DE1621091B2 - Laminierte magnetschicht und verfahren zu ihrer herstellung - Google Patents

Laminierte magnetschicht und verfahren zu ihrer herstellung

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Description

Die Erfindung betrifft eine laminierte Magnetschicht, die insbesondere zur Verwendung in magnetischen Datenspeichern geeignet ist.
Es ist bereits bekannt, Magnetschichten für Datenspeicher laminiert auszubilden, indem mehrere Magnetschichten und zwischen diesen befindliche nicht magnetische, elektrisch leitende Schichten zu einem Schichtpaket zusammengefaßt werden (z. B. deutsche Auslegeschrift 1190 038). Durch Wahl der Dicke und Zahl der Magnetschichtlamellen können die magnetischen Eigenschaften derartiger Schichtstrukturen leicht an den jeweiligen Verwendungszweck angepaßt werden. Insbesondere lassen sich höhere Koerzitivkraftwerte erzielen, als sie eine Magnetschicht aus Vollmaterial von der Dicke des Schichtpaketes aufweist. Während nämlich bei Vollmaterialschichten die Koerzitivkraft mit zunehmender Schichtdicke abnimmt, ist dies bei laminierten Schichten nicht der Fall. Diese Schichten haben jedoch einen anderen schwerwiegenden Nachteil, der darin besteht, daß durch die Treibfelder, die an die Schichten zur Durchführung des Speicherbetriebes angelegt werden, in den leitenden Trennschichten des Schichtpaketes Wirbelströme erzeugt werden, die die Magnetisierungsänderungen und damit auch den Speicherbetrieb behindern. Versuche, die Trennschichten aus nichtleitendem Material herzustellen, stoßen auf erhebliche Herstellungsschwierigkeiten. Derartige Materialien eignen sich im Gegensatz zu den elektrisch leitenden Materialien oder den Nickel-Eisen-Legierungen, aus denen die Magnetschichtlamellen zumeist bestehen, häufig nicht zum Elektroplattieren, so daß die Herstellung der Magnetschichten durch das relativ teuere Aufdampfverfahren erfolgen muß.
Es ist außerdem bereits bekannt, magnetostriktionsarme Magnetschichten aus galvanischen Bädern, die Ni-, Fe- und Cu-Salze enthalten, (französisches Patent 1 380 503) abzuscheiden. Es handelt sich jedoch um nichtlaminierte Schichten, die hinsichtlich ihrer magnetischen Eigenschaften die oben erläuterten Nachteile aufweisen.
Aufgabe vorliegender Erfindung ist es, eine Schichtstruktur anzugeben, bei der diese Nachteile vermieden werden und die dennoch in einfacher Weise durch galvanisches Abscheiden herstellbar ist. Gemäß der Erfindung weist diese Schichtstruktur mindestens zwei übereinander angeordnete, aus einer magnetischen Legierung bestehende Schichten auf, zwischen denen sich eine Trennschicht befindet, die die gleichen Legierungselemente wie die magnetische Legierung enthält und in der ein bestimmtes Legierungselement in einer solchen Konzentration vorhanden ist, daß die Trennschicht nicht magnetisch ist. Die Schichten bestehen vorzugsweise aus einer Nickel-Eisen-Kupfer-Legierung, bei der der Kupferanteil in der Trennschicht größer als 30 % und in den magnetisierbaren Schichten gleich oder kleiner als 30% ist.
Da die elektrische Leitfähigkeit derartiger Legierungen erheblich geringer ist als die des reinen Kupfers, wird die Wirbelstromerzeugung in den Trennschichten stark herabgesetzt. Die Trennschichten können in vorteilhafter Weise extrem dünn gehalten werden, wodurch die Ausbildung von Wirbelströmen weiter reduziert wird.
Es ist weiterhin Aufgabe vorliegender Erfindung, ein Verfahren zu entwickeln, durch das die angegebene
für sich bekannter Weise von einem Plattierungs-Schutzring 20 umgeben, um eine ungleichmäßige Plattierung der Kanten des Kathodensubstrates zu vermeiden. Das Kathodensubstrat 14 enthält Strom über zwei Säulen 22 A und 225 zugeführt, deren Außenseiten von Isoliermaterial umgeben sind, da sie durch die Flüssigkeit des Bades führen. Diese Säulen sind an ihren oberen Enden mit einem Anschluß 24 verbunden, der mit einer nicht dargestellten Strom-
Schichtstruktur aus an sich bekannten Fe-Ni-Cu-Le- io quelle gekoppelt ist. Am gleichen Ende der Säulen 22 A gierungsbädern galvanisch abgeschieden wird. Dieses und 22B ist eine Trägerplatte 26 für eine Anode 28 des Verfahren kennzeichnet sich dadurch, daß dem Bad Bades montiert. Die Anode 28 ist als kupferne Win-Stromimpulse zugeführt werden, deren Stromdichte dung auf einem Schirm angebracht und steht über eine und Länge so bemessen ist, daß durch jeden dieser Leiteranordnung mit einer nicht dargestellten Strom-Impulse an der Kathode eine erste Schicht mit hohem 15 quelle in Verbindung. Die lösliche Kupferanode ver-Kupferanteil und eine zweite Schicht mit niedrigem hindert die Bildung von dreiwertigen Fe an der Anode.
Der Flüssigkeitsstand, den das Bad während der Abscheidung bei eingetauchter Anode im Behälter 10 einnimmt, ist durch eine strichpunktierte Linie 30 an-20 gegeben. Während der Abscheidung, und zwar in der Zeit zwischen zwei aufeinanderfolgenden Impulsen, wird das Bad durch einen Motor 32 bewegt, dessen Welle über eine Kurbel 33 und eine Stange 34 mit dem Träger 26 verbunden ist. Wenn der Motor 32 läuft, sich bekannter Weise, z. B. durch Anlegen eines 25 wird die Anoden-Kathoden-Anordnung entlang der Magnetfeldes, eine magnetische Anisotropie erhalten, Nuten 18, in denen der Block 16 gleitet, hin- und herergeben sich über die gesamte Schichtfiäche einheitliche und relativ kleine Werte für die Schrägstellung
Kupferanteil niedergeschlagen wird. Bei der Ausübung dieses Verfahrens hat es sich als sehr vorteilhaft erwiesen, wenn das Bad zwischen der Zuführung zweier Stromimpulse bewegt wird.
Es sind auf diese Weise relativ billig Magnetschichten herstellbar, die weitgehend gleiche Eigenschaften über die gesamte Schichtfläche aufweisen. Sofern diese Schichten während ihrer Aufbringung in für
bewegt.
Das Zeitdiagramm von F i g. 3 illustriert die Art und Weise, in welcher dem Bad von F i g. 1 und 2
Die hergestellten Schichten sind vielfältig verwend- 30 Strom zugeführt und der Motor 32 in Bewegung verbar. Sie können z. B. als Magnetschichten von Dünn- setzt wird. Jeder der dargestellten Operationszyklen schicht-Matrixspeichern oder von mit Dünnschicht-
und Dispersion der Anisotropie.
elementen arbeitenden logischen Schaltungen verwendet werden. Sie können aber auch bei Magnetaufzeichnungsgeräten mit bewegten Aufzeichnungsträgern als Beschichtung dieser Aufzeichnungsträger dienen.
Weitere vorteilhafte Ausgestaltungen der Erfindung sind aus den Ansprüchen zu entnehmen. Nachfolgend ist ein Ausführungsbeispiel der Erfindung an Hand von Zeichnungen erläutert. Es zeigt
F i g. 1 eine perspektivische Ansicht einer Einrichtung zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens,
F i g. 2 eine Seitenansicht der Einrichtung von F i g. 1,
F i g. 3 ein Zeitdiagramm zur Erläuterung des Betriebes der Einrichtung nach den F i g. 1 und 2 und
dauert etwa 30 Sekunden, und jeder Stromimpuls hat eine Dauer von etwa 10 Sekunden. Der Motor 32 wird jeweils am Ende eines Stromimpulses für eine Dauer von 4 Sekunden eingeschaltet, um das Bad zu bewegen. Zwischen dem Abschalten des Motors und dem Beginn des nächsten Stromimpulses liegt eine Dauer von etwa 16 Sekunden, in der das Bad wieder zur Ruhe kommt. Eine derartige Betriebsweise, bei der das Bad nur während der Zeit zwischen den zuzuführenden Stromimpulsen bewegt wird und jeweils unbewegt ist, wenn ein Stromimpuls angelegt wird, führt zu einer Erhöhung der Qualität der herzustellenden Magnetschichten. Wenn das Bad während der eigentlichen Plattierung bewegt wird, weisen die hergestellten Magnetschichten weniger gleichmäßige Eigenschaften auf. Wenn andererseits keine Bewegimg des Bades er-
F i g. 4 einen Querschnitt durch einen Teil einer er- folgt, ergibt sich eine unterschiedliche Ionenkonzen-
findungsgemäßen Magnetschicht. tration in unmittelbarer Nachbarschaft der Kathode
Die in den F i g. 1 und 2 dargestellte Einrichtung 5° über die Dauer eines jeden Stromimpulses. Außerdem zur Ausführung des erfindungsgemäßen Verfahrens ist eine übermäßig lange Zeit zwischen den Impulsen besteht aus einem Behälter 10, um den eine Helmholz- vorzusehen, in welcher die vorausgehend niederspule 12 angeordnet ist, die während der Plattierungs- geschlagene Schicht durch Einwirkung des Bades operation erregt wird, um die Magnetisierung der gegenteilig beeinflußt werden kann. Es ist in diesem niedergeschlagenen Schicht in eine bestimmte Rieh- 55 Zusammenhang zu bemerken, daß bei der Abscheidung tung zu bringen, so daß die Schicht nach Fertig- selbst eine Art von Badbewegung ausgelöst wird, die stellung eine uniaxiale Anisotropie behält. In dem im von den elektrochemischen Austauschprozessen an Behälter 10 befindlichen Bad ist auf einer isolierenden der Kathodenoberfläche herrührt. Eine der Funktionen Tafel eine Kathode 14 angeordnet, die aus einer lei- der durch den Motor 32 bewirkten Badbewegung ist es, tenden Platte oder Beschichtung besteht, deren Ober- 60 diese durch die Abscheidung hervorgerufene Badfläche außerordentlich glatt ist Als Kathoden- bewegung zu stören. Es wurde gefunden, daß bei unmaterial haben sich besonders gewalzte Kupfer- gestörtem Verlauf dieser letzteren Badbewegung die platten, aufgedampfte Silberschichten oder nicht abgeschiedenen Schichten wesentlich weniger glatt elektrolytisch niedergeschlagene Silber- oder Kobalt- und gleichförmig waren. Obgleich die Länge der anschichten als brauchbar erwiesen. Die Kathode 14 ist 65 gelegten Stromimpulse und die Zeit zwischen diesen auf einem Trägerblock 16 angeordnet, der in zwei Impulsen nicht die Zusammensetzung der nieder-Nuten 18 des Bodens des Behälters 10 verschiebbar geschlagenen Schicht beeinflußt, wurden gute Eigengeführt ist. Die Kathode 14 auf dem Block 16 ist in schäften der Schichten über einen großen Variations-
bereich erhalten, der eine Impulslänge von 2 bis 15 Sekunden und eine Zeit zwischen den Impulsen von 5 bis 20 Sekunden umfaßt. Die Bewegung des Bades erfolgt unmittelbar nach Beendigung eines Impulses für eine Dauer von wenigstens der Hälfte des Zeitintervalls, das zwischen zwei Impulsen liegt.
Die besten Resultate, soweit es die Herstellung von planarlaminierten Magnetschichtstrukturen mit gleichmäßigen magnetischen Eigenschaften über den für die Verwendung in Datenspeichern geforderten Bereich betrifft, wurden mit folgendem Bad erhalten.
Entmineralisiertes H2O
Netzmittel
Saccharin
Sulfaminsäure
Natriumkaliumtartrat
NiSO4 · 6 H2O
FeSO4 · 7 H2O
CuSO4-5 H2O
Niedrig Hoch Bevorzugt
1000 ecm 0,2 g 0,5 g 0,5 g 5,0 g 10,0 g 1,0 g 0,5 g
1000 ecm 0,6 g 2,0 g 5,0 g 10,0 g 30,0 g 8,0 g 3,0 g
1000 ecm 0,6 g 1,0 g 1,0 g
7,5 g 15,0 g 1,75 g 1,75g
In den obengenannten Bädern hat die Konzentration der Ni-, Fe- und Cu-Ionen in Gramm pro Liter folgende Werte:
Niedrig Hoch Bevorzugt
Ni-Ionen 2,0
0,2
0,1		 6,0
1,6
0,6		 3,0
0,35
0,35
Fe-Ionen
Cu-Ionen
Das Puffermaterial Natriumtartrat bewirkt die niedrigste Dispersion der Anisotropie in einer Schicht von etwa 1000 Ängström Dicke. Der pH-Wert des Bades liegt bei 3,4. Es können jedoch auch Bäder mit darüber- oder darunterliegenden pH-Werten verwendet werden. Als Ersatz für das Tartrat kann z. B. zweibasisches zitronensaures Ammonium benutzt werden. In diesem Falle hat das Bad einen pH-Wert von 3,9.
Es ist ferner zu bemerken, daß das Bad eine relativ kleine Konzentration von Ni- und Fe-Ionen aufweist, und daß das Verhältnis von Ni- zu Fe-Ionen des Bades kleiner ist als in den meisten konzentrierten Ni-Fe-Bädern. Dafür ist iedoch die Konzentration der Cu-Ionen relativ hoch.
Die Stromdichte der im vorausgehend beschriebenen Bad verwendeten Stromimpulse beträgt etwa 2 bis 5 Milliampere pro Quadratzentimeter. Eine bevorzugte Stromdichte ist 4 Milliampere pro Quadratzentimeter. Bei Senkung der Stromimpulse auf einen kleineren Wert kann eine reine Kupferschicht auf die Oberfläche der Magnetfilmstruktur niedergeschlagen werden.
Die laminierte Magnetschichtstruktur, welche durch Anwendung des vorausgehend beschriebenen Verfahrens hergestellt wird, ist in F i g. 4 dargestellt. Die Figur zeigt einen Teilschnitt der betreffenden Magnetschichtstruktur. Die niedrigste der dargestellten Schichten ist der obere Teil des Substrates 14, auf dem die Magnetschichtstruktur aufplattiert ist. Während des Anlegens des ersten Stromimpulses wird anfangs eine sehr dünne nichtmagnetische Schicht 40 niedergeschlagen, die reich an Kupfer ist. Während der weiteren Dauer des betreffenden Stromimpulses wird auf diese Schicht eine dickere Schicht 42 niedergeschlagen, die weniger Kupfer enthält und magnetisch ist. Jeder der nachfolgend angelegten Impulse erzeugt ein gleiches Paar einer nichtmagnetischen und einer magnetischen Schicht 40 und 42. Die Dicke der Schichten 40 bleibt für eine gegebene Stromdichte stets gleich, und die Dicke der Schichten 42 ist für eine gegebene Stromdichte von der Dauer des angelegten Impulses abhängig und erhöht sich mit zunehmender Impulsdauer. Die Zahl der Schichten wird durch die Zahl der angelegten Impulse bestimmt. Eine Magnetschichtstruktur dieser Art, worin die wirksame
ίο Magnetschicht aus einer Anzahl dünner magnetischer und nichtmagnetischer Schichten besteht, hat sich als sehr vorteilhaft bei der Anwendung in Datenspeichern erwiesen. Insbesondere ist eine derartige laminierte Struktur weniger anfällig gegen Kriechschalten, das zum Verlust der gespeicherten Information führen kann. Die Legierung der magnetischen Schichten 42 enthält Ni, Fe und Cu, wobei der Cu-Anteil unter 30 % liegt, vorzugsweise in der Nähe von 10%· Wenn der Cu-Anteil in einer Ni-Fe-Cu-Legierung 30% überschreitet, wird der Magnetismus dieser Legierung ausgelöscht. Diese Bedingung liegt in den nichtmagnetischen Schichten 40 vor. Obgleich daher die gesamte Struktur der Schicht eine Ni-Fe-Legierung ist, enthalten die Schichten 40 einen ausreichend hohen Anteil Cu, der den Magnetismus dieser Schichten auslöscht, während der Cu-Anteil in den Schichten 42 ausreichend klein bleibt, so daß diese Schichten gute magnetische Eigenschaften zeigen. Außerdem ergibt die Verwendung von Cu im Plattierungsbad eine magnetische Legierung für die Schichten 42, die eine Magnetostriktion von annähernd Null über einen viel größeren Bereich der Konzentration der genannten Legierungselemente zeigt, als es bei reinen Ni-Fe-Legierungen der Fall ist.
Die Vorteile der Erfindung werden nachfolgend an Hand einiger Beispiele der Herstellung von sehr dünnen Magnetschichtstrukturen erläutert. So wurde z. B. durch die oben erläuterte impuls weise Abscheidung eine Magnetschicht mit einer Dicke von 1000 Ängström hergestellt, in welcher die Schichten 42 weniger als 200 Ängström dick und die nichtmagnetischen Schichten 40 weniger als 50 Ängström dick sind. Durch entsprechende Steuerung der Stromimpulse werden Schichtstrukturen hergestellt, von denen jede sechs Schichten 40 aus magnetischem Material mit einer Dicke von 150 Ängström und sechs nichtmagnetische Trennschichten mit einer Dicke von je 15 Ängström aufweist. Es wurden außerdem auch bereits Magnetschichtstrukturen hergestellt, bei denen die Schichten 42 nur etwa 100 Ängström dick sind, die durch nicht magnetische Schichten 40 von etwa 10 Ängström getrennt sind. Da die Dicke der Magnetschichten etwa um den Faktor IO größer als die Dicke der nichtmagnetischen Schichten ist, sind diese Magnetschicht- strukturen in hohem Grade magnetisch.
Obgleich es schwierig ist, in Schichten dieser Dicke das Verhältnis der Bestandteile einer jeden Schicht zu bestimmen, haben Analysen gezeigt, daß bei Anlegen eines Stromimpulses zuerst eine Schicht niedergeschlagen wird, deren Kupferanteil sehr hoch ist und die praktisch im Bereich einiger Ängström aus reinem Kupfer bestehen kann. Hiernach sinkt der Kupferanteil des niedergeschlagenen Materials stark ab, während gleichzeitig der Nickelänteil stark ansteigt, bis der Kupferanteil kleiner als 30 % geworden ist, so daß das aufplattierte Material magnetische Eigenschaften aufweist.
Es wurde eine 10 ■ IO cm große Magnetschicht von
1000 Ängström Dicke mit der vorausgehend beschriebenen Struktur hergestellt. Als Träger wurde eine Glasplatte mit einer aufgedampften Silberschicht verwendet. Eine solche Magnetschicht zeigt über die gesamte Fläche eine einheitliche Magnetostriktion von
im wesentlichen Null und einheitliche Werte von H0 (Koerzitivkraft ) und Hk (Anisotropiefeldstärke) von etwa 4 Oersted. Die Dispersion und Schrägstellung der Anisotropie über die gesamte Fläche der Anordnung wurde mit weniger als 2° gemessen.
Hierzu 1 Blatt Zeichnungen

Claims (13)

Patentansprüche:
1. Laminierte Magnetschicht, insbesondere für Datenspeicher, herstellbar durch galvanische Abscheidung aus Bädern, die Ni-, Fe- und Cu-Ionen enthalten, dadurch gekennzeichnet, daß mindestens zwei aus einer magnetischen Legierung bestehende Schichten übereinander angeordnet sind, zwischen denen sich eine Trennschicht befindet, die die gleichen Legierungselemente wie die magnetische Legierung enthält und in der ein bestimmtes Legierungselement eine solche Konzentration aufweist, daß die Trennschichten nichtmagnetisch sind.
2. Magnetschicht nach Anspruch 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Schichten aus einer Ni-Fe-Cu-Legierung bestehen, bei der der Kupferanteil in der Trennschicht größer als 3O°/o und in den magnetisierbaren Schichten gleich oder kleiner als 30% ist.
3. Magnetschicht nach Anspruch 1 und 2, dadurch gekennzeichnet, daß die Trennschicht dünner als 50 Angstrom ist.
4. Magnetschicht nach Anspruch 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der magnetisierbaren Schichten etwa um den Faktor 10 größer ist als die der Trennschicht.
5. Magnetschicht nach Anspruch 4, dadurch gekennzeichnet, daß die Dicke der magnetisierbaren Schichten zwischen 100 und 150 Ängström und die Dicke der Trennschichten zwischen 10 und 15 Ängström liegt.
6. Magnetschicht nach Anspruch 1 bis 5, dadurch gekennzeichnet, daß die magnetisierbaren Schichten eine magnetische Anisotropie aufweisen.
7. Verfahren zur Herstellung einer laminierten Magnetschicht gemäß einem der Ansprüche 1 bis 6 durch galvanisches Abscheiden, dadurch gekennzeichnet, daß einem Fe-, Cu- und Ni-Ionen enthaltenden Bad Stromimpulse zugeführt werden, deren Stromdichte und Länge so bemessen wird, daß durch jeden dieser Impulse an der Kathode eine erste Schicht mit relativ hohem Kupferanteil und eine zweite Schicht mit niedrigerem Kupferanteil abgeschieden wird.
8. Verfahren nach Anspruch 7, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad zwischen der Zuführung zweier Impulse bewegt wird.
9. Verfahren nach Anspruch 7 und 8, dadurch gekennzeichnet, daß das Bad nach Beendigung eines Impulses und nur höchstens die Hälfte des Zeitintervalls bis zum Auftreten des nächsten Impulses bewegt wird, so daß das Bad bei Beginn des nächsten Impulses im wesentlichen zur Ruhe gekommen ist.
10. Verfahren nach Anspruch 7 bis 9, dadurch gekennzeichnet, daß die Stromimpulse so bemessen werden, daß der Kupferanteil in den jeweils zuerst niedergeschlagenen Schichten zumindest bis zu einer bestimmten Schichtdicke größer als 50 % ist.
11. Verfahren nach Anspruch 7 bis 10, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad verwendet wird, das zwischen 2,0 und 6 Gramm pro Liter Ni-Ionen, zwischen 0,2 und 1,6 Gramm pro Liter Fe-Ionen und zwischen 0,1 und 0,6 Gramm pro Liter Cu-Ionen enthält.
12. Verfahren nach Anspruch 7 bis 11, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad verwendet wird, das annähernd 3 Gramm pro Liter Ni-Ionen, 0,35 Gramm pro Liter Fe-Ionen und 0,35 Gramm pro Liter Cu-Ionen enthält.
13. Verfahren nach Anspruch 7 bis 12, dadurch gekennzeichnet, daß ein Bad verwendet wird, das Zusätze von Natriumkalium-Tartrat und einer Sulfaminsäure enthält.
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