JP2010232174A - 窒化物および炭化物アノード材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】ナノ粒子の形態の遷移金属窒化物または炭化物、好ましくは金属当たり1個の窒素または炭素を有する窒化物または炭化物、特に岩塩構造を有する窒化物または炭化物であるアノード材料が記載される。好ましいアノード材料は、500nm未満の平均粒径を有する窒化バナジウム、特に炭素被覆窒化バナジウムである。導電環境に埋め込まれると、そのようなナノ粒子状材料、特に窒化バナジウムは、卓越した良好な充電−放電サイクル安定性を示す。
【選択図】なし
Description
MxNy+3yLi++3ye-→xM+yLi3N (1)
−開放多孔質材料であり、
−導電性であり
−電解質の取り込みおよびLi+交換を可能とし、
−体積変化に関して柔軟である。
ともに粒度係数2(+100%/−50%)以下で異なり、および/または
ともに500nm(平均粒径)未満の範囲内、特に5nmから500nmの範囲内、好ましくは5nmから400nmの範囲内、より好ましくは5nmから300nmの範囲内である。
ナノ結晶性窒化バナジウムの合成は、Qianら(非特許文献33)による説明に従った。四塩化バナジウム(VCl4)とナトリウムアミド(NaNH4)との間の還元−窒化反応を用いて、生成物を合成した。
VCl4+4NaNH2→VN+4NaCl+N2+NH3+5/2H2 (2)
(この反応は、VCl4に限定されず、その他の遷移金属ハロゲン化物にも適用できることに留意されたい)。
有機前駆体として乳糖を使用して純粋なVNを炭素被覆した。乳糖の水溶液を作製し、次いでVNと混合した。使用した乳糖の量は、VNの重量に対し15重量%であった。混合物を乾燥させ、次いで加熱のためにニオブバイアルに入れた。バイアルを軽く封止し、放出された二酸化炭素およびその他の気体が抜けるようにある程度の通気口を残した。いかなる副反応も回避するために、全プロセスを窒素気流下で行った。乳糖の熱分解には、100℃/hrの加熱速度での室温から600℃への加熱、600℃の温度で5時間の維持、次いで100℃/hrの冷却速度での室温への冷却、という温度プログラムを使用した。
PEDOTナノ粒子の合成には、Sunら(非特許文献37)の記述における逆マイクロエマルジョンの技術を使用した。まず、ビス(2−エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)8.5g(19.12mmol)を、100%出力(410W)の超音波浴中でn−ヘキサン70mlに溶解した。次いで、蒸留水1ml中無水FeCl31.6g(10.00mmol)の混合物を、パスツールピペットで滴下により添加した。すべての酸化剤を添加したら、得られた溶液を超音波浴から取り出し、白濁した黄色の沈殿物が現れるまで穏やかに手で振盪した。次いでエチレンジオキシチオフェン(EDOT)0.38mlをエマルジョンに一度に添加した。次いで得られた混合物をロータリーエバポレータ中で1時間、10℃に維持した。水浴の温度が約20℃となったら重合が開始した。その後、水浴の温度を3時間、30℃に維持した。その間、反応混合物は緑色に、続いて黒色に変化した。次いで生成物を吸引濾過してエタノールおよびアセトンで洗浄した。100℃で一晩乾燥させると、青/黒色のPEDOTナノ粉末を得た。
4.1 調製および手順
純粋および炭素被覆VNの電気化学的挙動を調べるために、3つの異なる種類の電極を組み立てた。第1の電極は、純粋なVN(85%)から、いかなる追加のカーボンブラックを加えることなくこれを結合剤(15重量%ポリフッ化ビニリデン(PVDF))と混合することのみにより組み立てた。これは、純粋な材料のみの特性を調べるために行った。他の2つの電極は、純粋および炭素被覆VNから、それらをカーボンブラックおよび結合剤の両方と混合することにより作製した。電極2および3の成分は、活性材料:カーボンブラック(Super P、TIMCAL社製):結合剤(PVDF)=70:15:15の重量比で混合した。すべての試料において、活性材料および添加剤は、乳鉢内で手作業により互いに混合し粉砕した。成分を均質に混合するためにヘキサンを添加し、続いて蒸発により除去した。次いで、10mgから15mgの試料をチタン製電流コレクタ(直径13mm)に手で圧縮し、次いで作製された電極を乾燥させた。アルゴン充填グローブボックス内で、対極としてリチウム金属箔を使用して電池を組み立てた。使用した電解質は、エチレンカーボネートおよびジメチルカーボネートの1:1(重量比)混合物中のLiPF6の1M溶液からなる、MERCK社製Selectipur、LP30であった。電気化学的測定はすべて、Astrol Electronic AG(スイス)により提供されたコンピュータ制御充電システムを使用して行った。電池には、電極中の活性材料(VN)の重量を基準とした比電流における3.2〜0V対Li/Li+の範囲内での定電流サイクルを課した。
VNの構造に対するリチウムの影響を調べるために、定電流放電条件で材料を電気化学的にリチオ化した。30Ah/kgの定電流を使用して、(Li/Li+に対して)3Vを若干超えるその開路電位から0Vまで材料を放電させた。第1の放電が過剰および不可逆的なリチウム取り込みを示すことが最初に観察され、材料は第2の充電ステップ後にのみ適切な可逆的サイクルを示し始めた。したがって、可逆的サイクルを示す化学物質に正確に類似する第2の放電ステップ後のリチオ化されたVNの構造をさらに調べた。この放電ステップにおいて観察された容量は、以下の反応を考慮してNernstの式から計算されるような412Ah/kgという理論値に極めて近かった。
VN+Li++e→LiVN (3)
1)結合剤と混合された被覆なしVN、2)カーボンブラックおよび結合剤と混合された被覆なしVN、ならびにd)カーボンブラックおよび結合剤と混合された炭素被覆VNからなる3つの電極を、陰極として試験した。電池には、電極中の活性材料(VN)の重量を基準とした65Ah/kgの比電流における3.2〜0V対Li/Li+の範囲内での定電流サイクルを課した。電極1)の最初の可逆的放電容量は、VNの理論容量に近いことが判明した。しかしながら、この容量は、最初の50サイクルで急降下し、約100Ah/kgで安定化する前にその値の約60%を失った。電極2)は高容量で開始したが、容量は急激に減少し、延長されたサイクル後には、電極1)とおよそ同じ値に達する傾向があった(図5を参照)。
Claims (20)
- リチオ化の際に構造の実質的変化を起こさない、リチウム充電式電池内でリチオ化される電気活性アノード材料において、結晶構造を有するナノ粒子の形態の遷移金属窒化物または炭化物、好ましくは金属当たり1個の窒素または炭素を有する遷移金属窒化物または炭化物、特に岩塩、CsCl、閃亜鉛鉱、ウルツ鉱またはヒ化ニッケルの結晶構造型を有する遷移金属窒化物または炭化物であることを特徴とする、電気活性アノード材料。
- リチオ化が、前記ナノ粒子の結晶構造内のリチウム原子のインターカレーションにより生成される、請求項1に記載の電気活性アノード材料。
- 前記遷移金属窒化物または炭化物が、金属原子当たり0.5個から1.5個の窒素または炭素原子を有する、請求項1または2に記載の電気活性アノード材料。
- 遷移金属窒化物または炭化物が、金属当たり1個の窒素または炭素を有する、請求項3に記載の電気活性アノード材料。
- 遷移金属窒化物または炭化物が、岩塩、CsCl、閃亜鉛鉱、ウルツ鉱またはヒ化ニッケルの構造型を有する、請求項1から4のいずれか一項に記載の電気活性アノード材料。
- 炭素被覆された請求項1から5のいずれか一項に記載の電気活性アノード材料。
- ナノ粒子が、500nm未満の平均粒径、特に5nmから500nmの範囲内、好ましくは5nmから400nmの範囲内、より好ましくは20nmから300nmの範囲内の平均粒径を有する、請求項1から6のいずれか一項に記載の電気活性アノード材料。
- 窒化物から選択される、請求項1から7のいずれか一項に記載の電気活性アノード材料。
- 窒化物が、TiN、ZrN、HfN、VN、NbN、TaN、CrN、MoN、WNおよびこれらの混合物、好ましくはTiN、ZrN、VN、NbN、CrN、MoNおよびこれらの混合物から選択される、請求項8に記載の電気活性アノード材料。
- 窒化バナジウムである、請求項8または9に記載の電気活性アノード材料。
- 炭化物、特にTiC、ZrC、HfC、VC、NbC、TaCおよびこれらの混合物、より好ましくはTiC、ZrC、VC、NbCおよびこれらの混合物から選択される炭化物である、請求項1から7のいずれか一項に記載の電気活性アノード材料。
- 導電環境に埋め込まれた請求項1から11のいずれか一項に記載のナノ粒子状窒化物または炭化物を含む、(充電式リチウム電池用)アノード材料。
- 導電環境が、カーボンブラックおよび/またはグラファイトならびに結合剤、特にポリイソブテン、ポリテトラフルオロエチレン、ポリチオフェン、ポリアニリン、ポリ塩化ビニルおよびPEDOTから選択される結合剤を含む、請求項12に記載のアノード材料。
- 前記結合剤が、ポリフッ化ビニリデンおよびPEDOTから選択される、請求項13に記載のアノード材料。
- 導電環境が、導電性ナノ粒子状結合剤、特にPEDOTを含む、請求項12に記載のアノード材料。
- アノード材料が、接着剤、好ましくは結合剤によりグラファイトまたはアルミニウム等の導電体に接着された、請求項11から14のいずれか一項に記載のアノード材料から作製されるアノード。
- 電気活性窒化物または炭化物が炭素被覆され、導電性マトリックス内に組み込まれる、アノードの生成のための方法。
- 前記導電性マトリックスが、炭素/グラファイト充填結合剤である、請求項17に記載の方法。
- 前記導電性マトリックスが、ナノ粒子状導電性結合剤を含むマトリックスである、請求項17に記載の方法。
- 充電式リチウム電池におけるアノードの生成のための、請求項1から19のいずれか一項に記載の金属窒化物および炭化物の使用。
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