JPS5828174A - 電池用非水電解液の製造方法 - Google Patents
電池用非水電解液の製造方法Info
- Publication number
- JPS5828174A JPS5828174A JP12622681A JP12622681A JPS5828174A JP S5828174 A JPS5828174 A JP S5828174A JP 12622681 A JP12622681 A JP 12622681A JP 12622681 A JP12622681 A JP 12622681A JP S5828174 A JPS5828174 A JP S5828174A
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- JP
- Japan
- Prior art keywords
- solute
- battery
- electrolyte
- solvent
- nonaqueous electrolyte
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
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-
- H—ELECTRICITY
- H01—ELECTRIC ELEMENTS
- H01M—PROCESSES OR MEANS, e.g. BATTERIES, FOR THE DIRECT CONVERSION OF CHEMICAL ENERGY INTO ELECTRICAL ENERGY
- H01M6/00—Primary cells; Manufacture thereof
- H01M6/14—Cells with non-aqueous electrolyte
- H01M6/16—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte
- H01M6/162—Cells with non-aqueous electrolyte with organic electrolyte characterised by the electrolyte
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- Electrochemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Primary Cells (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は負極と正極と非水電解液を備えた非水電解液電
池の電解液の製造方法に関する。
池の電解液の製造方法に関する。
水来、非水電解液電池はその名の通り水分を極端にきら
う本のである。例えばリチウウ電極の場合、微量の水分
の存在であってもリチウム負極表面は酸什破膜て後われ
不活性化［７たｈ１ガスの発生によ：）気泡生成したり
するため電池の内部インピーダンスの上昇をきたす。そ
のため、従来から雪、解液の精製脱水は十分に行かうの
が電池品質を向上させるための会費条件であることけ公
知の事害である。
う本のである。例えばリチウウ電極の場合、微量の水分
の存在であってもリチウム負極表面は酸什破膜て後われ
不活性化［７たｈ１ガスの発生によ：）気泡生成したり
するため電池の内部インピーダンスの上昇をきたす。そ
のため、従来から雪、解液の精製脱水は十分に行かうの
が電池品質を向上させるための会費条件であることけ公
知の事害である。
従来、非水電解液の製ＩＬ７３法としては、その構成材
料である溶媒と溶質を分離し。てそれぞれ単体で脱水精
製処理を施し適量比混合溶解したものを使用してき念。
料である溶媒と溶質を分離し。てそれぞれ単体で脱水精
製処理を施し適量比混合溶解したものを使用してき念。
通常有機電解液電池の場合、有機溶媒は蒸留精製装置脱
水精製し、溶質は真空熱乾燥装置ｉ１により３日間以上
乾燥脱水したものを構製有機溶媒と適量比配合溶解して
電解液として使用してきた。
水精製し、溶質は真空熱乾燥装置ｉ１により３日間以上
乾燥脱水したものを構製有機溶媒と適量比配合溶解して
電解液として使用してきた。
しかじながｌｌ−１このような従来方式の電解液は。
情態に関しては精度良い蒸留装置の開発により十分脱水
された含水量の少ガいものを大量生産することが可能に
なったが、溶質に関しては固財物の脱水法として熱乾燥
力式を採用しているためおのずと限界があり含有水分量
を（ＬＯ５％歩下にすることが極めて困難である。通常
真空乾燥方式ではその乾燥時間は５日以上を有する。上
記の方式で造られた溶聾と溶質ｆ混合溶解した電解ｆｆ
ｊ社その含有水分量としては５０ ｐｐｉ、 が限界
である。
された含水量の少ガいものを大量生産することが可能に
なったが、溶質に関しては固財物の脱水法として熱乾燥
力式を採用しているためおのずと限界があり含有水分量
を（ＬＯ５％歩下にすることが極めて困難である。通常
真空乾燥方式ではその乾燥時間は５日以上を有する。上
記の方式で造られた溶聾と溶質ｆ混合溶解した電解ｆｆ
ｊ社その含有水分量としては５０ ｐｐｉ、 が限界
である。
従って、従来の欠点とし、てド次のものがあげられる。
製造上の欠点としては、溶質の含有水分の脱水効率が悪
いため長時間の脱水処理が必要であること、それでも含
有水分量は００５％以上であること、さへには脱水溶質
はｆ３ ｆ、−水分雰囲気下でも容易に吸水するため溶
媒との澄合溶解時に含水を防止するため十分乾燥された
雰囲気中で混合しなければ）Ｉ−ないなど、電解液のコ
ストアップおよび低品質化があった。
いため長時間の脱水処理が必要であること、それでも含
有水分量は００５％以上であること、さへには脱水溶質
はｆ３ ｆ、−水分雰囲気下でも容易に吸水するため溶
媒との澄合溶解時に含水を防止するため十分乾燥された
雰囲気中で混合しなければ）Ｉ−ないなど、電解液のコ
ストアップおよび低品質化があった。
また、このような電解液を使用しな電池の品質上の欠点
としては、電池内部インピーダンスの増加により特に放
電初期において大電池が取り出せないということ、さら
１（は長期保存時における微量水分の影響による電解液
の分解によるガス発生あるいは負極表面の酸什方どＫよ
り電気特性の劣化をきたすなどがあった。
としては、電池内部インピーダンスの増加により特に放
電初期において大電池が取り出せないということ、さら
１（は長期保存時における微量水分の影響による電解液
の分解によるガス発生あるいは負極表面の酸什方どＫよ
り電気特性の劣化をきたすなどがあった。
本発明け、上記の従来の欠点を除去するためなされたも
のであり、溶質の脱水精製を溶媒中で行なうことにより
、電解ＷＩ総水分量を容易に５００ｐｐｍ 以下とす
ることができるとと、さらｔτけ従来乾燥方式に比べて
唆水時間本１０分の１以下に短縮できること、さちに溶
質を大気中にさらすことなく所望の電解液作製が可能で
あることなど作業時間の短縮・作秦工程の省略による低
コストで高品質な電解液の製造方法を提供するととを目
的としたものである。
のであり、溶質の脱水精製を溶媒中で行なうことにより
、電解ＷＩ総水分量を容易に５００ｐｐｍ 以下とす
ることができるとと、さらｔτけ従来乾燥方式に比べて
唆水時間本１０分の１以下に短縮できること、さちに溶
質を大気中にさらすことなく所望の電解液作製が可能で
あることなど作業時間の短縮・作秦工程の省略による低
コストで高品質な電解液の製造方法を提供するととを目
的としたものである。
本発明の他の１つの目的は非水電解液電池の性能・品質
の向上を目的としたものであり、十分脱水精製され九含
有水分量の少ない電解液を使用すをことにより電気％性
上の特に長期安定性の良い電池を提供することにある。
の向上を目的としたものであり、十分脱水精製され九含
有水分量の少ない電解液を使用すをことにより電気％性
上の特に長期安定性の良い電池を提供することにある。
以下太を明を実施例により詳細に説明する。
非水電解液の代表的なものとして有機電解液かを）げら
れる。その中でも代表的なものとしてプロピレンカーボ
ネートと１．２ジメトギシエタンの混合溶媒に過塩素酸
リチウム溶質を溶解せしめた有機電解液の製造方法を例
に上げて説明する。
れる。その中でも代表的なものとしてプロピレンカーボ
ネートと１．２ジメトギシエタンの混合溶媒に過塩素酸
リチウム溶質を溶解せしめた有機電解液の製造方法を例
に上げて説明する。
第１図は従来方法による溶質の脱水精製装■である。１
のヒーターにより２の真空容器に封入されている乙の溶
質・市販無水過塩素酸リチウムを１０”−” Ｔｏｒ
ｒ でＸ空引きして、ヒーター濁度を１８０℃〜２０
０℃に保持し真空加熱脱水（てカールフィッシャー法に
より含有水分量を測定した。
のヒーターにより２の真空容器に封入されている乙の溶
質・市販無水過塩素酸リチウムを１０”−” Ｔｏｒ
ｒ でＸ空引きして、ヒーター濁度を１８０℃〜２０
０℃に保持し真空加熱脱水（てカールフィッシャー法に
より含有水分量を測定した。
第１−は処理時間と含有水分量の関係を示めしたもので
ある。
ある。
第 １ 表
過塩素酸リチウム１ｋｇ当たりの含有水分量は処理時間
３日間で０．０５重預チになり限界に近づくことがわか
った。このような従来方式により作製し念溶質・過塩素
酸リチウムを蒸留塔精製プロピレンカーボネートと１・
２ジメトキシエタン溶媒をそれぞれ体積比で１＝１に配
合した混合溶媒に１モル／を溶解せ［２めた電解液の含
有水分量は５０ ｐｐｍ が限界であつ九。
３日間で０．０５重預チになり限界に近づくことがわか
った。このような従来方式により作製し念溶質・過塩素
酸リチウムを蒸留塔精製プロピレンカーボネートと１・
２ジメトキシエタン溶媒をそれぞれ体積比で１＝１に配
合した混合溶媒に１モル／を溶解せ［２めた電解液の含
有水分量は５０ ｐｐｍ が限界であつ九。
第２図は本発明の方法による溶質の脱水精製装置である
。２の真空容器に蒸留塔によ＃′）精製したプロピレン
カーボネート溶＄１ｔに市販無水過塩素酸リチウム２モ
ル／ｌｆおちかじ眉溶解せしめた沿５を封入し、冷却器
４付蒸留装置により１０−” Ｔｏｒｒ ＫてＡ空
引き［７ながへヒーター１により８０℃にて加熱蒸留を
おこ麿う。初留分溜容器５にて初留分を取りさると残留
分は十分脱水された溝塩累号チウムを溶解したプロピレ
ンカーボネート溶液が得られることがわかった。
。２の真空容器に蒸留塔によ＃′）精製したプロピレン
カーボネート溶＄１ｔに市販無水過塩素酸リチウム２モ
ル／ｌｆおちかじ眉溶解せしめた沿５を封入し、冷却器
４付蒸留装置により１０−” Ｔｏｒｒ ＫてＡ空
引き［７ながへヒーター１により８０℃にて加熱蒸留を
おこ麿う。初留分溜容器５にて初留分を取りさると残留
分は十分脱水された溝塩累号チウムを溶解したプロピレ
ンカーボネート溶液が得られることがわかった。
初留分量に対する残留分の溶液中に含まれている水分を
全部過塩素酸リチウム水分とした場合の含有水分ｙの１
直をν２表に示め、た。
全部過塩素酸リチウム水分とした場合の含有水分ｙの１
直をν２表に示め、た。
第 ２ 安
プロピレンカーボネート溶媒を蒸発減量することにより
過塩素酸リチウム中に含まれている水分をも脱水する効
果があることがわかった。
過塩素酸リチウム中に含まれている水分をも脱水する効
果があることがわかった。
溶媒１０体積チの蒸発除去により過塩素酸リチウムの含
有水分量け０．０１重量％となり、蒸留塔精製プロピレ
ンカーボネートと１．２ジメトキシエタン溶媒を配合比
１：１に施した１モル／を過塩素酸リチウム混合溶媒電
解液の含有水分量は容易Ｋ １０’ｐｐｍ ＪＪ下に
することが可能であることがわかった。ここで過塩素酸
リチウム１籾税水処理する時間は約５時間を要した。
有水分量け０．０１重量％となり、蒸留塔精製プロピレ
ンカーボネートと１．２ジメトキシエタン溶媒を配合比
１：１に施した１モル／を過塩素酸リチウム混合溶媒電
解液の含有水分量は容易Ｋ １０’ｐｐｍ ＪＪ下に
することが可能であることがわかった。ここで過塩素酸
リチウム１籾税水処理する時間は約５時間を要した。
さＩ−に、従来方式で製造した電解液と本発明により製
造した電解液を使用した有機電解液リチウム電池を作製
しその電気的特性を比較した。
造した電解液を使用した有機電解液リチウム電池を作製
しその電気的特性を比較した。
負極にリチウム、正極に２酸什マンガン、電解液として
は前述の組成比のものを使用、形状として直径２０ツ、
厚さ１．５卵のものを作製した。第５図に湿原９０％、
温度６０℃雰囲気下における保存回数と内部インピーダ
ンスの変イヒを示した。
は前述の組成比のものを使用、形状として直径２０ツ、
厚さ１．５卵のものを作製した。第５図に湿原９０％、
温度６０℃雰囲気下における保存回数と内部インピーダ
ンスの変イヒを示した。
１は従来方法により製造した電解液を使用した電池、２
は本発明方法により製造した電解液を使用した電池のも
のである。
は本発明方法により製造した電解液を使用した電池のも
のである。
図から明らかなように従来電池の内部インピーダンスは
保存回数の増加につれてインピーダンスの増加が著しい
が１本発明電池は初期がち内゛部インピーダンスが低く
、保存回数により増加けほんのわずかである。さらに保
存８０日後の電池を分解調査してみると従来電池のリチ
ウム負極安置は酸化状態が観察されたが本発明電池のリ
チウム表面には観察されなかつ念。
保存回数の増加につれてインピーダンスの増加が著しい
が１本発明電池は初期がち内゛部インピーダンスが低く
、保存回数により増加けほんのわずかである。さらに保
存８０日後の電池を分解調査してみると従来電池のリチ
ウム負極安置は酸化状態が観察されたが本発明電池のリ
チウム表面には観察されなかつ念。
以上より明らかなように１本発明によれば短時間に容易
Ｋ ５０ ｐｐｍ 以下の１通常１０ ｐｐｍ 位
の十分脱水された電解液を製造することができること、
さちにはこの電解液を負極、正極と共に電池に組立てる
ことによって十分な耐用度を有し電気特性の優れた非水
電解液電池を得ることができる等顕著な効果を有し、工
業的価値は大である。
Ｋ ５０ ｐｐｍ 以下の１通常１０ ｐｐｍ 位
の十分脱水された電解液を製造することができること、
さちにはこの電解液を負極、正極と共に電池に組立てる
ことによって十分な耐用度を有し電気特性の優れた非水
電解液電池を得ることができる等顕著な効果を有し、工
業的価値は大である。
なお１本発明は本実施例にだけ関するものではなく、非
水電解液全体に関する本のであり１例えば、溶媒として
はγ−ブチルラクトン、テトラヒドロフラン・ジオキソ
ラン・ジオキサンジメ番ルホルムアミド・ジメチルヌル
ホオキシド等その会ハ有機・無機溶Ｉｓ、溶質としては
、ホウ７ツイヒ１ノチウム・ホウヒ什リチウム・リチウ
ムテトラクロロアルミネート等その他一般非水電解Ｉ！
池に用いられている溶質全体に適用できることは明ちか
で −ある０
水電解液全体に関する本のであり１例えば、溶媒として
はγ−ブチルラクトン、テトラヒドロフラン・ジオキソ
ラン・ジオキサンジメ番ルホルムアミド・ジメチルヌル
ホオキシド等その会ハ有機・無機溶Ｉｓ、溶質としては
、ホウ７ツイヒ１ノチウム・ホウヒ什リチウム・リチウ
ムテトラクロロアルミネート等その他一般非水電解Ｉ！
池に用いられている溶質全体に適用できることは明ちか
で −ある０
ｇ８１図は従来方法による溶質の脱水精製装置の断面図
、第２図は本発明の方法による溶解）（實の脱水精製装
置の断面−１第５図は従来電池と本発明電池の電気的％
性の比較を示すグラフでｔＰ）；！：、。 １・・・ヒータ ２・・・真空容器５・・・液
４・・・冷却器５・・・初留分溜容器 以上 出願人 株式会社 第二精工舎 代理人 弁理士 最上 務 第 １：Ａ
、第２図は本発明の方法による溶解）（實の脱水精製装
置の断面−１第５図は従来電池と本発明電池の電気的％
性の比較を示すグラフでｔＰ）；！：、。 １・・・ヒータ ２・・・真空容器５・・・液
４・・・冷却器５・・・初留分溜容器 以上 出願人 株式会社 第二精工舎 代理人 弁理士 最上 務 第 １：Ａ
Claims (1)
- 溶媒と溶質とかＩＩ、３る非水電解液において、前記溶
質を１前記溶媒をｉｐ成している一種類あるいけ多種類
の溶媒にあらかじめ溶解せ１７めた後に水分を蒸発除去
せしめることを特徴とする電池用非水電解液の製造方法
。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12622681A JPS5828174A (ja) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | 電池用非水電解液の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12622681A JPS5828174A (ja) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | 電池用非水電解液の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5828174A true JPS5828174A (ja) | 1983-02-19 |
Family
ID=14929875
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12622681A Pending JPS5828174A (ja) | 1981-08-12 | 1981-08-12 | 電池用非水電解液の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5828174A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045484A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-14 | Daikin Ind Ltd | リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法 |
| JP2012056872A (ja) * | 2010-09-08 | 2012-03-22 | Ube Industries Ltd | 過フッ化無機酸リチウム塩の安定化溶媒溶液 |
| US9084980B2 (en) | 2009-08-28 | 2015-07-21 | Tosoh Corporation | Zeolite for treatment of nonaqueous electrolytic solution and treatment method of nonaqueous electrolytic solution |
Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54111633A (en) * | 1978-02-20 | 1979-09-01 | Sanyo Electric Co | Nonnwater electrolyte cell |
-
1981
- 1981-08-12 JP JP12622681A patent/JPS5828174A/ja active Pending
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS54111633A (en) * | 1978-02-20 | 1979-09-01 | Sanyo Electric Co | Nonnwater electrolyte cell |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2003045484A (ja) * | 2001-07-26 | 2003-02-14 | Daikin Ind Ltd | リチウムビス（ペンタフルオロエタンスルホニル）イミド含有組成物の脱水方法 |
| US7306705B2 (en) | 2001-07-26 | 2007-12-11 | Daikin Industries, Ltd. | Method for dehydrating composition comprising lithium bis(pentafluoroethanesulfonyl)imide |
| US9084980B2 (en) | 2009-08-28 | 2015-07-21 | Tosoh Corporation | Zeolite for treatment of nonaqueous electrolytic solution and treatment method of nonaqueous electrolytic solution |
| JP2012056872A (ja) * | 2010-09-08 | 2012-03-22 | Ube Industries Ltd | 過フッ化無機酸リチウム塩の安定化溶媒溶液 |
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