JP2010118246A - 酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法及び該基板を用いた酸化物超電導線材 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】厚みが0.2mm以下の非磁性の金属板T1と、圧下率90%以上で冷間圧延された厚み50μm以下のCu合金からなる金属箔T2とを常温表面活性化接合にて積層し、積層後、150℃以上1000℃以下の熱処理により前記金属箔を結晶配向させた後、前記金属箔上に厚みで10μm以下のNiまたはNi合金のエピタキシャル成長膜T3を積層させて酸化物超電導線材用金属積層基板を製造する。
【選択図】図1
Description
このため、従来、酸化物超電導線材、特に、Y系酸化物超電導線材の製造においては、特許文献1〜3や非特許文献1に記載されているように、2軸結晶配向した金属基板上に、中間層として酸化セリウム(CeO2)、安定化ジルコニア(YSZ)、酸化イットリウム(Y2O3)などの酸化物層をスパッタ法などでエピタキシャル成長させ積層し、次いでその上にY123薄膜等の酸化物超電導体層をレーザーアブレージョン法などによりエピタキシャル成長させ積層し、更には超電導体層の上に保護膜として、Ag層またはCu層を積層したものが知られている(RABITS法)。
また、強度確保のため、金属基板の厚みを100μmより薄くすることができず、コスト低減できないなど問題もある。
例えば、特許文献6では、表面と平行になるNi(200)面の結晶配向率(X線回折のθ/2θ測定での(200)面の回折ピーク強度率をI(200)/ΣI(hkl)×100(%)とする。)を99%以上の高結晶配向とすることができていない。
また超電導体層を積層しても、臨界電流密度で105A/cm2程度であり、106A/cm2台の高い値は得られていない。
また、冷間引き抜きや冷間圧延法による、異種金属とNi若しくはNi合金とのクラッド材料は、高強度化は達成されるものの、Ni−W合金に比べ2軸結晶配向性に劣ること、長手方向への均一な高い性能が達成されないなど問題がある。
また、本発明の他の目的は、該金属積層基板を用いた酸化物超電導線材を提供することである。
(2)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)の非磁性の金属板において、厚みが0.05mm以上0.2mm以下であることを特徴とする。
(3)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)のCu、若しくはCu合金が、90%以上の圧下率で冷間圧延された厚み7μm以上50μm以下のものを使用することを特徴とする。
(4)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)のCu合金箔において、Ag、Sn、Zn、Zr、O、Nがトータルで0.01%以上1%以下含まれることを特徴とする。
(5)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)の積層後の熱処理が150℃以上1000℃以下で施されることを特徴とする。
(6)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)のNi合金の膜厚が厚みで0.5μm以上10μm以下であることを特徴とする。
(7)本発明の酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法は、前記(1)の熱処理前に、金属箔側表面の表面粗度をRaで1nm以上40nm以下に研磨処理をすることを特徴とする。
(8)本発明の酸化物超電導線材は、前記(1)〜(7)のいずれかの製造方法による金属積層基板を用いたものであることを特徴とする。
また、常温での表面活性化接合法を用いることで、それぞれ前もって厚み精度良く製造されている市販の非磁性の金属板と、金属結晶配向面を得るための高圧下圧延Cu箔若しくは高圧下圧延Cu合金箔とを、低圧下で精度よく積層することができ、厚み精度が良好な金属積層板を幅広で、且つ長尺コイルとして製造することができる。
図1に示すように、本発明の製造方法で得られる酸化物超電導線材用金属積層基板5Aは、金属基板となる非磁性金属板T1、非磁性金属板T1の上に積層された金属箔T2、金属箔T2の上に付与したエピタキシャル成長膜T3からなる。
金属箔T2の上にエピタキシャル成長膜T3の上にNi膜を形成する理由は、Ni膜はCu(金属箔T2)よりも耐酸化性が良いこと、Cu上にNi層が無いとCeO2等の中間層形成時等にCuの酸化膜が生成するおそれがあり、そうなると金属箔T2の配向性が崩れてしまう可能性があるためである。
また、非磁性金属板T1は、その厚みを0.05mm以上0.2mm以下のものとすることが好ましい。0.05mm以上とする理由は非磁性金属板T1の強度の確保であり、0.2mm以下とする理由は超伝導材を加工するときの加工性確保のためである。
金属箔T2は、圧下率90%以上で冷間圧延された厚み7μm以上50μm以下のCu若しくはCu合金(本明細書においては両者を併せてCu合金という場合がある)からなることが好ましい。圧下率90%未満であると後に行う熱処理においてCuが配向しないおそれがあり、厚み7μm以上とする理由は金属箔T2の強度の確保であり、50μm以下とする理由は金属箔T2を用いた超伝導材を加工するときの加工性確保のためである。
エピタキシャル成長膜T3は、厚みで0.5μm以上10μm以下のNi若しくはNi合金(本明細書においては両者を併せてNi合金という場合がある)とすることが好ましい。厚みを0.5μm以上とする理由はCuの拡散を防止するために必要であり、10μm以下とする理由は、これ以上だとエピタキシャル成長の配向が崩れるおそれがあるからである。
酸化物超電導線材用金属積層基板5Aは、非磁性金属板T1と金属箔T2とを、常温表面活性化接合にて積層し、積層後、150℃以上1000℃以下の熱処理により金属箔T2を2軸結晶配向させた後、金属箔T2側表面に、エピタキシャル成長膜T3を形成させる。
本発明において用いられる非磁性の金属板としては、オーステナイト系ステンレス鋼板が強度が優れた補強材としての役割を有することから、好ましく適用される。
そのため、Ms点が77K以下に設計されているものが、液体窒素温度(77K)下で使用される酸化物超電導線材として好ましく用いられる。
添加元素をトータルで1%以下とする理由は、添加元素とCuは固溶体を形成しているが、トータルで1%を超えると固用体以外の酸化物等の不純物が増加してしまい、配向に影響がでる可能性があるからである。よって、好ましくはトータルで0.1%以下である。
図5に示すように、非磁性の金属板L1およびCu合金箔L2を、幅150mm〜600mmの長尺コイルとして用意し、表面活性化接合装置D1のリコイラー部S1,S2のそれぞれに設置する。
リコイラー部S1,S2から搬送された非磁性の金属板L1およびCu合金箔L2は、連続的に表面活性化処理工程へ搬送され、そこで接合する2つの面を予め活性化処理した後、0.1〜5%の圧下率で冷間圧接する。
不活性ガスとしては、アルゴン、ネオン、キセノン、クリプトンなどや、これらを少なくとも1種類含む混合気体を適用することができる。
また、圧下率は、低いほど厚み精度に優れたものとなるため、2%以下が好ましい。
熱処理温度をあまり高温にするとCu箔や圧延Cu合金箔が2次再結晶を起こしやすくなり、結晶配向性が悪くなるため、150℃以上1000℃以下で行う。
なお、中間層成膜や超電導体層成膜工程で基板が600℃〜900℃の高温雰囲気におかれることを考慮し、600℃〜900℃での熱処理が好ましい。
それぞれ200mm幅の18μm厚の高圧下圧延Cu箔と100μm厚のSUS316L板とを常温表面活性化接合法にて接合後、200℃〜1000℃で5分間熱処理したときにおける下記の測定結果を表1にまとめて示した。
(1)結晶配向率:Cu(200)面がCu箔表面と平行になっている割合
(2)(200)面が長手方向〈001〉に平行であることを示す指標値
ここで、結晶配向率とは、X線回折により測定したθ/2θ回折ピークの(200)面強度率を示し、指標値は、2軸配向性指標としてのΔφ(°)(X線回折によるNi(111)極点図で得られるφスキャンピーク(α=35°の4本のピークの半値幅の平均値))を示す。
なお、比較例として、熱処理を130℃および1050℃で処理したときのピーク強度率を併せて示す。
さらに、比較のため、Cu箔に代えて、30μm厚の高圧下圧延Ni箔を前記常温活性化接合法にて接合後、1000℃にて1時間熱処理したときのピーク強度率も表1に示す。
高圧下圧延Cu箔において、熱処理温度が130℃×5分では結晶配向率は93%であり、まだ十分といえないが、200℃〜1000℃の範囲では5分間の保持で(200)面結晶配向率は99%以上となる。
また、1000℃を超えると2次再結晶により(200)面の1軸配向性が崩れ、強度率が70%と低下する。
また、Niでは、再結晶温度が700℃付近にあり、最適と考えられる1000℃での熱処理においても強度率が98%であり、99%に達することはなく、またΔφも15.4°であった。
さらに、結晶配向度、つまり2軸配向性を示すΔφは、何れの実施例においても6°以下となることが確認できる。
この値は200mmの幅方向で板の両端付近と中央の計3点を測定した平均であり、その値にほとんど差は見られなかった。
酸化物超電導線材10Aは、結晶配向させたエピタキシャル成長膜T3上に、CeO2、YSZ、SrTiO3、MgOなどの中間層をスパッタ法など用いてエピタキシャル成膜し、Y123系薄膜などの超電導体層をレーザーアブレージョン法などにより成膜し、この超電導体層の上にさらに保護膜としてAg、Cuなどを積層することにより製造される。
a.酸化物超電導線材用金属積層基板は高度な結晶配向性を有するため、中間層および超電導体層も容易にエピタキシャル成長でき、液体窒素温度である77Kの下で高い超電導特性、つまり高い臨界電流密度を持つ超電導線材ができる。
b.酸化物超電導線材用金属積層基板は高強度を有するため、中間層および超電導体層成膜工程においてハンドリングが容易である。
c.酸化物超電導線材用金属積層基板は、磁性がほとんどなく、Ni−W合金では困難である交流用途へも使用可能となる。
d.酸化物超電導線材用金属積層基板は、幅広での長尺コイルが製造できるため、酸化物超電導線材製造を幅広の長尺コイルで行い、最終工程でスリット加工し、線材に仕上げることで、生産性の効率化を図ることができる。
各測定は、上述した方法に準じて行った。この結果を表2に示す。
Niメッキ層は、下地の高度に(200)結晶配向したCu箔表面上でエピタキシャル成長し、Cu箔表面と同じ値となった。Ni厚みを増加させ3μm(実施例1−3)にしても、その結晶配向性に変化は見られなかった。
比較例(比較例1−1)として、Cu箔の代わりに30μm厚の高圧下圧延Ni箔を使って製造した(表面活性化接合後、1000℃で1時間熱処理)Ni/SUS316L積層金属基板の結晶配向率を示す。
この場合において、表面活性化接合法を取ることによって、良い結晶配向率は得られるものの、Cu箔にNiメッキした場合程の結晶配向率は得られなかった。
表3は、実施例2で得られた酸化物超電導線材の15cm長さでの超電導体特性および、中間層を形成した状態での交流損失の指標となる飽和磁化によるヒステリシスを測定した結果である。
実施例2の酸化物超電導線材は、すべて480MPa以上の高強度を示した。
超電導特性である77K下の臨界電流密度では、何れも1MA/cm2以上の値を示した。
また、ヒステリシスも、比較例で示したNi−5%W合金に比べ、Niメッキ厚が1μmの場合、26分の1以下となった。実施例2−1ではこの数値よりも小さい値となる。実施例2−5ではこの数値よりも若干大きい値となるが、十分使用可能な数値となる。
また、本発明の製造方法は、酸化物超電導線材用金属積層基板並びにそれを用いる酸化物超電導線材の製造方法として産業上有用である。
T2 Cu合金箔、
T3 Ni合金のエピタキシャル成長膜、
T4 中間層、
T5 酸化物超電導体層、
T6 保護膜、
5A、5B 金属積層基板、
10A、10B 酸化物超電導線材。
Claims (8)
- 非磁性の金属板と、高圧下率で冷間圧延されたCu若しくはCu合金からなる金属箔と、を表面活性化接合にて積層し、積層後、熱処理により前記金属箔を2軸結晶配向させた後、前記金属箔側表面にNi若しくはNi合金のエピタキシャル成長膜を付与させる酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1の非磁性の金属板において、厚みが0.05mm以上0.2mm以下であることを特徴とする酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1のCu若しくはCu合金が、90%以上の圧下率で冷間圧延された厚み7μm以上50μm以下のものを使用することを特徴とする酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1のCu合金箔において、Ag、Sn、Zn、Zr、O、Nがトータルで0.01%以上1%以下含まれることを特徴とする金属積層基板を用いた酸化物超電導線材の製造方法。
- 請求項1の積層後の熱処理が150℃以上1000℃以下で施されることを特徴とする酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1のNi合金の膜厚が厚みで0.5μm以上10μm以下である酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1の熱処理前に、金属箔側表面の表面粗度をRaで1nm以上40nm以下に研磨処理をした酸化物超電導線材用金属積層基板の製造方法。
- 請求項1から請求項7のいずれかの製造方法による金属積層基板を用いた酸化物超電導線材。
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