JP2002001107A - 非水電解液処理用ゼオライト及び非水電解液の製造方法 - Google Patents
非水電解液処理用ゼオライト及び非水電解液の製造方法Info
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Abstract
用いる非水電解液の製造方法を提供する。 【解決手段】SiO2/Al2O3モル比が1.9以上
2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型非水電
解液処理用ゼオライトとこれを脱水処理に使用する非水
電解液の製造方法。
Description
理用ゼオライト及び非水電解液の製造方法に関するもの
であって、詳しくは、SiO2/Al2O3モル比が1.
9以上2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型
結晶構造から成る非水電解液処理用ゼオライトとこれを
脱水処理に使用する非水電解液の製造方法に関するもの
である。
i)の一部がアルミニウム(Al)で置換されたアルミ
ノケイ酸塩であって、骨格自体が負電荷を持つことから
構造内にカチオンが分布した構造を持つ。このカチオン
がイオン交換可能な場合には、イオン交換体としての機
能を発現する。またカチオンの種類や数およびカチオン
に水和した水分子の数によって種々のサイズの空孔を持
つことから、脱水によってゼオライト構造中の水分子を
除去することでモレキュラーシーブや脱水剤として使用
できる。これらの特徴から、ゼオライトは現在工業的に
合成され幅広い用途に適用されている材料である。
たもので、水溶液系電解液中では不安定な物質を安定に
存在させることが可能である。その用途としては、例え
ば水溶液系では不安定な金属イオンの析出反応いわゆる
メッキ反応用の電解液として、またリチウム電池に代表
される電池の電解液、およびキャパシター用の電解液な
どが挙げられる。
するための電解液や、リチウム電池などの電池用電解
液、およびキャパシター用電解液への適用などにおいて
は、非水電解液中の水分除去は極めて重要である。これ
らなどの用途では、通常水分量は50ppm以下に管理
する必要があり、非水電解液としては脱水処理したもの
が利用されている。特にリチウム二次電池への適用で
は、非水電解液中の水分の存在によって電池の負極性能
が低下したり電解質塩の分解が促進するなどの理由か
ら、非水電解液中の水分除去は極めて重要な課題であ
る。
処理方法としては、非水溶媒と電解質のそれぞれを個別
に乾燥処理した後に混合して電解液を調整する方法、非
水溶媒と電解質とを混合したものを共沸脱水する方法
(特開昭58−28174号公報)、ゼオライトで脱水
処理する方法(特開昭59−224071号公報)およ
び両者を組み合わせた方法(特開平7−235309号
公報)などが例示され、技術的には、蒸留または乾燥
によって脱水を行う方法、ゼオライトで脱水を行う方
法の2つに大別される。
れ個別に乾燥処理した後に混合して電解液を調整する方
法、非水溶媒に電解質を溶解させた非水電解液の状態で
共沸脱水する方法が挙げられるが、前者の場合には非水
溶媒と電解質の混合過程で水分が混入し易くなり、後者
の共沸脱水では十分に水分を除去することが困難で、い
ずれも50ppm以下の水分量とすることはかなり困難
である。
て非水電解液中の水分を除去する方法である。先に述べ
たように、ゼオライトにはイオン交換可能なカチオンが
存在し、脱水処理中に電解液のリチウムイオンとゼオラ
イト中のカチオンとのイオン交換反応が起こる。このた
め、水分は除去されるものの、ゼオライト中のカチオン
が不純物として電解液を汚染してしまう。この問題を解
決する手段として、ゼオライト中のイオン交換可能なカ
チオンを予め汚染源とならないカチオンでイオン交換し
ておくことが考えられ、例えばリチウム電池用非水電解
液においてはリチウムでイオン交換しておく方法(特開
昭59−224071号公報)が提案されている。これ
以外にも、電解液と長時間接触させないことでゼオライ
ト中のカチオンとのイオン交換反応を抑制させる方法
(特開平7−235309号公報)も提案されている
が、これらの提案はいずれもゼオライトの使用方法の改
良を図ったもので、ゼオライト自身の性能を改善させる
ものではなく、ゼオライトの本質的な脱水能力の向上に
関しての提案ではない。
水方法では十分に水分を脱水することが困難であり、特
に、ゼオライトを使用した脱水においては使用するゼオ
ライト自身の改良および最適化を行うことが必要であっ
た。
な非水電解液処理用ゼオライトとこれを利用した水分含
有量の少ない非水電解液の製造方法を提供することにあ
る。
解決することを目的に検討を行った結果、SiO2/A
l2O3モル比が1.9以上2.1以下の結晶性低シリカ
フォージャサイト型結晶構造から成るゼオライトは非水
電解液から水分を除去する能力が優れていること、さら
にこれを用いて脱水処理を行うことで水分含有量の少な
い非水電解液を容易に製造できること、を見出し本発明
を完成するに至った。
は、結晶性低シリカフォージャサイト型構造から成るゼ
オライトを使用することが必須である。本発明のゼオラ
イトを用いて非水電解液の脱水処理を行うことで、短時
間で水分量を50ppm以下まで低下させることが可能
となる。詳細については不明だが、シリカ比が低いフォ
ージャサイトであることによる結晶構造や吸着サイトの
形態およびゼオライトの静電的性質が他のゼオライトと
比較して非水電解液中の水分の除去に対して効果的であ
るためと考えられる。また、本発明のゼオライトでは、
短時間に水分量を低下させることが可能であることか
ら、従来、ゼオライトを使用した場合の課題であったゼ
オライト中のイオン交換可能なカチオン種の非水電解液
への溶出が抑制され、脱水後の不純物の濃度を低くする
ことが可能となる。
型ゼオライトは、SiO2/Al2O3モル比が1.9以
上2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型ゼオ
ライトで、詳しくは(ナトリウム(Na),カリウム
(K))型結晶性低シリカフォージャサイト型ゼオライ
トである。このゼオライトにおける母ゼオライトのSi
O2/Al2O3モル比は理論的には2.0になるが、化
学組成分析の測定上の誤差を考慮した場合には1.9以
上2.1以下の組成の結晶性低シリカフォージャサイト
型ゼオライトが本発明の範囲に入る。
2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型ゼオラ
イトを合成する方法としては種々の方法が開示されてお
り、例えば特公平5−25527号公報に記載されてい
る方法で合成することが可能である。
ゼオライト中のNaまたはKが非水電解液へ溶出が問題
となる場合には、予め問題とならないカチオンでイオン
交換することが可能である。特に制限されるものではな
いが、Li、ストロンチウム(Sr)、K、カルシウム
(Ca)、バリウム(Ba)等が例示される。特に、リ
チウム電池用電解液の脱水処理では、(Na,K)の少
なくとも一部がリチウム(Li)でイオン交換されたも
のを使用することが好ましい。詳細については不明だ
が、リチウム電池では電解液中にLiと同じアルカリ土
類金属が存在すると負極の性能が低下することが指摘さ
れている。このため、(Na,K)の少なくとも一部を
予めLiでイオンしておくことが好ましく、95%以上
をLiでイオン交換されたものがさらに好ましい。
ン交換液とゼオライトとを接触させることで行うことが
できる。イオン交換に使用する化合物としては、イオン
交換を行うことが可能なものであれば特に制限されるこ
とはないが、水溶液として容易に提供できるものが好ま
しく、この場合、塩化物、硝酸塩、硫酸塩、炭酸塩が例
示される。水溶液系でイオン交換を行う場合には、イオ
ン交換液の濃度はイオン交換速度を考慮して通常は1〜
4規定程度の範囲の濃度が好ましい。また、イオン交換
液はイオン交換時にゼオライト結晶が破壊されないよう
にするためにアルカリ性であることが好ましく、通常は
交換カチオンの水酸化物等を添加することによってpH
の値で9〜12に調整して実施することが好ましい。
触やカラム流通法が用いられる。全体を一様にイオン交
換するためには、回分接触法の場合には接触する交換イ
オンの比率を高くすること、カラム流通法ではある程度
まで流通速度を遅くすることによって効率よくイオン交
換するすることが可能であり、イオン交換種の性質にあ
わせて前記手法のいずれかまたは組み合わせてイオン交
換を行うことが重要である。
態は成形体であることが望ましい。粉末の状態で使用す
ると脱水効率が高く、より短時間で脱水を行うことが可
能となるが、脱水処理する非水電解液の種類によっては
電解液中にゼオライトが浮遊する可能性があり、例えば
デカンテーションやろ過などによる浮遊成分の除去工程
が必要となる。これに対して、形態を成形体とすること
で脱水効率は粉末の場合に比べて低くなるものの、電解
液中でのゼオライトの浮遊がなくなり、より効率の良い
脱水処理が可能となる。成形体の形状は例えばビーズ
状、球状、楕円状、ペレット状などが例示されるが、非
水電解液の脱水処理に使用した際に成形体として安定に
形態を保持できるものであれば特に制限されない。
形体として使用する場合には、成形体の全マクロ細孔の
全容積が0.25cc/g以上、細孔表面積が20m2
/g以上、平均細孔径が2000Å以上であることが必
須である。なお、ここで言うマクロ細孔径とは、水銀圧
入法により1〜30,000psiの圧力範囲で測定さ
れ細孔直径が60Å〜200μmの範囲の細孔を示す。
また、細孔表面積は測定で得られた細孔直径と細孔容積
の関係から、平均細径は全細孔容積の50%量となる時
の細孔直径(中位直径)あるいは細孔直径分布曲線の勾
配が最大となるときの直径(最頻直径)をそれぞれ示
す。
成形体にした場合では電解液との接触界面が少なくな
り、脱水効率が低くなることが考えられ、このため結晶
性低シリカフォージャサイト型ゼオライトが備える高い
脱水性能を発揮することが困難になると考えられる。こ
の課題を解決するために鋭意検討した結果、成形体の全
マクロ細孔の全容積が0.25cc/g以上、細孔表面
積が20m2/g以上、平均細孔径が2000Å以上で
あれば粉体の場合と同等の脱水性能を示すことを見出し
た。全容積、細孔表面積および平均細孔径の値は非水電
解液の脱水処理に使用した場合に成形体の破損が認めら
れない限り、より大きくすることで効率良く非水電解液
から水分を除去することが可能となる。なお、上記物性
値を示す一般的な合成ゼオライトの作成方法としては、
例えば、特開昭54−124539号公報、特開昭62
−283812号公報および特開平9−308810号
公報が例示される。
型ゼオライトにおいては、ゼオライト含有率が95%以
上であることが好ましい。一般に、ゼオライトを成形す
る場合には、結合剤として粘土鉱物が使用される。使用
される粘土鉱物は層状化合物で、層間に水分子とそれに
付随してNaやK等のカチオンが存在する。結合剤の含
有量が多くなるほど電解液の脱水処理に使用した際の不
純物カチオンの溶出が多くなることが考えられ、従って
成形体の形を維持できる範囲で可能な限り結合剤量を低
減することが必要となる。詳細については不明だが、結
合剤量を変化させてゼオライト成形体を作成し、ゼオラ
イト含有率と不純物カチオンの非水電解液への溶出量と
の関係を調べたところ、特にNa等の不純物の溶出が問
題となるリチウム電池用電解液の脱水処理において、ゼ
オライト含有率を95%以上とすることで、NaやKの
溶出量を数ppm程度に抑制できることが分かった。ゼ
オライト含有率を95%以上とする方法としては、結合
剤に粘土鉱物にカオリナイト等の本発明のゼオライトと
同じSiO2/Al2O3モル比を持つ材料を用いて、水
熱処理によってゼオライト化することで達成可能であ
る。この方法によって、成形体の強度を維持した状態で
ゼオライト含有率を95%以上とすることが可能とな
る。なお、ゼオライト含有率、言い換えるとゼオライト
の結晶純度は、粉末X線回折測定、気体吸着量測定、水
分吸着量測定、NMR測定などによって行うことが可能
である。
予めゼオライトを脱水処理することによって水分を除去
することが必要である。水分除去の方法としてはゼオラ
イトから水分が除去される条件であれば特に制限される
ものではないが、ゼオライト自体の耐熱性を考慮すれ
ば、できる限り低温で素早く水分を除去させることが好
ましく、乾燥した雰囲気において通常600℃以下の温
度で1時間程度熱処理することで達成される。
いて、その脱水処理方法としては非水電解液とゼオライ
トが接触する方法であれば特に制限されるものではな
く、例えば、本発明のゼオライトを充填したカラムに電
解液を流通させる方法、または調整した非水電解液に本
発明のゼオライトを加えて静置または攪拌する方法など
が例示される。また、電解液の種類に関しては、特に制
限されることなく、本発明のリチウム二次電池の電解質
は、特に制限されないが、例えば、炭酸プロレン、炭酸
ジエチル等のカーボネート類や、スルホラン、ジメチル
スルホキシド等のスルホラン類、γブチロラクトン等の
ラクトン類、ジメチルスルホキシド等のエーテル類の少
なくとも1種類以上の有機溶媒に、過塩素酸リチウム、
四フッ化ホウ酸リチウム、六フッ化リン酸リチウム、ト
リフルオロメタンスルホン酸等のリチウム塩、4級アン
モニウム塩等の少なくとも1種類以上を溶解したものが
例示される。
討によってSiO2/Al2O3モル比が1.9以上2.
1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型ゼオライト
が非水電解液の脱水に対して高い活性を示すこと、およ
びこれを非水電解液の脱水処理に使用すことで、メッキ
反応用の電解液として、またリチウム電池に代表される
電池の電解液、およびキャパシター用の電解液などに適
用可能な、水分含有量の少ない非水電解液を容易に製造
できることを見出し、本発明を完成するに至った。
例を用いてさらに本発明を説明するが、本発明はこれら
実施例に限定されるものではない。脱水処理後の電解液
中の水分量および不純物量は以下の方法で測定した。
計(三菱化学製 水分測定器:CA−06型)を使用し
た電量滴定によって水分量を測定した。
0mlと過酸化水素水(35% H2O2)1mlを加え
てメスフラスコを用いて蒸留水で1000mlに希釈し
た。希釈液を用いて、ICP測定により不純物元素量を
定量した。
ッ化リン酸リチウム(試薬特級 キシダ化学)を1モル
濃度になるように溶解した非水電解液を調整した。調整
した電解液の水分量およびNa、K量をそれぞれカール
フィッシャー水分測定およびICP測定で測定した結
果、以下のとおりであった。
脱水処理を行った結晶性低シリカホージャサイト型ゼオ
ライト(化学組成:0.72Na2O・0.28K2O・
Al2O3・2.0SiO2,ゼオライト純度90%)の
100gを加えて3日間静置した。静置後の電解液の水
分量およびNa、K量をそれぞれカールフィッシャー水
分測定およびICP測定で測定した結果、以下のとおり
であった。
晶性低シリカホージャサイト型ゼオライト(化学組成:
0.72Na2O・0.28K2O・Al2O3・2.0S
iO2,ゼオライト純度98%)を用いた以外は、実施
例1と同様な処理を行った。静置後の電解液の水分量お
よびNa、K量をそれぞれカールフィッシャー水分測定
およびICP測定で測定した結果、以下のとおりであっ
た。
ブ3A(和光純薬製)を用いた以外は実施例1と同様な
処理を行った。
をそれぞれカールフィッシャー水分測定およびICP測
定で測定した結果、以下のとおりであった。
検討によってSiO2/Al2O3モル比が1.9以上
2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型ゼオラ
イトが非水電解液の脱水に対して高い活性を示すこと、
およびこれを非水電解液の脱水処理に使用すことで、メ
ッキ反応用の電解液として、またリチウム電池に代表さ
れる電池の電解液、およびキャパシター用の電解液など
に適用可能な、水分含有量の少ない非水電解液を容易に
製造できることを見出した。
きるゼオライト、およびこれを用いた水分含有量の少な
い非水電解液の製造方法を見出したことは産業上有益な
知見である。
Claims (5)
- 【請求項1】SiO2/Al2O3モル比が1.9以上
2.1以下の結晶性低シリカフォージャサイト型結晶構
造から成る非水電解液処理用ゼオライト。 - 【請求項2】請求項1に記載のゼオライトのイオン交換
可能なカチオンの少なくとも一部がリチウムで交換され
ている非水電解液処理用ゼオライト。 - 【請求項3】請求項1又は請求項2に記載の非水電解液
処理用ゼオライトの形態が成形体であって、該成形体の
全マクロ細孔の全容積が0.25cc/g以上、細孔表
面積が20m2/g以上、平均細孔径が2000Å以上
であることを特徴とする非水電解液処理用ゼオライト。 - 【請求項4】請求項1乃至請求項3に記載の非水電解液
処理用ゼオライト中のゼオライト含有率が95%以上で
ある非水電解液処理用ゼオライト。 - 【請求項5】請求項1乃至請求項4記載の非水電解液処
理用ゼオライトを使用して非水電解液中の水分を除去す
ることを特徴とする非水電解液の製造方法。
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