JPWO2016068046A1 - 超電導線材用基板及びその製造方法、並びに超電導線材 - Google Patents
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Description
(1)最表層の金属の結晶配向が、c軸配向率99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である超電導線材用基板。
(2)最表層の金属の結晶配向が、Δφが6°以下である、(1)に記載の超電導線材用基板。
(3)最表層の金属の結晶配向が、Δω及びΔφが5°未満である、(1)又は(2)に記載の超電導線材用基板。
(4)最表層が銅、ニッケル又はそれらの合金からなる、(1)〜(3)のいずれかに記載の超電導線材用基板。
(5)前記超電導線材用基板は、非磁性の金属板に、前記最表層を有する金属層が積層されている、(1)〜(4)のいずれかに記載の超電導線材用基板。
(6)前記非磁性の金属板は、ステンレス鋼又はニッケル合金である(5)に記載の超電導線材用基板。
(7)(1)〜(6)のいずれかに記載の超電導線材用基板の製造方法であって、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む前記製造方法。
(8)非磁性の金属板と、金属層とを表面活性化接合にて積層する工程と、非磁性の金属板と金属層との積層体の金属層側表面の単位面積10×10μm2当たりの表面粗度Raを15nm以下に処理する工程と、c軸配向率が99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下となるように金属層の熱処理を行う工程とを含む、超電導線材用基板の製造方法。
(9)表面粗度Raを15nm以下に処理する工程が、バフ研磨及び鏡面ロールによる圧下率0〜1%の軽圧延をこの順に行うことにより行われる、(8)に記載の製造方法。
(10)(1)〜(6)のいずれかに記載の超電導線材用基板と、基板上に積層した中間層と、中間層上に積層した超電導層とを有する超電導線材。
1.超電導線材用基板
本発明の超電導線材用基板は、最表層の金属の結晶配向が、c軸配向率99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積(1mm2)あたり6%以下であることを特徴とする。
本発明の超電導線材用基板は、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む方法によって製造できる。
硫酸ニッケル 200g/l〜300g/l
塩化ニッケル 30g/l〜60g/l
ホウ酸 30g/l〜40g/l
pH 4〜5
浴温 40℃〜60℃
スルファミン酸ニッケル 200g/l〜600g/l
塩化ニッケル 0g/l〜15g/l
ホウ酸 30g/l〜40g/l
添加剤 適量
pH 3.5〜4.5
浴温 40℃〜70℃
以上のような超電導線材用基板の上に、従来の方法に従って中間層及び超電導層を順次積層することにより、超電導線材を製造することができる。具体的には、超電導線材用基板の最表層の上に、CeO2、YSZ、SrTiO3、MgO、Y2O3等の中間層をスパッタリング法等の手段を用いてエピタキシャル成膜し、さらにその上にY123系等の超電導化合物層をPLD(パルスレーザー蒸着;Pulse Laser Deposition)法、MOD(有機金属成膜;Metal Organic Deposition)法、MOCVD(有機金属気相成長;Metal Organic Chemical Vapor Deposition)法などの方法により成膜することによって超電導線材を得ることができる。中間層は複数層であってもよい。必要に応じて、超電導化合物層の上にさらにAg、Cu等からなる保護膜を設けてもよい。
1.超電導線材用基板
(実施例1)
非磁性の金属板としてSUS316L(厚さ100μm)を用い、金属層として、圧下率98.6%で圧延され、色差計(日本電色工業株式会社NR−3000)で測定した圧延後の光沢度が42.8である銅箔(厚さ18μm)を用いた。SUS316Lと銅箔を表面活性化接合装置を用いて常温で表面活性化接合し、SUS316Lと銅箔の積層体を形成させた。
スルファミン酸ニッケル 450g/l
塩化ニッケル 5g/l
ホウ酸 30g/l
添加剤 5ml/l
金属層として、圧下率96.8%で圧延された光沢度が34.2である銅箔(厚さ48μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は2.2%であった。
金属層として、圧下率96.8%で圧延された光沢度が39.4である銅箔(厚さ48μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は3.2%であった。
金属層として、圧下率98.6%で圧延された光沢度が55.3である銅箔(厚さ18μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は12.7%であった。
金属層として、圧下率98.6%で圧延された光沢度が55.1である銅箔(厚さ18μm)を用いる以外は実施例1と同様にした。なお、保護層形成前の、熱処理後の銅箔表面における結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合は10.0%であった。
(1)結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合
得られた基板をEBSD(日本電子株式会社SEM−840及び株式会社TSLソリューションズ DigiView)及び結晶方位解析ソフト(EDAX社OIM Data Collection及びOIM Analysis)を用いて解析し、1mm2あたりの結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合を求めた。具体的には、「Crystal Orientation」にてOrientationを(001)[100]に設定し、その方向からの傾きの範囲を指定して、それぞれの範囲での面積率を算出した。
得られた基板をEBSD及び結晶方位解析ソフトを用い、「Crystal Direction」の<001>‖NDを用いて以下の方法で解析することにより得た;
1.結晶座標系において、<001>を試料座標系のND[001]とあわせるような軸の回転操作を行う:
2.その後、試料座標系のND[001]軸に対して、各測定点の結晶座標系の<001>軸がどれくらい傾いているかを測定点毎に算出する:
3.各点の傾きを積算グラフで表示し、縦軸:Number fractionが0.5のときの傾き:AlignmentをΔωの1/2とする。よって、Δωは得られた値の2倍とする。
得られた基板をEBSD及び結晶方位解析ソフトを用い、「Crystal Direction」の<111>‖NDを用いて以下の方法で解析することにより得た;
1.結晶座標系において、<111>を試料座標系のND[001]とあわせるような軸の回転操作を行う:
2.その後、試料座標系のND[001]軸に対して、各測定点の結晶座標系の<111>軸がどれくらい傾いているかを測定点毎に算出する:
3.各点の傾きを積算グラフで表示し、縦軸:Number fractionが0.5のときの傾き:AlignmentをΔφの1/2とする。よって、Δφは得られた値の2倍とする。
得られた基板について、X線回折装置(株式会社リガクRINT2000)にてθ/2θ測定を行い、(200)面のc軸配向を測定して得た。具体的には、c軸配向率(%)=I(200)/ΣI(hkl)×100(%)により求めた。
実施例1−3及び比較例1、2で得られた基板上に、RFマグネトロンスパッタリング法により中間層(CeO2、YSZ、Y2O3)を形成させ、PLD法により、中間層の上に2.1μm〜2.3μmの厚さの超電導層(GdBCO)を形成させて超電導線材を得た。得られた超電導線材の10mm幅における臨界電流値Icを測定し、臨界電流密度Jcを算出した。臨界電流値Icについては、温度が77Kで、自己磁場中において測定を行い、10−6V/cmの電界が発生したときの通電電流値とした。結果を表1、図1及び図2に示す。図1は、Δω、Δφと臨界電流密度との関係を示す図であり、図2は、結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合と臨界電流密度との関係を示す図である。
積層体について、研磨方法と、積層体の金属層側表面の表面粗度との関係を調べた。具体的には、実施例1と同様にして活性化接合した、SUS316Lと銅箔との積層体について、圧延方向に沿ってSiC砥粒によるロール式バフ研磨を行った後、Al2O3砥粒によるロール式バフ研磨を行った。次に、鏡面ロールによる圧下率0.1〜1%の軽圧延を合計で3回繰り返した。各研磨工程の後に、AFM装置(Digital Instruments製Nano ScopeIIIaD3000)を用いて、積層体の銅層表面の単位長さ10μm当たりの表面粗度Ra1、Ra2、Rzjis1、Rzjis2、並びに単位面積10×10μm2当たりのRa(□Ra)及びRzjis(□Rzjis)を測定した。その結果を図3及び図4に示す。図3及び図4において、「asclad」は研磨を施す前の積層体の状態を指し、「1pass」〜「3pass」は、1〜3回目の鏡面ロールによる軽圧延を指している。
鏡面ロールによる軽圧延における、圧下率の影響について調査した。
Claims (10)
- 最表層の金属の結晶配向が、c軸配向率99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である超電導線材用基板。
- 最表層の金属の結晶配向が、Δφが6°以下である、請求項1に記載の超電導線材用基板。
- 最表層の金属の結晶配向が、Δω及びΔφが5°未満である、請求項1又は2に記載の超電導線材用基板。
- 最表層が銅、ニッケル又はそれらの合金からなる、請求項1〜3のいずれか1項に記載の超電導線材用基板。
- 前記超電導線材用基板は、非磁性の金属板に、前記最表層を有する金属層が積層されている、請求項1〜4のいずれか1項に記載の超電導線材用基板。
- 前記非磁性の金属板は、ステンレス鋼又はニッケル合金である請求項5に記載の超電導線材用基板。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の超電導線材用基板の製造方法であって、熱処理により、c軸配向率が99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下である層を形成させる工程を含む前記製造方法。
- 非磁性の金属板と、金属層とを表面活性化接合にて積層する工程と、非磁性の金属板と金属層との積層体の金属層側表面の単位面積10×10μm2当たりの表面粗度Raを15nm以下に処理する工程と、c軸配向率が99%以上であり、Δωが6°以下であり、且つ結晶方位が(001)[100]から6°以上ずれている面積の割合が単位面積あたり6%以下となるように金属層の熱処理を行う工程とを含む、超電導線材用基板の製造方法。
- 表面粗度Raを15nm以下に処理する工程が、バフ研磨及び鏡面ロールによる圧下率0〜1%の軽圧延をこの順に行うことにより行われる、請求項8に記載の製造方法。
- 請求項1〜6のいずれか1項に記載の超電導線材用基板と、基板上に積層した中間層と、中間層上に積層した超電導層とを有する超電導線材。
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