CN111051546B - 绝缘基板及其制造方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种绝缘基板，其是将陶瓷基板、形成于该陶瓷基板的一个表面的第一铜板材、以及形成于该陶瓷基板的另一个表面的第二铜板材进行接合而成。各铜板材具有如下组成：选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr的金属成分的合计含量为0.1～2.0ppm、铜的质量百分比含量为99.96％以上，在以欧拉角
Figure DDA0002388265330000015
表示利用EBSD对各铜板材的表面进行织构解析而得到的结晶取向分布函数时，在
Figure DDA0002388265330000011
Φ＝20°～40°、
Figure DDA0002388265330000012
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，在
Figure DDA0002388265330000013
Φ＝55°～75°、
Figure DDA0002388265330000014
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，且各铜板材的平均结晶粒径为50μm～400μm。

Description

绝缘基板及其制造方法
技术领域
本发明涉及绝缘基板，尤其涉及功率器件用的绝缘基板及其制造方法。
背景技术
一般而言，功率器件使用高电压/大电流，因此半导体元件发出的热量所致的材料特性的劣化成为课题。因此，近年来，通过使用将绝缘性以及散热性优异的陶瓷基板接合至铜板而形成的绝缘基板，应对绝缘、散热。
在陶瓷基板与铜板的接合中，主要使用通过银系焊料等进行接合的接合方法、不通过焊料而利用铜的共晶反应进行接合的接合方法等。在陶瓷基板中使用氮化铝、氧化铝、氮化硅等，但它们的热膨胀系数与构成铜板的铜板材的热膨胀系数不同。因此，在半导体元件发热时，具有因热膨胀系数之差而在绝缘基板整体发生大的应变的倾向。另外，关于陶瓷基板和铜板材，铜板材具有更高的热膨胀系数，因此，如果进行热处理，则在陶瓷基板中出现拉伸应力增加，在铜板中出现压缩应力增加。由此，在绝缘基板整体产生高的应变，不仅绝缘基板因热膨胀而变形，导致尺寸变化，而且容易出现陶瓷基板与铜板的剥离等。因此，需要一种即使加热也难以变形的绝缘基板。
另外，用于铜板的高纯度的铜在接合时的700℃以上的高温下，晶粒显著生长，组织的均质化变得困难，此外，伸长率、抗拉强度也下降。因此，存在如下问题：键合性下降，并且，在应变时成为晶界破坏的起点。因此，通过不仅提高构成绝缘基板且使用高纯度铜的铜板的抗拉强度、伸长率，还适当地微细化晶粒，从而期待增大对负荷的抵抗力，所述负荷伴随热膨胀的变形而产生，并且期待防止晶界破坏以及提高键合性。
例如，在专利文献1中，作为用于散热基板的纯铜板，公开了由纯度99.90质量％以上的纯铜构成、且限定了X射线衍射强度的比率的纯铜板。在构成纯铜板的无氧铜中，通过规定100μm以下的结晶粒径、X射线衍射强度的比率，从而使纯铜板的蚀刻性提高。
另外，在专利文献2中，作为适于散热用电子部件以及大电流用电子部件等的铜合金板，公开了抗拉强度为350MPa以上、且控制给定位置的结晶取向的聚集度的铜合金板。通过控制给定位置的结晶取向的聚集度，从而使铜合金板的反复弯曲加工性等提高。
(现有技术文献)
(专利文献)
专利文献1：JP特开2014-189817号公报
专利文献2：JP专利第5475914号公报
发明内容
(发明要解决的问题)
然而，专利文献1公开的纯铜板虽然由于不易因蚀刻而在表面产生凹凸，因此与其他构件的密合性优异，但关于在高温下与其他构件的接合，完全没有进行探讨。另外，专利文献2公开的铜合金板虽然对耐热性进行了探讨，但只考虑了基于在200℃进行30分钟的热处理的耐热性。进而，专利文献2公开的铜合金板的抗拉强度为350MPa以上，并不对应作为用于绝缘基板的铜板材而言适当的150～330MPa的范围。另外，在专利文献1、2的任一者中均未提及将铜板接合至绝缘基板后的不良状况。因此，在半导体元件发热时，依然没有解决以下问题：因铜板材与陶瓷基板的热膨胀系数之差而产生的、绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板剥离的问题；在700℃以上的高温对陶瓷基板与铜板进行接合时出现的、晶粒的生长所致的组织的非均质化、键合性下降的问题。
鉴于上述事实，本发明的目的在于，提供具有铜板材的绝缘基板及其制造方法，所述铜板材耐热特性优异且晶粒被良好地微细化。
(用于解决问题的方案)
[1]一种绝缘基板，是将陶瓷基板、形成于该陶瓷基板的一个表面的第一铜板材以及形成于该陶瓷基板的另一个表面的第二铜板材进行接合而成的绝缘基板，
所述第一及第二铜板材具有如下组成：选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分的合计含量为0.1～2.0ppm，铜的质量百分比含量为99.96％以上，在以欧拉角(
Figure BDA0002388265310000021
Φ，
Figure BDA0002388265310000022
)表示利用EBSD对所述第一及第二铜板材的表面进行织构解析得到的结晶取向分布函数时，所述第一及第二铜板材具有如下轧制织构：在
Figure BDA0002388265310000023
Φ＝20°～40°、
Figure BDA0002388265310000024
的范围的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，在
Figure BDA0002388265310000026
Φ＝55°～75°、
Figure BDA0002388265310000025
的范围的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，
所述第一及第二铜板材的平均结晶粒径为50μm以上且400μm以下。
[2][1]中记载的绝缘基板，其中，所述第一及第二铜板材的平均结晶粒径大于100μm且为400μm以下。
[3][1]或者[2]中记载的绝缘基板，其中，所述陶瓷基板使用以氮化铝、氮化硅、氧化铝、以及氧化铝与氧化锆的化合物中的至少1种为主成分的陶瓷材料而形成。
[4][1]至[3]中任一项记载的绝缘基板，其中，所述第一及第二铜板材的抗拉强度为210MPa以上且250MPa以下。
[5][1]至[4]中任一项记载的绝缘基板，其中，所述第一及第二铜板材的伸长率为25％以上且小于50％。
[6][1]至[5]中任一项记载的绝缘基板，其中，所述第一及第二铜板材的电导率为95％IACS以上。
[7]一种绝缘基板的制造方法，是[1]至[6]中任一项记载的绝缘基板的制造方法，其中包含：
退火工序，其对所述第一铜板材的材料即第一被轧制材以及所述第二铜板材的材料即第二被轧制材，在升温速度为10℃/秒～50℃/秒、到达温度为250℃～600℃、保持时间为10秒～3600秒、冷却速度为10℃/秒～50℃/秒的条件下实施退火处理；
冷轧工序，其在所述退火工序后，进行所述第一被轧制材与所述第二被轧制材的总加工率为10～65％的冷轧；以及
接合工序，其在所述冷轧工序后，通过焊料分别将所述第一被轧制材接合在所述陶瓷基板的一个表面，将所述第二被轧制材接合在所述陶瓷基板的另一个表面，从而形成分别接合有所述第一铜板材和所述第二铜板材的绝缘基板，
所述接合工序包含：在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为400℃～600℃、保持时间为10秒～300秒的条件下实施热处理的第一加热处理、以及在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为750℃～850℃、保持时间为100秒～7200秒的条件下实施热处理的第二加热处理。
(发明效果)
根根据本发明，在将陶瓷基板、形成于该陶瓷基板的一个表面的第一铜板材以及形成于该陶瓷基板的另一个表面的第二铜板材进行接合而成的绝缘基板中，所述第一及第二铜板材具有如下组成：选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分的合计含量为0.1～2.0ppm，铜的质量百分比含量为99.96％以上，在以欧拉角(
Figure BDA0002388265310000041
Φ，
Figure BDA0002388265310000048
)表示利用EBSD对所述第一及第二铜板材的表面进行织构解析而得到的结晶取向分布函数时，所述第一及第二铜板材具有如下轧制织构：在
Figure BDA0002388265310000042
Φ＝20°～40°、
Figure BDA0002388265310000043
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，在
Figure BDA0002388265310000044
Φ＝55°～75°、
Figure BDA0002388265310000045
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，并且，所述第一及第二铜板材的平均结晶粒径为50μm以上且400μm以下，由此能得到耐热特性优异的绝缘基板。
另外，根据本发明，第一及第二铜板材呈现优异的耐热特性，因此绝缘基板整体的负荷应力降低，对热膨胀所致的负荷的抵抗力增大。由此，能够抑制因第一及第二铜板材与陶瓷基板的热膨胀系数之差而出现的绝缘基板的变形，进而抑制陶瓷基板与第一及第二铜板材的剥离即键合性的下降。
附图说明
图1是结晶取向分布图，表示利用EBSD(电子背散热衍射)测量本发明的用于绝缘基板的铜板材的表面的轧制织构并以ODF进行解析而得到的结果的一例。
图1的(A)是
Figure BDA0002388265310000046
的结晶取向分布图，图1的(B)是
Figure BDA0002388265310000047
的结晶取向分布图。
具体实施方式
以下，说明本发明的绝缘基板的细节以及实施方式例。此外，下文中，使用“～”表示的数值范围是指包含将“～”的前后记载的数值作为下限值以及上限值的范围。
＜绝缘基板＞
本发明的绝缘基板通过将陶瓷基板、形成于该陶瓷基板的一个表面的第一铜板材、以及形成于该陶瓷基板的另一个表面的第二铜板材接合而形成。即，绝缘基板具有如下层叠构造：在第一铜板材与第二铜板材之间配置陶瓷基板，将第一铜板材、陶瓷基板以及第二铜板材按照该顺序分别轧制接合。只要是将第一铜板材与陶瓷基板、陶瓷基板与第二铜板材彼此接合的层构造即可。第一铜板材与陶瓷基板、陶瓷基板与第二铜板材例如可以通过焊料、粘接剂、钎料等进行接合，尤其优选通过焊料进行接合。另外，绝缘基板的厚度可根据使用状况适当选择，例如优选为0.3mm～10.0mm，进一步优选为0.8mm～5.0mm。此外，除非特别提及，为了方便，以下有时将第一铜板材以及第二铜板材仅称为“铜板材”。
[陶瓷基板]
用于本发明的绝缘基板的陶瓷基板只要由具备高绝缘性的陶瓷材料形成即可，就不作特别限定。这样的陶瓷基板例如优选使用以氮化铝、氮化硅、氧化铝以及氧化铝与氧化锆的化合物当中的至少1种为主成分的陶瓷材料而形成。陶瓷基板的厚度不作特别限定，但例如优选为0.05mm～2.0mm，进一步优选为0.2mm～1.0mm。
[铜板材]
一般而言，铜材料是指，(加工前且具有给定组成的)铜原料被加工成给定的形状(例如，板、条、箔、棒、线等)而得到的材料。其中，“板材”是指具有特定的厚度，形状稳定，且在表面方向上具有扩展的材料，广义上包含条材。本发明中的“铜板材”是指由具有给定组成的铜形成的所述“板材”。
[铜板材的成分组成]
本发明的用于绝缘基板的铜板材中，铜的质量百分比含量为99.96％以上，优选质量百分比含量为99.99％以上。若铜的质量百分比含量小于99.96％，则热传导率下降，无法得到期望的散热性。另外，上述铜板材中，选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分的合计含量为0.1ppm～2.0ppm。这些金属成分的合计含量的下限值不作特别限定，但考虑不可避免的杂质，设为0.1ppm。另一方面，若这些金属成分的合计含量超过2.0ppm，则无法得到期望的取向密度。因此，有时无法得到增大对施加于绝缘基板的热膨胀所致的负荷的抵抗力的效果，从而发生绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板材的剥离等。另外，在上述铜板材中，除了铜、以及选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分以外，还可以包含不可避免的杂质作为余量。不可避免的杂质表示在制造工序上可能不可避免地包含的含有程度的杂质。第一铜板材的成分组成与第二铜板材的成分组成既可以相同，也可以不同，但从制造效率的观点出发，优选使它们相同。
在铜板材的上述金属成分的定量分析中能使用GDMS法。GDMS法是Glow DischargeMass Spectrometry(辉光放电质谱法)的简称，是指如下技术：以固体试料为阴极，使用辉光放电溅射试料表面，使放出的中性粒子与等离子体内的Ar、电子进行碰撞而离子化，使用质量分析器对离子数进行计测，从而对包含在金属中的极微量元素的比例进行解析。
[轧制织构]
关于用于本发明的绝缘基板的铜板材，在以欧拉角(
Figure BDA0002388265310000061
Φ，
Figure BDA0002388265310000062
)表示利用EBSD对该铜板材表面进行织构解析得到的结晶取向分布函数(ODF：crystal orientationdistribution function)时，具有如下轧制织构：在
Figure BDA0002388265310000063
Φ＝20°～40°、
Figure BDA0002388265310000064
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，且在
Figure BDA0002388265310000065
Φ＝55°～75°、
Figure BDA0002388265310000066
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0。关于欧拉角(
Figure BDA0002388265310000067
Φ，
Figure BDA0002388265310000068
)，在将轧制方向设为RD方向、将与RD方向正交的方向(板宽度方向)设为TD方向、将与轧制面(RD面)垂直的方向设为ND方向时，以RD方向为轴的取向旋转表示为Φ，以ND方向为轴的取向旋转表示为
Figure BDA0002388265310000069
以TD方向为轴的取向旋转表示为
Figure BDA00023882653100000610
取向密度是在对织构中的结晶取向的存在比率以及分散状态进行定量解析时使用的参数，通过进行EBSD以及X射线衍射，基于(100)、(110)、(112)等3种以上的正极点图的测量数据，利用级数展开法的结晶取向分布解析法而计算。在以给定的角度对利用EBSD进行织构解析而得到的
Figure BDA00023882653100000611
进行固定的结晶取向分布图中，示出RD面中的取向密度的分布。第一铜板材所具有的轧制织构与第二铜板材所具有的轧制织构既可以相同，也可以不同，但从制造效率的观点出发，它们优选为相同。
EBSD法是Electron Back Scatter Diffraction(电子背散射衍射)的简称，是一种结晶取向解析技术，其利用在电子扫描显微镜(SEM)内对试料照射电子束时生成的反射电子。在利用EBSD进行解析时，测量面积以及扫描步长可以根据试料的晶粒的大小来决定。在测量后的晶粒的解析中例如能使用TSL社制的解析软件OIM Analysis(商品名)。在利用EBSD对晶粒进行解析而得到的信息中含有电子束进入试料至数10nm深度为止的信息。厚度方向的测量地点优选设为从试料表面起板厚的1/8倍～1/2倍的位置附近。
图1是结晶取向分布图，表示利用EBSD测量用于本发明的绝缘基板的铜板材的表面的轧制织构并以ODF进行解析后的结果的一例。图1的(A)是
Figure BDA00023882653100000612
的结晶取向分布图，图1的(B)是
Figure BDA00023882653100000613
的结晶取向分布图。在结晶取向分布图中，将结晶取向分布为随机的状态设成取向密度为1，并以等高线来表示对其成几倍的聚集。在图1中，白色部分表示取向密度高，黑色部分表示取向密度低，除此以外的部分越接近白色则表示取向密度越高。在本发明中，具有如下轧制织构：在图1的(A)中，以虚线围成的区域(
Figure BDA0002388265310000071
Φ＝55°～75°，
Figure BDA0002388265310000072
)的取向密度的平均值小于15，在图1的(B)中，以虚线围成的区域(
Figure BDA0002388265310000073
Φ＝20°～40°，
Figure BDA0002388265310000074
)的取向密度的平均值小于15。在图1的(A)中，示出前者的取向密度的平均值为8的结晶取向分布图，在图1的(B)中，示出后者的取向密度的平均值为4的结晶取向分布图。
在本发明中，用于绝缘基板的铜板材具有如下轧制织构：在利用EBSD进行织构解析而得到的结晶取向分布函数中，在
Figure BDA0002388265310000075
Φ＝20°～40°且
Figure BDA0002388265310000076
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，并且在
Figure BDA0002388265310000077
Φ＝55°～75°且
Figure BDA0002388265310000078
的范围内的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0。如此，通过适当地控制取向密度，从而上述铜板材在高温(例如，700℃以上)下的热处理中其晶粒的生长被抑制，并发挥耐热特性优异的效果。在
Figure BDA0002388265310000079
Φ＝20°～40°且
Figure BDA00023882653100000710
的范围内的取向密度的平均值为15.0以上时，结晶取向控制并不充分，因此不能抑制高温(例如，700℃以上)下的热处理中的晶粒的生长，耐热特性会劣化。因此，有时因施加于绝缘基板的热膨胀所致的负荷，发生绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板材的剥离等。另外，在
Figure BDA00023882653100000711
Φ＝55°～75°且
Figure BDA00023882653100000712
的范围内的取向密度的平均值为15.0以上的情况下也同样，结晶取向控制不充分，因此耐热特性会劣化。因此，有时因施加至绝缘基板的热膨胀所致的负荷，发生绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板材的剥离等。此外，在
Figure BDA00023882653100000713
Φ＝20°～40°且
Figure BDA00023882653100000714
的范围内的取向密度的平均值、在
Figure BDA00023882653100000715
Φ＝55°～75°且
Figure BDA00023882653100000716
的范围内的取向密度的平均值的各自的下限值即0.1被规定为在利用EBSD进行织构解析时能够解析的取向密度的最小值。
[平均结晶粒径]
本发明的用于绝缘基板的铜板材的平均结晶粒径为50μm以上且400μm以下，优选为大于100μm且为400μm以下。若平均结晶粒径小于50μm，则无法进行充分的结晶取向控制，耐热特性劣化。另一方面，若平均结晶粒径超过400μm，则存在如下情况：无法得到充分的抗拉强度和伸长率，所以，因施加至绝缘基板的热膨胀所致的负荷，发生绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板材的剥离等。另外，在铜板材与陶瓷基板的界面，铜板材的结晶晶界与界面相接之处容易出现缺陷(空隙)。在平均结晶粒径为100μm以下的情况下，有可能与陶瓷基板接触的铜板材的结晶晶界显著增加、接合强度下降。因此，平均结晶粒径优选大于100nm。此外，平均结晶粒径可利用EBSD解析铜板材的RD面而进行测量，例如，能将测量范围内的所有晶粒的粒径的平均值定义为平均结晶粒径。另外，第一铜板材具有的平均结晶粒径与第二铜板材具有的平均结晶粒径既可以相同，也可以不同，但从制造效率的观点出发，优选使它们相同。
[板厚]
第一铜板材与第二铜板材的厚度(板厚)不作特别限定，但优选为0.05mm～7.0mm，进一步优选为0.1mm～4.0mm。第一铜板材的厚度与第二铜板材的厚度既可以相同，也可以不同，但在接合热处理、热循环试验中，若各自的铜板材的体积相差较大，则有时会发生因热膨胀量不同而引起板翘曲。因此，期望根据绝缘基板的电路设计来分别适当地组合板厚。
[特性]
(抗拉强度)
铜板材的抗拉强度优选为210MPa以上且250MPa以下。若抗拉强度小于210MPa，则作为近年所要求的强度是不充分的。另一方面，若抗拉强度超过250MPa，则具有伸长率、加工性下降的趋势。
(伸长率)
铜板材的伸长率优选为25％以上且小于50％。若伸长率小于25％，则由于施加在绝缘基板的热膨胀所致的负荷应力，有可能出现绝缘基板的变形、陶瓷基板与铜板材的剥离等。另一方面，若伸长率超过50％，则具有强度不充分的趋势。
铜板材的电导率优选为95％IACS以上。若电导率小于95％，则热传导率下降，其结果，具有无法得到优异的散热特性的趋势。
接下来，说明本发明的绝缘基板的制造方法的一例。
[绝缘基板的制造方法]
在本发明的绝缘基板的制造方法中，包含退火工序[工序A]、冷轧工序[工序B]以及接合工序[工序C]。这些工序中的处理按该顺序进行，从而能得到将第一铜板材、陶瓷基板以及第二铜板材进行接合而成的本发明的绝缘基板。
首先，在退火工序[工序A]中，对于从具有上述成分组成的铜原材料制造出的被轧制材，即，作为第一铜板材的材料的第一被轧制材以及作为第二铜板材的材料的第二被轧制材，在升温速度为10℃/秒～50℃/秒、到达温度为250℃～600℃、保持时间为10秒～3600秒、且冷却速度为10℃/秒～50℃/秒的条件下实施退火处理。在退火工序[工序A]中，在退火条件为上述规定的范围外时，会导致所得到的铜板材的平均结晶粒径的粗大化、结晶取向的不充分的控制，其结果，绝缘基板的耐热特性呈劣化的趋势。例如，在到达温度过高或者升温速度过慢的情况下，无法充分控制结晶取向，具有在
Figure BDA0002388265310000091
Φ＝20°～40°且
Figure BDA0002388265310000092
的范围内的取向密度的平均值显著变高的趋势。另外，在到达温度过低的情况下，退火工序中应变不被缓解，因此配合其后的冷轧，接合热处理前的应变也变大。因此，有可能即使轧制织构处于规定的范围内，也会促进再结晶，而使晶粒粗大化。
在冷轧工序[工序B]中，在退火工序([工序A])后，进行第一铜板材的材料即第一被轧制材与第二铜板材的材料即第二被轧制材的总加工率为10～65％的冷轧。在冷轧工序[工序B]中，冷轧条件处于上述规定的范围外时，会导致所得到的铜板材的平均结晶粒径的粗大化、结晶取向的不充分控制，并且绝缘基板的耐热特性呈劣化的趋势。例如，在总加工率显著高的情况下，无法充分控制结晶取向，并且在
Figure BDA0002388265310000093
Φ＝55°～75°且
Figure BDA0002388265310000094
的范围内的取向密度的平均值呈显著变高的趋势。另一方面，在总加工率过低的情况下，有可能无法完全抑制晶粒生长，从而使晶粒粗大化。
在接合工序[工序C]中，在冷轧工序([工序B])后，例如通过Ag-Cu-Ti系等焊料分别将第一铜板材的材料即第一被轧制材接合至陶瓷基板的一个表面，将第二铜板材的材料即第二被轧制材接合至陶瓷基板的另一个表面，从而形成分别接合有第一铜板材和第二铜板材的绝缘基板。接合工序[工序C]包括：在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为400℃～600℃、保持时间为10秒～300秒的条件下实施热处理的第一加热处理；以及在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为750℃～850℃、保持时间为100秒～7200秒的条件下实施热处理的第二加热处理。在接合工序[工序C]中，在接合条件处于上述规定的范围外时，导致所得到的铜板材的平均结晶粒径的粗大化或者过度的微细化、结晶取向的不充分的控制，其结果，绝缘基板的耐热特性呈劣化的趋势。例如，在第一加热处理以及第二加热处理的升温速度过快的情况下，无法充分控制结晶取向，在
Figure BDA0002388265310000095
Φ＝20°～40°且
Figure BDA0002388265310000096
的范围内的取向密度的平均值呈显著变高的趋势。另一方面，在第一加热处理的到达温度过低的情况下，即使轧制织构处于规定的范围内，冷轧所致的应变也不会缓解。因此，在第二加热处理中，有可能因应变而促进再结晶，从而使晶粒粗大化。另外，在第二加热处理的到达温度过高的情况下，有可能无法完全抑制晶粒生长，从而使晶粒粗大化。另一方面，在第二加热处理的到达温度过低的情况下，铜板材与陶瓷基板的界面未活性化，难以将它们良好地接合。
[被轧制材的制造方法]
在本发明的绝缘基板的制造方法中，若退火工序[工序A]中使用的第一被轧制材以及第二被轧制材是从具有上述成分组成的铜原料制造出的被轧制材，就不作特别限定。这样的被轧制材例如能经由以下工序而制造。以下，说明能够用于本发明的绝缘基板的退火工序[工序A]中的被轧制材的制造方法的一例。
关于与构成本发明的绝缘基板的陶瓷基板接合之前的铜板材的制造方法，即，作为成为第一铜板材的第一被轧制材以及成为第二铜板材的第二被轧制材(以下，也将第一被轧制材和第二被轧制材简称为“被轧制材”)的制造方法，例如依次进行由以下工序构成的处理：熔解和铸造工序[工序1]、均质化热处理工序[工序2]、热轧工序[工序3]、冷却工序[工序4]、削面工序[工序5]、第一冷轧工序[工序6]、第一退火工序[工序7]、第二冷轧工序[工序8]、第二退火工序[工序9]、精轧工序[工序10]、最终退火工序[工序11]、表面氧化膜去除工序[工序12]。
首先，在熔解和铸造工序[工序1]中，通过将铜原料进行熔解、铸造得到铸块。铜原料具有如下组成：选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分的合计含量为0.1～2.0ppm，且铜的质量百分比含量为99.96％以上。在均质化热处理工序[工序2]中，对于所得到的铸块，进行保持温度为700～1000℃且保持时间为10分钟～20小时的均质化热处理。在热轧工序[工序3]中，以总加工率成为10～90％的方式进行热轧。在冷却工序[工序4]中，以10℃/秒以上的冷却速度进行急速冷却。在削面工序[工序5]中，将冷却后的材料的两面分别削面约1.0mm。由此，去除所得到的板材表面的氧化膜。
在第一冷轧工序[工序6]中，以总加工率成为75％以上的方式进行多次冷轧。
在第一退火工序[工序7]中，在升温速度为1～100℃/秒、到达温度为100～500℃、保持时间为1～900秒、且冷却速度为1～50℃/秒的条件下实施热处理。
在第二冷轧工序[工序8]中，以总加工率成为60～95％的方式进行冷轧。
在第二退火工序[工序9]中，在升温速度为10～100℃/秒、到达温度为200～550℃、保持时间为10～3600秒、且冷却速度为10～100℃/秒的条件下实施热处理。
在精轧工序[工序10]中，以总加工率成为10～60％的方式进行冷轧。在最终退火工序[工序11]中，在到达温度为125～400℃的条件下实施热处理。在表面氧化膜去除工序[工序12]中，以得到的板材表面的氧化膜去除和表面清洗为目的，进行酸洗以及研磨。此外，上述轧制工序中的加工率R(％)以下式进行定义。如此，能制造成为铜板材的原料的被轧制材。
R＝(t0-t)/t0×100
式中，t0是轧制前的板厚，t是轧制后的板厚。
实施例
以下，基于实施例进一步详细说明本发明，但本发明不限于这些实施例。
(实施例1～11以及比较例1～17)
首先，制作2个具有表1所示的给定成分组成的厚度1.0mm的被轧制材(供试材料)，并分别作为第一被轧制材以及第二被轧制材。另外，使用厚度0.5mm的陶瓷基板，该陶瓷基板使用氮化硅作为陶瓷材料而形成。
接下来，对于成为铜板材的并由上述方法制作的各被轧制材，以表2所示的条件实施退火处理[工序A]。在退火处理后，对所得到的各被轧制材，以表2所示的总加工率(即，第一被轧制材以及第二被轧制材整体的加工率)进行了冷轧[工序B]。在冷轧后，针对得到的各被轧制材，通过Ag-Cu-Ti系的焊料分别将相当于第一铜板材的第一被轧制材接合至陶瓷基板的一个表面，将相当于第二铜板材的第二被轧制材接合至陶瓷基板的另一个表面，从而制作出分别接合有第一铜板材和第二铜板材的绝缘基板[工序C]。在[工序C]中，在表2所示的第一加热处理以及第二加热处理的条件下实施了加热处理。经过以上的工序，制作出成为样品的绝缘基板。
＜测量方法以及评价方法＞
[铜板材的定量分析]
在制作出的各铜板材的定量分析中使用GDMS法。在各实施例以及各比较例中，使用V.G.Scientific社制VG-9000进行解析。将各铜板材中所含的Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr的含量(ppm)以及Cu的含量(mass％；质量百分比)示于表1。此外，具有各铜板材中含有不可避免的杂质的情况。表1中的空栏部是指所对应的的金属成分为0ppm。另外，在利用GDMS法的测量值小于0.1ppm的情况下，金属成分的含量设为0ppm。
＜铜板材的取向密度＞
在从样品即各绝缘基板剥离的各铜板材的轧制织构的取向密度解析中，使用EBSD法。在各实施例以及各比较例的EBSD测量中，测量了包含200个以上晶粒的测量试料面。测量试料面的测量面积以及扫描步长根据供试材料的晶粒的大小而决定。在测量后的晶粒的解析中，使用了TSL社制的解析软件OIM Analysis(商品名)。在利用EBSD法对晶粒进行解析而得到的信息含有电子束进入供试材料至数10nm深度为止的信息。另外，板厚方向的测量位置设为从供试材料表面起板厚t的1/8倍～1/2倍的位置附近。
[铜板材的平均结晶粒径]
关于从样品即各绝缘基板剥离后各铜板材的平均结晶粒径，在轧制面中利用EBSD测量对包含200个以上晶粒的测量试料面进行测量。在测量结果的解析中，从测量范围中的所有晶粒，计算出平均结晶粒径。在结晶粒径的解析中，使用TSL社制的解析软件OIMAnalysis(商品名)。在利用EBSD对晶粒进行解析而得到的信息含有电子束进入供试材料至数10nm的深度为止的信息。另外，板厚方向的测量位置设为从供试材料表面起板厚t的1/8倍～1/2倍的位置附近。在平均结晶粒径为50μm以上且400μm以下的范围的情况下，评价为晶粒被良好地微细化。
[铜板材的电导率(EC)]
使用西格玛测试仪(利用涡电流的IACS％测量)测量从样品即各绝缘基板剥离的各铜板材的电导率。将各铜板板材的电导率为95％IACS以上的情况评价为“良好”，将小于95％IACS的情况评价为“不良”。
[铜板材的抗拉强度]
使铜板材从样品即各绝缘基板剥离，按照JIS Z2241对切出的试验片进行测量，并示出其平均值。将铜板材的抗拉强度为210MPa以上的情况评价为“良好”，将小于210MPa的情况评价为“不良”。
[铜板材的伸长率]
在测量抗拉强度时遵照JIS Z2241进行测量，并示出其平均值。将铜板材的伸长率为25％以上的情况评价为“良好”，将小于25％的情况评价为“不良”。
[绝缘基板的耐热特性]
在-40℃～250℃(1周期-40℃：保持30分钟/250℃：保持30分钟)的条件下，对各绝缘基板的样品实施1200周期处理的热循环试验。在热循环试验后，目视观察是否在陶瓷基板上出现裂缝。将未出现裂缝的情况评价为“○”，将出现裂缝的情况评价为“×”。
在表3中示出铜板材的取向密度、平均结晶粒径、电导率、抗拉强度、伸长率以及绝缘基板的耐热特性的结果。
(表1)
Figure BDA0002388265310000131
(注)表中的粗体带下划线的数值均表示处于本发明的适当范围外。
(表2)
Figure BDA0002388265310000141
(注)表中的粗体带下划线的数值均表示处于本发明的适当范围外。
(表3)
Figure BDA0002388265310000151
(注)表中的粗体带下划线的数值均表示处于本发明的适当范围外。
如表1～表3所示，在实施例1～11中，绝缘基板的制造条件、构成绝缘基板的铜板材的成分组成、取向密度以及平均结晶粒径均处于适当范围内，因此得到了耐热特性优异的绝缘基板。尤其在实施例1～5、7～11中，绝缘基板所具备的铜板材的电导率、抗拉强度以及伸长率均良好。此外，虽然在表2中未示出，但在实施例5中，平均结晶粒径小于100μm，因此与其他实施例相比，观察到接合强度下降的趋势。
另一方面，在比较例1～17中，绝缘基板的制造条件和构成绝缘基板的铜板材的成分组成当中的一者或者两者处于适当范围外，因此取向密度和平均结晶粒径当中的两者或者一者处于适当范围外，进而，在绝缘基板的热循环试验中均观察到裂缝的发生。
如此，使用成分组成、取向密度以及平均结晶粒径被严密控制的铜板材而形成的本发明的绝缘基板呈现优异的耐热特性，因此绝缘基板整体的负荷应力降低，针对热膨胀所致的负荷的抵抗力增大。由此，因铜板材与陶瓷基板的热膨胀系数之差而发生的绝缘基板的变形得以抑制，进而能抑制陶瓷基板与铜板材的剥离，即键合性的下降。

Claims (13)

1.一种绝缘基板，其特征在于，是将陶瓷基板、形成于该陶瓷基板的一个表面的第一铜板材以及形成于该陶瓷基板的另一个表面的第二铜板材进行接合而得到的绝缘基板，
所述第一铜板材及第二铜板材具有如下组成：选自Al、Be、Cd、Mg、Pb、Ni、P、Sn以及Cr中的金属成分的合计含量为0.1～2.0ppm，铜的含量为99.96质量％以上，
在以欧拉角
Figure FDA0003028229370000011
表示利用EBSD对所述第一铜板材及第二铜板材的表面进行织构解析得到的结晶取向分布函数时，所述第一铜板材及第二铜板材具有如下轧制织构：在
Figure FDA0003028229370000012
Φ＝20°～40°、
Figure FDA0003028229370000015
的范围的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，在
Figure FDA0003028229370000013
Φ＝55°～75°、
Figure FDA0003028229370000014
的范围的取向密度的平均值为0.1以上且小于15.0，并且，
所述第一铜板材及第二铜板材的平均结晶粒径为50μm以上且400μm以下。
2.根据权利要求1所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的平均结晶粒径大于100μm且为400μm以下。
3.根据权利要求1或2所述的绝缘基板，其中，
所述陶瓷基板使用以氮化铝、氮化硅、氧化铝、以及氧化铝与氧化锆的化合物中的至少1种为主成分的陶瓷材料而形成。
4.根据权利要求1或2所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的抗拉强度为210MPa以上且250MPa以下。
5.根据权利要求3所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的抗拉强度为210MPa以上且250MPa以下。
6.根据权利要求1、2或5所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的伸长率为25％以上且小于50％。
7.根据权利要求3所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的伸长率为25％以上且小于50％。
8.根据权利要求4所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的伸长率为25％以上且小于50％。
9.根据权利要求1、2、5、7-8中任一项所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的电导率为95％IACS以上。
10.根据权利要求3所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的电导率为95％IACS以上。
11.根据权利要求4所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的电导率为95％IACS以上。
12.根据权利要求6所述的绝缘基板，其中，
所述第一铜板材及第二铜板材的电导率为95％IACS以上。
13.一种绝缘基板的制造方法，所述绝缘基板是权利要求1至12中任一项所述的绝缘基板，所述绝缘基板的制造方法包含：
退火工序，针对所述第一铜板材的材料即第一被轧制材以及所述第二铜板材的材料即第二被轧制材，在升温速度为10℃/秒～50℃/秒、到达温度为250℃～600℃、保持时间为10秒～3600秒、冷却速度为10℃/秒～50℃/秒的条件下实施退火处理；
冷轧工序，其在所述退火工序后，进行所述第一被轧制材与所述第二被轧制材的总加工率为10～65％的冷轧；以及
接合工序，其在所述冷轧工序后，通过焊料分别将所述第一被轧制材接合在所述陶瓷基板的一个表面，将所述第二被轧制材接合在所述陶瓷基板的另一个表面，从而形成分别接合有所述第一铜板材和所述第二铜板材的绝缘基板，
所述接合工序由第一加热处理和第二加热处理构成，所述第一加热处理在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为400℃～600℃、保持时间为10秒～300秒的条件下实施热处理，所述第二加热处理在升温速度为10℃/秒～100℃/秒、到达温度为750℃～850℃、保持时间为100秒～7200秒的条件下实施热处理。
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