KR20150108769A - 강도, 내열성 및 굽힘 가공성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판 - Google Patents

강도, 내열성 및 굽힘 가공성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판 Download PDF

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Abstract

높은 강도를 갖고, 내열성 및 산화막 밀착성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판을 제공한다.
Fe: 1.6∼2.6질량%, P: 0.01∼0.15질량%, Zn: 0.01∼1.0질량%, Sn 및 Mg 중 1종 이상: 0.1∼0.5질량%, C: 0.003질량% 이하, Co, Si 및 Cr이 합계로 0.05질량% 이하, 잔부 Cu 및 불가피 불순물로 이루어지고, 압연 방향에 평행하고 판면에 수직한 단면의 결정 조직을 EBSD로 관찰한 경우에, 각 결정립의 원 상당 직경을 면적으로 가중한 가중 평균이 10μm 이하이며, 도전율이 50% IACS 이상, 비커스 경도가 180Hv 이상, 원 상당 직경이 10∼40nm인 Fe 또는 Fe-P 화합물의 석출 입자의 존재 밀도가 20개/μm2 이상이다.

Description

강도, 내열성 및 굽힘 가공성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판{Fe-P BASED COPPER ALLOY SHEET EXCELLENT IN STRENGTH, HEAT RESISTANCE AND BENDING PROCESSIBILITY}
본 발명은, 강도, 내열성 및 굽힘 가공성이 우수하여, 반도체용 리드 프레임, 단자, 커넥터, 버스바 등의 전기·전자 부품 재료로서 적합한 Fe-P계 구리 합금판에 관한 것이다.
구리 및 구리기(基) 합금은 도전율·열전도성이 매우 높기 때문에 리드 프레임을 비롯한 전기·전자 부품용 재료로서 이용되어 왔다. 최근에는 리드 프레임의 박육(薄肉), 협(狹)핀, 협(狹)피치화가 점점 진행되어, 일부는 두께 100μm 이하까지 되고 있어, 매우 높은 강도가 요구되게 되고 있다.
또한, 리드 프레임의 제작에서는, 구리 및 구리기 합금을 소정의 두께로 압연한 조재(條材)에, 스탬핑 가공이나 에칭 처리를 실시하여 소정의 형상으로 가공하는 것이 행해진다. 스탬핑 가공 시에는, 스탬핑에 의한 변형을 제거하기 위한 변형 제거 공정에서 400℃ 이상의 온도에서의 가열을 하는 등, 고온 가열 처리되는 경우도 많다. 또, 각종 도금 처리나, 패키징 가공에서의 다이·본딩이나 와이어·본딩, 수지 몰딩이 실시된다.
따라서, 리드 프레임 재료에는 도전율이나 강도(1차 특성)뿐만 아니라, 스탬핑성, 내열성(고온으로 가열했을 때의 강도 저하의 정도), 나아가서는 에칭성, 각종 도금성, 땜납 밀착성, 산화막 밀착성, 수지 밀착성, 와이어·본딩성 등(2차 특성)이 요구된다.
이들 특성을 모두 충분히 만족하는 재료는 없지만, 다(多)핀 IC의 리드 프레임 재료로서는, 특성, 비용, 입수성이라는 관점에서, Cu-2.2질량% Fe-0.03질량% P-0.12질량% Zn을 표준 화학 조성으로 하는 CDA Alloy 194, Cu-3.0질량% Ni-0.65질량% Si-0.15질량% Mg를 표준 화학 조성으로 하는 CDA Alloy 7025, 및 Cu-0.23mass% Cr-0.25mass% Sn-0.20mass% Zn을 표준 화학 조성으로 하는 CDA Alloy 1804로 집약되고 있다. 한편, CDA란 미국구리개발협회를 의미한다.
여기에서, 특히 강도가 필요한 다핀 IC의 리드 프레임 재료에는, 가장 강도가 높은 CDA Alloy 7025(비커스 경도 200Hv)가 사용되고 있다. 그러나, 본 재료에는 산화막의 밀착성을 저하시키는 Ni, Si가 많이 포함되어 있기 때문에, 산화막의 밀착성이 낮다는 결점이 있다.
반도체 장치는 열경화성 수지에 의해서 반도체 칩을 봉지하는 패키지가 경제성의 점에서 주류가 되고 있어, 패키지의 신뢰성을 유지하는 것이 중요하다. 패키지의 신뢰성은 몰드 수지와 리드 프레임의 밀착성에 의존하고 있다. 반도체 장치의 조립 공정 중의 열이력에 의해서 리드 프레임 표면에 밀착성이 낮은 산화막이 형성되면, 몰드 수지와 리드 프레임의 밀착성이 저하되고, 프린트 기판으로의 실장 시의 열로 패키지 크랙이나 박리가 발생하여 패키지의 신뢰성이 저하된다.
따라서, 패키지의 신뢰성을 확보하기 위해서는, 리드 프레임 재료에 있어서의 산화막의 밀착성이 높은 것이 중요하지만, CDA Alloy 7025는 본 특성이 낮다. 또한, CDA Alloy 7025는 에칭 가공 등에서 스머트(smut)가 발생하여, 도금의 밀착성이 저하되는 등의 문제도 있고, 가격적으로도 비싸서 사용하기 어려운 면이 있다.
한편, Fe-P계의 CDA Alloy 194는, 최고 강도의 질별(質別)인 ESH로 해도, 인장 강도 550N/mm2 정도, 비커스 경도 160Hv 정도로 강도가 낮다. 또한 내열성도 비교적 낮아, 예컨대 450℃에서 5분 정도 가열하면, 원래 강도의 80% 이하로 연화되어 버린다. 그러나, CDA Alloy 194는 스탬핑성 등의 2차 특성에 중대한 결함이 없고, 산화막의 밀착성도 우수하며, 저렴하고 입수성도 좋기 때문에 널리 사용되고 있다.
특허문헌 1에는, Fe-P계 구리 합금에 Mg 및 Sn을 첨가하는 것에 의해, Fe-P계 구리 합금을 고강도화하는 것이 기재되어 있다. 또한, 특허문헌 2에는, 결정 조직을 정립화(整粒化)하는 것에 의해, 스탬핑성(타발 가공성 및 굽힘 가공성)을 개선한 Fe-P계 구리 합금판이 기재되어 있다. 특허문헌 3에는, Fe-P계 구리 합금을 열간 압연 및 냉간 압연 후, 950∼1050℃로 가열하고, 이어서 300℃ 이하로 급냉하는 용체화 처리를 행하는 등, 특정한 제조 방법을 취하는 것에 의해 Fe-P계 구리 합금판의 강도 및 내열성을 개선하는 것이 기재되어 있다.
일본 특허공개 평4-41631호 공보 일본 특허공개 2000-104131호 공보 일본 특허공개 2012-57242호 공보
그러나, 특허문헌 1의 Fe-P계 구리 합금판은, 고강도이지만 내열성이 충분하다고는 할 수 없고, 또한 스탬핑성에 대해서는 검토되어 있지 않다. 특허문헌 2의 Fe-P계 구리 합금판은, 스탬핑성이 우수하지만, 내열성이 충분하다고는 할 수 없다. 특허문헌 3의 Fe-P계 구리 합금판은, 강도 및 내열성이 우수하지만, 스탬핑성에 대해서는 검토되어 있지 않다.
본 발명은, Fe-P계 구리 합금판의 이와 같은 현재 상태에 비추어 이루어진 것으로, 고강도이고, 내열성이 높으며, 또한 스탬핑성(특히 굽힘 가공성)도 우수한 Fe-P계 구리 합금판을 제공하는 것을 목적으로 한다.
본 발명에 따른 Fe-P계 구리 합금판은, Fe: 1.6∼2.6질량%, P: 0.01∼0.15질량%, Zn: 0.01∼1.0질량%, Sn 및 Mg 중 1종 이상: 0.1∼0.5질량%, C: 0.003질량% 이하, Co, Si 및 Cr이 합계로 0.05질량% 이하, 잔부 Cu 및 불가피 불순물로 이루어지고, 압연 방향에 평행하고 판면에 수직한 단면의 결정 조직을 EBSD로 관찰한 경우에, 각 결정립의 원 상당 직경을 면적으로 가중한 가중 평균이 10μm 이하이며, 도전율이 50% IACS 이상, 비커스 경도가 180Hv 이상, 원 상당 직경이 10∼40nm인 Fe 또는 Fe-P 화합물의 석출 입자의 존재 밀도가 20개/μm2 이상인 것을 특징으로 한다. 한편, 본 발명에 있어서, 「구리 합금판」이라는 용어는 구리 합금조(條)를 포함하는 의미로 이용되고 있다.
본 발명에 의하면, CDA Alloy 7025에 가까운 강도를 갖는, 강도, 내열성 및 산화막의 밀착성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판을 제공할 수 있다.
도 1은 실시예의 No. 20, 21, 23의 현미경 조직 사진이다.
이하, 본 발명에 따른 Fe-P계 구리 합금판에 대하여, 보다 구체적으로 설명한다.
(Fe-P계 구리 합금의 화학 조성)
Fe는, Fe-P계 구리 합금판의 강도 및 내열성의 향상에 기여하고, 또한 열간 압연 중 또는 재결정 열처리 중의 결정립의 성장을 억제하는 효과를 갖는다. Fe의 함유량이 1.6질량% 미만이면, 상기 효과가 불충분해진다. 한편, Fe의 함유량이 2.6질량%를 초과하면, 용해·주조 시에 2액 상분리나 정출(晶出)에 의해서 조대(粗大)한 Fe 입자(직경 수 μm 이상)가 생성되어, 도금성이나 에칭성이 저하된다. 따라서, Fe의 함유량은 1.6∼2.6질량%로 하고, 하한은, 바람직하게는 1.7질량%, 더 바람직하게는 1.8질량%, 상한은, 바람직하게는 2.5질량%, 더 바람직하게는 2.4질량%로 한다.
P는 탈산제로서 기여하는 것 외에, Fe-P 화합물의 석출 입자를 형성하여 Fe-P계 구리 합금판의 강도 및 내열성을 향상시킨다. 또한, P는 열간 압연 중 또는 재결정 열처리 중의 결정립 성장을 억제하는 효과를 갖는다. P의 함유량이 0.01질량% 미만이면 상기 효과가 불충분하다. 한편, P의 함유량이 0.15질량%를 초과하면 도전율이 저하됨과 더불어 산화막의 밀착성이 저하된다. 따라서, P의 함유량은 0.01∼0.15질량%로 하고, 하한은, 바람직하게는 0.015질량%, 더 바람직하게는 0.02질량%, 상한은, 바람직하게는 0.13질량%, 더 바람직하게는 0.10질량%로 한다.
Zn은, Fe-P계 구리 합금판의 땜납 내열 박리성이나 산화막의 밀착성을 향상시킨다. Zn의 함유량이 0.01질량% 미만이면 그 효과가 충분하지 않은 한편, 1.0질량%를 초과하면 도전율이 저하된다. 따라서, Zn의 함유량은 0.01∼1.0질량%로 하고, 하한은, 바람직하게는 0.02질량%, 더 바람직하게는 0.05질량%, 상한은, 바람직하게는 0.8질량%, 더 바람직하게는 0.5질량%로 한다.
Sn 및 Mg는, 모재에 고용되어 Fe-P계 구리 합금판의 강도 및 내열성을 향상시키는 효과가 있어, Sn 및 Mg 중 1종 이상(Sn 또는 Mg의 1종, 또는 그 양쪽)이 첨가된다. Sn 및 Mg 중 1종 이상의 함유량이 0.2질량% 미만이면 상기 효과가 충분하지 않아, 비커스 경도 180Hv 이상을 만족할 수 없다. 한편, Sn 및 Mg 중 1종 이상의 함유량이 0.5질량%를 초과하면, 도전율이 저하됨과 더불어 산화막의 밀착성이 저하된다. 따라서, Sn 및 Mg 중 1종 이상의 함유량은 0.2∼0.5질량%로 하고, 하한은, 바람직하게는 0.25질량%, 더 바람직하게는 0.3질량%, 상한은, 바람직하게는 0.45질량%, 더 바람직하게는 0.40질량%로 한다.
Fe-P계 구리 합금에 있어서, 불가피 불순물인 C의 함유량이 0.003질량%를 초과하거나, 또는 동일하게 불가피 불순물인 Co, Si 및 Cr의 함유량의 합계가 0.05질량%를 초과하면, 2액 상분리나 정출에 의한 조대한 Fe 입자가 생성되기 쉬워진다. 이 때문에, Fe-P계 구리 합금의 강도 및 내열성이 저하되고, 또한 도금성이나 에칭성이 저하된다. 따라서, C 함유량은 0.003질량% 이하로 하고, Co, Si 및 Cr의 합계 함유량은 0.05질량% 이하로 한다. 한편, C는 용해, 주조 시에 용탕 표면에 산화 방지 등의 목적으로 산포하는 목탄이나 흑연 입자, 흑연 몰드 등으로부터 한도를 초과하여 혼입되는 경우가 있다. 그와 같은 경우에는 C 함유량을 저감하기 위해, C 함유량이 적은 Fe 원료를 이용하거나, 목탄이나 흑연 입자의 산포량을 줄이거나, 목탄이나 흑연 입자의 사이즈를 크게 하여 용탕과의 접촉 면적을 저감하거나, 몰드 변경을 행하는 등의 수단을 이용할 수 있다.
(평균 결정 입경)
Fe-P계 구리 합금판의 압연 방향에 평행하고 판면에 수직한 단면의 결정 조직을 EBSD(Electron BackScatter Diffraction)로 관찰(입계 조건: 방위차 5° 이상)하여, 관찰면의 전체 결정립의 원 상당 직경을 구하고, 각 결정립의 원 상당 직경을 면적으로 가중해서 가중 평균을 구하여, 본 발명에서는 이것을 평균 결정 입경으로 했다. 평균 결정 입경으로서 이 가중 평균을 취한 것은, Fe-P계 구리 합금판과 같이 조대립과 미세립이 혼재하는 경우, 단순히 상가(相加) 평균을 취하면, 실태 이상으로 결정 입경이 작게 나오기 때문이다. 이 평균 결정 입경이 10μm를 초과하면, 굽힘 가공성이나 타발 가공성이 저하됨과 더불어 강도나 내열성도 저하된다. 따라서, 평균 결정 입경은 10μm 이하, 바람직하게는 8μm 이하, 더 바람직하게는 6μm 이하이다. 평균 결정 입경은 작을수록 좋고, 하한치는 특별히 정할 필요가 없지만, 후술하는 제조 방법에 의해 3μm 정도까지 미세화할 수 있다.
(석출 입자의 존재 밀도)
Fe 또는 Fe-P 화합물의 석출 입자 중 원 상당 직경 10∼40nm의 석출 입자는, 전위를 핀(pin) 고정하여 Fe-P계 구리 합금판의 강도 및 내열성을 향상시킨다. 그러나, 이 석출 입자의 존재 밀도가 20개/μm2 미만이면, 핀 고정될 수 있는 석출 입자가 적어 강도 및 내열성의 향상이 불충분해진다. 따라서, 원 상당 직경 10∼40nm의 Fe 또는 Fe-P 화합물의 석출 입자의 존재 밀도는 20개/μm2 이상, 바람직하게는 25개/μm2 이상, 더 바람직하게는 30개/μm2 이상이다. 이 존재 밀도는 클수록 좋고, 상한치는 특별히 정할 필요가 없지만, 본 발명의 조성 범위 내이면 후술하는 제조 방법에 의해 40개/μm2 정도까지 밀도를 높일 수 있다.
(Fe-P계 구리 합금판의 제조 방법)
본 발명의 제조 방법은 이하와 같다.
우선, 주괴는, 통상의 도가니형 용해로 등을 이용하여 원료를 용해시키고, 성분 조정 후, 통상의 금형이나 카본 주형 등에 용탕을 부어 넣어 제조한다.
다음으로, 주괴를 850∼1050℃의 온도로 가열하여, 압연 가공률 50% 이상으로 열간 압연을 행하고, 열간 압연의 종료 온도는 750℃ 이상으로 한다. 열간 압연 후의 냉각은, 수냉 등에 의해, 열간 압연 종료 온도(=냉각 개시 온도)로부터 적어도 300℃까지의 범위를 10℃/초 이상의 냉각 속도로 급속히 냉각한다.
열간 압연의 가열 온도가 850℃ 미만이면, Fe나 Fe-P 화합물이 석출되어 조대화되기 때문에, 그만큼 Fe, P가 소비되어 석출 열처리로 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소하여, 제품의 강도나 내열성이 저하된다. 한편, 1050℃를 초과하면 융점에 가까워지기 때문에, 열연 균열이 발생한다. 또한, 산화가 격렬해져, 열연에 의해 산화물이 말려 들어가, 제품판 중에 결함으로서 남는 경우가 있다. 따라서, 열간 압연의 가열 온도는 850∼1050℃, 바람직하게는 870∼1030℃, 더 바람직하게는 890∼1010℃로 한다.
열간 압연의 압연 가공률이 50%보다 작으면, 재결정이 일어나지 않고, 주조 조직이 잔존할 가능성이 있다. 따라서, 열간 압연의 압연 가공률은 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 더 바람직하게는 70% 이상으로 한다.
열간 압연의 종료 온도가 750℃ 미만이 되면, Fe나 Fe-P 화합물의 석출량이 증가하여 조대화되기 때문에, 석출 열처리에 있어서 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소하여, 제품판의 강도 및 내열성이 저하된다. 또한, 열간 압연의 종료 온도가 750℃ 미만이 되면, 제품판의 평균 결정 입경이 커진다. 이는, 조대화된 Fe나 Fe-P 화합물이 재결정 열처리 시에 재결정의 기점이 되어, 재결정을 촉진하기 때문이라고 생각된다. 따라서, 열간 압연의 종료 온도는 750℃ 이상, 바람직하게는 770℃ 이상, 더 바람직하게는 790℃ 이상으로 한다.
열간 압연 후의 냉각 속도가, 열간 압연 종료 온도로부터 300℃까지의 범위에서 10℃/초 미만이 되면, 냉각 중에도 Fe나 Fe-P 화합물이 석출되어 조대화되기 때문에, 석출 열처리에 있어서 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소하여, 제품판의 강도 및 내열성이 저하된다. 따라서, 열간 압연 후의 냉각 속도는 10℃/초 이상, 바람직하게는 20℃/초 이상, 더 바람직하게는 30℃/초 이상으로 한다. 열간 압연재가 냉각되어 300℃에 달한 후에는, 급냉할 필요는 없다.
이 다음, 열간 압연재의 산화 스케일을 제거하고, 냉간 압연을 행한다. 냉간 압연의 압연 가공률은, 계속해서 행해지는 재결정 열처리에서 균일한 재결정 조직을 얻기 위해, 50% 이상, 바람직하게는 60% 이상, 더 바람직하게는 70% 이상으로 한다.
재결정 열처리는 미세한 재결정립을 형성하기 위한 열처리이며, 가열 온도 550∼900℃ 정도에서 1초∼10분 정도 유지한다. 가열 온도가 550℃ 미만이면 재결정되기 어렵고, 900℃를 초과하면 재결정립이 조대화된다. 따라서, 가열 온도는 550∼900℃, 바람직하게는 570∼880℃, 더 바람직하게는 590∼860℃ 정도로 한다. 유지 시간은 가열 온도에 따라서 적절히 선택해도 되지만, 1초∼10분 정도의 단시간으로 한다. 유지 시간이 1초 미만이면 재결정되기 어렵다. 유지 시간이 10분을 초과하면, 재결정립이 조대화되어 제품판의 평균 결정 입경이 커진다. 또한, Fe나 Fe-P 화합물의 석출량이 증가하여 조대화되기 때문에, 그 후의 석출 열처리에 있어서 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소한다. 따라서, 유지 시간은 1초∼10분, 바람직하게는 2초∼5분, 더 바람직하게는 5초∼2분 정도로 한다.
또한, 재결정 열처리의 가열 속도는 300℃ 이상의 범위에서 1℃/초 이상으로 한다. 이 가열 속도가 1℃/초 미만이면, 가열 중에 Fe나 Fe-P 화합물의 석출이 생겨, 미세한 재결정립이 얻어지지 않는다. 이는, 가열 중에 석출된 Fe나 Fe-P 화합물이, 온도의 상승에 수반하여 조대화되고, 그것이 재결정의 기점이 되어, 재결정을 촉진하기 때문이라고 생각된다. 또한, 가열 중에 Fe나 Fe-P 화합물의 석출이 생겨 조대화되기 때문에, 석출 열처리에 있어서 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소한다. 따라서, 재결정 열처리의 가열 속도는 1℃/초 이상, 바람직하게는 2℃/초 이상, 더 바람직하게는 5℃/초 이상으로 한다.
또, 재결정 열처리 후의 냉각 속도는 가열 온도로부터 300℃까지의 범위에서 5℃/초 이상으로 한다. 이 온도 범위의 냉각 속도가 5℃/초 미만이면, 냉각 중에 Fe나 Fe-P 화합물의 석출이 생겨 조대화되기 때문에, 석출 열처리에 있어서 석출되는 미세한 Fe나 Fe-P 화합물이 감소한다. 따라서, 재결정 열처리 후의 냉각 속도는 5℃/초 이상, 바람직하게는 10℃/초 이상, 더 바람직하게는 20℃/초 이상으로 한다.
재결정 열처리 후, 냉간 압연을 행하거나 또는 행하지 않고, 석출 열처리를 행한다. 석출 열처리는, 미세한(원 상당 직경이 10∼40nm인) Fe나 Fe-P 화합물의 석출물을 수많이 생성하기 위한 열처리이며, 냉간 압연을 행하지 않더라도 석출물은 생성되지만, 냉간 압연을 행하는 것에 의해 석출물이 효율적으로 석출되어, 보다 강도를 높이는 것이 가능하다.
석출 열처리는 가열 온도 300∼600℃ 정도에서 0.5∼30시간 정도 유지한다. 가열 온도가 300℃ 미만이면 석출량이 적고, 600℃를 초과하면 석출물이 조대화되기 쉽다. 따라서, 가열 온도는 300∼600℃, 바람직하게는 320∼580℃, 보다 바람직하게는 340∼560℃로 한다. 유지 시간은 가열 온도에 따라서 적절히 선택해도 되지만, 0.5∼30시간 정도의 시간으로 한다. 유지 시간이 0.5시간 미만이면 석출이 불충분해지기 쉽고, 30시간을 초과하면 생산성 저하에의 영향이 커진다. 따라서, 유지 시간은 0.5∼30시간, 바람직하게는 1∼25시간, 더 바람직하게는 1.5∼20시간 정도로 한다.
한편, 더욱 강도를 높이기 위해서는 석출 열처리를 복수회 반복하는 것이 바람직하다. 복수회의 석출 열처리를 행하는 경우, 석출 열처리 사이에 냉간 압연을 행할 필요가 있다. 이 냉간 압연에 의해서 강 합금 판재 중에 Fe나 Fe-P 화합물의 석출 사이트가 되는 부분이 형성되고, 그 후의 석출 열처리로 새롭게 석출물이 형성된다. 복수회의 석출 열처리를 행하면 석출물의 밀도가 증가하여 강도를 높일 수 있다. 복수회의 석출 열처리를 행하는 경우, 석출 열처리 후의 경도가, 1회째보다 2회째, 2회째보다 3회째로, 석출 열처리의 횟수를 거듭할수록 높아지도록, 석출 열처리 조건(온도, 시간)이나 석출 열처리 사이의 냉간 압연 가공률을 적절히 선택할 필요가 있다. 즉, 2회째 이후의 석출 열처리에 의해, 그 이전에 존재하는 석출물에 더하여, 새롭게 원 상당 직경 10∼40nm의 석출물이 형성되는 조건을 선정한다. 구체적으로는, 예컨대 석출 열처리의 온도를, 석출 열처리의 횟수를 거듭할수록 저하시키는 것이 생각된다. 석출 열처리 후의 경도가 석출 열처리의 횟수를 거듭해도 높아지지 않거나, 반대로 낮아지는 경우에는, 석출물이 조대화되어, 미세한 석출물의 밀도가 증가하지 않는다.
계속해서 최종의 냉간 압연을 행하여, 소정의 강도 및 판두께로 마무리한다. 최종 냉간 압연 후에 저온 소둔(변형 제거 소둔이라고도 함)을 행해도 된다. 반도체 장치의 소형화·고집적화에 의한 리드 프레임의 미세 배선화에 수반하여, 판의 평탄성(flatness)과 내부 응력 저감에 관한 품질 요구는 점점 높아지고 있고, 저온 소둔은 이들의 품질 향상에 유효하다.
실시예
구리 합금 원료를 고주파로에서 용제한 후 성분 조정을 행하고, 카본 주형으로 조괴(造塊)하여(냉각 방법은 수냉), 두께가 50mm, 폭이 180mm, 길이가 100mm인 주괴를 얻었다. 얻어진 Fe-P계 구리 합금의 화학 조성을 표 1에 나타낸다. 한편, 표 1에 나타내는 Fe-P계 구리 합금은, 표 1에 나타낸 원소 외에 불가피적 불순물을 포함하는데, 그 중 Ti, Zr, Be, V, Nb, Mo, W, Mg가 총량으로 0.01질량% 이하, B, Na, S, Ca, As, Se, Cd, In, Sb, Pb, Bi, MM(미쉬 메탈)이 총량으로 0.005질량% 이하였다. 이들 원소는 소량이며, 본 발명에 따른 Fe-P계 구리 합금판의 특성에 영향을 미치지 않는다.
Figure pat00001
계속해서, 각 주괴를 950℃에서 1hr 가열 후, 두께가 18mm가 될 때까지 열간 압연하고, 열간 압연 후 모두 수냉했다. 열간 압연의 종료 온도(냉각 개시 온도)는, No. 1∼23, 25∼28에서는 750℃ 이상이고, No. 24만 750℃ 미만이었다. No. 24는 패스간 시간을 길게 했기 때문에, 열간 압연의 종료 온도가 낮아졌다. 열간 압연 후에 행한 수냉의 냉각 속도는 모두 10℃/초 이상이었다.
No. 1∼28의 열간 압연판의 양면을 면삭(面削)하여 산화 스케일을 제거하고, 두께 16mm로 한 후, 냉간 압연, 재결정 열처리, 석출 열처리, 최종 냉간 압연 및 변형 제거 소둔을 행하여, 두께가 0.15mm인 Fe-P계 구리 합금판을 얻었다. 한편, 석출 열처리의 횟수는, No. 1∼10, 13∼25, 28은 1회로 했다. No. 11, 12, 26, 27은 석출 열처리를 2회 행하고, 1회째의 석출 열처리 후 60%의 가공률로 냉간 압연을 행했다.
열간 압연 종료 온도, 재결정 열처리, 석출 열처리 및 최종 냉간 압연의 압연율의 공정 조건을 표 2에 나타낸다.
Figure pat00002
얻어진 Fe-P계 구리 합금판을 공시재로 하여, 평균 결정 입경, 석출물 밀도, 인장 강도, 가열 전후의 경도, 도전율, W 굽힘성, 땜납 내열 박리성, 산화막 밀착성의 측정을 하기 요령으로 행했다. 그 결과를 표 3에 나타낸다. 또한, 얻어진 Fe-P계 구리 합금판의 표면을 광학 현미경(배율: 500배)으로 관찰하여, 2액 상분리나 정출로 발생하는 조대 Fe 입자의 유무를 조사했다. 조대 Fe 입자가 관찰된 No. 20, 21, 23에 대하여, 그 현미경 조직 사진을 도 1에 나타낸다. 약간 짙은 회색의 입자가 조대 Fe 입자이다.
(평균 결정 입경)
공시재의 압연 방향에 평행하고 판면에 수직한 단면의 결정 조직을 EBSD로 관찰하여, 입계 조건: 방위차 5° 이상에서 해석한 전체 결정립을 원 상당 직경으로 수치화하고, 각 결정립의 원 상당 직경을 면적으로 가중해서 가중 평균을 구하여, 이것을 공시재의 평균 결정 입경으로 했다. 따라서, 평균 결정 입경은 이하의 식으로 산출된다.
평균 결정 입경 = (a1×d1+···+aN×dN)/A
단, ai: 각 결정립의 면적
di: 각 결정립의 직경
A: N개의 결정립의 면적의 합이다.
(석출물 밀도)
공시재의 조직을 15만배의 투과형 전자 현미경으로 관찰하여, 입경이 10nm 이상이고 40nm 이하인 석출 입자의 개수를 측정해, 단위 면적당 개수(개/μm2)를 산출하여, 이것을 석출물 밀도로 했다.
(인장 강도)
공시재로부터 긴 방향을 압연 방향에 평행하게 한 JIS-5호 시험편을 제작하고, JIS Z2241의 기점에 준하여 인장 시험을 행하여 측정했다.
(가열 전후의 경도)
공시재로부터 채취한 시험편의 가열 전의 경도와, 550℃에서 1분간 가열한 후의 경도를, 마이크로비커스 경도계로 4.9N의 하중을 가하여 측정했다. 이어서, 가열 후/가열 전 경도 비를 산출했다. 가열 전의 경도는 180Hv 이상을 양호라고 하고, 가열 후/가열 전 경도 비는 0.90 이상을 양호라고 평가했다.
(도전율)
공시재를 밀링에 의해 폭 10mm×길이 300mm의 단책상(短冊狀)의 시험편으로 가공하고, 더블 브리지식 저항 측정 장치에 의해 전기 저항을 측정하여 평균 단면적법에 의해 산출했다. 본 발명에서는 도전율 50% IACS 이상을 양호라고 평가했다.
(W 굽힘성)
공시재로부터 채취한 폭 10mm의 L.D. 및 T.D. 시험편에, JCBA-T307에 준하여 W 굽힘(R/t=1)을 행하고, 굽힘부의 외관을 관찰하여 평가했다. L.D. 및 T.D. 시험편 중 어느 쪽인가에 균열이 발생한 것을 ×(불량), 표면 거칠어짐(肌荒)이 발생한 것을 △(불량), 어느 쪽에도 균열 또는 표면 거칠어짐이 발생하지 않은 것을 ○(양호)라고 평가했다. 한편, L.D.(Longitudinal to Rolling Direction) 시험편이란, 길이 방향이 압연 평행 방향이고 굽힘선이 압연 수직 방향이 되는 시험편, T.D.(Transverse to Rolling Direction) 시험편이란, 길이 방향이 압연 수직 방향이고 굽힘선이 압연 평행 방향이 되는 시험편을 의미한다.
(땜납 내열 박리성)
공시재로부터 채취한 단책상의 시험편에 약(弱)활성 플럭스를 도포하고, 245℃로 유지한 땜납욕(Sn-3% Ag-0.5% Cu)에 5초간 침지 후, 150℃의 오븐에서 1000hr 가열했다. 그 후, 이 시험편에 180° 굽힘 및 굽힘 되돌림 가공을 가하고, 굽힘 되돌림 가공부에 투명한 멘딩 테이프를 첩부한 후 벗겨내어, 멘딩 테이프에 부착되는 땜납의 유무에 의해, 가공부의 땜납이 박리되는지 여부를 관찰했다. 멘딩 테이프에 박리편이 부착된 것을 박리가 생겼다고 하여 ×(불량), 박리편이 부착되지 않은 것을 박리가 생기지 않았다고 하여 ○(양호)라고 평가했다.
(산화막 밀착성)
산화막 밀착성은 산화막 밀착 유지 온도에서 평가했다. 공시재를 알칼리 음극 전해 세정 후, 추가로 수세→산세정(10% 황산)→수세→건조를 행한 후, 대기 중에서 다양한 온도에서 5분간 가열하고, 가열 후의 공시재를 이용하여, 테이프에 의한 필링 시험을 행했다. 가열 온도는 10℃씩 변화시키고, 산화막의 박리가 생기지 않는 최고의 온도를 산화막 밀착 유지 온도로 했다. 산화막 밀착 유지 온도는 300℃ 이상을 양호라고 했다. 알칼리 음극 전해 세정은 액체 온도: 60℃, 음극 전류 밀도: 5A/dm2, 시간: 30sec의 조건에서 행했다. 세정액은, 수산화나트륨을 주성분(40%)으로 하고, 기타 인산염·규산염·탄산염·계면활성제를 함유하는, 대표적인 시판 중의 알칼리 음극 전해 세정용 약제를 50g/L의 농도로 용해시킨 수용액이다. 테이프에 의한 필링 시험은, 시판 중의 테이프(스미토모쓰리엠사제 멘딩 테이프)를 첩부하고, 박리하는 방법으로 행했다.
Figure pat00003
발명예 No. 1∼13은, 구리 합금의 조성이 본 발명의 규정 범위 내이고, 열간 압연의 종료 온도가 750℃ 이상으로 높고, 재결정 열처리의 가열·냉각 속도가 크고, 또한 고온 단시간의 유지 조건이다. 이 때문에, 평균 결정 입경이 작고, 석출물 밀도가 높아, 높은 강도(비커스 경도를 포함함) 및 내열성, 양호한 굽힘성, 땜납 내열 박리성, 산화막 밀착성을 갖고 있다.
이 중 No. 11, 12는, 석출 열처리를 2회 행하고, 석출 열처리 사이의 냉간 가공률을 60%로 한 것으로, 화학 조성이 거의 동일한 발명예 No. 1과 비교하여, 평균 결정 입경이 작고, 석출물 밀도가 높아, 강도가 높다.
한편, No. 14는, P의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도전율이 낮고, 산화막 밀착성이 뒤떨어진다.
No. 15는, P의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 적기 때문에, 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 강도(특히 비커스 경도) 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 16은, 평균 결정 입경이 작고, 석출물 밀도가 높아, 높은 강도, 내열성, 굽힘성을 갖는다. 그러나, Zn의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 적기 때문에, 땜납 내열 박리성이 뒤떨어진다.
No. 17은, 평균 결정 입경이 작고, 석출물 밀도가 높아, 높은 강도, 내열성, 굽힘성을 갖는다. 그러나, Zn의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도전율이 낮다.
No. 18은, Sn과 Mg의 합계 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 적기 때문에, 평균 결정 입경은 작고, 석출물 밀도도 높지만, 강도 및 내열성이 낮다.
No. 19는, Sn과 Mg의 합계 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도전율이 낮고, 산화막 밀착성이 뒤떨어진다.
No. 20은, C의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도 1(a)에 나타내는 바와 같이, 조대 Fe 입자가 많이 생성되어 있어, Ag 등의 도금을 행한 경우에 돌기나 미도금부가 생성되기 쉬운 등, 도금성이 낮을 것으로 추측된다. 또한, No. 20은, 평균 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 조성이 유사한 No. 2와 비교하여 강도 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 21은, Co, Si, Cr의 합계 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도 1(b)에 나타내는 바와 같이, 조대 Fe 입자가 많이 생성되어 있어, 도금성이 낮을 것으로 추측된다. 또한, No. 21은, 평균 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 조성이 유사한 No. 2와 비교하여 강도 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 22는, Fe의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 적기 때문에, 평균 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 강도 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 23은, 평균 결정 입경이 작고, 석출물 밀도가 높아, 높은 강도, 내열성, 굽힘성을 갖는다. 그러나, Fe의 함유량이 본 발명의 규정 범위 밖으로 많기 때문에, 도 1(c)에 나타내는 바와 같이, 조대 Fe 입자가 많이 생성되어 있어, 도금성이 낮을 것으로 추측된다.
No. 24는, 열간 압연의 종료 온도가 750℃ 미만으로 낮고, 이 때문에, 평균 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 강도 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 25는, 재결정 열처리의 가열·냉각 속도가 작고, 또한 비교적 저온에서 장시간의 유지 조건이기 때문에, 평균 결정 입경이 크고, 석출물 밀도가 낮아, 강도 및 내열성이 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 26은, 2회째의 석출 열처리의 온도가 1회째와 동일했기 때문에, 동일한 조성에서 석출 열처리 이외의 공정 조건이 유사한 No. 12와 비교하여, 석출물 밀도 및 강도(비커스 경도를 포함함)가 저하되어 있다.
No. 27은, 2회째의 석출 열처리의 온도가 더 높기 때문에, 동일 조성에서 석출 열처리 이외의 공정 조건이 유사한 No. 12에 비하여, 석출물 밀도, 강도(비커스 경도를 포함함) 및 내열성이 저하되어 있다. 또한, 평균 결정 입경이 커, 굽힘성이 뒤떨어진다.
No. 28은, 재결정 열처리의 유지 온도가 높기 때문에, 평균 결정 입경이 커, 강도(특히 비커스 경도)가 낮고, 굽힘성이 뒤떨어진다.

Claims (1)

  1. Fe: 1.6∼2.6질량%, P: 0.01∼0.15질량%, Zn: 0.01∼1.0질량%, Sn 및 Mg 중 1종 이상: 0.2∼0.5질량%, C: 0.003질량% 이하, Co, Si 및 Cr이 합계로 0.05질량% 이하, 잔부 Cu 및 불가피 불순물로 이루어지고, 압연 방향에 평행하고 판면에 수직한 단면의 결정 조직을 EBSD로 관찰한 경우에, 각 결정립의 원 상당 직경을 면적으로 가중한 가중 평균이 10μm 이하이며, 도전율이 50% IACS 이상, 비커스 경도가 180Hv 이상, 원 상당 직경이 10∼40nm인 Fe 또는 Fe-P 화합물의 석출 입자의 존재 밀도가 20개/μm2 이상인 것을 특징으로 하는 강도, 내열성 및 굽힘 가공성이 우수한 Fe-P계 구리 합금판.
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