JP2011071111A - 非水電解液処理用ゼオライト及び非水電解液の処理方法 - Google Patents
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Abstract
リチウム電池に用いられる非水電解液をゼオライトで脱水処理する場合、ゼオライトからのナトリウムの溶出の問題があった。
【解決手段】
交換可能なカチオンの97.5mol%以上99.5mol%以下がリチウムでイオン交換されたゼオライトでは、ナトリウム等のカチオン不純物の溶出を50ppm以下で非水電解液を脱水処理することができる。ゼオライト種としては、A型、チャバサイト、フェリエライト、ZSM−5、及びクリノプチロライトから成る群から選ばれる少なくとも一種以上のゼオライトを用いることができる。
【選択図】 なし
Description
リチウムイオン交換後のゼオライトを溶解し、ICP測定によってゼオライト中のリチウム濃度、ナトリウム濃度及びカリウム濃度をそれぞれ定量した。定量したリチウム濃度、ナトリウム濃度及びカリウム濃度の合計をモル濃度で求め、当該濃度に対するリチウム濃度の割合をmol%で求めて、リチウムイオン交換率とした。
ゼオライトからのナトリウムの溶出特性は、ゼオライトを高濃度のリチウム塩水溶液中に浸漬することにより評価した。つまり、リチウム塩水溶液中のリチウムがゼオライト中のナトリウムとイオン交換し易い環境中にゼオライトを置くことにより、ゼオライトからのナトリウム溶出の加速的な試験を行った。この様な環境下におけるナトリウム溶出量により、非水電解液に溶出する最大ナトリウム溶出濃度を見積もった。
ナトリウムA型ゼオライト100重量部にカオリン粘土25重量部、CMC(カルボキシメチルセルロース)4重量部と水を混合混練し、直径1.5mmφの円柱状の成形体とした。成形体は乾燥した後、箱形炉を使用して600℃で3時間焼成した。
4mol/Lの塩化リチウム水溶液の通液量を25倍当量にし、リチウムイオン交換率を99.5mol%とした以外は実施例1と同様の処理を行った。処理後のリチウム塩水溶液中のナトリウム濃度は18ppmであった。
4mol/Lの塩化リチウム水溶液の通液量を10倍当量にし、リチウムイオン交換率を97.0mol%とした以外は実施例1と同様の処理を行った。処理後のリチウム塩水溶液中のナトリウム濃度は103ppmであり、ナトリウム溶出濃度の測定前のリチウム塩水溶液中のナトリウム濃度(0.2ppm)と比べ大幅に増加した。
ゼオライトをナトリウム及びカリウムを含むLSX型ゼオライトを使用した。また、バインダーレス化を、6%の水酸化ナトリウム水溶液の代わりに8%の水酸化ナトリウム水溶液と1%のSiO2の混合溶液を使用して、この混合溶液をゼオライトに90℃で流通させてバインダーをX型ゼオライトへ転換した。リチウムイオン交換の際、塩化リチウム水溶液の通液量を6倍当量とした以外は実施例1と同様に処理した。
(非水電解液を用いた水分除去、遊離酸除去及びカチオン溶出特性)
実施例3
実施例1で得られたリチウムイオン交換A型ゼオライト(リチウムイオン交換率99.0mol%)10gを、市販のリチウム電池用非水電解液(1mol/L−LiPF6 エチレンカーボネート:ジメチルカーボネート=1:2体積比率、キシダ化学製)100gに浸漬した。これを室温下で24時間静置して非水電解液を脱水処理し、処理後の非水電解液を回収した。得られた非水電解液は水分濃度をカールフィッシャー測定により定量し、カチオン濃度をICP測定により定量した。
リチウムイオン交換に用いた塩化リチウム水溶液として工業用塩化リチウム(リチウム純度99.5mol%)を用いたこと以外は実施例1と同様に処理した。得られたリチウムイオン交換A型ゼオライトのリチウムイオン交換率は98mol%であり、残りのカチオンはナトリウム1mol%、カリウム1mol%であった。
実施例1と同様にバインダーレス化まで行い、25倍当量の4mol/Lの塩化リチウム水溶液を80℃でゼオライトとを接触させてリチウムイオン交換を行った。リチウムイオン交換後のゼオライト成形体は水洗して、70℃で乾燥した後、500℃で3時間焼成してゼオライトの脱水処理を行った。得られたリチウムイオン交換A型ゼオライトのリチウムイオン交換率は99.4mol%であり、残りのカチオンはナトリウムであった。
リチウムイオン交換に6倍当量の4mol/Lの塩化リチウム水溶液を使用したこと以外は、実施例1と同様の処理を行った。得られたリチウムイオン交換A型ゼオライトのリチウムイオン交換率は95mol%であり、残りのカチオンはナトリウム5mol%であった。
比較例1と同様にして得たリチウムイオン交換A型ゼオライト(リチウムイオン交換率97mol%)を用いて、実施例3と同様な条件で非水電解液を脱水処理した。結果を表1に示す。当該ゼオライトによる非水電解液の脱水処理では、非水電解液中の水分および遊離酸は除去されるが、ゼオライトから非水電解液へのナトリウムの溶出が生じた。
比較例2と同じリチウムイオン交換LSXゼオライト(リチウムイオン交換率は96.0mol%)を用いて、実施例3と同様な条件で非水電解液を脱水処理した。結果を表1に示す。
Claims (7)
- 交換可能なカチオンの97.5mol%以上99.5mol%以下がリチウムでイオン交換されていることを特徴とする非水電解液処理用ゼオライト。
- 交換可能なカチオンの98.0mol%以上99.0mol%以下がリチウムでイオン交換されていることを特徴とする請求項1に記載の非水電解液処理用ゼオライト。
- ゼオライトが、A型、チャバサイト、フェリエライト、ZSM−5、クリノプチロライトから成る群から選ばれた少なくとも一種以上のゼオライトであることを特徴とする請求項1又は2に記載の非水電解液処理用ゼオライト。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の非水電解液処理用ゼオライトを成形してなる非水電解液処理用ゼオライト成形体。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の非水電解液処理用ゼオライトを95重量%以上含んでなる請求項4に記載の非水電解液処理用ゼオライト成形体。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の非水電解液処理用ゼオライト、請求項4又は5に記載の非水電解液処理用ゼオライト成形体、又はその両者と非水電解液を接触させることを特徴とする非水電解液の製造方法。
- 請求項1乃至3のいずれかに記載の非水電解液処理用ゼオライト、請求項4又は5に記載の非水電解液処理用ゼオライト成形体、又はその両者と非水電解液を含んでなるリチウム電池。
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