JP2010540780A - ガルバニ技術を用いることによる金属合金のめっきシステムおよび方法 - Google Patents
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Abstract
Description
・ 溶液中の各金属成分の溶解度;
・ 分極現象、特にアノード分極;
・ 浴の供給電流のトポロジーおよび電気的特徴
・ 異なる酸化数および電気化学ポテンシャルを有する金属元素の存在。
I) かけられる電位差の値は、所望の合金の各金属元素がアノードから浴に拡散し得、それ自体がカソード上に析出し得るようなものである;
II) 電位差の値は、めっきすべき金属元素が、それらが所望の酸化状態にある場合に浴中に拡散し得るのみであるようなものであり、その所望の酸化状態は通常、最も低い電気化学ポテンシャルに対応する状態である;
III) ガルバニ浴におけるアノードとカソードとの間の物理的距離:この距離が長くなるに従って、浴の電解溶液の抵抗に起因して、アノードとカソードとの間でより大きい電位降下が起こる;
IV) 浴の電解溶液の撹拌、即ち溶液の質量流:撹拌が強くなるに従って、めっきプロセスの成功をもたらす適用可能な電位差の範囲が広くなる;
V) 電解溶液のpH数:数が小さくなるに従って、溶液中の金属イオンをより容易に保持して溶液中の沈殿を防ぐことが可能になる;しかし、この数は、カソードの効率の低下を引き起こすガス状水素の遊離を防ぐために、一定の値より下に減少してはならない;
VI) ガルバニ浴の温度:温度が上昇するに従って、金属イオンが溶液を通って拡散する速度が増加し、一方、それと同時に金属粒子の寸法も増大する;
VII) 溶液中の金属濃度:濃度が高くなるに従って、電流、従ってガルバニ浴に印加することのできる電位差が増大する;
VIII) 電解溶液とカソードとの間の界面における電荷移動過電圧であり、これはいくつかの要素に依存し、その要素として、カソードの組成および構造、拡散して溶液中に移動すべき金属元素およびそれらの各々の重量組成、並びに電解溶液の組成が挙げられる。
・ 所望の合金組成を、カソード上にめっきすべき金属元素または成分の量および性質に関して、特に、各金属元素の標準電気化学ポテンシャルに注目することによって分析する工程;
・ 基本電位差ECell,b(この電位差でガルバニ浴を操作しなければならない)を決定する工程:この基本電位差は通常、めっきすべき元素の電気化学ポテンシャルの範囲の中で最も負のポテンシャル(例えば、下記の実施例1に関するハステロイめっきにおけるクロムCrのポテンシャル)に対応し、リファレンスとして利用され、最初の試みを実施する際の最小の基本電位差として用いられる。電流が流れない場合、基本電位差の値は、公知の方法を用いることによって所望のアノード元素の全てが溶液中に存在することが確認されるまで、徐々に、特に予め設定された増加量に従って増加させる(この目的のために、金属を除く浴の全ての元素を含む「ブランク溶液」と呼ばれる溶液が用いられる。このように行うことにより、公知の手段を用いてアノードの溶解を確認することが容易となるであろう);
・ 電析反応に加えて、いずれかの並行反応、例えば前述の実施例1におけるFe−Cr間の反応が浴において起こるか否かを確認する工程;
・ 上述の確認に基づいて、ガルバニ浴組成を、酸、錯化剤およびめっきすべき金属の塩の量および種類に関して決定および調製し、それによって電解溶液のpHを予め規定された値に調節する工程;
・ ガルバニ浴槽を公知の手順に従って取り付け、準備する工程;
・ 特に汚染を防ぐために電解液を使用することにより、アノードおよびカソードマトリクスの各々を酸洗操作に供することによって、浴のアノードおよびカソード処理を実施する工程;前記操作は、アノードおよびカソードに対して別の浴において実施する;
・ トレーニングカソードを槽中に挿入する工程。
a) 予め規定された法則、例えば上述の法則(1)に従って、ガルバニ浴中のアノードとカソードとの間に電位差を印加する工程であって、前記法則には、印加される電位差が基本電位差と等しいのみである期間、および予め規定された幅(例えば後述の実施例1において示すように基本電位差の50%)を有するパルスが前記基本電位差に加えられる他の期間が含まれる工程;
b) 溶液中のめっきすべき金属イオンの濃度比が時間と共に変化しない状態に達するのを確認する工程であって、その状態が「平衡溶液」と名付けられる、即ち、所望の金属組成のめっきを開始することが可能である状態である工程;
c) トレーニングカソードをガルバニ浴から抜き出し、そのガルバニ浴の中にカソードマトリクスを挿入し、前の工程と同一の浴の電位差を好都合に保持しながらそのカソードマトリクス上に合金を析出させるべき工程;
d) 合金が完全に及び/又は望み通りにカソード上に析出するまで、予め規定された電位差の法則を保持する工程。
ハステロイと呼ばれる、表1に列挙される基本成分を含有する航空用途の金属合金が、ガルバニ浴のカソードにおいて得られるはずである。
この実施例は、トライボロジー用途の青銅合金(Cu、Sn)に関し、その青銅合金の正確な組成は簡単のために省略した。ガルバニ浴の成分およびそれに適用される電気的パラメータの値を下記の表3に示す:
Claims (57)
- アノード(4、4a、4b)およびカソード(5)が浸漬される電解溶液(3)を含む電解セル、
カソード上にめっきすべき合金の複数の金属成分、
前記アノード(4、4a、4b)と前記カソード(5)との間に電位差を印加するように構成されている手段(6、60)と電気的に接続されるアノード(4、4a、4b)およびカソード(5)
を含んでなる金属合金めっきシステムであって、
前記カソード(5)と前記アノード(4、4a、4b)との間に電位差を印加するように構成されている前記手段(6、60)が、予め規定された法則に従って時間と共に変化する値を有する電位差をかけることを特徴とする、金属合金めっきシステム。 - 前記予め規定された法則が、電位差の値が時間と共に変化する少なくとも一つの段階を含む、請求項1に記載のシステム。
- 前記法則が周期的な法則である、請求項2に記載のシステム。
- 前記予め規定された法則が、電位差が第1の時間間隔(t1)の間、第1の値にて一定のままであり、その後、第2の時間間隔(t2)の間、第2の値にて一定のままであることを規定する、請求項3に記載のシステム。
- 前記第2の値が前記第1の値より大きい、請求項4に記載のシステム。
- 前記法則が、前記カソード(5)と前記アノード(4、4a、4b)との間の電位差が、定常状態に達するとすぐに除去され、溶液中の前記金属成分のイオンの濃度比がもはや変化しないことを規定する、請求項1〜5のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記予め規定された法則が、電位差の値が溶液中の前記金属成分のイオン濃度の変化に応じて時間に対して一定のままであることを規定する、請求項1に記載のシステム。
- 前記予め規定された法則が、カソードとアノードとの間の距離、溶液(3)の撹拌、溶液(3)のpH、溶液(3)の温度、析出すべき材料の溶液(3)における濃度、電解溶液とカソードとの間の界面における電荷移動過電圧を含む群から選択される一つまたはそれより多くのパラメータに依存する、請求項1〜7のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記金属成分が、前記溶液中にイオン状態で存在する複数の金属元素または成分を含む、請求項1〜8のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記アノード(4)が前記金属成分の少なくとも何種類かを含む、請求項1〜9のいずれか1項に記載のシステム。
- アノード(4)が可溶性アノードである、請求項10に記載のシステム。
- アノード(4)が、カソード上に析出すべき金属成分の全てを含むことを特徴とする、請求項11に記載のシステム。
- アノード(4)が、カソード上で得るべき合金と同じ重量組成を有することを特徴とする、請求項1〜12のいずれか1項に記載のシステム。
- 電解溶液(3)を撹拌する手段を有することを特徴とする、請求項1〜13のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記電解溶液(3)が酸および錯化剤のみを含む、請求項1〜14のいずれか1項に記載のシステム。
- 電解セルにおいて析出する不純物を収集および濾取するように構成されている、前記溶液(3)の精製手段を含むことを特徴とする、請求項1〜15のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記アノード(4a)と電気的に並列接続される少なくとも第2アノード(4b)を更に含む、請求項1〜16のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記アノード(4a、4b)が、めっきすべき金属を構成するそれぞれの単一の金属から作製される複数の可溶性アノード、またはその合金から作製される複数の可溶性アノードを含むことを特徴とする、請求項1〜17のいずれか1項に記載のシステム。
- 第2アノードが前記システムに対する補償アノードであることを特徴とする、請求項17または18に記載のシステム。
- 前記補償アノードが電気抵抗を有し、その結果、前記カソードと前記補償アノードとの間に前記電位差が印加される場合に、前記溶液中に存在するH+イオンをカソード上に排出するために用いられる電流と等しい予め設定された電流が補償アノードを横切ることを特徴とする、請求項19に記載のシステム。
- 前記補償アノードがグラファイトまたは石炭を含有する、請求項19または20に記載のシステム。
- 前記補償アノードがグラファイトまたは石炭から作製される、請求項19〜21のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記カソードが、電鋳コーティングを取り外すことができる導電性マトリクスを含むことを特徴とする、請求項1〜22のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記析出すべき材料が、少なくとも3種類の異なる化学元素を含む、請求項1〜23のいずれか1項に記載のシステム。
- 前記めっきすべき金属成分が、ハステロイ合金を形成するのに適した化学元素を含むことを特徴とする、請求項24に記載のシステム。
- 共に導電性である少なくとも一つのアノード(4、4a、4b)および一つのカソード(5)を電解溶液(3)に浸漬し、カソード上に合金を形成させることを意図して複数の金属を析出させる目的のために、前記アノード(4、4a、4b)と前記カソード(5)との間に電位差を印加する金属合金のめっき方法であって、アノード(4,4a、4b)とカソード(5)との間にかけられる電位差が、時間に関して予め規定された法則に従う値を有することを特徴とする、金属合金のめっき方法。
- 前記予め規定された法則が、電位差の値が時間と共に変化する少なくとも一つの段階を含む、請求項26に記載の方法。
- 電位差変化法則が周期的な法則である、請求項26または27に記載の方法。
- 前記法則がパルス性を有することを特徴とする、請求項26〜28のいずれか1項に記載の方法。
- 時間Tが、めっき方法の全継続時間であることを特徴とする、請求項30に記載の方法。
- ECell,bおよびΔECellが時間に関して一定であることを特徴とする、請求項30または31に記載の方法。
- 比率τ=t2/(t1+t2)が実質的に0.23の値を有することを特徴とする、請求項30〜32のいずれか1項に記載の方法。
- ECell,bおよびΔECellが、特定の予め規定された法則に従って時間と共に可変であることを特徴とする、請求項30または31に記載の方法。
- 前記予め規定された法則が、電位差が第1の時間間隔(t1)の間、第1の値にて一定のままであり、その後、第2の時間間隔(t2)の間、第2の値にて一定のままであることを規定する、請求項28に記載の方法。
- 前記第2の値が前記第1の値より大きい、請求項35に記載の方法。
- 前記法則が、溶液中の前記金属成分のイオンの濃度比がもはや変化しない定常状態に達するとすぐに、前記カソード(5)と前記アノード(4、4a、4b)との間の電位差が除去されることを規定する、請求項26〜36のいずれか1項に記載の方法。
- 前記予め規定された法則が、溶液中の前記金属成分のイオン濃度の変化に応じて電位差の値が時間に関して一定のままであることを規定する、請求項26に記載の方法。
- 前記予め規定された法則が、カソードとアノードとの間の距離、溶液(3)の撹拌、溶液(3)のpH、溶液(3)の温度、析出すべき材料の溶液(3)における濃度、電解溶液とカソードとの間の界面における電荷移動過電圧を含む群から選択される一つまたはそれより多くのパラメータに依存する、請求項26〜38のいずれか1項に記載の方法。
- 前記予め規定された法則が、方法のトレーニング段階の全継続時間に対して適用され、トレーニング段階は、溶液中の前記複数の金属のイオンの濃度比がもはや変化しない定常状態に達するとすぐに終了する、請求項26〜39のいずれか1項に記載の方法。
- 前記トレーニング段階の最後に、前記カソードが溶液(3)から抜き出され、導電性構造物を含む新たなカソードと置き換えられる、請求項40に記載の方法。
- 第2の電位差の値を時間に関して設定する第2の予め規定された法則に従って、前記新たなカソードと前記少なくとも一つのアノードとの間に第2の電位差を印加する工程を更に含む、請求項41に記載の方法。
- 前記第2の法則が前記法則と同一である、請求項42に記載の方法。
- 前記第2の法則が前記法則と異なる、請求項42に記載の方法。
- 前記複数の金属が、前記溶液中にイオン状態で存在する複数の金属元素または成分を含む、請求項26〜44のいずれか1項に記載の方法。
- 前記少なくとも一つのアノード(4)が少なくとも数種類の前記金属を含む、請求項26〜45のいずれか1項に記載の方法。
- アノード(4)が可溶性アノードである、請求項26〜46のいずれか1項に記載の方法。
- アノード(4)が、カソード上に析出すべき金属の全てを含む、請求項26〜47のいずれか1項に記載の方法。
- 浴の電解溶液において、ガス状態で放出されるH+イオンと同じ数のH+イオンを発生させる工程を含むことを特徴とする、請求項26〜48のいずれか1項に記載の方法。
- H+イオンを発生させる工程が、予め設定された補償電流を補償アノードに供給することによって実施されることを特徴とする、請求項26〜49のいずれか1項に記載の方法。
- 前記析出すべき金属が、少なくとも3種類の異なる化学元素を含むことを特徴とする、請求項26〜50のいずれか1項に記載の方法。
- 前記析出すべき金属が、ハステロイ合金を形成するのに適した化学元素を含むことを特徴とする、請求項26〜51のいずれか1項に記載の方法。
- 以下の予備工程:
・ 所望の合金組成を、カソード上にめっきすべき金属元素または成分の量および性質に関して、特に各金属元素の標準電気化学ポテンシャルに留意して分析する工程;
・ 第1の試みを行うためにガルバニ浴に印加すべき基本電位差を決定する工程;
・ 電析反応と一緒に他の反応が浴において起こるか否かを確認する工程;
・ 上述の確認に基づいて、ガルバニ浴の組成を、酸、錯化剤、およびめっきすべき金属の塩の量および種類に関して決定および調製し、それによって、電解溶液のpHを予め規定された値に調節する工程;
・ ガルバニ浴槽を取り付け、準備する工程
を含むことを特徴とする、請求項26〜52のいずれか1項に記載の方法。 - 予備工程の間に、特に前記電解溶液および別の浴を使用することによって、アノードおよびカソードに酸洗処理を実施する工程を更に含むことを特徴とする、請求項53に記載の方法。
- 請求項1〜25のいずれか1項に記載のシステムにおいて得られる金属構造物。
- 請求項26〜54のいずれか1項に記載の方法を実施することによって得られる金属構造物。
- 少なくとも部分的に微細孔性であることを特徴とする、請求項55または56に記載の構造物。
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