JP2011505492A - 耐変色性コーティング - Google Patents
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Abstract
【選択図】図1
Description
他の置換基としては、アミン、チオール、カルボキシレート、ホスフェート、ホスホネート、スルフェート、スルホネート、ハロゲン、ヒドロキシル、アルコキシ、アリールオキシ、保護されたヒドロキシ、ケト、アシル、アシルオキシ、ニトロ、シアノ、エステル及びエーテルが挙げられる。一の実施態様では、直鎖アルキルはより良好に貴金属表面コーティング上に所望の高密度の圧縮自己組織化単一層を達成するので、R1はヒドロカルビルであり、置換されておらず、直鎖アルキルである。
本発明の組成物で用いるのに適用可能な典型的なアルキルチオールとしては、単独で又は組み合わせで、エタンチオール;1−プロパンチオール;2−プロパンチオール;2−プロペン−1−チオール;1−ブタンチオール;2−ブタンチオール;2−メチル−1−プロパンチオール;2−メチル−2−プロパンチオール;2−メチル−1−ブタンチオール;1−ペンタンチオール;2,2−ジメチル−1−プロパンチオール;1−ヘキサンチオール;1,6−ヘキサンジチオール;1−ヘプタンチオール;2−エチルヘキサンチオール;1−オクタンチオール;1,8−オクタンジチオール;1−ノナンチオール;1,9−ノナンジチオール;1−デカンチオール;1−アダマンタンチオール;1,11−ウンデカンジチオール;1−ウンデカンチオール;1−ドデカンチオール;tert−ドデシルメルカプタン;1−トリデカンチオール;1−テトラデカンチオール;1−ペンタデカンチオール;1−ヘキサデカンチオール;1−ヘプタデカンチオール;1−オクタデカンチオール;1−ノナデカンチオール;及び1−イコサンチオールが挙げられる。
本発明の組成物で用いるのに適用可能な典型的なアリールチオールとしては、単独で又は組み合わせで、ベンゼンチオール;2−メチルベンゼンチオール;3−メチルベンゼンチオール;4−メチルベンゼンチオール;2−エチルベンゼンチオール;3−エチルベンゼンチオール;4−エチルベンゼンチオール;2−プロピルベンゼンチオール;3−プロピルベンゼンチオール;4−プロピルベンゼンチオール;2−tert−ブチルベンゼンチオール;4−tert−ブチルベンゼンチオール;4−ペンチルベンゼンチオール;4−ヘキシルベンゼンチオール;4−ヘプチルベンゼンチオール;4−オクチルベンゼンチオール;4−ノニルベンゼンチオール;4−デシルベンゼンチオール;ベンジルメルカプタン;2,4−キシレンチオール、フルフリルメルカプタン;1−ナフタレンチオール;2−ナフタレンチオール;及び4,4’−ジメルカプトビフェニルが挙げられる。
典型的な置換基としては、短炭素鎖が分岐した、典型的には1〜4炭素原子、すなわち、メチル、エチル、プロピル及びブチル置換基を有するアルキル基、並びにフェニル、ナフテニルや窒素、酸素及び硫黄を含む芳香族複素環等の芳香族基が挙げられる。
他の置換基としては、アミン、チオール、カルボキシレート、ホスフェート、ホスホネート、スルフェート、スルホネート、ハロゲン、ヒドロキシル、アルコキシ、アリールオキシ、保護されたヒドロキシ、ケト、アシル、アシルオキシ、ニトロ、シアノ、エステル及びエーテルが挙げられる。一の実施態様では、直鎖アルキルはより良好に貴金属表面コーティング上に所望の高密度の圧縮自己組織化単一層を達成するので、R1及びR2ヒドロカルビルは他の基で置換されておらず、直鎖アルキルである。
本発明の組成物で用いるのに適用可能な典型的なジスルフィドとしては、単独で又は組み合わせで、ジエチルジスルフィド、ジ−n−プロピルジスルフィド、ジイソプロピルジスルフィド、ジアリルジスルフィド、ジ−n−ブチルジスルフィド、ジ−sec−ブチルジスルフィド、ジイソブチルジスルフィド、ジ−tert−ブチルジスルフィド、ジ−n−ペンチルジスルフィド、ジ−ネオペンチルジスルフィド、ジ−n−ヘキシルジスルフィド、ジ−n−ヘプチルジスルフィド、ジ−n−オクチルジスルフィド、ジ−n−ノニルジスルフィド、ジ−n−デシルジスルフィド、ジ−n−ドデシルジスルフィド、ジ−n−トリデシルジスルフィド、ジ−n−テトラデシルジスルフィド、ジ−n−ペンタデシルジスルフィド、ジ−n−ヘキサデシルジスルフィド、ジ−n−ヘプタデシルジスルフィド、ジ−n−オクタデシルジスルフィド、ジ−n−デシルジスルフィド、ジウンデシルジスルフィド、ジドデシルジスルフィド、ジヘキサデシルジスルフィドが挙げられる。
典型的な置換基としては、短炭素鎖が分岐した、典型的には1〜4炭素原子、すなわち、メチル、エチル、プロピル及びブチル置換基を有するアルキル基、並びにフェニル、ナフテニルや窒素、酸素及び硫黄を含む芳香族複素環等の芳香族基が挙げられる。他の置換基としては、アミン、チオール、カルボキシレート、ホスフェート、ホスホネート、スルフェート、スルホネート、ハロゲン、ヒドロキシル、アルコキシ、アリールオキシ、保護されたヒドロキシ、ケト、アシル、アシルオキシ、ニトロ、シアノ、エステル及びエーテルが挙げられる。
一の実施態様では、直鎖アルキルを含む第一級アミンはより良好に銅表面上に所望の高密度の圧縮自己組織化単一層を達成するので、R1、R2及びR3の1つのみが置換されていないヒドロカルビルであり、直鎖アルキルである。本発明の組成物で用いるのに適用可能な典型的な第一級アミンとしては、単独で又は組み合わせで、アミノエタン、1−アミノプロパン、2−アミノプロパン、1−アミノブタン、2−アミノブタン、1−アミノ−2−メチルプロパン、2−アミノ−2−メチルプロパン、1−アミノペンタン、2−アミノペンタン、3−アミノペンタン、ネオペンチルアミン、1−アミノヘキサン、1−アミノヘプタン、2−アミノヘプタン、1−アミノオクタン、2−アミノオクタン、1−アミノノナン、1−アミノデカン、1−アミノドデカン、1−アミノトリデカン、1−アミノテトラデカン、1−アミノペンタデカン、1−アミノヘキサデカン、1−アミノヘプタデカン及び1−アミノオクタデカンが挙げられる。
R66、R77、R88及びR99は、独立して水素、ハライド、ニトロ及び置換若しくは非置換のヒドロカルビル、置換若しくは非置換のアルコキシ、置換若しくは非置換のアミノ及びシアノの中から選択される。
適用可能なアルコールとしては、アルコール、ジオール、トリオール及び高級ポリオールが挙げられる。適切なアルコールとしては、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、n−ブタノール、イソブタノール、tert−ブタノール、エチレングリコール、プロパン−1,2−ジオール、ブタン−1,2−ジオール、ブタン−1,3−ジオール、ブタン−1,4−ジオール、プロパン−1,3−ジオール、ヘキサン−1,4−ジオール、ヘキサン−1,5−ジオール、ヘキサン−1,6−ジオール、2−メトキシエタノール、2−エトキシエタノール、2−プロポキシエタノール、2−ブトキシエタノール等が挙げられる。
そして、ブテン−ジオール、ヘキセン−ジオール及びブチンジオール等のアセチレンのジオール等の不飽和ジオール類が挙げられる。適切なトリオールはグリセロールである。追加的なアルコールとしては、トリエチレングリコール、ジエチレングリコール、ジエチレングリコールメチルエーテル、トリエチレングリコールモノメチルエーテル、トリエチレングリコールジメチルエーテル、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、アリルアルコール、フルフリルアルコール及びテトラヒドロフルフリルアルコールが挙げられる。
アニオン性界面活性剤に関連する親水性先端基としては、カルボキシレート、スルフォネート、スルフェート、ホスフェート及びホスフォネートが挙げられる。
カチオン性界面活性剤に関連する親水性先端基としては、第四級アミン、スルホニウム及びホスホニウムが挙げられる。第四級アミンとしては、第四級アンモニウム、ピリジニウム、ビピリジニウム及びイミダゾリウムが挙げられる。
非イオン性界面活性剤に関連する親水性先端基としては、アルコール及びアミドが挙げられる。
両イオン性界面活性剤に関連する親水性先端基としては、ベタインが挙げられる。疎水性末端は、典型的には炭化水素鎖からなる。該炭化水素鎖は典型的には約6と約24との間の炭素原子、より典型的には約8から約16の間の炭素原子を含む。
アニオン性界面活性剤としては、ソディウムラウリルスルフェート、ソディウムラウレススルフェート(2EO)、ソディウムラウレス、ソディウムラウレススルフェート(3EO)、アンモニウムラウリルスルフェート、アンモニウムラウレススルフェート、TEA−ラウリルスルフェート、TEA−ラウレススルフェート、MEA−ラウリルスルフェート、MEA−ラウレススルフェート、ポタジウムラウリルスルフェート、ポタジウムラウレススルフェート、ソディウムデシルスルフェート、ソディウムオクチル/デシルスルフェート、ソディウム2−エチルヘキシルスルフェート、ソディウムオクチルスルフェート、ソディウムノンオキシノール−4スルフェート、ソディウムノンオキシノール−6スルフェート、ソディウムクメンスルフェート及びアンモニウムノンオキシノール−6スルフェートを含むULTRAFAX社が市販しているもの等のスルフェートエステル;ソディウムα−オレフィンスルホネート、アンモニウムキシレンスルホネート、ソディウムキシレンスルホネート、ソディウムトルエンスルホネート、ドデシルベンゼンスルホネート及びリグノスルホネート等のスルホネートエステル;ジソディウムラウリルスルホサクシネート、ジソディウムラウレススルホサクシネート等のスルホサクシネート界面活性剤;及びソディウムココイルイセチオネート、ラウリルホスフェート、ホスフェートエステルのULTRAPHOSシリーズ、Cytec社から入手可能なCyastat(登録商標)609(N,N−ビス(2−ヒドロキシエチル)−N−(3'−ドデシルオキシ−2'−ヒドロキシプロピル)メチルアンモニウムメトスルフェート)及びCyastat(登録商標)LS((3−ラウラミドプロピル)トリメチルアンモニウムメチルスルフェート)を含む他のものが挙げられる。
ポリエーテル鎖を有する界面活性剤は、約1と約36との間のEO繰り返し単位、約1と約36との間のPO繰り返し単位、又は約1と約36との間のEO繰り返し単位とPO繰り返し単位との組み合わせを有していてもよい。より典型的には、ポリエーテル鎖は、約2と約24との間のEO繰り返し単位、約2と約24との間のPO繰り返し単位、又は約2と約24との間のEO繰り返し単位とPO繰り返し単位との組み合わせからなる。
さらに典型的には、ポリエーテル鎖は、約6と約15との間のEO繰り返し単位、約6と約15との間のPO繰り返し単位、又は約6と約15との間のEO繰り返し単位とPO繰り返し単位との組み合わせからなる。これらの界面活性剤はEO繰り返し単位とPO繰り返し単位とのブロック、例えば2つのPO繰り返し単位のブロックによって取り囲まれた1つのEO繰り返し単位のブロック、或いは2つのEO繰り返し単位のブロックによって取り囲まれた1つのPO繰り返し単位のブロックを含んでいてもよい。ポリエーテル界面活性剤の他の種類は、交互PO及びEO繰り返し単位からなる。これら界面活性剤の種類の中には、ポリエチレングリコール、ポリプロピレングリコール及びポリプロピレングリコール/ポリエチレングリコールがある。
銅被覆FR−4ラミネート基材を、AlphaSTAR(登録商標)化学品(エントン社、ウェストヘーブン、コネティカット州から入手)を用いた浸漬銀の層でめっきした。銅被覆FR−4ラミネート基材は、
銀イオン(3.0g/L)
AlphaSTAR(登録商標)添加剤(300mL/L)
バランス水
を含む浸漬銀めっき浴にさっと浸した。
実施例1の新たな銀めっき銅被覆FR−4ラミネート基材を、硫化雰囲気中10分間で多孔性試験に課した。この試験において、基材を各々硫黄含有ガスを含む2つの周囲の雰囲気にさらした。第1のガラスデシケータ(内径150mm)では、内容物に6%の亜硫酸溶液150mLを含むビーカーを配置し、デシケータを密封することによって、SO2気体を放出させた。第2のガラスデシケータ(内径150mm)では、内容物に23.5%の(NH4)2Sの100mL蒸留水溶液を1mL含むビーカーを配置し、デシケータを密封することによって、H2S気体を放出させた。該試験は、最初の24時間SO2気体を含むデシケータにラミネート基材を配置し、次いでH2S気体を含むデシケータにラミネート基材を配置することによって実施した。
実施例1に示す方法によって、3つの銅被覆FR−4ラミネート基材をAlphaSTAR(登録商標)化学品を用いてめっきした。該銅被覆FR−4ラミネート基材をメルカプタン化合物を含む市販の後処理組成物中にさっと浸した。後処理組成物はエバブライト(Evabrite)WS(登録商標)(エントン社、ウェストヘーブン、コネティカット州から入手)であった。該後処理組成物は次の成分を含んでいた。
1質量%/volのエバブライト(Evabrite)WS(登録商標)添加剤
バランス水
腐食に対して銀めっきラミネート基材を保護するためにエバブライト(Evabrite)WS(登録商標)を用いることの有効性を測定するため、実施例3のラミネート基材1と、実施例1の方法に従って後処理せずにめっきした新たな銀めっきラミネート基材とを、実施例2で記載したように10分間H2S多孔性試験に課した。未処理の銀めっきラミネート基材の写真を図3A、エバブライト(Evabrite)WS(登録商標)処理した銀めっきラミネート基材の写真を図3Bに示す。エバブライト(Evabrite)WS(登録商標)処理した銀めっきラミネート基材は光沢のある銀色を保持する一方、未処理の銀めっきラミネート基材は光沢を失って退色した。
次の成分を有する後処理組成物を調製した。
0.08質量%/volの1−オクタデカンチオール
バランス水
次の成分を有する後処理組成物を調製した。
0.09質量%/volの2−(3,4−ジクロロベンジル)−ベンズイミダゾール
バランス水
次の成分を有する後処理組成物を調製した。
1質量%/volのエバブライト(Evabrite)WS(登録商標)添加剤
0.09質量%/volの2−(3,4−ジクロロベンジル)−ベンズイミダゾール
バランス水
複数の浸漬銀めっき銅被覆FR−4ラミネート基材を実施例2で記載したようにH2S多孔性試験(45分間H2S気体に暴露)に課した。浸漬銀めっき銅被覆FR−4ラミネート基材を放置するか、或いは実施例3,5,6及び7に記載の組成物で後処理した。表4は、実施例番号に従った後処理組成物によって特定される試験片と、H2S多孔性試験45分後の試験片の外観を示す。写真(図4A〜4F)は、H2S多孔性試験45分後の各試験片を撮ったものである。
6つの浸漬銀めっき銅被覆FR−4ラミネート基材を、実施例8における試験片4〜9のように同じ方法で、未処理とするか或いは後処理した。6つの浸漬銀めっき銅被覆FR−4ラミネート基材をH2S多孔性試験(45分間H2S気体に暴露)に課し、続いて250℃から257℃で5分間乾燥した。写真(図5A〜5E)はこの処理後の各ラミネート基材を撮ったものである。図5Dに記載された、メルカプタンと窒素を含む芳香族複素環とで処理したラミネート基材は、他の後処理物に比べて最も少ない退色/腐食を明示した。
Claims (15)
- 銅又は銅合金基材の表面上に貴金属を含む金属表面層をデポジットする工程;並びに
その上に金属表面層を有する銅又は銅合金基材を、(a)貴金属表面と相互作用し、かつ保護する少なくとも1つの官能基を含む第一有機分子、(b)銅表面と相互作用し、かつ保護する少なくとも1つの官能基を含む第二有機分子、及び(c)界面活性剤を含む水性組成物に暴露する工程
を含む、銅又は銅合金基材の表面の耐腐食性を向上させる方法。 - 前記金属表面層が、浸漬置換めっき工程によってデポジットされ、かつ該金属表面層が銀、金又はこれらの組み合わせを含む請求項1に記載の方法。
- 前記第一有機分子が、チオール(メルカプタン)、ジスルフィド、チオエーテル、チオアルデヒド、チオケトン及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項1又は2に記載の方法。
- 前記チオールが、エタンチオール、1−プロパンチオール、2−プロパンチオール、2−プロペン−1−チオール、1−ブタンチオール、2−ブタンチオール、2−メチル−1−プロパンチオール、2−メチル−2−プロパンチオール、2−メチル−1−ブタンチオール、1−ペンタンチオール、2,2−ジメチル−1−プロパンチオール、1−ヘキサンチオール、1,6−ヘキサンジチオール、1−ヘプタンチオール、2−エチルヘキサンチオール、1−オクタンチオール、1,8−オクタンジチオール、1−ノナンチオール、1,9−ノナンジチオール、1−デカンチオール、1−アダマンタンチオール、1,11−ウンデカンジチオール、1−ウンデカンチオール、1−ドデカンチオール、tert−ドデシルメルカプタン、1−トリデカンチオール、1−テトラデカンチオール、1−ペンタデカンチオール、1−ヘキサデカンチオール、1−ヘプタデカンチオール、1−オクタデカンチオール、1−ノナデカンチオール及び1−イコサンチオール、並びにこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項4に記載の方法。
- 前記チオールが、ベンゼンチオール、2−メチルベンゼンチオール、3−メチルベンゼンチオール、4−メチルベンゼンチオール、2−エチルベンゼンチオール、3−エチルベンゼンチオール、4−エチルベンゼンチオール、2−プロピルベンゼンチオール、3−プロピルベンゼンチオール、4−プロピルベンゼンチオール、2−tert−ブチルベンゼンチオール、4−tert−ブチルベンゼンチオール、4−ペンチルベンゼンチオール、4−ヘキシルベンゼンチオール、4−ヘプチルベンゼンチオール、4−オクチルベンゼンチオール、4−ノニルベンゼンチオール、4−デシルベンゼンチオール、ベンジルメルカプタン、2,4−キシレンチオール、フルフリルメルカプタン、1−ナフタレンチオール、2−ナフタレンチオール、4,4’−ジメルカプトビフェニル及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項4に記載の方法。
- 前記ジスルフィドが、ジエチルジスルフィド、ジ−n−プロピルジスルフィド、ジイソプロピルジスルフィド、ジアリルジスルフィド、ジ−n−ブチルジスルフィド、ジ−sec−ブチルジスルフィド、ジイソブチルジスルフィド、ジ−tert−ブチルジスルフィド、ジ−n−ペンチルジスルフィド、ジ−ネオペンチルジスルフィド、ジ−n−ヘキシルジスルフィド、ジ−n−ヘプチルジスルフィド、ジ−n−オクチルジスルフィド、ジ−n−ノニルジスルフィド、ジ−n−デシルジスルフィド、ジ−n−ドデシルジスルフィド、ジ−n−トリデシルジスルフィド、ジ−n−テトラデシルジスルフィド、ジ−n−ペンタデシルジスルフィド、ジ−n−ヘキサデシルジスルフィド、ジ−n−ヘプタデシルジスルフィド、ジ−n−オクタデシルジスルフィド、ジ−n−デシルジスルフィド、ジウンデシルジスルフィド、ジドデシルジスルフィド、ジヘキサデシルジスルフィド、ジベンジルジスルフィド、ジチエニルジスルフィド、2−ナフチルジスルフィド及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項7に記載の方法。
- 前記第二有機分子が、第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、窒素を含む芳香族複素環及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項1〜8のいずれかに記載の方法。
- 前記アミンが、アミノエタン、1−アミノプロパン、2−アミノプロパン、1−アミノブタン、2−アミノブタン、1−アミノ−2−メチルプロパン、2−アミノ−2−メチルプロパン、1−アミノペンタン、2−アミノペンタン、3−アミノペンタン、ネオ−ペンチルアミン、1−アミノヘキサン、1−アミノヘプタン、2−アミノヘプタン、1−アミノオクタン、2−アミノオクタン、1−アミノノナン、1−アミノデカン、1−アミノドデカン、1−アミノトリデカン、1−アミノテトラデカン、1−アミノペンタデカン、1−アミノヘキサデカン、1−アミノヘプタデカン、1−アミノオクタデカン及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項9に記載の方法。
- 前記アゾールが、ピロール(1H−アゾール)、イミダゾール(1,3−ジアゾール)、ピラゾール(1,2−ジアゾール)、1,2,3−トリアゾール、1,2,4−トリアゾール、テトラゾール、イソインドール、インドール(1H−ベンゾ[b]ピロール)、ベンズイミダゾール(1,3−ベンゾジアゾール)、インダゾール(1,2−ベンゾジアゾール)、1H−ベンゾトリアゾール、2H−ベンゾトリアゾール、イミダゾ[4,5−b]ピリジン、プリン(7H−イミダゾ(4,5−d)ピリミジン、ピラゾロ[3,4−d]ピリミジン、トリアゾロ[4,5−d]ピリミジン及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項12に記載の方法。
- 前記アゾールが、2−(3,4−ジクロロベンジル)−ベンズイミダゾール、2−ブロモベンジルベンズイミダゾール、2−ブロモフェニルベンズイミダゾール、2−ブロモエチルフェニルベンズイミダゾール、2−クロロベンジルベンズイミダゾール、2−クロロフェニルベンズイミダゾール、2−クロロエチルフェニルベンズイミダゾール及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれる請求項12に記載の方法。
- (a)チオール(メルカプタン)、ジスルフィド、チオエーテル、チオアルデヒド、チオケトン及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれ、約1g/Lと約10g/Lとの間の濃度であって、貴金属表面と相互作用し、かつ保護する第一有機分子、
(b)第一級アミン、第二級アミン、第三級アミン、窒素を含む芳香族複素環及びこれらの組み合わせからなる群より選ばれ、約1g/Lと約10g/Lとの間の濃度であって、銅表面と相互作用し、かつ保護する第二有機分子、並びに
(c)界面活性剤
を含む、銅又は銅合金基材の表面上に銀及び/又は金コーティングを有する銅又は銅合金基材の表面の耐腐食性を向上させるための組成物。
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