JP7203556B2 - 非水電解液の製造装置および非水電解液の製造方法 - Google Patents
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Description
(1)LiPF6+H2O → LiF+2HF+POF3
(2)POF3+H2O → POF2(OH)+HF
(3)POF2(OH)+H2O → POF(OH)2+HF
すなわち、本発明は、
(1)有機非水溶媒を通液するゼオライトを収容した水分吸着装置と、
前記水分吸着装置で処理された有機非水溶媒処理液にアルカリ金属塩電解質を添加する電解質添加装置と、
前記電解質添加装置で得られたアルカリ金属塩電解質含有液を通液する弱塩基性陰イオン交換樹脂を収容した酸吸着装置とを
有することを特徴とする非水電解液の製造装置、
(2)前記有機非水溶媒中のアルカリ金属の含有量が0~0.5mol/Lである上記(1)に記載の非水電解液の製造装置、
(3)前記酸吸着装置から得られる酸吸着処理液中の水分が10質量ppm未満である上記(1)または(2)に記載の非水電解液の製造装置、
(4)前記非水電解液がリチウムイオン電池用電解液である上記(1)~(3)のいずれかに記載の非水電解液の製造装置、
(5)非水電解液を製造する方法であって、
有機非水溶媒をゼオライトに通液する水分吸着工程と、
前記水分吸着工程で処理された有機非水溶媒処理液にアルカリ金属塩電解質を添加する電解質添加工程と、
前記電解質添加工程で得られたアルカリ金属塩電解質含有液を弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液する酸吸着工程とを
有することを特徴とする非水電解液の製造方法、
(6)前記有機非水溶媒中のアルカリ金属の含有量が0~0.5mol/Lである上記(5)に記載の非水電解液の製造方法、
(7)前記酸吸着工程後に得られる酸吸着処理液中の水分が10質量ppm未満である上記(5)または(6)に記載の非水電解液の製造方法、
(8)前記非水電解液がリチウムイオン電池用電解液である上記(5)~(7)のいずれかに記載の非水電解液の製造方法、
を提供するものである。
有機非水溶媒中のアルカリ金属の含有量が上記範囲内にあることにより、水分吸着装置により効果的に水分を吸着することができる。
なお、本出願書類において、アルカリ金属の含有量は、原子吸光光度計(株式会社日立ハイテクサイエンス製、偏光ゼーマン原子吸光光度計 ZA3000)を用い、原子吸光光度法により測定した値を意味する。
上記結晶性ゼオライトとしては、A型、Y型、X型、チャバサイト、フェリエライト、ZSM-5およびクリノプチロライト等から選ばれる一種以上の結晶性ゼオライトを挙げることができる。
このため、本発明によれば、イオン交換されていないかもしくはイオン交換の程度の低い結晶性ゼオライトを用いて簡便かつ安価に目的とする電解液を製造可能な製造装置を容易に提供することができる。
結晶性ゼオライトの細孔径が上記範囲内にあることにより、有機非水溶媒中の水分を好適に吸着除去することができる。
なお、本出願書類において、上記細孔径は、結晶構造と保持するカチオン種から推定される理論値を意味する。
結晶性ゼオライト直径が上記範囲内にあることにより、ハンドリング性を低下させることなく、有機非水溶媒を好適に含侵することができる。
例えば、水分吸着装置が、有機非水溶媒を通液し得るゼオライトを充填したカラムまたは槽であってもよい。
また、水分吸着装置は、有機非水溶媒を通液するためのポンプを備えたものであってもよい。
このように、電解液に代えて有機非水溶媒を処理対象とすることにより、ゼオライトによる水分吸着時における、ゼオライト中の金属イオンのイオン交換による溶出を効果的に抑制することができる。
上記濾過装置の設置位置は、水分吸着装置の直後であることが好ましく、このため水分吸着装置および後述する電解質添加装置間であることが好適であるが、後述する電解質添加装置および酸吸着装置間であってもよいし、酸吸着装置の後段であってもよい。
本発明に係る非水電解液の製造装置が上記濾過装置を有することにより、水分吸着装置からゼオライト微粒子が漏出した場合であってもこれを好適に除去することができる。
上記濾過装置は、微細孔を有する樹脂製の濾材を有するものが好ましく、係る樹脂製の濾材としては、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリエーテルスルホンまたはポリアミドからなる濾材から選ばれる一種以上を挙げることができる。
上記濾材は、表面に孔径0.01~10μmの微細孔を有するものが好ましく、表面に孔径0.1~1μmの微細孔を有するものがさらに好ましい。
本発明に係る非水電解液の製造装置において、非水電解液としては、リチウムイオン電池用電解液が好適である。
すなわち、図2に例示するように、有機非水溶媒Sを、ポンプP1を用いてゼオライトを収容した水分吸着装置2に通液して処理された有機非水溶媒処理液をタンクT1で貯蔵した後、ポンプP2を用いて電解質添加装置3に通液しアルカリ金属塩電解質Eを添加してもよいし、図3に例示するように、水分吸着装置2で得られた有機非水溶媒処理液をポンプP2を用いてそのまま(連続的に)電解質添加装置3に通液してアルカリ金属塩電解質Eを添加してもよい。
また、別法として、図4に例示するように、タンクT1に貯蔵されている有機非水溶媒Sを、ポンプP1を用いてゼオライトを収容した水分吸着装置2に通液して処理された有機非水溶媒処理液をタンクT1に戻す処理を複数回繰り返し、有機非水溶媒S中の水分を十分に除去した後、得られた有機非水溶媒処理液をポンプP2を用いて電解質添加装置3に通液しアルカリ金属塩電解質Eを添加してもよい。
で表される三級アミノ基を挙げることができる。
R1基またはR2基としては、アルキル基およびアルケニル基から選ばれる一種以上を挙げることができ、アルキル基であることが好ましい。
R1基またはR2基として、具体的には、メチル基、エチル基、プロピル基およびプロピレン基から選ばれる一種以上を挙げることができ、メチル基であることが好ましい。
上記一般式(I)で表される弱塩基性陰イオン交換基において、R1基およびR2基は、互いに同一であっても異なっていてもよい。
上記R3基は炭素数1~3の炭化水素基であり、R3基としては、アルキレン基およびアルケニレン基から選ばれる一種以上を挙げることができ、アルキレン基であることが好ましい。
R3基として、具体的には、メチレン基 (-CH2-)、エチレン基(-CH2CH2CH2-)、 プロピレン基(-CH2CH2CH2-)等から選ばれる一種以上を挙げることができ、メチレン基が好ましい。
300~1000μmであるものが好ましく、400~800μmであるものがより好ましく、500~700μmであるものがさらに好ましい。
例えば、酸吸着装置が、アルカリ金属塩電解質含有液を通液し得る弱塩基性陰イオン交換樹脂を充填したカラムまたは槽であってもよい。
また、酸吸着装置は、アルカリ金属塩電解質含有液を通液するためのポンプを備えたものであってもよい。
すなわち、図2や図4に例示するように、電解質添加装置3で得られたアルカリ金属塩電解質含有液をタンクT2で貯蔵した後に弱塩基性陰イオン交換樹脂を収容した酸吸着装置4にポンプP3を用いて通液してもよいし、図3に例示するように、電解質添加装置3で得られたアルカリ金属塩電解質含有液をポンプP3を用いてそのまま(連続的に)弱塩基性陰イオン交換樹脂を収容した酸吸着装置4に通液してもよい。
なお、本出願書類において、上記水分量は、カール・フィッシャー法により測定した値を意味する。
なお、本出願書類において、上記酸性不純物量は、中和滴定法により測定した値を意味する。
上記非水電解液としては、リチウムイオン電池用電解液、ナトリウムイオン電池用電解液、カリウムイオン電池用電解液等から選ばれる電解液を挙げることができる。
このため、本発明に係る非水電解液の製造装置においては、フッ酸等の酸性不純物の含有量を低減した非水電解液を容易に調製することができる。
本発明に係る非水電解液の製造方法は、
有機非水溶媒をゼオライトに通液する水分吸着工程と、
前記水分吸着工程で処理された有機非水溶媒処理液にアルカリ金属塩電解質を添加する電解質添加工程と、
前記電解質添加工程で得られたアルカリ金属塩電解質含有液を弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液する酸吸着工程とを
有することを特徴とするものである。
図2に示すリチウムイオン電池用電解液の製造装置1を用いて電解液を調製した。
すなわち、図2に示すように、エチレンカーボネートおよびジメチルカーボネートを体積比で1:1の割合で混合した有機非水溶媒S(水分含有量50質量ppm、ナトリウム含有量1質量ppm未満)を、ポンプP1を用いて結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をLiイオンに交換したもの)を収容した水分吸着装置2に20(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で通液して有機非水溶媒処理液を得、タンクT1に貯蔵した。
次いで、タンクT1中の有機非水溶媒処理液をポンプP2を用いて電解質添加装置3に通液しリチウム系電解質EとしてLiPF6を1mol/Lとなるように添加し、得られたリチウム系電解質含有液をタンクT2で貯蔵した。
その後、弱塩基性陰イオン交換樹脂(スチレン系樹脂を母体とし、弱塩基性の陰イオン交換基としてジメチルアミン基を有するMR形陰イオン交換樹脂)を収容した酸吸着装置4にポンプP3を用いて10(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で通液することにより、リチウムイオン電池用電解液を得、得られたリチウムイオン電池用電解液をタンクT3に貯蔵した。
図4に示すリチウムイオン電池用電解液の製造装置1を用いて電解液を調製した。
すなわち、図4に示すように、エチレンカーボネートおよびジメチルカーボネートを体積比で1:1の割合で混合した有機非水溶媒S(水分含有量50質量ppm、ナトリウム含有量1質量ppm未満)を、ポンプP1を用いて結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をLiイオンで交換したもの)を収容した水分吸着装置2に80(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で2時間通液して十分に処理された有機非水溶媒処理液を、タンクT1に貯蔵した。
次いで、タンクT1に貯蔵した有機非水溶媒処理液をポンプP2を用いて電解質添加装置3に通液しリチウム系電解質EとしてLiPF6を1mol/Lとなるように添加し、得られたリチウム系電解質含有液をタンクT2で貯蔵した。
その後、弱塩基性陰イオン交換樹脂(スチレン系樹脂を母体とし、弱塩基性の陰イオン交換基としてジメチルアミン基を有するMR形陰イオン交換樹脂)を収容した酸吸着装置4にポンプP3を用いて10(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で通液することにより、リチウムイオン電池用電解液を得、得られたリチウムイオン電池用電解液をタンクT3に貯蔵した。
水分吸着装置2に収容するゼオライトを、結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をLiイオンに交換したもの)から結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をCaイオンで交換したもの)に変更した以外は、実施例2と同様の方法でリチウムイオン電池用電解液を調製し、タンクT3に貯蔵した。
水分吸着装置2に収容するゼオライトを、結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をLiイオンに交換したもの)から結晶性A型ゼオライト(98mol%以上をNaイオンで交換したもの)に変更した以外は、実施例2と同様の方法でリチウムイオン電池用電解液を調製し、タンクT3に貯蔵した。
水分吸着装置による処理と電解質添加装置による処理を入れ替えた以外は、実施例1と同様に処理してリチウムイオン電池用電解液を調製した。
すなわち、図5に示すように、エチレンカーボネートおよびジメチルカーボネートを体積比で1:1の割合で混合した有機非水溶媒S(水分含有量50質量ppm、ナトリウム含有量1質量ppm未満)を、ポンプP1を用いて電解質添加装置3に通液しリチウム系電解質EとしてLiPF6を1mol/Lとなるように添加して、得られたリチウム系電解質含有液をタンクT1に貯蔵した。
次いで、タンクT1に貯蔵したリチウム系電解質含有液をポンプP2を用いて結晶性A型ゼオライト(Naイオンの98mol%以上をLiイオンで交換したもの)を収容した水分吸着装置2に20(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で通液して処理された処理液を、タンクT2に貯蔵した。
その後、弱塩基性陰イオン交換樹脂(スチレン系樹脂を母体とし、弱塩基性の陰イオン交換基としてジメチルアミン基を有するMR形陰イオン交換樹脂)を収容した酸吸着装置4にタンクT2中の処理液をポンプP3を用いて10(L/L-ゼオライト)/hの通液速度で通液することにより、リチウムイオン電池用電解液を得、得られたリチウムイオン電池用電解液をタンクT3に貯蔵した。
また、実施例1に比較して実施例2、実施例3および実施例4においては、水分吸着装置2への通液速度を高くして循環運転により有機非水溶媒中の水分量を低減することもできることから、リチウムイオン電池用電解液の製造装置を小型化したり作業時間を短縮化し得ることも分かる。
さらに、実施例1および実施例2に比較して、実施例3および実施例4においては、結晶型ゼオライトとして高価なLi交換品に代えて安価なCa交換品やNa交換品を使用した場合であっても、実施例1、実施例2と同等の高品質な電解液を低コストに得られることが分かる。
2 水分吸着装置
3 電解質添加装置
4 酸吸収装置
Claims (8)
- 有機非水溶媒を通液するゼオライトを収容した水分吸着装置と、
前記水分吸着装置で処理された有機非水溶媒処理液にアルカリ金属塩電解質を添加する電解質添加装置と、
前記電解質添加装置で得られたアルカリ金属塩電解質含有液を通液する弱塩基性陰イオン交換樹脂を収容した酸吸着装置とを
有することを特徴とする非水電解液の製造装置。 - 前記有機非水溶媒中のアルカリ金属の含有量が0~0.5mol/Lである請求項1に記載の非水電解液の製造装置。
- 前記酸吸着装置から得られる酸吸着処理液中の水分が10質量ppm未満である請求項1または請求項2に記載の非水電解液の製造装置。
- 前記非水電解液がリチウムイオン電池用電解液である請求項1または請求項2~請求項3のいずれかに記載の非水電解液の製造装置。
- 非水電解液を製造する方法であって、
有機非水溶媒をゼオライトに通液する水分吸着工程と、
前記水分吸着工程で処理された有機非水溶媒処理液にアルカリ金属塩電解質を添加する電解質添加工程と、
前記電解質添加工程で得られたアルカリ金属塩電解質含有液を弱塩基性陰イオン交換樹脂に通液する酸吸着工程とを
有することを特徴とする非水電解液の製造方法。 - 前記有機非水溶媒中のアルカリ金属の含有量が0~0.5mol/Lである請求項5に記載の非水電解液の製造方法。
- 前記酸吸着工程後に得られる酸吸着処理液中の水分が10質量ppm未満である請求項5または請求項6に記載の非水電解液の製造方法。
- 前記非水電解液がリチウムイオン電池用電解液である請求項5~請求項7のいずれかに記載の非水電解液の製造方法。
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