DE2121150C3 - Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungen - Google Patents

Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungen

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DE2121150C3 DE2121150A DE2121150A DE2121150C3 DE 2121150 C3 DE2121150 C3 DE 2121150C3 DE 2121150 A DE2121150 A DE 2121150A DE 2121150 A DE2121150 A DE 2121150A DE 2121150 C3 DE2121150 C3 DE 2121150C3
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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungsüberzügen durch Einwirkung nacheinanderfolgender Spannungsimpulse auf Goldelektrolyte.
Die Anwendung von Gleichstromimpulsen zur Erzeugung galvanischer Goldlegierungsniederschläge ist bekannt.
So wird in der deutschen Patentschrift 7 48 266 ein Verfahren beschrieben, bei dem man auf den Elektrolyten nacheinander Gleichstromimpulse einwirken läßt, wobei die Stromstärke derart abgestuft ist, daß abwechselnd auf den ersten Stromimpuls, dessen Stromstärke zur gleichzeitigen Abscheidung aller Legierungsbestandteile ausreicht, ein zweiter von mindestens doppelter Stromstärke folgt.
Nach diesem Verfahren ist es jedoch nicht möglich, die Legierungszusammensetzung konstant zu halten. Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß die sti'ukturabhängigen Eigenschaften, wie z. B. die Härte, die Verschleißfestigkeit und die Bruchdehnung hierdurch nur unwesentlich verbessert werden können.
In der deutschen Patentschrift 1141849 wird weiterhin ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzügen beschrieben, mit dem mittels periodisch umgepolten Gleichstroms beim Einhalten bestimmter Badzusammensetzungen und Zeitfolgen die Glanzbildung verbessert werden kann.
Den hierbei erzielten Verbesserungen steht jedoch der Nachteil einer Verminderung der effektiven Abscheidungszeiten durch den Abtrag während der anodischen Phase gegenüber.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Goldlegierungsüberzüge mit verbesserten strukturabhängigen Eigenschaften und weitgehend konstanter Zusammensetzung mittels eines Verfahrens abzuscheiden, bei dem die effektiven Abscheidungszeiten nicht vermindert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst welches dadurch gekennzeichnet ist daß man unter Konstanthaltung der jeweiligen Zusammensetzung des Elektrolyten auf diesen in periodischer Wiederkehr Spannungsimpulse mit einer Zeitspanne von 10-3 bis 10.-4 Sekunden einwirken läßt denen Abscheidungspotentiale ab 0,1 Sekunden Dauer vorausgehen und nahezu potentiallose Zeiten von 10-' bis ΙΟ-3 Sekunden folgen.
Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens bestehen darin, daß das Zeitintegral der Impulse kleiner als 5 · ΙΟ-3 Voltsekunden ist, daß die Impulshchen größer sind als die zur MetaUabscheidung benötigten Potentiale in Höhe von 1 bis 5 Volt und vorzugsweise im Intervall des 2- bis 8fachen Wertes dieser Potentiale liegen, und daß die Impulse bei konstantem oder moduliertem Potential erzeugt werden.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Polarisation der im Elektrolyten enthaltenen freien oder komplexgebundenen Metallionen in gewünschter Weise beeinflußt Diese Polarisationsänderung erreicht man in der gekennzeichneten Weise.
Die Einwirkung der Spannungsimpulse kann mittels eines Stufengenerators erfolgen, dessen Aufgabe es ist, eine zeitabhängige Stufenspannung zu erzeugen, deren Periode in z. B. zehn Intervalle variabler Dauer und Amplitude unterteilt ist.
Ein solcher Generator wird erläutert durch die so Abb. 1.
Der Kern des Generators ist eine Zähldekade mit nachgeschaltetem 1-aus-10-Dekoder (1). Über eine Anpassungsschaltung (2) steuern die Dekoderausgänge Halbleiterschalter Γι... Tm an den Signaleingängen sowohl eines Integrators (3) als auch eines Ausgangssignalverstärkers (4). Die Schalter Tx ... T]o wählen die Dauer der Zeitintervalle ii... ίιο, die mit Hilfe der Potentiometer Pi... Pw kontinuierlich einstellbar sind.
Die Schalter 7Ί1... 7io wählen die Amplitude 4» A]... A\o des Ausgangssignals für das zugehörige Intervall, die mit Hilfe der Potentiometer P11...P20 kontinuierlich einstellbar sind.
Jedem Halbleiterschalter Tn ist ein durch die Stellung des zugehörigen Potentiometers Pn definierter Integra-■r> toreingangsstrom In zugeordnet. Für die Integratorausgangsspannung Ua S gilt:
Ua J = In- C- t;
d. h. /„ bestimmt die Steigung von U, f.
V) Bei jedem Einschalten eines Schalters Γι... Γιο soll — gesteuert von der Anpassungseinheit — der Schalter Γ21 für eine Zeit, die klein ist gegen die Anstiegszeit von U„ I geschlossen werden, um den Kondensator C zu entladen. Dann vergeht von dem Einschaltzeitpunkt
ν-, eines Schalters Tn eine durch das Potentiometer Pn definierte Zeit tm bis Ua .1 gleich der Schwellenspannung Us des Komparator (5) ist. Zu diesem Zeitpunkt liefert der Komparator einen Impuls an die Zähldekade (6) und erhöht deren Zählerstand um Eins, d. h., der
M) nächste Ausgang des Dekodierers wird aktiviert. Ober die Anpassungsschaltung werden die Halbleiterschalter betätigt, die die Dauer und die Ausgangssignr.lamplitude des folgenden Intervalls festlegen usw. Integrator, Komparator, Zähler und Dekoder arbeiten in einer
hr) geschlossenen Schleife, so daß nach jeweils 10 Impulsen aiii Zählereingang eine neue Periode der erzeugten Stufenspai.nung beginnt. Mit Hilfe eines Verknüpfungsgliedes (7) in der Eingangsleitung des Zählers läßt sich
der Generator in Stellung (8) leicht starten und in Stellung (9) stoppen.
Für die Polarisationsänderung ist entscheidend, daß die Spannungsimpulse A2, As, A» mit einer Dauer von 10~3 bis 10~4 Sekunden auf den Elektrolyten einwirken und die Totzeiten f* k, t9 zwischen 10-' und 10-3 Sekunden betragen.
Die erfindungsgemäß anzuwendenden Spannungsimpulse, die keine dem Ohmschen Gesetz entsprechenden Stromändenmgen nach sich ziehen, bewirken das Entstehen sogenannter Nicht-Faradayscber Ströme, welche lediglich die im Kathodenfilm befindlichen Ionen bzw. Komplexe umlagern und/oder polarisieren, nicht jedoch die im Elektrolyten enthaltenen Ionen entladen.
Diese unstetigen Potentialänderungen erzeugt man in der gekennzeichneten Weise, wobei dem Potential des Faradayschen Stromes kurzzeitig eine Potentialspitze folgt, die einen Nicht-Faradayschen Strom hervorruft
Die Charakteristik der Potential-Zeit-K:irven zeigt die Abb. 2. Hierin bedeuten:
A\, A%, Aj Abscheidungspotentiale für die gewünschten Legierungszusarnmensetzungen, wobei
A\ = Aa % Aj sein kann,
fi, fct, ti effektive Abscheidungszeiten,
A2, As, Ai Potentialspitzen der Nicht-Faradayschen Ströme, für die folgende Bedingung gilt:
A2, As, Ae = 2 (Ai, A<, A7)KsS(AuA4, A1)
h, ts, fe Zeit der Potentialspitzen A2, A5, A8 von etwa 1 · 10-3bisl · 10-«Sekunden
ti, fb, i9 Totzeit nach den Potentialspitzen A2, As, Λ» von etwa 1 · 10-'bis 1 · ΙΟ-3 Sekunden.
Weiter gelten folgende Bedingungen:
A3, Ai, A9 ·< A2, A5, Ae und
/|, U, t7 > tl,tb,t9> h, is, fe.
Aio ist von gleicher Größenordnung wie A3, At, Ag. Die Zeit U0 beträgt 10"2 Sekunden. Beide Größen sind Konstanten.
Die effektiven Abscheidungszeiten fi, U, ti sollen so gewählt werden, daß der entsprechende Schichtdickenzuwachs von 300 A nicht überschritten wird. Zweckmäßigerweise wählt man zu diesem Zweck Zeitspannen von wesentlich längerer Dauer als für die Spannungsimpulse, zweckmäßig ab 0,1 Sekunden bis 100 Sekunden. Vorzugsweise werden dies«; Zeiten so festgelegt, daß die Schichtdickenzunahme pro effektiver Abscheidungszeit mit den Potentialen Ai, A4, A7 etwa 50 A beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet auch dann einwandfrei, wenn der Stufengenerator so konstruiert ist, daß kein 3er-Zyklus, sondern z. B. auch ein 2er- oder 4er-Zyklus verwendet wird. Des weiteren ist es unerheblich, ob die Abscheidungspotentiale (A\, A4, Ai) moduliert sind oder nicht, z. B. durch zusätzliche Verwendung eines Wechselstromgenerators mit Sinus-, Dreieck- oder Rechteckfrequenzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet ohne Stromumpolung, so daß naturgemäß keine Verminderung der effektiven Abscheidungszeiten eintreten kann.
Darüber hinaus erlaubt es JIe Herstellung von Goldlegierungsüberzügen mit verbesserten chemischen, physikalischen und technologischen strukturabhängigen Eigenschaften. So zeichnen sich z. B. die binären Gold-Kupfer-Legierungsüberzüge durch besondere Leitfähigkeit und niedrigen Übergangswiderstand aus, die ternären Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzüge sind auch bei höheren Schichtdicken extrem duktil und außerdem glänzend, und die quartären Gold-Silber-Nickel-Palladium-Legierungsüberzüge zeigen überragende Verschleißfestigkeit
Als Elektrolyte eignen sich z.B. solche, die außer Alkalidicyanoaurat-I ein oder mehrere komplexgebundene Elemente der IV. oder V. Hauptgruppe oder der I, II. oder VII. Nebengruppe des Periodischen Systems der Elemente oder deren Mischungen enthalten.
Im folgenden sind beispielsweise derartige Verbindungen und ihre Anwendungskonzentrationen aufgeführt Die Elemente hegen hierbei als Cyanidkomplexe oder im Fall der Elemente Arsen, Antimon, Zinn und Blei als Hexahydroxykomplexe vor.
KAu(CN)2 Konzentration
13 — Kaliumdicyanoaurat (mg Atom/1)
KAg(CN)2
— Kaliumdicyanoargentat 5,0-15,0
K2Zn(CN)4
— Kaliumtetracyanozinkat 0,4-130
20 K2Co(CN)4
— Kaliumtetracyanokobaltat 30-200
K2Ni(CN)4
— Kaliumtetracyanonickelat 80-250
K2Cu(CN)3
25 — Kaliumtricyanocuprat 3-150
K2Cd(CN)4
— Kaliumtet acyanocadmat 150-400
K2Pd(CN)4
— Kaliumtetracyanopalladat 0,25-0,9
il) KAs(OH)6
— Kaliumhexahydroxyarsenat 5-50
KSb(OH)6
— Kaliumhexahydroxyantimonat 2,5-65
K2Sn(OH)6
Γι — Kaliumhexahydroxystannat 4-80
K2Pb(OH)6
— Kaliumhexahydroxyplumbat 17-400
0,2-10
Die Elektrolyten enthalten außerdem die üblichen Bestandteile solcher Bäder, wie z. B. Leitsalze oder Puffergemische, von denen beispielsweise folgende zu nennen sind:
Kaliumcyanid
Kaliumdihydrogenphosphat
-)ii Dikaliumhydrogenphosphat
Dikaliumdihydrogendiphosphat
Tetrakaliumdiphosphat
Kaliumkarbonat
Konzentration (Mol/l)
0,05-1,0
0,1-2,0
0,05-2,0
0,05-2,0
0,05-2,0
0,05-1,0
■η Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Goldlegierungsüberzüge eignen sich u. a. für die Elektroindustrie zur Vergoldung von elektronischen Bauteilen und gedruckten Schaltungen und für die Schmuckwarenindustrie für die Vergoldung von
Mi Schmuckstücken.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusammensetzung verwendet:
Gold als Kaliumdicyanoaurat
Kupfer als
Dikaliumtricyanocuprat
Kaliumcyanid
6,0-8,0 mgAtom/1
150-240 mgAtom/1 60-90 mMol/1
Die Temperatur des Elektrolyten wird zwischen 60 und 75° C gewählt und für die Erreichung einer konstanten Legierungszusammensetzung auf ±1°C konstant gehalten.
Die galvanische Abscheidung des binären Gold-Kupfer-Legierungsüberzuges wird mit folgender Einstellung des Stufengenerators durchgeführt:
Farbton zwischen 50 und 75° C gewählt werden. Je nacl Einstellung der Abscheidungspotentiale werden färb konstante Goldlegierungsüberzüge erhalten.
Die Zusammensetzung der abgeschiedenen Legie rung ist wie folgt:
Gold 70-85%
Kupfer 12-22%
Cadmium 3-8%
Die Überzüge sind auch bei höheren Schichtstärkei noch äußerst duktil und glänzend und besitzei Bruchdehnungen bis zu 15%.
Die Vickershärte der Überzüge kann bis auf Wert!
Abscheidungspotentiale A, A, A1 gute elektrische von 400 kp/mm2 ansteigen. 15 Beispiel 3 10—50 mgAtom/1
(Volt): 1,2 1,6 2.0 Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusam
Effektive Abscheidungszeiten
(Sekunden):		 ti
0,5		 U
1,0		 ti
0,5		 20 mensetzung verwendet: 4,5—15,0 mgAtom/I
Potentialspitzen der A2 Ai Ai Gold als Kaliumdicyanoaurat 5—25 mgAtom/1
Nicht-Faraday'schen Ströme
(VoItV		 7,2 3,2 10,0 Silber als
Zeit der Potentialspitzen h f5 Kaliumdicyanoargentat
25 Palladium als		 30—150 mgAtom/1
(Sekunden): 10- 3 ΙΟ-3 ίο-4 Dikaliumtetracyanopalladat 50-lOOmMol/l
Totzeiten nach den tb Nickel als
Potentialspitzen (Sekunden): 10- 2 10-2 Dikaliumtetracyanonickelat
Kaliumcyanid
Die abgeschiedenen Gold-Kupfer-Legierungsüberzü
ge zeichnen sich durch besonders
Leitfähigkeit und einen niedrigeren Übergangswiderstand aus. Die aus diesen Elektrolyten abgeschiedenen Goldüberzüge eignen sich hervorragend für die Vergoldung von elektronischen Bauteilen und gedruckten Schaltungen.
Beispiel 2
Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusammensetzung verwendet:
Die Einstellung des Stufengenerators zur Abschei dung des quaternären Gold-Silber-Nickel-Palladium Legierungsüberzuges wird wie folgt gewählt:
1,0
Gold als Kaliumdicyanoaurat
Kupfer als
Dikaliumtricyanocuprat
Cadmium als
Dikatiumtetracyanocadmat
Kaliumcyanid
6,5—10,0 mgAtom/1 150-300 mgAtom/1
035—0,90 mgAtom/1 60-85 mMol/1
Für die Abscheidung eines ternären Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzuges wird der Stufengenerator wie folgt eingestellt:
Abscheidungs- Λ, At, Ay
Potentiale (Volt): 1,0-2,0 1,5-1,7 2,0-2,5
Effektive fi U t7
Abscheidungszeiten 1,5 0,75 0,5
(Sekunden):
Potentialspitzen der A2 As Ag
Nicht-Faraday'schen 5,0 5,0 6,0
Ströme {Volt):
Zeit der Potential- t2
spitzen (Sekunden): ΙΟ-4
Totzeiten nach den h
Potentialspitzen 10~2
(Sekunden)
Die Temperatur des Elektrolyten muß exakt auf ±1°C konstant gehalten und nach gewünschtem Abscheidungspotentiale (Volt):
Effektive
Abscheidungszeiten
(Sekunden):
Potentiale der A2
Nicht-Faraday'schen 6,0
Ströme (Volt):
Zeiten der Potential- t2
spitzen (Sekunden): 10-3
Totzeiten nach den t)
Potentialspitzen 10-'
(Sekunden):
1,8-2,0 2,3-2,5
£4
0,5
A5
7,0
A1
2,8-3,0
I1
0,25
As
9,0
fs 5 ■
ίο-4 ίο-4
10-1
10-'
cn 75° r
fs ΙΟ-4
te ΙΟ"3
28 ΙΟ"3
ti
10-3
ben. Die aus diesem Elektrolyten abgeschiedene! quarternären Goldlegierungsüberzüge sind glänzem (Glanz-Grad über 90% gegenüber Glanzsilber). Di( Farbe der Überzüge ähnelt stark der Farbe des Silbers. Die Zusammensetzung der abgeschiedenen quarter nären Goldlegierungen ist wie folgt:
Gold 83—90%
Silber 7-11%
Palladium 0,5-1,0%
Nickel 2,5-5,0%.
Die Verschleißfestigkeit der Überzüge ist etwa 50ma besser als die von Feingoldüberzügen. Die Überzügi sind bis zu einer Schichtdicke von 8 μπι mikrospan nungsarm und duktil und können daher bevorzugt fü die Vergoldung von Schmuckartikeln verwendet wer den.
Hierzu 2 Blatt Zeichnuncen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungsüberzügen durch Einwirkung nacheinanderfolgender Spannungsimpulse auf Goldelektrolyte, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Konstanthaltung der jeweiligen Zusammensetzung des Elektrolyten auf diesen in periodischer Wiederkehr Spannungsimpulse mit einer Zeitspanne von 10-3 bis 10~4 Sekunden einwirken läßt, denen Abscheidungspotentiale ab 0,1 Sekunden Dauer vorausgehen und nahezu potentiallose Zeiten von 10-' bis 10-3 Sekunden folgen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zeitintegral der Impulse kleiner als 5 · 10-3 VoJtsekunden ist
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Impulshöhen größer sind als die zur MetaUabscheidung benötigten Potentiale in Höhe von Ibis 5 Volt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Impulse bei konstantem oder moduliertem Potential erzeugt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Einwirkung der Spannungsimpulse mittels eines Stufengenerators vorgenommen wird.
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