JP2010219048A - 開放多孔質電気伝導性ナノ複合材料 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】導電性ナノ粒子状ポリマーおよび電子活性材料、特にPEDOTおよびLiFePO4のナノ複合材は、カーボンブラックおよびグラファイト充填非導電性結合剤中の裸または炭素被覆LiFePO4と比較して、極めてより良好であることが判明した。導電性ポリマーを含有する複合材は、他の2つの試料よりも性能が優れていた。特にPEDOT複合材の性能は、高電流領域においてより良好であり、200サイクル後82%の容量保持を示した。したがって、導電性ナノ粒子状ポリマーおよび電子活性材料、特にLiFePO4およびPEDOTナノスタブで作製された複合材をベースとした電極は、そのより高いエネルギー密度および厳しい充電条件に対する増加した耐性により、LiFePO4等の材料の高電力の適用性を劇的に拡張することが判明した。
【選択図】なし
Description
−−開放多孔質材料であり、
−−電子伝導性である。
ともに好ましくは+100%/−50%(2倍)以下で異なり、および/またはともに好ましくは500nm未満の範囲内である。
FeSO4+H3PO4+3LiOH・H2O→LiFePO4+Li2SO4+11H2O
I.材料調製
I.1.リチウム鉄リン酸塩
最適化されたソルボサーマル合成によりリチウム鉄リン酸塩試料を調製した。出発材料は、化学量論比1:1:3のFeSO4・7H2O(Aldrich社製、純度99%)、H3PO4(Aldrich社製、純度>85%)、LiOH(Aldrich社製、純度>98%)であった。まず、FeSO4およびH3PO4の水溶液を調製し、互いに混合した。混合物をParrオートクレーブに移し、これを窒素で数回洗浄する。LiOHの溶液を徐々に反応混合物中にポンプで注入してから、オートクレーブを封止する。反応混合物を解凝集し、160℃で一晩加熱する。得られた沈殿物を濾過し、水で十分洗浄して過剰な塩等をすべて除去する。次いで、湿潤した沈殿物を真空中で一晩乾燥させると、LiFePO4の乾燥したオリーブグリーンの固体粉末が形成される。
いくつかの炭素含有有機前駆体を使用して、LiFePO4を炭素で被覆した。ポリアクリロニトリル(PAN)、1,2,4,5−ベンゼンテトラカルボン酸(ピロメリット酸)および乳糖をそれぞれ使用して、別個のバッチの炭素被覆LiFePO4を合成した。典型的な実験において、特定量の前駆体(表1)を液体媒体中でLiFePO4100mgと混合し、高分散懸濁液を形成した。懸濁液を乾燥させ、続いて2.5℃/minの速度で650℃まで加熱して、6時間該温度に維持することにより焼成した。Fe+2のFe+3への酸化を回避するために、熱処理は不活性窒素環境下または真空下で行った。
PEDOTナノ粒子の合成には、Sunらの非特許文献3の記述における逆マイクロエマルジョンの技術を使用した。まず、ビス(2‐エチルヘキシル)スルホコハク酸ナトリウム(AOT)8.5g(19.12mmol)を、100%出力(410W)の超音波浴中でn−ヘキサン70mlに溶解した。次いで、蒸留水1ml中無水FeCl31.6g(10.00mmol)の混合物を、パスツールピペットで滴下により添加した。すべての酸化剤を添加したら、得られた溶液を超音波浴から取り出し、白濁した黄色の沈殿物が現れるまで穏やかに手で振盪した。次いでエチレンジオキシチオフェン(EDOT)0.38mlをエマルジョンに一度に添加した。次いで得られた混合物をロータリーエバポレータ中で1時間、10℃に維持した。水浴の温度が約20℃となったら重合が開始した。その後、水浴の温度を3時間、30℃に維持した。その間、反応混合物は緑色に、続いて黒色に変化した。次いで生成物を吸引濾過してエタノールおよびアセトンで洗浄した。100℃で一晩乾燥させると、青/黒色のPEDOTナノ粉末を得た。
鉄の強い蛍光性のため、λCuKα1=1.54056Å照射(40mA、40kV)およびゲルマニウム単色光分光器を用いたBragg−Bentano型配置粉末X線回折装置Bruker AXS mod.D8Advanceを使用した。試料は、回転平板ホルダ上に載せた。石英試料を外部標準物質として使用した。
分析した3つの試料の組成は表2に要約されるが、表中、L1は未処理の被覆なしLiFePO4で得られた参照材料を示し、LCは炭素被覆LiFePO4による参照材料を示し、LPは本発明の材料である炭素被覆LiFePO4およびPEDOTナノ粒子の混合物を示す。
I.構造および形態の影響
図1は、L1のXRDパターンを示しており、これは空間群Pnmaを有する斜方晶系結晶構造と一致する。パターンは、LiFePO4の理論的パターンに完全に対応しており、不純物は検出されなかった。炭素被覆試料LCのXRDパターンは、裸の試料L1と完全に一致し、炭素の存在は結晶化度をまったく阻害しない。一次粒径はScherrerの式d=0.9λ/βcosθを用いて計算され、式中βはXRD線の半値幅であり、λはオングストローム単位の波長である。XRD(020)線から得られる幅を用いて推定される単結晶径は、31.6nmである。LC1のSEM画像(図示せず)は、粒子が平均粒径200nmの明確な楕円形態を有していたことを示す。LCの形態は、L1との有意な相違を示さなかった。LCの高分解能TEM画像(図示せず)は、LiFePO4粒子の周りの炭素の極めて薄いアモルファス層を示す。層の平均厚さは、約2nmと測定された。層は極めて多孔性であるようであったが、これは活性材料内のリチウムイオンの容易な拡散を促進するはずである。面間距離は約3Åと読み取れたが、これはオリビンの[301]面間隔と極めて類似している。炭素被覆試料は、10-4S/cmの範囲内の導電性を有していたが、これは未処理LiFePO4(10-9S/cm)よりも数桁高い。LC、グラファイトおよび標準的結合剤からなる電池複合材のSEM写真(図示せず、または図3)は、理想的には絶縁性LiFePO4粒子間の導電的相互接続としての役割を果たすべきであるマイクロサイズのグラファイトが、ナノサイズの活性材料と比較して完全に範囲外であることを示す。これはマトリックス内の隔離されたアイランドとして残留し、電子パーコレーション・ネットワークに有益となり難く、一方で電極複合材の重量に大きく寄与する。この問題はLPにおいて無事に解決された。PEDOTの逆マイクロエマルジョンによる合成は、ナノサイズのメッシュ(図示せず、または図4に示される)の形成をもたらす。個々のPEDOTナノスタブの凝集から、多孔質構造が形成されている。PEDOT粒子の導電性多孔質ナノメッシュはLiFePO4粒子を完全に包み込んでおり、これにより複合材全体がさらにより導電性となる。PEDOT粒子はまた、電極成分を互いに、および電流コレクタに結合する結合剤として機能する。これにより、任意の別個の結合剤の使用が不要となり、したがって電極のバルクから不活性分が削減される。
すべての試料のこの電気化学的特性を系統的に調査した。図7は、20mA(約0.1C)の比電流でサイクルに課した3つすべての試料の初期放電容量を示す。試料はすべて、著しい平坦な電圧水平域を有する。この比較的低い電流では、炭素被覆試料(LC)およびポリマー複合材試料(LP)の双方が、LiFePO4の理論容量170mAh/gに非常に近い、約166mAh/gの容量を有する。被覆なし試料(L1)は、他の2つの試料より極めて低い110mAh/gの開始容量を有する。3つすべての試料において、この電流での放電容量は、非常に多くのサイクル数に対し安定性を維持している。この性能の相違は、電極の性能に対する導電性の影響を明確に示す。
LC 炭素被覆LiFePO4による参照材料;
LP 本発明の材料である炭素被覆LiFePO4およびPEDOTナノ粒子の混合物。
Claims (16)
- 充電式リチウム電池の陽極または陰極用の電極材料であって、前記電極材料はナノ複合材であり、前記ナノ複合材は、一様に分布したナノ粒子状電子活性材料と、ナノ粒子状電子伝導性結合剤材料とを備える開放多孔質材料であり、電子活性材料のナノ粒子の平均粒径およびナノ粒子状電子伝導性結合剤材料の平均粒径は、
ともに2倍以下で異なり、および/または
ともに5nmから500nmの範囲内である、電極材料。 - 電極が陽極であり、電気活性材料が、遷移金属および主族金属の酸化物、窒化物、炭化物、ホウ酸塩、リン酸塩、硫化物、ハロゲン化物等、ならびにこれらの混合物から選択される、請求項1に記載のナノ複合材の電極材料。
- 電気活性材料がLiFePO4である、請求項2に記載のナノ複合材の電極材料。
- 電極が陰極であり、電子活性アノード材料が、ケイ素、LixAlSin、LixSiSnn等の合金、およびLixVN等の窒化物から選択される、請求項1に記載のナノ複合材の電極材料。
- 電子活性ナノ粒子が、導電層、特に炭素またはグラファイト/グラフェン層で被覆されている、請求項1から4のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 電気伝導性ポリマーが、ポリアセチレン、ポリアニリン、ポリピロールおよびポリチオフェンから選択される、請求項1から5のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 結合剤が、ポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)である、請求項1から6のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 平均粒径が、5nmから400nmの範囲内、より好ましくは20nmから300nmの範囲内である、請求項1から7のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 電気伝導性ナノ粒子が、ナノ複合材の重量を基準として4%から10%の量で存在する、請求項1から8のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 少なくとも1種のナノ粒子状導電性材料、例えば炭素材料を、好ましくは2%から10%、より好ましくは約5%の量で含む、請求項1から9のいずれか一項に記載のナノ複合材の電極材料。
- 圧力下で前駆体塩の水溶液をソルボサーマル法により処理するステップを含む、ナノ粒子状電子活性材料を生成する方法。
- 電子活性材料を糖溶液中に分散させるステップと、糖を熱的に分解して炭素および/またはグラファイト被覆を形成するステップとを含む、ナノ粒子状電子活性材料を被覆する方法。
- ナノ粒子状電子活性材料が、炭素被覆の前および/または後に粉砕される、請求項12に記載の方法。
- 乳化された粒子中に酸化剤および粒子形成物質、特にFeCl3およびビス(2−エチルヘキシル)スルホスクシネートを含む逆マイクロエマルジョンを調製するステップを含む、ナノ粒子状導電性結合剤を生成する方法。
- ナノ粒子状電子活性材料と、ナノ粒子状導電性結合剤とを含むナノ複合材を生成する方法であって、ナノ粒子状電気伝導性結合剤およびナノ粒子状電子活性材料を十分混合するステップと、混合物を圧力および熱、好ましくは0.5バールから2バール、すなわち5・104から2・105Paおよび室温に曝露するステップとを含む、ナノ複合材を生成する方法。
- 電極、特に充電式Li電池のカソードの製造における結合剤としてのナノ粒子状電気伝導性結合剤の使用。
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