DE2121150B2 - Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungen - Google Patents

Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungen

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Description

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungsüberzügen durch Einwirkung nacheinanderfolgender Spannungsimpulse auf Goldelektrode.
Die Anwendung von Gleichstromimpulsen zur Erzeugung galvanischer Goldlegierungsniederschläge ist bekannt.
So wird in der deutschen Patentschrift 7 48 266 ein Verfahren beschrieben, bei dem man auf den Elektrolyten nacheinander Gleichstromimpulse einwirken läßt, wobei die Stromstärke derart abgestuft ist, daß abwechselnd auf den ersten Stromimpuls, dessen Stromstärke zur gleichzeitigen Abscheidung aller Legierungsbestandteile ausreicht, ein zweiter von mindestens doppelter Stromstärke folgt.
Nach diesem Verfahren ist es jedoch nicht möglich, die Legierungszusammensetzung konstant zu halten. Ein weiterer Nachteil ist darin zu sehen, daß die strukturabhängigen Eigenschaften, wie z. B. die Härte, die Verschleißfestigkeit und die Bruchdehnung hierdurch nur unwesentlich verbessert werden können.
In der deutschen Patentschrift 1141849 wird weiterhin ein Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzügen beschrieben, mit dem mittels periodisch umgepolten Gleichstroms beim Einhalten bestimmter Badzusammensetzungen und Zeitfolgen die Glanzbildung verbessert werden kann.
Den hierbei erzielten Verbesserungen steht jedoch der Nachteil einer Verminderung der effektiven Abscheidungszeiten durch den Abtrag während der anodischen Phase gegenüber.
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Goldlegierungsüberzüge mit verbesserten strukturabhängigen Eigenschaften und weitgehend konstanter Zusammensetzung mittels eines Verfahrens abzuscheiden, bei dem die effektiven Abscheidungszeiten nicht vermindert werden.
Diese Aufgabe wird erfindungsgemäß durch ein Verfahren gelöst welches dadurch gekennzeichnet ist daß man unter Konstanthaltung der jeweiligen Zusammensetzung des Elektrolyten auf diesen in periodischer Wiederkehr Spannungsimpuise mit einer Zeitspanne von 10~3 bis 10-4 Sekunden einwirken läßt, dtnen Abscheidungspotentiale ab 0,1 Sekunden Dauer vorausgehen und nahezu potentiaJlose Zeiten von 10-1 bis 10~3 Sekunden folgen.
ίο Bevorzugte Ausführungsformen des Verfahrens bestehen darin, daß das Zeitintegral der Impulse kleiner als 5 · 10~3 Voltsekunden ist, daß die Impulshöhen größer sind als die zur Metallabscheidung benötigten Potentiale in Höhe von 1 bis 5 Volt und vorzugsweise im Intervall des 2- bis 8fachen Wertes dieser Potentiale liegen, und daß die Impulse bei konstantem oder moduliertem Potential erzeugt werden.
Bei Durchführung des erfindungsgemäßen Verfahrens wird die Polarisation der im Elektrolyten enthaltenen freien oder komplexgebundenen Metallionen in gewünschter Weise beeinflußt Diese Polarisationsänderung erreicht man in der gekennzeichneten Weise.
Die Einwirkung der Spannungsimpulse kann mittels eines Stufengenerators erfolgen, dessen Aufgabe es ist, eine zeitabhängige Stufenspannung zu erzeugen, deren Periode in z. B. zehn Intervalle variabler Dauer und Amplitude unterteilt ist.
Ein solcher Generator wird erläutert durch die Abb. 1.
Der Kern des Generators ist eine Zähldekade mit nachgeschaltetem l-aus-10-Dekoder (1). Ober eine Anpassungsschaltung (2) steuern die Dekoderausgänge Halbleiterschalter 71... T20 an den Signaleingängen sowohl eines Integrators (3) als auch eines Ausgangssignalverstärkers (4). Die Schalter Γι ... Tio wählen die Dauer der Zeitintervalle U ... ίιο, die mit Hilfe der Potentiometer P]... Pw kontinuierlich einstellbar sind.
Die Schalter Tn... 7» wählen die Amplitude A\... A)o des Ausgangssignals für das zugehörige Intervall, ciie mit Hilfe der Potentiometer P]1... P2o kontinuierlich einstellbar sind.
Jedem Halbleiterschalter Tn ist ein durch die Stellung des zugehörigen Potentiometers Pn definierter Integra-
4r) toreingangsstrom /„ zugeordnet. Für die Integratorausgangsspannung U1 J gilt:
U1.
In-C- t,
d. h. /„bestimmt die Steigung von U3 J.
to Bei jedem Einschalten eines Schalters T] ...Tw soll — gesteuert von der Anpassungseinheit — der Schalter Γ21 für eine Zeit, die klein ist gegen die Anstiegszeit von Ua J geschlossen werden, um den Kondensator C zu entladen. Dann vergeht von dem Einschaltzeitpunkt
« eines Schalters Tn eine durch das Potentiometer Pn definierte Zeit tn, bis Ua ./' gleich der Schwellenspannung Us des Komparators (5) ist. Zu diesem Zeitpunkt liefert der Komparator einen Impuls an die Zähldekade (6) und erhöht deren Zählerstand um Eins, d. h., der
w) nächste Ausgang des Dekodierers wird aktiviert. Über die Anpassungsschaltung werden die Halbleiterschalter betätigt, die die Dauer und die Ausgangssignalamplitude des folgenden Intervalls festlegen usw. Integrator, Komparator, Zähler und Dekoder arbeiten in einer
hr) geschlossenen Schleife, so daß nach jeweils 10 Impulsen am Zählereingang eine neue Periode der erzeugten Stufenspannung beginnt. Mit Hilfe eines Verknüpfungsgliedes (7) in der Eingangsleitung des Zählers läßt sich
der Generator in Stellung (8) leicht starten und in Stellung (9) stoppen.
Für die Polarisationsänderung ist entscheidend, daß die Spannungsimpulse A2, A% As mit einer Dauer von 10-J bis 10-4 Sekunden auf den Elektrolyten einwirken und die Totzeiten ty, fe, k zwischen 10-' und 10-3 Sekunden betragen.
Die erfindungsgemäß anzuwendenden Spannungsimpulse, die keine dem Ohmschen Gesetz entsprechenden Stromänderungen nach sich ziehen, bewirken das Entstehen sogenannter Nicht-Faradayscher Ströme, welche lediglich die im Kathodenfilm befindlichen Ionen bzw. Komplexe umlagern und/oder polarisieren, nicht jedoch die im Elektrolyten enthaltenen Ionen entladen.
Diese unstetigen Potentialänderungen erzeugt man in der gekennzeichneten Weise, wobei dem Potential des Faradayschen Stromes kurzzeitig eine Potentialspitze folgt, die einen Nicht-Faradayschen Strom hervorruft
Die Charakteristik der Potential-Zeit-Kurven zeigt die Abb. 2. Hierin bedeuten:
Ai, An, Ai Abscheidungspotentiale für die gewünschten Legierungszusammensetzungen, wobei
A\ I A4 I Aj sein kann,
ti, U, ti effektive Abscheidungszeiten,
A2, A5, A8 Potentialspitzen der Nicht-Faradayschen Ströme, für die folgende Bedingung gilt:
A2, A5, A8 = 2 (A,, A4, A7) bis 8 (A1, A4, A7)
h, t% fs Zeit der Potentialspitzen A2, A5, At von etwa 1 · lO-^bisl · 10-4Sekunden
h, h, h Totzeit nach den Potentialspitzen A2, A5, A8 von etwa 1 · 10~' bis 1 · 10~3 Sekunden.
Weiter gelten folgende Bedingungen:
Aj, Ab, A9 < A2, Ai, A8 und
fi, U, t7 > ti, tb, to > f2, fs, f8.
Aio ist von gleicher Größenordnung wie A3, Ab, Aq. Die Zeit fio beträgt 10~2 Sekunden. Beide Größen sind Konstanten.
Die effektiven Abscheidungszeiten ii, f4, h sollen so gewählt werden, daß der entsprechende Schichtdickenzuwachs von 300 Ä nicht überschritten wird. Zweckmäßigerweise wählt man zu diesem Zweck Zeitspannen von wesentlich längerer Dauer als für die Spannungsimpulse, zweckmäßig ab 0,1 Sekunden bis 100 Sekunden. Vorzugsweise werden diese Zeiten so festgelegt, daß die Schichtdickenzunahme pro effektiver Abscheidungszeit mit den Potentialen Ai, A4, A7 etwa 50 Ä beträgt.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet auch dann einwandfrei, wenn der Stufengenerator so konstruiert ist, daß kein 3er-Zyklus, sondern z. B. auch ein 2er- oder 4er-Zyklus verwendet wird. Des weiteren ist es unerheblich, ob die Abscheidungspotentiale (A\, A4, A7) moduliert sind oder nicht, z. B. durch zusätzliche Verwendung eines Wechselstromgeneratora mit Sinus-, Dreieck- oder Rechteckfrequenzen.
Das erfindungsgemäße Verfahren arbeitet ohne Stromumpolung, so daß naturgemäß keine Verminderung der effektiven Abscheidungszeiten iintreten kann.
Darüber hinaus erlaubt es die Herstellung von Goldlegierungsüberzügen mit verbesserten chemischen, physikalischen und technologischen strukturabhängigen Eigenschaften. So zeichnen sich z. B. die binären Gold-Kupfer-Legierungsüberzüge durch besondere Leitfähigkeit und niedrigen Übergangswiderstand aus, die ternären Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzüge sind auch bei höheren Schichtdicken extrem duktil und außerdem glänzend, und die quartären Gold-Silber-Nickel-Palladium-Legierungsüberzüge zeigen überragende Verschleißfestigkeit
Als Elektrolyte eignen sich z. B. solche, die außer Alkalidicyanoaurat-1 ein oder mehrere komplexgebundene Elemente der IV. oder V. Kauptgruppe oder der L II. oder VII. Nebengruppe des Periodischen Systems der Elemente oder deren Mischungen enthalten.
Im folgenden sind beispielsweise derartige Verbindungen und ihre Anwendungskonzentrationen aufgeführt Die Elemente liegen hierbei als Cyanidkomplexe oder im Fall der Elemente Arsen, Antimon, Zinn und Blei als Hexahydroxykomplexe vor.
Konzentration
(mg Atom/l)
KAu(CN)2
— Kaliumdicyanoaurat 5,0-i 5,0
KAg(CN)2
— Kaliumdicyanoargentat 0,4-130
K2Zn(CN)4
— Kaiiumtetracyanozinkat 30-200
K2Co(CN)4
— Kaliumtetracyanokobaltat 80-250
K2Ni(CN)4
— Kaliumtetracyanonickelat 3-150
K2Cu(CN)3
— Kal'umtricyanocuprat 150-400
K2Cd(CN)4
— Kaliumtetracyanocadmat 0,25-0.9
K2Pd(CN)4
— Kaliumtetracyanopalladat 5-50
KAs(OH)b
— Kaliumhexahydroxyarsenat 2.5-65
KSb(OH)6
— Kaliumhexahydroxyantimonat 4-80
K2Sn(OH)6
— Kaliumhexahydroxystannat 17-400
K2Pb(OH)6
— Kaliumhexahydroxyplumbat 0,2-10
Die Elektrolyten enthalten außerdem die üblichen Bestandteile solcher Bäder, wie z. B. Leitsalze oder Puffergemische, von denen beispielsweise folgende zu nennen sind:
Kaliumcyanid
Kaliumdihydrogenphosphat
Dikaliumhydrogenphosphat
Dikaliumdihydrogendiphosphat
Tetrakaliumdiphosphat
Kaliumkarbonat
Konzentration (Mol/l)
0,05-1,0
0,1-2,0
0,05-2,0
0,05-2,0
0,05-2,0
0,05-1,0
Die nach dem erfindungsgemäßen Verfahren hergestellten Goldlegierungsüberzüge eignen sich u. a. für die Elektroindustrie zur Vergoldung von elektronischen Bauteilen und gedruckten Schaltungen und für die Schmuckwarenindustrie für die Vergoldung von Schmuckstücken.
Das erfindungsgemäße Verfahren wird durch die folgenden Beispiele näher erläutert.
Beispiel 1
Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusammensetzung verwendet:
Gold als Kaliumdicyanoaurat
Kupfer als
Dikaliumtricyanocuprat
Kaliumcyanid
6,0-8,0 mgAtom/1
150-240 mgAtom/1 60-90 mMol/1
Die Temperatur des Elektrolyten wird zwischen 60 und 75° C gewählt und für die Erreichung einer konstanten Legierungszusammensetzung auf ±1°C konstant gehalten.
Die galvanische Abscheidung des binären Gold-Kupfer-Legierungsüberzuges wird mit folgender Einstellung des Stufengenerators durchgeführt:
Farbton zwischen 50 und 75° C gewählt werden. Je nach Einstellung der Abscheidungspotentiale werden farbkonstante Goldlegierungsüberzüge erhalten.
Die Zusammensetzung der abgeschiedenen Legierung ist wie folgt:
Gold 70-85%
Kupfer 12-22%
Cadmium 3—8%
Die Überzüge sind auch bei höheren Schichtstärken noch äußerst duktil und glänzend und besitzen Bruchdehnungen bis zu 15%.
Die Vickershärte der Überzüge kann bis auf Werte
Abscheidungspotentiale 4, A, A1 gute elektrische von 400 kp/mm2 ansteigen. 3 10—50 mgAtom/1
(Volt): 1,2 1,6 2,0 Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusam
Effektive Abscheidungszeiten
(Sekunden):		 ίι
0,5		 U
1,0		 r?
0,5		 Beispiel 2(i mensetzung verwendet: 4,5—15,0 mgAtom/1
Potentialspitzen der A2 A--, -4s Gold als Kaliumdicyanoaurat 5—25 mgAtom/1
Nicht-Faraday'schen Ströme
(VoItV		 7,2 3,2 10,0 Silber als
Zeit der Potentialspitzen i2 f5 iK Kaliumdicyanoargentat
2"> Palladium als		 30—150 mgAtom/1
(Sekunden): io- ■* 10 -i 10-4 Dikaliumtetracyanopalladat 50-100 mMol/l
Totzeiten nach den h /6 Nickel als
Potentialspitzen (Sekunden): io- 2 10 Dikaliumtetracyanonickelat
Kaliumcyanid
Die abgeschiedenen Gold-Kupfer-Legierungsüberzü
ge zeichnen sich durch besonders
Leitfähigkeit und einen niedrigeren Übergangswiderstand aus. Die aus diesen Elektrolyten abgeschiedenen Goldüberzüge eignen sich hervorragend für die Vergoldung von elektronischen Bauteilen und gedruckten Schaltungen.
Beispiel 2
Es wird ein wäßriger Elektrolyt folgender Zusammensetzung verwendet:
Die Einstellung des Stufengenerators zur Abschei dung des quaternären Gold-Silber-Nickel-Palladium-Legierungsüberzuges wird wie folgt gewählt:
Gold als Kaliumdicyanoaurat
Kupfer als
Dikaliumtricyanocuprat
Cadmium als
Dikaliumtetracyanocadmat
Kaliumcyanid
6,5—10,0 mgAtom/1 150—300 mgAtom/1
0,35—0,90 mgAiom/1 60-85 mMol/1
Für die Abscheidung eines temären Gold-Kupfer-Cadmium-Legierungsüberzuges wird der Stufengenerator wie folgt eingestellt:
r, Abscheidungs- A \
Potentiale (Volt): 1,8-2,0
Effektive Λ
Abscheidungszeiten 1,0
(Sekunden):
Potentiale der A2
Nicht-Faraday'schen 6,0
Ströme (Volt):
Zeiten der Potential- i2
■»> spitzen (Sekunden): 10-J
Totzeiten nach den ij
Potentialspitzen 10-'
(Sekunden):
2,3-2,5
0.5
7,0
5 ·
10 ■>
10-'
A7 2,8-3,0
0.25
9,0
h 10-4
ίο 10 ι
1,0-2,0 13—1,7
Abscheidungspotentiale (Volt):
Effektive
Abscheidungszeiten
(Sekunden):
Potentialspitzen der
Nicht-Faraday'schen 5,0
Ströme (Volt):
Zeit der Potentialspitzen (Sekunden):
Totzeiten nach den
Potentialspitzen
(Sekunden)
Die Temperatur des Elektrolyten muß exakt auf ±1°C konstant gehalten und nach gewünschtem
fi
1,5
A2
ti
ίο-4
ί3
10-2
U 0,75
5,0
is 10-"
h 10-3
A7 2,0-2,5
t? 0,5
As 6,0
its
ίο-3 Der Elektrolyt wird bevorzugt bei 60—75°C betrie
ben. Die aus diesem Elektrolyten abgeschiedene; quarternären Goldlegierungsüberzüge sind glänzenc (Glanz-Grad über 90% gegenüber Glanzsilber). Dii
Farbe der Überzüge ähnelt stark der Farbe des Silbers.
Die Zusammensetzung der abgeschiedenen quarter nären Goldlegierungen ist wie folgt:
Gold 83-90%
Silber 7-11%
Palladium 03-1,0%
Nickel 23-5,0%.
Die Verschleißfestigkeit der Überzüge ist etwa 50ms besser als die von Feingoldüberzügen. Die Überzug b5 sind bis zu einer Schichtdicke von 8 μπι mikrospan nungsarm und duktil und können daher bevorzugt fü die Vergoldung von Schmuckartikeln verwendet wer den.
Hierzu 2 Blatt Zeichnungen

Claims (5)

Patentansprüche:
1. Verfahren zur galvanischen Abscheidung von Goldlegierungsüberzügen durch Einwirkung nacheinanderfolgender Spannungsimpulse auf Goldelektrode, dadurch gekennzeichnet, daß man unter Konstanthaltung der jeweiligen Zusammensetzung des Elektrolyten auf diesen in periodischer Wiederkehr Spannungsimpulse mit einer Zeitspanne von ΙΟ-3 bis 10-« Sekunden einwirken läßt, denen Abscheidungspotentiale ab 0,1 Sekunden Dauer vorausgehen und nahezu potentiallose Zeiten von 10-1 bis 10"3Sekunden folgen.
2. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß das Zeitintegral der Impulse kleiner als 5 · ΙΟ-3 Voltsekunden ist
3. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Impulshöhen größer sind als die zur Metallabscheidung benötigten Potentiale in Höhe von 1 bis 5 Volt
4. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet daß die Impulse bei konstantem oder moduliertem Potential erzeugt werden.
5. Verfahren nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Einwirkung der Spannungsimpulse mittels eines Stufengenerators vorgenommen wird.
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