JP2019178351A - 電解槽、電解装置、電解方法、および金属インジウム - Google Patents
電解槽、電解装置、電解方法、および金属インジウムInfo
- Publication number
- JP2019178351A JP2019178351A JP2018066827A JP2018066827A JP2019178351A JP 2019178351 A JP2019178351 A JP 2019178351A JP 2018066827 A JP2018066827 A JP 2018066827A JP 2018066827 A JP2018066827 A JP 2018066827A JP 2019178351 A JP2019178351 A JP 2019178351A
- Authority
- JP
- Japan
- Prior art keywords
- electrolytic
- liquid supply
- electrolytic cell
- supply unit
- electrolytic solution
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Granted
Links
Classifications
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
- Y02P—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
- Y02P10/00—Technologies related to metal processing
- Y02P10/20—Recycling
Landscapes
- Electrolytic Production Of Non-Metals, Compounds, Apparatuses Therefor (AREA)
- Electrolytic Production Of Metals (AREA)
Abstract
Description
この対策としては、通電の電力状態を変更し、デンドライトの成長を抑制する方法があるが、供給電気量を減じることになり、時間当たりの生産性を落としてしまう。そこで、他の対策として、電解液の液性を対処的に調整するため、各種添加剤等を添加することが検討されていた。
ここで本発明者らは、従前の通電状態ならびに液性を用いながら、デンドライトの発生および成長を抑制できれば、生産性を担保し、コスト増も回避されることに想到した。そして、これを実現する電解槽、電解装置、電解方法、さらに金属インジウムが求められることに想到した。
前記排液部と前記給液部との間を上下に仕切るように前記電解槽本体内の底部より上方に配置された仕切り部材と、
を備え、
前記仕切り部材の少なくとも一部として設けられた平面液供給部に対して前記給液部から給液された電解液を通過させることにより電解液を平面的に上方へと供給可能な、電解槽である。
前記平面液供給部は複数の貫通孔を有する。
前記平面液供給部において前記複数の貫通孔の総面積が占める面積割合は30〜90面積%である。
前記仕切り部材は平板である。
第1〜第4のいずれかの態様に記載の電解槽と、
前記仕切り部材の上方に配置された平板状のカソードおよび平板状のアノードからなる一対電極と、
を備え、
少なくとも一つの各電極平面が互いに略平行となる状態で前記一対電極を鉛直に配置し、
前記カソードの直下および直下の近傍の少なくともいずれかに前記平面液供給部が配置された、電解装置である。
少なくとも一つの前記一対電極の直下および直下の近傍の少なくともいずれかに前記平面液供給部が配置される。
1つの電解槽内における電解液の液圧分布を、上下の2以上の領域に分ける、電解方法である。
前記金属インジウム中のデンドライトの割合が3重量%以下である、金属インジウムである。
前記排液部と前記給液部との間を上下に仕切るように前記電解槽本体内の底部より上方に配置され、且つ、下方から上方に通液可能な仕切り部材と、
を備えた、電解槽である。
また、本発明によれば、酸化が比較的抑制された金属インジウムを提供できる。
1.電解装置
2.電解方法(金属インジウムの回収方法、製造方法)
3.金属インジウム
4.他の態様
なお、本明細書における「〜」は所定の数値以上かつ所定の数値以下を指す。また、天地の天の方向を上方、天地の地の方向を下方と称する。
本発明の実施の形態の例示として、図1に電解槽を示す。本発明はこの形態に限るものではない。図1(a)は本実施形態における電解装置10の断面概略図であり、図1(b)は本実施形態における電解装置10の部分的な平面概略図である。
説明の便宜上、符号は初出のもののみに付し、以降は場合により省略する。
前記給液部は、電解液が、電解槽本体内に給液される部分である。一例として、前記給液部は、混合室へ給液するため、混合室における側面下方に配置すると良い。
本発明者らは、新たな対策として、電解槽における電極板下端より、さらに下方の電解液の存在領域において、電解液の挙動を制御することが有効であるとの知見を得た。
この結果、1つの電解槽内における電解液において、電解液の液圧(層圧)分布の制御が可能となる。具体的には、液圧分布を上下の2以上の領域に分けることが可能となる。
本実施形態においては、電解槽本体の内部を、仕切り部材によって上下2つの領域に仕切っている。仕切り部材の素材および形状は、金属インジウムの電解析出が可能なものであれば、特に限定は無い。一例としては、板状の樹脂が挙げられる。そのため、本実施形態では仕切り部材のことを仕切り板と称することが多い。本実施形態の仕切り板は電解槽内にて略水平に配置されている。ただ、略水平の状態から斜めにずらして配置しても構わない。
従来だと、パイプを用いて居所的に電解槽の底から電解液を吹き上げる方式が採用されている。
その一方、本実施形態では、仕切り板の平面液供給部によって、電解室の下面から上面(すなわち平面液供給部の上面から電解液層の液面)へ平面的に液を上昇供給する。更に、電極が板状であり、平面液供給部に対して電極が鉛直に配置され、且つ、カソードおよびアノードが水平方向に並んで配置されている。そのため、電解液に整流効果も生じ、全体的な上昇流れ、濃度ムラ等が抑制される。このことが、デンドライトの発生抑制に寄与していると推察される。
図2(a)は変形例(その1)における電解装置の断面概略図であり、図2(b)は本実施形態における電解装置の部分的な平面概略図である。
図3(a)は変形例(その2)における電解装置の断面概略図であり、図3(b)は本実施形態における電解装置の部分的な平面概略図である。
本実施形態の電解装置を使用して電解法により金属を析出させる方法において、1つの電解槽内における電解液の液圧分布を、上下の2以上の領域に分ける電解方法にも、本発明の技術的思想が反映されている。
なお、電解装置は大気開放であり、排ガス等は適切に処理を行う。
電解析出後のカソード上の金属インジウム(カソードインジウムともいう。)であって、デンドライトの割合が3重量%以下である当該金属インジウムにも、本発明の技術的思想が反映されている。本実施形態の金属インジウムは、デンドライトが全く乃至ほとんど発生していないし、成長もしていない。
例えば、本実施形態においては金属インジウムを製造する場合について例示したが、それ以外の金属であっても、デンドライトが生じ得るものであれば、本発明の技術的思想を適用可能である。
図4(a)は変形例(その3)における電解装置の断面概略図であり、図4(b)は本実施形態における電解装置の部分的な平面概略図である。
図4に示す構成を採用する場合、仕切り板に設けられた貫通孔の直上および直上の近傍の少なくともいずれかに前記カソードが配置される程度には、仕切り板が、電解槽本体の底部と同等の面積を有するのが好ましい。図4に示す仕切り板だと給液部に対向する部分にも貫通孔を設けている。貫通孔の形成方向と給液部からの電解液の給液方向とを相違させるべく、当該部分の貫通孔の位置を調整して配置してもよい。
また、複数の仕切り板により、別々の領域において、液性の調整、温度調整などを行うことも考えられる。
縦400mm×横130mm×高さ190mmの直方体の樹脂製の電解槽本体を使用した。電解槽本体の最上部(液面の高さ)近傍の側面に孔(排液部)が備わっている。給液部は、電解槽本体の底面から25mmの部分に径の中心が配置されるように、電解槽本体の側面に孔として備わっている。排液部と給液部との間には配管と液送ポンプとが備わっている。
各実施例における各試験条件および結果については以下の表1にまとめた。
図5(a)に示すように、デンドライトの存在は目視で確認できなかった。
膠などの添加剤がなくてもデンドライトの成長が抑制できた。
実施例2では滞留時間を実施例1と同様としつつ、電流密度を170mA/m2とした。また、電解液に対し、平滑剤として膠を15mg/Lとなるように加えて電解処理を行った。それ以外は実施例1と同様の処理を行った。
膠を添加したのは、通常の操業においては膠を添加することが多いので、これを添加した従前の液性においても、本発明が実施可能であることを確認するためである。
実施例3では、電解液に対し、平滑剤として膠を15mg/Lとなるように加え、且つ、滞留時間を12分としたことを除けば、実施例1と同様の処理を行った。
実施例4では、電解液に対し、平滑剤として膠を15mg/Lとなるように加え、且つ、電解処理時間を18.5時間とし、且つ、仕切り板の貫通孔のうちカソードの直下または直上の近傍以外の貫通孔を全て塞いだことを除けば、実施例1と同様の処理を行った。
図6(a)は各比較例における電解装置の断面概略図であり、図6(b)は図6(a)に対して仕切り板A’を設けることにより給液部を下方に配置した様子を示す図である。以下、図6の概要について説明する。なお、本比較例にて用いられる電解装置の各構成の符号は、本実施形態および実施例の電解装置において対応する各構成の符号の末尾にゼロを付したものである。
直方体の電解槽本体内の長手方向の一端の上部ともう一端の上部とを繋ぐ配管と、その配管の途中に配設されたポンプ520とを用意した。そして、配管の両開口が配置された各々の部分よりも長手方向の中央寄りに、電解槽本体の底部と接触するように仕切り板A、Bを各々の部分に一枚ずつ、長手方向に対して垂直に差し込んだ。詳しく言うと、排液部側に仕切り板Aを差し込み、給液部側に仕切り板Bを差し込んだ。この状態で給液部から電解液が給液されると、液面が仕切り板Aを超え、電極が配置された領域に電解液が流入する。そして、液面が仕切り板Bを超え、一定量の電解液が給液されると、配管の開口である排液部から電解液が排液される。
各比較例における各試験条件および結果については以下の表2にまとめた。
図7(a)に示すように、デンドライトの存在は目視で容易に確認された。
比較例2では、電流密度を210mA/m2とし、電解処理時間を18時間としたことを除けば、比較例1と同様の処理を行った。
比較例3では、前記仕切り板Bを挿入して給液部が下部に存在したことを除けば、比較例1と同様の処理を行った。
比較例4では、滞留時間を3分としたことを除けば、比較例1と同様の処理を行った。
比較例5では、前記仕切り板Bを挿入して給液部が下部に存在し、且つ、滞留時間を3分としたことを除けば、比較例1と同様の処理を行った。
比較例1、2、4では給液の位置を液面近傍である電解槽本体の上部としたうえで、電解液を循環させた。そして、電流密度と滞留時間を変化させて、電着物の内のデンドライドの割合がどのように異なるかを検討した。
2…電解槽本体
3…仕切り部材(板)
3a…平面液供給部
31…貫通孔
4…排液部
41…排液部ジョイント
5…給液部
51…給液部ジョイント
61…配管
62…ポンプ
7…カソード(電極)
8…アノード(電極)
10…電解装置
ER…電解室
MR…混合室
A、A’、B…仕切り板
Claims (9)
- 排液部が上方に配置され、且つ、給液部が下方に配置される電解槽本体と、
前記排液部と前記給液部との間を上下に仕切るように前記電解槽本体内の底部より上方に配置された仕切り部材と、
を備え、
前記仕切り部材の少なくとも一部として設けられた平面液供給部に対して前記給液部から給液された電解液を通過させることにより電解液を平面的に上方へと供給可能な、電解槽。 - 前記平面液供給部は複数の貫通孔を有する、請求項1に記載の電解槽。
- 前記平面液供給部において前記複数の貫通孔の総面積が占める面積割合は30〜90面積%である、請求項2に記載の電解槽。
- 前記仕切り部材は平板である、請求項1〜3のいずれかに記載の電解槽。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の電解槽と、
前記仕切り部材の上方に配置された平板状のカソードおよび平板状のアノードからなる一対電極と、
を備え、
各電極平面が互いに略平行となる状態で前記一対電極を鉛直に配置し、
少なくとも一つの前記カソードの直下および直下の近傍の少なくともいずれかに前記平面液供給部が配置された、電解装置。 - 前記一対電極を複数備え、
少なくとも一つの前記一対電極の直下および直下の近傍の少なくともいずれかに前記平面液供給部が配置された、請求項5に記載の電解装置。 - 電解法により金属を析出させる方法において、
1つの電解槽内における電解液の液圧分布を、上下の2以上の領域に分ける、電解方法。 - 電解析出後のカソード上の金属インジウムであって、
前記金属インジウム中のデンドライトの割合が3重量%以下である、金属インジウム。 - 排液部が上方に配置され、且つ、給液部が下方に配置される電解槽本体と、
前記排液部と前記給液部との間を上下に仕切るように前記電解槽本体内の底部より上方に配置され、且つ、下方から上方に通液可能な仕切り部材と、
を備えた、電解槽。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018066827A JP7023156B2 (ja) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 金属インジウムの回収方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP2018066827A JP7023156B2 (ja) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 金属インジウムの回収方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2019178351A true JP2019178351A (ja) | 2019-10-17 |
JP7023156B2 JP7023156B2 (ja) | 2022-02-21 |
Family
ID=68277958
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP2018066827A Active JP7023156B2 (ja) | 2018-03-30 | 2018-03-30 | 金属インジウムの回収方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JP7023156B2 (ja) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20220095332A (ko) * | 2020-12-29 | 2022-07-07 | 성일하이메탈(주) | 전해정련 셀 구조체 |
Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4039422A (en) * | 1975-10-14 | 1977-08-02 | Packer Elliot L | Metal recovery unit |
JPH0860264A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | 電解採取によるインジウムの回収方法 |
JPH10204673A (ja) * | 1997-01-22 | 1998-08-04 | Mitsubishi Materials Corp | インジウムの回収方法 |
JP2002053991A (ja) * | 2000-08-07 | 2002-02-19 | Konica Corp | 金属回収装置及び金属回収システム |
JP2006124782A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Mitsubishi Materials Corp | スズ製錬等を利用したインジウムの回収方法 |
JP2010007133A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Daiso Co Ltd | 金属インジウム製造方法及び装置 |
JP2015086442A (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉の製造方法 |
JP2016037633A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2018012889A (ja) * | 2016-07-18 | 2018-01-25 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーRohm and Haas Electronic Materials LLC | 2−イミダゾリジンチオン化合物を含有するインジウム電気めっき組成物、及びインジウムを電気めっきする方法 |
-
2018
- 2018-03-30 JP JP2018066827A patent/JP7023156B2/ja active Active
Patent Citations (9)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
US4039422A (en) * | 1975-10-14 | 1977-08-02 | Packer Elliot L | Metal recovery unit |
JPH0860264A (ja) * | 1994-08-19 | 1996-03-05 | Nikko Kinzoku Kk | 電解採取によるインジウムの回収方法 |
JPH10204673A (ja) * | 1997-01-22 | 1998-08-04 | Mitsubishi Materials Corp | インジウムの回収方法 |
JP2002053991A (ja) * | 2000-08-07 | 2002-02-19 | Konica Corp | 金属回収装置及び金属回収システム |
JP2006124782A (ja) * | 2004-10-29 | 2006-05-18 | Mitsubishi Materials Corp | スズ製錬等を利用したインジウムの回収方法 |
JP2010007133A (ja) * | 2008-06-27 | 2010-01-14 | Daiso Co Ltd | 金属インジウム製造方法及び装置 |
JP2015086442A (ja) * | 2013-10-31 | 2015-05-07 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉の製造方法 |
JP2016037633A (ja) * | 2014-08-07 | 2016-03-22 | 住友金属鉱山株式会社 | 水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の電解装置、水酸化インジウム粉又は水酸化スズ粉の製造方法、及びスパッタリングターゲットの製造方法 |
JP2018012889A (ja) * | 2016-07-18 | 2018-01-25 | ローム アンド ハース エレクトロニック マテリアルズ エルエルシーRohm and Haas Electronic Materials LLC | 2−イミダゾリジンチオン化合物を含有するインジウム電気めっき組成物、及びインジウムを電気めっきする方法 |
Cited By (2)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
KR20220095332A (ko) * | 2020-12-29 | 2022-07-07 | 성일하이메탈(주) | 전해정련 셀 구조체 |
KR102512627B1 (ko) | 2020-12-29 | 2023-03-23 | 성일하이메탈(주) | 전해정련 셀 구조체 |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
JP7023156B2 (ja) | 2022-02-21 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US10851464B1 (en) | Method for producing chromium plated parts, and chromium plating apparatus | |
JP4076751B2 (ja) | 電気銅めっき方法、電気銅めっき用含リン銅アノード及びこれらを用いてめっきされたパーティクル付着の少ない半導体ウエハ | |
CN102605414A (zh) | 一种提高pcb垂直电镀线电镀层均匀性的装置及方法 | |
KR102381835B1 (ko) | 전해 구리 도금용 양극 및 그것을 이용한 전해 구리 도금 장치 | |
JP2002105684A (ja) | 電解方法及びこれに使用する電解槽 | |
JP2019178351A (ja) | 電解槽、電解装置、電解方法、および金属インジウム | |
JP5669995B1 (ja) | Au含有ヨウ素系エッチング液の処理方法、および処理装置 | |
JP5487108B2 (ja) | ガルバニ技術を用いることによる金属合金のめっきシステムおよび方法 | |
CN102534733A (zh) | 电镀装置以及电镀方法 | |
JP5898346B2 (ja) | 陽極および電解槽の運転方法 | |
EP2606163B1 (en) | METHOD FOR THE ADJUSTMENT OF NICKEL CONTENT AND pH OF A PLATING SOLUTION | |
US3799850A (en) | Electrolytic process of extracting metallic zinc | |
KR100934729B1 (ko) | 무전해 주석도금액 불순물 제거장치 및 방법 | |
JP4342522B2 (ja) | 電解液の濃度均質化方法及び電解槽 | |
CN204959050U (zh) | 一种电解酸性氯化铜的装置 | |
CA1174199A (en) | Bipolar refining of lead | |
JPH0625882A (ja) | 銅電解精製法 | |
JP2003073889A (ja) | 半導体ウエハの電気銅めっき方法、同装置及びこれらによってめっきされたパーティクル付着の少ない半導体ウエハ | |
JP6070521B2 (ja) | 特殊形状電着物の製造方法 | |
CN214694432U (zh) | 一种阳极结构、电极机构及电镀系统 | |
CN214529301U (zh) | 高质量阳极电镀铜装置 | |
RU2233913C1 (ru) | Способ электролитического рафинирования меди | |
JP3365608B2 (ja) | めっきのニッケルイオン補給方法及び装置 | |
JP6497285B2 (ja) | 電解設備の操業方法 | |
JP2021085068A (ja) | めっき液の亜鉛濃度の上昇を抑制する方法および亜鉛系めっき部材の製造方法 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
A621 | Written request for application examination |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621 Effective date: 20210128 |
|
A131 | Notification of reasons for refusal |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131 Effective date: 20211026 |
|
A521 | Request for written amendment filed |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523 Effective date: 20211206 |
|
TRDD | Decision of grant or rejection written | ||
A01 | Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01 Effective date: 20220125 |
|
A61 | First payment of annual fees (during grant procedure) |
Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61 Effective date: 20220208 |
|
R150 | Certificate of patent or registration of utility model |
Ref document number: 7023156 Country of ref document: JP Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150 |