JP2012159642A - 電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材、フェライトキャリア及びこれらの製造方法、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】(1)フェライト組成が、Srを0.5〜2.5重量%含有し、Sr−Fe酸化物の存在量が一定の条件式を満たし、(2)形状係数SF−2の個数分布が一定範囲にあり、(3)BET比表面積が0.15〜0.30m2/g、(4)平均粒径D50が20〜35μm、(5)磁化が50〜65Am2/kgである電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材、フェライトキャリア及びこれらの製造方法、並びに該フェライトキャリアを用いた電子写真現像剤を採用する。
【選択図】なし
Description
(1)フェライト組成が、Srを0.5〜2.5重量%含有し、Sr−Fe酸化物の存在量が下記の条件式を満たし、
(3)BET比表面積が0.15〜0.30m2/g、
(4)レーザー回折式粒度分布測定装置の測定における平均粒径D50が20〜35μm、
(5)1K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときのVSM測定による磁化が50〜65Am2/kg、
であることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材を提供するものである。
<本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材及びフェライトキャリア>
本発明に係る電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材は、(1)フェライト組成が、Srを0.5〜2.5重量%含有し、Sr−Fe酸化物の存在量が下記の条件式を満たす。
測定装置としてパナリティカル社製「X’PertPRO MPD」を用いた。X線源としてCo管球(CoKα線)を、光学系として集中光学系及び高速検出器「X‘Celarator」を用いて、測定は0.2°/secの連続スキャンで行った。測定結果は通常の粉末の結晶構造解析と同様に解析用ソフトウエア「X’Pert
HighScore」を用いてデータ処理し、結晶構造の同定し、得られた結晶構造を精密化することで重量換算の存在比率を算出した。存在比率の算出に際してマグネシウムフェライトとFe3O4のピークの分離が難しいためスピネル相として取り扱い、それ以外の結晶構造はそれぞれの存在比率を算出した。なお、結晶構造の同定を行う際にOを必須元素としFe、Mn、Mg、Srは含有する可能性のある元素とした。また、X線源についてはCu管球でも問題なく測定できるが、Feを多く含んだサンプルの場合には測定対象となるピークと比較してバックグラウンドが大きくなるので、Co管球を用いる方が好ましい。また、光学系は平行法でも同様の結果が得られる可能性があるが、X線強度が低く測定に時間がかかるため集中光学系での測定が好ましい。さらに、連続スキャンの速度は特に制限はないが結晶構造の解析を行う際に十分なS/N比を得るためにスピネル構造のメインピークである(311)面のピーク強度が50000cps以上となるようにし、粒子の特定の優先方向への配向がないようにサンプルセルにキャリア芯材をセットし測定を行った。
形状係数SF−2は、キャリアの投影周囲長を2乗した値をキャリアの投影面積で割った値に4πで除し、さらに100倍して得られる数値であり、キャリアの形状が球に近いほど100に近い値になる。この形状係数SF−2(真円度)は、下記によって測定される。
なお、サンプル液は分散媒として粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を調製し、その中にキサンタンガム水溶液30ccに芯材粒子0.1gを分散させてものを用いた。このように分散媒の粘度を適正にあわすことで芯材粒子が分散媒中で分散したままの状態を保つことが出来、測定をスムーズに行なうことが出来る。さらに測定条件は(対物)レンズの倍率は10倍、フィルタはND4×2、キャリア液1及びキャリア液2は粘度0.5Pa・sのキサンタンガム水溶液を使用し、その流量はいずれも10μl/sec、サンプル液流量0.08μl/secとした。
測定用セル:球形外形1.9cm(3/4インチ)、長さ3.8cm(1−1/2インチ)、セル長さ15.5(6.1インチ)、容積12.0cm3、サンプル容量約6.00cm3
環境:温度;10〜30℃、湿度;相対湿度で20〜80% 結露なし
22〜32μmである。
この平均粒径は、レーザー回折散乱法により測定した。装置として日機装株式会社製マイクロトラック粒度分析計(Model9320−X100)を用いた。屈折率は2.42とし、25±5℃、湿度55±15%の環境下で測定を行った。ここで言う平均粒径(メジアン径)とは、体積分布モード、ふるい下表示での累積50%粒子径である。
キャリアサンプルの分散は、分散液として0.2%ヘキサメタリン酸ナトリウム水溶液を用い、超音波工業社製ウルトラソニックホモジナイザー(UH−3C)にて1分間の超音波処理とした。
振動試料型磁気測定装置(型式:VSM−C7−10A(東英工業社製))を用いた。測定試料は、内径5mm、高さ2mmのセルに詰めて上記装置にセットした。測定は、印加磁場を加え、5KOeまで掃引した。次いで、印加磁場を減少させ、記録紙上にヒステリシスカーブを作製した。このカーブのデータより印加磁場が1KOeにおける磁化を読み取った。
これらFe、Mn、Mg及びSrの含有量は、下記によって測定される。
フェライトキャリア芯材0.2gを秤量し、純水60mlに1Nの塩酸20ml及び1Nの硝酸20mlを加えたものを加熱し、フェライトキャリア芯材を完全溶解させた水溶液を準備し、ICP分析装置(島津製作所製ICPS−1000IV)を用いてFe、Mn、Mg及びSrの含有量を測定した。
(1)試料を50.000g+0.0002g以内に正確に秤り、150mlガラス瓶に入れる。
(2)フタル酸塩(pH4.01)50mlをガラス瓶に添加する。
(3)イオン強度調整剤、1mlをガラス瓶に続けて添加し、蓋を閉める。
(4)ペイントシェ−カ−にて10分間撹拌する。
(5)150mlガラス瓶の底に磁石を当てキャリアが落ちないように注意しながらNo.5Bの濾紙を用いてPP製(50ml)の容器にろ過する。
(6)得られた上澄み液を、pHメーターにて電圧を測定する。
(7)同様に、検量線用に作成したCl濃度別の溶液(純水、1ppm、10ppm、100ppm及び1000ppm)を測定し、それらの値から、サンプルのCl溶出量を計算する。
この抵抗は、次の通り測定される。すなわち、電極間間隔1.0mmにて非磁性の平行平板電極(10mm×40mm)を対抗させ、その間に、試料200mgを秤量して充填する。磁石(表面磁束密度:1500Gauss、電極に接する磁石の面積:10mm×30mm)を平行平板電極に付けることにより電極間に試料を保持させ、100Vの印加電圧における抵抗を絶縁抵抗計(SM−8210、東亜ディケーケー(株)製)にて測定した。
次に、本発明に係る電子写真現像剤用キャリア芯材及びキャリアの製造方法について説明する。
次に、本発明に係る電子写真用現像剤について説明する。
本発明に係る電子写真現像剤は、上述した電子写真現像剤用フェライトキャリアとトナーとからなるものである。
Fe2O3を52モル、MnO2を48モルとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を52モル、MnO2を35モル及びMgOを15モルとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を52モル、MnO2を40モル及びMgOを8モルとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
Fe2O3を52モル、MnO2を40モル及びMgOを8モルとなるように秤量し、ローラーコンパクターでペレット化し、本造粒時の粉砕スラリーに及びSrCO3を4.5モル添加した以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
本焼成温度を1050℃とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
本焼成温度を1250℃とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
本焼成時の酸素濃度を21体積%(大気中)とした以外は、実施例1と同様にしてキャリア芯材(フェライト粒子)を得た。
試料(キャリア又はキャリア芯材)と、フルカラープリンターに使用されている市販の負極性トナーで平均粒径が約6μmのものを、トナー濃度を6.5重量%(トナー重量=3.25g、キャリア重量=46.75g)に秤量した。秤量したキャリア及びトナーを、12時間以上暴露した。その後、キャリアとトナーを50ccのガラス瓶に入れ、100rpmの回転数にて、30分間撹拌を行った。
帯電量測定装置として、直径31mm、長さ76mmの円筒形のアルミ素管(以下、スリーブ)の内側に、N極とS極を交互に合計8極の磁石(磁束密度0.1T)を配置したマグネットロールと、該スリーブと5.0mmのGapをもった円筒状の電極を、該スリーブの外周に配置した。
このスリーブ上に、現像剤0.5gを均一に付着させた後、外側のアルミ素管は固定したまま、内側のマグネットロールを100rpmで回転させながら、外側の電極とスリーブ間に、直流電圧2000Vを60秒間印加し、トナーを外側の電極に移行させた。このとき、円筒状の電極にはエレクトロメーター(KEITHLEY社製 絶縁抵抗計model6517A)をつなぎ、移行したトナーの電荷量を測定した。
60秒経過後、印加していた電圧を切り、マグネットロールの回転を止めた後、外側の電極を取り外し、電極に移行したトナーの重量を測定した。
測定された電荷量と移行したトナー重量から、帯電量を計算した。
常温常湿(N/N)環境=温度20〜25℃、相対湿度50〜60%
高温高湿(H/H)環境=温度30〜35℃、相対湿度80〜85%
樹脂被覆キャリアを得た。
Claims (13)
- (1)フェライト組成が、Srを0.5〜2.5重量%含有し、Sr−Fe酸化物の存在量が下記の条件式を満たし、
(3)BET比表面積が0.15〜0.30m2/g、
(4)レーザー回折式粒度分布測定装置の測定における平均粒径D50が20〜35μm、
(5)1K・1000/4π・A/mの磁場をかけたときのVSM測定による磁化が50〜65Am2/kg、
であることを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。 - Mnを15〜22重量%、Mgを0.5〜3重量%、Feを45〜55重量%含有する請求項1に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 表面酸化被膜が形成されている請求項1又は2に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- Mn3+及び又はMn4+が生成している請求項3に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- pH4標準液によるCl溶出量が0.1〜150ppmである請求項1〜4のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 1mmGapの100Vにおける抵抗が1×107〜5×108Ωである請求項1〜5のいずれかに記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材。
- 請求項1〜6のいずれかに記載のフェライトキャリア芯材の表面が樹脂で被覆されている電子写真現像剤用フェライトキャリア。
- フェライト原料を粉砕、混合、仮焼成を行った後、再粉砕し、これにSr化合物を添加して混合、造粒し、得られた造粒物を600〜800℃で一次焼成した後、酸素濃度0.1〜5体積%の雰囲気下で1100〜1200℃で本焼成し、次いで解砕、分級することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記フェライト原料が、Fe化合物に加えて、Mn化合物及びMg化合物を含む請求項8に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 上記解砕、分級後に、表面酸化処理する請求項8又は9に記載の電子写真現像剤用フェライトキャリア芯材の製造方法。
- 請求項8〜10のいずれかに記載の製造方法により得られたフェライトキャリア芯材の表面に樹脂を被覆することを特徴とする電子写真現像剤用フェライトキャリアの製造方法。
- 請求項7に記載のフェライトキャリアとトナーからなる電子写真現像剤。
- 補給用現像剤として用いられる請求項12に記載の電子写真現像剤。
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