JP2011054519A - 固体電解質、その製造方法および二次電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】多孔質無機微粒子と、架橋性官能基を持つイオン液体と、架橋性官能基を持たないイオン液体と、ポリマーとを含有した固体電解質のプリカーサーを作製し、次いで該プリカーサーに含まれる該架橋性官能基を持つイオン液体を重合して作製することを特徴とする固体電解質、その製造方法および二次電池。
【選択図】なし
Description
本発明における多孔質無機微粒子とは、粒子表面、内部に無数の微細な穴があいている微粒子であり、好ましくは400〜800m2/gで、さらに好ましくは500〜700m2/gである。比表面積が400m2/gより大きいと固体電解質のイオン伝導度が向上する傾向にあり、また800m2/gより小さいと固体電解質の強度が向上する傾向にある。比表面積は従来ある水銀圧入法やガス吸着法(BET法)により測定することが出来、本発明においてはBET法を好適に利用することが出来る。BET法とは粒子表面に吸着占有面積の分かった分子(例えばN2)を液体窒素の温度で吸着させ、その量から試料の比表面積を求める方法である。
本発明における架橋性官能基を持つイオン液体とは、アンモニウム、ホスホニウム、ヨードニウムから選ばれるオニウムカチオンとアニオンとで形成される化合物であり、0℃以上、200以下の環境下で液体状態を呈する物が用いられる。
本発明における架橋性官能基を持たないイオン液体とは、アンモニウム、ホスホニウム、ヨードニウムから選ばれるオニウムカチオンとアニオンとで形成される化合物であり、0℃以上、200以下の環境下で液体状態を呈する物が用いられる。
本発明に係る支持電解質塩としては、任意のものを用いることができるが、好ましくは周期律表Ia族またはIIa族に属する金属イオンの塩が用いられる。周期律表Ia族またはIIa族に属する金属イオンとしては、リチウム、ナトリウム、カリウムのイオンが好ましい。金属イオンの塩のアニオンとしては、ハロゲン化物イオン(I−、Cl−、Br−等)、SCN−、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、SbF6 −、(CF3SO2)2N−、(CF3CF2SO2)2N−、Ph4B−、(C2H4O2)2B−、(CF3SO2)3C−、CF3COO−、CF3SO3 −、C6F5SO3 −等が挙げられる。アニオンとしては、SCN−、BF4 −、PF6 −、ClO4 −、SbF6 −、(CF3SO2)2N−、(CF3CF2SO2)2N−、(CF3SO2)3C−、CF3SO3 −がより好ましい。
ポリマーは、耐酸化性、耐還元性、耐溶剤性、低吸水性、難燃性などの電気化学的、化学的安定性や、耐熱性、耐寒性などの温度特性、さらに力学特性(強伸度、柔軟性)に優れ、かつ加工性に優れたポリマーであれば特に限定はない。例えばポリテトラフルオロエチレン、ポリフッ化ビニリデンなどのフッ素系ポリマー、ポリエチレン、ポリプロピレンなどのポリオレフィン、ポリアクリロニトリル、ポリメチルメタクリレート、ポリスチレンなどのビニル系ポリマー、ポリスルフォン、ポリエーテルスルフォンなどのポリスルフォン系ポリマー、ポリエーテルケトンなどのポリエーテルケトン系ポリマー、ポリエーテルイミド、ポリアミドイミド、ポリイミドなどのポリイミド系ポリマー(いずれも共重合ポリマーを含む)を挙げることが出来る。
本発明では、上記の固体電解質構成要素とともに最大で50質量%まで溶媒を使用することができる。しかし、保存安定性の観点からは溶媒を用いないほうがより好ましい。
以下にリチウム二次電池に使用される固体電解質の調製方法について、例を説明する。無機多孔性微粒子、架橋性官能基を持つイオン液体、架橋性官能基を持たないイオン液体、ポリマー、リチウム塩をN−メチルピロリドンのような適切な溶媒に溶かし、この溶液をガラスやポリエステルフィルムのような基材に流延または塗布し、乾燥、重合後剥離して複合化した固体電解質の薄膜を得ることができる。ポリマーの種類によっては溶剤を使用することなく溶融によって上記組成物を複合化することもできる。
正極活物質としては、無機系活物質、有機系活物質、これらの複合体が例示できるが、無機系活物質あるいは無機系活物質と有機系活物質の複合体が、特にエネルギー密度が大きくなる点から好ましい。
負極については特に制限はなく、集電体に負極活物質を密着させたものが利用できる。黒鉛系やスズ合金系などの粉末を、スチレンブタジエンゴムやポリフッ化ビニリデンなどの結着材とともにペースト状として集電体上に塗布して、乾燥後、プレス成形して作製したものが利用できる。物理蒸着(スパッタリング法や真空蒸着法など)によって、3〜5ミクロンのシリコン系薄膜を集電体上に直接形成したシリコン系薄膜負極なども利用できる。
本発明に用いる電極合剤としては、導電剤、結着剤やフィラーなどの他に、リチウム塩、非プロトン性有機溶媒等が添加されたものが挙げられる。
正・負極の集電体としては、本発明の二次電池において化学変化を起こさない電子伝導体が用いられる。正極の集電体としては、アルミニウム、ステンレス鋼、ニッケル、チタンなどの他にアルミニウムやステンレス鋼の表面にカーボン、ニッケル、チタンあるいは銀を処理させたものが好ましく、その中でも、アルミニウム、アルミニウム合金がより好ましい。負極の集電体としては、銅、ステンレス鋼、ニッケル、チタンが好ましく、銅あるいは銅合金がより好ましい。
ここでは、本発明の非水電解質二次電池の作製について説明する。本発明の二次電池の形状としては、シート、角、シリンダーなどいずれの形にも適用できる。正極活物質や負極活物質の電極合剤は、集電体の上に塗布(コート)、乾燥、圧縮されて、主に用いられる。
多孔質無機微粒子の作製
ヘキシルトリメチルアンモニウムクロライド3.645gを純水100mlに溶解し、その中に1モル/lの塩酸溶液4.41mlを入れた。次いで、この溶液を室温で撹拌している中に、テトラエトキシシラン(TEOS)20gを純水44mlに溶解した溶液を5minで添加した。その後、高圧水銀灯ランプ(100W)を約2.5×1016/sec/cm2の光量で照射下に、撹拌を24時間行った。
カリウム ビス{(トリフルオロメチル)スルフォニル}アミド(K−TFSI)31.9g(0.1mol)を100mlの水に70℃で溶解し、50℃で攪拌しながら、ジアリル−ジメチルアンモニウムクロライド 13.4g(0.1mol)を50mlの水に溶解した溶液を15分で滴下・混合した。50℃で激しく攪拌しながら更に2時間、複分解反応を行った後、生成した油層を分離した。生成物を各50mlの水で2回洗浄した後、60℃、0.1mmHg(1mmHgは1.33322×102Paである。)で2時間乾燥し、ジアリリル−ジメチルアンモニウム ビス{(トリフルオロメチル)スルフォニル}アミド〔DAA−TFSIと略す〕32.1g(収率85%)を得た。
Solvay社製ポリフッ化ビニリデン(Solef1013)15gとN−メチルピロリドン−〔NMP〕85gを撹拌機付きの300ml三口フラスコに入れ、90℃で溶解した。同温度で撹拌しながらトリエチルアミン2.37gを約10分で滴下・添加した。更に同温度で撹拌しながら30分間反応させた。冷却後、300mlの水に撹拌下で添加し、再沈殿させた。沈殿したポリマーを各500mlの水で2回浸漬洗浄・濾過し、60℃で10時間、真空乾燥した。
DAA−TFSI 8.0g、DBF 12.0g、ベンゾイルパーオキサイド 0.17gをN−メチルピロリドン100gに溶解した後、更に1−ethyl−3−methyl−imidazolium bis(fluorosulfonyl)imide〔EMI−FSI〕 8.0g、リチウム ビス{(トリフロオロメチル)スルフォニル}アミド〔Li−TFSI〕 2.0gを溶解した。さらに上記多孔質無機微粒子Aを3.0g添加し強攪拌し固体電解質プリカーサ−塗布液001を作製した。多孔質無機微粒子Aを多孔質無機微粒子B〜H、比較微粒子A〜Cにそれぞれ変えた以外は同様の操作で固体電解質プリカーサ−塗布液002〜011を作製した。
上記組成の固体電解質プリカーサ−塗布液001〜013それぞれ5kgスケールで作製、小型ダイアフラムポンプを使用し流量500ml/minで内径1cmの塩化ビニルホースの中を60分循環させた。60分後、塩化ビニルホースを裂き開きホース内に沈殿している無機微粒子の沈降具合をランク1〜ランク5で評価した。ランク4以上が実用的に連続塗布生産に適している。
ランク4 若干の沈殿物が見られる
ランク3 ホース底1mm程度の沈殿が見られる。
ランク1 循環中ホース詰まり発生し、60分循環できなかった
(固体電解質フィルムのイオン伝導度測定)
得られた固体電解質フィルム001〜015を1cm2の円形にくりぬき、同じく円形1cm2の白金電極間に試料を挟み、室温、50%Rhで交流インピーダンス法(0.1V、周波数1Hz〜10MHz)により膜抵抗を測定し、イオン伝導度を算出した。
得られた固体電解質フィルム001〜015を、圧縮試験器(カトーテック社製KES−G5)を用いて、針径1.0mm、先端の曲率半径0.5mmの針を用いて突刺速度2mm/sで突刺試験を行い、最大突刺加重(g)を突刺強度とした。
正極活物質として、LiCoO2を43質量部、鱗片状黒鉛2質量部、アセチレンブラック2質量部、更に結着剤としてポリアクリロニトリル3質量部を加え、アクリロニトリル100質量部を媒体として混練して得られたスラリーを厚さ20μmのアルミニウム箔に、エクストルージョン式塗布機を使って塗設し、乾燥後カレンダープレス機により圧縮成形した後、端部にアルミニウム製のリード板を溶接し、厚さ95μm、幅54mm×長さ49mmの正極シートを作製、露点−40℃以下の乾燥空気中、230℃で30分脱水乾燥した。
ドライボックス中で、幅54mm×長さ49mmの脱水乾燥済み正極シート上に、上記固体電解質プリカーサ−塗布液001〜013をワイヤーバーで塗布し、熱風乾燥機で120℃、15分加熱し、乾燥と重合をおこなうことで膜厚25μmの層を形成した。(シート型電池001〜013用)。
得られたシート型リチウム二次電池について、計測器センター製の充放電測定装置を用いて、0.2mA/cm2の電流で電圧2Vから4.2Vまで充電し、10分間の休止後、0.2mA/cm2の電流で電池電圧3Vまで放電した。この充放電を50サイクル繰り返した。初期と、50サイクル目の容量保持率(%)を測定し、充放電特性の評価とした。
1−メチル−3−(4−ビニルベンジル)イミダゾリウム ビス{(トリフルオロメチル)スルフォニル}アミド〔MVBI−TFSIと略す〕の合成
1−メチルイミダゾール 37.0g(0.45mol)を200mlの1,1,1−トリクロロエタンに溶解し、室温で攪拌しながら、p−クロルメチルスチレン 68.7g(0.45mol)を100mlの1,1,1−トリクロロエタンに溶解した溶液を1時間かけて滴下後、更に10時間、65℃で撹拌を続けて反応を行った。生成物を分離し、各100mlの1,1,1−トリクロロエタンで2回洗浄後、65℃、0.1mmで2時間乾燥し、淡黄色の固体1−メチル−3−(4−ビニルベンジル)イミダゾリウム クロライド〔MVBI−Cl〕52.8g(50%)を得た。
MVBI−TFSI 10.0g、Solvay社製ポリフッ化ビニリデン(Solef6020) 10.0g、ベンゾイルパーオキサイド 0.17gをN−メチルピロリドン100gに溶解した後、更に1−ethyl−3−methyl−imidazolium bis(fluorosulfonyl)imide〔EMI−FSI〕 8.0g、リチウム ビス{(トリフロオロメチル)スルフォニル}アミド〔Li−TFSI〕 1.8gを溶解した。さらに上記多孔質無機微粒子Aを2.5g添加し強攪拌し固体電解質プリカーサ−塗布液101を作製した。多孔質無機微粒子Aを多孔質無機微粒子B〜H、比較微粒子A〜Cにそれぞれ変えた以外は同様の操作で固体電解質プリカーサ−塗布液102〜111を作製した。
実施例1と同様の操作でシート電池101〜115を得た。
1,3−ジアリルイミダゾリウム ビス{(トリフルオロメチル)スルフォニル}アミド〔DAI−TFSIと略す〕の合成
イミダゾール 37.0g(0.45mol)を200mlの1,1,1−トリクロロエタンに溶解し、室温で攪拌しながら、3−クロロ−1−プロピレン 68.4g(0.90mol)を100mlの1,1,1−トリクロロエタンに溶解した溶液を1時間かけて滴下後、更に10時間、65℃で撹拌を続けて反応を行った。生成物を分離し、各100mlの1,1,1−トリクロロエタンで2回洗浄後、65℃、0.1mmで2時間乾燥し、淡黄色の固体1,3−ジアリルイミダゾリウム クロライド〔DAI−Cl〕41.4g(50%)を得た。
上記固体電解質プリカーサ−塗布液108において、架橋性官能基を持つイオン液体、架橋性官能基を持たないイオン液体を表4に示す化合物に変えた以外は同様の操作で、固体電解質プリカーサ−塗布液201〜206を得た。また実施例1の固体電解質フィルム001、シート型電池001同様の方法で固体電解質フィルム201〜206、シート型電池201〜206を得た。
Claims (7)
- 多孔質無機微粒子と、架橋性官能基を持つイオン液体と、架橋性官能基を持たないイオン液体とを含有した固体電解質のプリカーサーを作製し、次いで該プリカーサーに含まれる該架橋性官能基を持つイオン液体を重合して作製することを特徴とする固体電解質。
- 前記固体電解質がポリマーを含有していることを特徴とする請求項1に記載の固体電解質。
- 前記多孔質無機微粒子の平均細孔径がメソ領域にあることを特徴とする請求項1又は2に記載の固体電解質。
- 前記多孔質無機微粒子の比表面積が400〜800m2/gであることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の固体電解質。
- 前記多孔質無機微粒子の表面が有機官能基で表面処理されていることを特徴とする請求項1〜4のいずれか1項に記載の固体電解質。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体電解質が塗布により形成されることを特徴とする固体電解質の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の固体電解質を用いることを特徴とする二次電池。
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