23℃±2℃、大気中にて測定を行った。
Bステージシートの両面からPETフィルムを剥がし、両面に金属板を貼り合わせ、JIS K6850に準拠して、Bステージシートの引っ張りせん断接着強度の測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板2枚を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着した。これを試験速度1mm/分、測定温度23℃にて、株式会社島津製作所AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。なお、接着は真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を用いて行った。
Bステージシートの両面からPETフィルムを剥がし、両面に金属板を貼り合わせ、JIS K6850に準拠して、Cステージシートの引っ張りせん断接着強度の測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板2枚を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着、硬化処理した。これを試験速度1mm/分、測定温度は23℃にて、株式会社島津製作所AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。
なお、接着、硬化処理は以下のようにして行った。真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を行って銅板を接着した後、ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより硬化処理を行った。
Bステージシートの片面からPETフィルムを剥がし、金属板を貼り付けた。アルミニウム箔又は銅箔側は、エポキシ樹脂接着剤を用いて同様な金属板と接合し、JIS K6850に準拠して、Bステージシートの引っ張りせん断接着強度の測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板1枚とアルミニウム箔又は銅箔を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着した。これを試験速度1mm/分,測定温度23℃にて、株式会社島津製作所AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。なお、銅板のPETフィルムを剥がした面への接着は真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を用いて行った。またアルミニウム箔の銅板への接着はエポキシ樹脂接着剤(ハンツマン・アドバンスト・マテリアル社製、スタンダード)を用いて50℃にて加熱しながら行った。
Bステージシートの片面からPETフィルムを剥がし、金属板を貼り付けた。アルミニウム箔側には、エポキシ樹脂接着剤を用いて同様な金属板と接合し、JIS K6850に準拠して、Cステージシートの引っ張りせん断接着強度の測定を行った。具体的には100mm×25mm×3mm幅の銅板1枚とアルミニウム箔を12.5mm×25mm×0.2mmのBステージシートに互い違いに重ねて接着した。これを試験速度1mm/分、測定温度23℃にて、(株)島津製作所AGC−100型で引っ張ることで測定を行った。尚、銅板のPETフィルムを剥がした面への接着・硬化は真空熱プレス(熱板温度165℃、真空度≦1kPa、圧力4MPa、処理時間3分)を用いて接着を行った後、ボックス型オーブン中で、140℃で2時間、165℃で2時間、190℃で2時間のステップキュアにより硬化処理を行った。またアルミニウム箔又は銅箔の銅板への接着は、硬化処理後にエポキシ樹脂接着剤(ハンツマン・アドバンスト・マテリアル社製、スタンダード)を用いて50℃にて加熱しながら行った。
Bステージシートのシート表面粗さは、小坂研究所製表面粗さ測定機を用いて、測定条件1mm/sにて行った。表面粗さとしては、算術平均粗さを用いて評価した。
上記で得られたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅箔をエッチング除去した。更に、アルミニウム箔を有するサンプルについては塩酸溶液を用いてアルミニウム箔をエッチング除去した。以上により、シート単体の樹脂シート硬化物を得た。樹脂シート硬化物(Cステージシート)のシート表面粗さは、小坂研究所製表面粗さ測定機を用いて、測定条件は1mm/sにて行った。表面粗さとしては、Bステージシートの評価時と同様に算術平均粗さを用いて評価した。
Aステージシートの平均厚さを以下のようにして測定した。各実施例において作製した2枚のAステージシートのそれぞれについて、Aステージシートを支持体がついたまま100mm角に切り出し、ミツトヨ製マイクロメータ IP65にて9点の厚さについて測定した。支持体であるPETフィルム及びアルミ箔の厚さは変わらないとして差し引いて、樹脂層の厚さをそれぞれ求め、その算術平均値を樹脂シートのそれぞれの平均厚さとした。なお、2枚のAステージシートの一方をa面側樹脂シート、他方をb面側樹脂シートとした。
Bステージシートのシート厚さを以下のようにして測定した。Bステージシートを支持体がついたまま100mm角に切り出し、ミツトヨ製マイクロメータ IP65にて9点の厚さを測定した。支持体であるPETフィルム及びアルミ箔の厚さは変わらないとして差し引いて、樹脂層の厚さをそれぞれ求め、その算術平均値をBステージシートのそれぞれの平均厚さとした。
上記で得られたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物から、過硫酸ナトリウム溶液を用いて銅箔をエッチング除去した。更に、アルミニウム箔を有するサンプルについては塩酸溶液を用いてアルミニウム箔をエッチング除去した。以上により、樹脂シート硬化物を得た。樹脂シート硬化物を100mm角に切り出し、これをミツトヨ製マイクロメータ IP65にて、9点厚さを測定し、その算術平均値を樹脂シート硬化物の平均厚さとした。
上記で得られたCステージ状態の樹脂シート積層体硬化物から、片面の銅箔をそのまま残し、反対面の銅箔に20Φの円形パターンを20mmずつ離して4個形成して、評価用基板を作製した。1つの実施例又は比較例につき、評価用基板を2枚用いて計8つ円形パターンについて、以下のようにして耐湿絶縁性を評価した。
円形パターンのそれぞれに750Vの直流電圧を、85℃85%の環境下にて1000時間印加して絶縁破壊の有無を判定した。評価結果を、試験に供した円形パターンの総数(8)に対する絶縁破壊が発生しなかった円形パターン数の比の形式として表2〜表5に示した。
以上から、本発明の樹脂組成物を用いて形成された樹脂シート硬化物は、熱処理熱伝導性、接着強度及び絶縁性のすべてに優れることが分かる。
Claims (15)
- エポキシ樹脂モノマーと、下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂と、フィラーとを含み、前記フィラーが、レーザー回折法を用いて測定される粒子径分布において、0.01μm以上1μm未満、1μm以上10μm未満、及び10μm以上100μm以下のそれぞれの範囲にピークを有し、10μm以上100μm以下の粒子径を有するフィラーが窒化ホウ素粒子を含有する樹脂組成物。
(一般式(I)中、R1は水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表す。R2及びR3は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表す。mは0〜2の数を、nは1〜7の数を表す) - エポキシ樹脂モノマーと、
下記一般式(I)で表される構造単位を有する化合物を含むノボラック樹脂と、
体積平均粒子径が0.01μm以上1μm未満である第一のフィラー、
体積平均粒子径が1μm以上10μm未満である第二のフィラー、及び、
体積平均粒子径が10μm以上100μm以下であり、窒化ホウ素粒子を含む第三のフィラーと、
を含む樹脂組成物。
(一般式(I)中、R1は水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表す。R2及びR3は、それぞれ独立して水素原子、アルキル基、アリール基、又はアラルキル基を表す。mは0〜2の実数を、nは1〜7の実数を表す) - 前記第一のフィラーが酸化アルミニウム粒子を含有する、請求項2に記載の樹脂組成物。
- 前記第一のフィラー、第二のフィラー及び第三のフィラーの総体積中における前記第一のフィラーの含有率が1体積%〜15体積%であり、前記第二のフィラーの含有率が10体積%〜40体積%であり、前記第三のフィラーの含有率が45体積%〜80体積%である、請求項2又は請求項3に記載の樹脂組成物。
- 前記ノボラック樹脂は、ノボラック樹脂を構成するフェノール化合物を更に含み、該フェノール化合物の含有比率が5質量%以上50質量%以下である請求項1〜請求項4のいずれか1項に記載の樹脂組成物。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の樹脂組成物を平均厚さが80μm以上250μm以下のシート状に成型してなる樹脂シート。
- 表面の算術平均粗さが1.0μm以上2.5μm以下である請求項6に記載の樹脂シート。
- 請求項1〜請求項5のいずれか1項に記載の樹脂組成物から形成される第一の樹脂層及び第二の樹脂層の積層体である請求項6又は請求項7に記載の樹脂シート。
- 前記積層体の一方の面上に金属箔を更に有し、他方の面上にポリエチレンテレフタレートフィルムを更に有する請求項8に記載の樹脂シート。
- 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の樹脂シートの熱処理物である樹脂シート硬化物。
- 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の樹脂シートと、前記樹脂シートの少なくとも一方の面上に配置された金属板又は放熱板と、を有する樹脂シート積層体。
- 請求項11に記載の樹脂シート積層体の熱処理物である樹脂シート積層体硬化物。
- 請求項6〜請求項8のいずれか1項に記載の樹脂シートの少なくとも一方の面上に、金属板又は放熱板を配置する工程と、前記樹脂シートに熱を与えて前記樹脂シートを硬化させる工程と、を有する樹脂シート積層体硬化物の製造方法。
- 半導体素子と、
前記半導体素子上に配置された請求項10に記載の樹脂シート硬化物と、
を備える半導体装置。 - LED素子と、請求項10に記載の樹脂シート硬化物と、基板とがこの順に積層されたLED装置。
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