JP3896793B2

JP3896793B2 - 高強度・高導電性銅合金材の製造方法

Info

Publication number: JP3896793B2
Application number: JP2001040156A
Authority: JP
Inventors: 佳紀山本; 健嶋田
Original assignee: Hitachi Cable Ltd
Current assignee: Hitachi Cable Ltd
Priority date: 2001-02-16
Filing date: 2001-02-16
Publication date: 2007-03-22
Anticipated expiration: 2021-02-16
Also published as: JP2002241873A

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は、高強度・高導電性銅合金材の製造方法、特に、半導体機器のリード材、端子、コネクタ等に使用される高強度・高導電性銅合金材の製造方法に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】
ＩＣなどの半導体装置においては、リード部分の材料として銅合金材が広く用いられている。このようなリード材の中でもピン数の多いＩＣパッケージ向けには、高い強度と良好な導電率を兼ね備え、なおかつパッケージの製造工程で加えられる熱に対して強度低下を起こさない十分な耐熱性を持つ材料が求められる。
こうした用途には、代表的な材料としてＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金、あるいはＣｕ−Ｃｒ系の合金が使われている。一方、より広い範囲の電子部品向けに用いられている銅合金材として、Ｆｅを２ｗｔ％程度含んだＣｕ−Ｆｅ系合金がある。
これらの材料は、加工性などリード材としての取り扱い易さにも優れた合金材料であり、比較的安価に提供されている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】
しかし、通常の製造方法で得られるＣｕ−Ｎｉ−Ｓｉ系合金、Ｃｕ−Ｃｒ系合金、あるいはＣｕ−Ｆｅ系合金の銅合金材料は、ピン数の多いパッケージのリード材として使用した場合に強度が不足するという問題があった。強度が不足する銅合金に対しては、最終圧延工程の冷間加工率を高め加工硬化させて高強度化を図る方法が考えられるが、この場合でも達成できる強度は十分に満足できないレベルであり、また耐熱性の大幅な低下を伴うという課題があった。
【０００４】
一方、強度向上を期待して、効果的な合金成分を微量に添加し強度の改善を図る方法もある。この場合、添加元素成分を選択することによって強度と耐熱性を共に改善することは可能であるが、所定の強度の向上を得ようと期待して添加量を増やすと導電率の低下を伴なうという問題があった。このため、元素成分の添加量は極微量に限られて強度の向上にも限界があり、より一層の特性向上が望まれている。
【０００５】
それ故、本発明の目的は、ピン数の多いリードフレーム向け材料として好適といえる高強度を持ち、従来材に比べて優れた耐熱性を持つと同時に、導電率においても高い特性を持った高強度・高導電性銅合金材の製造方法を提供することにある。
【０００６】
【課題を解決するための手段】
この発明は、上記の目的を達成するため、２．０〜２．５ｗｔ％のＦｅ、０．０１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０１〜１ｗｔ％のＺｎと、０．０５〜０．２ｗｔ％のＳｎを含有し、残部がＣｕと不可避不純物の組成から構成される銅合金母材を鋳造するステップと、前記銅合金母材を８５０〜１０００℃に加熱した後に冷却する溶体化熱処理ステップと、前記溶体化熱処理した前記銅合金母材に冷間圧延を行う中間圧延加工ステップと、前記銅合金母材を５５０〜６５０℃の高温で３０分〜５時間保持する時効熱処理するステップと、前記高温で熱処理した銅合金母材を４００〜５００℃の低温で３０分〜５時間保持する時効熱処理するステップと、前記低温で熱処理した銅合金母材に冷間圧延を施こす仕上げ加工ステップとから構成されることを特徴とする高強度・高導電性銅合金材の製造方法を提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態】
本発明の実施の形態として、２．０〜２．５ｗｔ％のＦｅ、０．０１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０１〜１ｗｔ％のＺｎと、０．０５〜０．２ｗｔ％のＳｎを含有し、残部がＣｕと不可避不純物の組成から構成される高強度・高導電性銅合金、ならびに高強度・高導電性銅合金材の製造方法について説明する。
【００１０】
本発明の実施の形態において、従来のＣｕ−Ｆｅ−Ｐ−Ｚｎ合金、またはＣｕ−Ｆｅ合金などは一般的な組成であり、これにＳｎを添加すると材料の導電率を大きく低下させると考えられていたが、本発明は、２．０〜２．５ｗｔ％のＦｅ、０．０１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０１〜１ｗｔ％のＺｎに加えて、０．０５〜０．２ｗｔ％という特定範囲のＳｎを含有させ、残部がＣｕの組成から成る銅合金材を構成することによって、高い導電率と十分な強度、耐熱性を有する銅合金が得られることを見い出すに至ったものである。
さらに、Ｓｎは強度の向上と耐熱性の向上を効果的に達成できる添加元素であるが、材料の導電率を大きく低下させる悪影響を持っため、従来は添加量を極微量の範囲に抑えることが必要であった。しかし、本発明では特定の製造ステップの工夫により、Ｓｎを添加して導電率を改善するとともに、十分な強度、耐熱性の向上が期待できる銅合金材を可能にし、従来の合金材以上の高強度、高耐熱性を安定して得られることを見い出した。
【００１１】
本発明の実施の形態においては、２．０〜２．５ｗｔ％のＦｅ、０．０１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０１〜１ｗｔ％のＺｎに加えて、０．０５〜０．２ｗｔ％という特定範囲のＳｎを含有させ、残部がＣｕの組成から銅合金材を構成することによって、導電率の低下を招くことなく材料の強度と耐熱性を同時に向上させることができる。
この場合、銅合金を構成する所定範囲のＦｅ−Ｐ−Ｚｎ−Ｓｎ−Ｃｕ組成に、合金として不可避な不純物の金属元素を含むことは許される。また、Ｓｎの添加量を０．０５〜０．２ｗｔ％の範囲に制限する理由は、つぎの通りである。
すなわち、Ｓｎの下限値として０．０５ｗｔ％に規定したのは、０．０５ｗｔ％未満のＳｎの添加量では材料の特性を向上させる効果が小さいためであり、Ｓｎの上限値として０．２ｗｔ％に規定したのは、０．２ｗｔ％を超えるＳｎの添加量では導電率の低下が大きくなり過ぎたり、はんだ耐候性が悪化するなどの問題が生じるためである。
【００１２】
本発明の実施の形態においては、時効を目的とする高温および低温での時効処理の前工程として、さらに溶体化を狙いとした溶体化熱処理ステップと、冷間圧延による中間圧延加工ステップを施こすことが本発明の特徴である。
この溶体化処理は、時効の前段階として合金元素を母材中に十分固溶させる狙いを持っており、これによって時効工程での析出物形成をより効果的に進めることができる。
本発明の溶体化熱処理ステップでは、８５０〜１０００℃に加熱後、３００℃以下の温度になるまで５０℃／分以上の速度で冷却する熱処理を行うと、溶体化によってＦｅを銅の母材中に固溶させることができる。また、加熱温度を８５０〜１０００℃の高温の範囲とし、冷却速度を５０℃／分以上に制限することで冷却中に粗大な析出物が形成されることを防いでいる。
溶体化処理に続いて中間圧延加工ステップを施こすと、冷間圧延で材料中には析出物形成の起点となる格子欠陥が導入されることになる。これによってその後施こされる時効処理における微細析出物の形成を促進し、材料中に微細な析出物を均一に発生させることができる。この結果、更に良好な強度、耐熱性を有する銅合金材を得るのに大きく寄与するものである。
【００１３】
本発明の実施の形態において、時効を目的とする熱処理ステップは、５５０〜６５０℃で３０分〜５時間保持する高温の熱処理と、４００〜５００℃で３０分〜５時間保持する低温の熱処理が行われる。
この時効熱処理は、Ｆｅを銅母材中に微細な形状で析出させて材料特性、特に材料の導電率や強度、耐熱性を改善するために行われるが、本発明は高温での時効処理と低温での時効処理を組み合わせて実施することに特徴がある。
これは、高温で形成される析出物と低温で形成される析出物では、構造や大きさ、材料特性に及ぼす効果に違いがあることを考慮したものである。高温での析出物は強度、耐熱性を向上させる効果が大きく、それに対して低温での析出物は主に導電率を向上させる効果が大きい。特に高温時効後に引き続き低温時効を行なった場合、導電率をより一層向上させることができる。
この結果、双方の時効処理によって、高温での時効処理は導電率の向上とともに強度、耐熱性の向上に大きく寄与し、それに引き続いて行う低温での時効処理はより一層の導電率の向上に大きな効果を発揮するものである。
【００１４】
本発明の実施の形態において、時効熱処理は、高温時効の条件範囲として５５０〜６５０℃で３０分〜５時間を保持し、低温時効の条件範囲として４００〜５００℃で３０分〜５時間を保持することが最適である。これは、それぞれの時効目的を最も効果的に実現できる条件範囲を選択したものであり、この範囲を外れる条件では、銅合金材の強度、導電率、耐熱性のいずれかが不十分になるためである。
【００１５】
本発明の実施の形態において、高温での時効熱処理と低温での時効熱処理を組み合わせて実施する場合、２つの時効熱処理は、それぞれ独立して実施する必要はない。すなわち、まず銅合金母材を５５０〜６５０℃に昇温して所定時間保持した後、冷却途中で４００〜５００℃の範囲に３０分〜５時間保持することによって、本発明の実施の形態における１回の昇温降温プロセスで時効熱処理を完結させることが可能であり、本発明の実施の形態における高温および低温の時効熱処理が経済的に実現できる。
【００１６】
本発明の実施の形態において、最後に施こされる仕上げ加工ステップは、時効熱処理後に冷却した材料に、加工率７０％以上の仕上げ冷間圧延加工を加えるものである。
この仕上げ冷間圧延加工によって、時効熱処理を行なって導電率を十分に向上させた銅合金材に、加工率７０％以上の仕上げ冷間圧延加工を加えると材料は加工硬化し、望ましい水準の強度を持った材料を得ることができる。しかし、仕上げ冷間圧延の加工率が７０％未満の場合は、加工硬化による所定の十分な強度が得られないので加工率は７０％以上の仕上げ冷間圧延加工を加えることが望まれる。
【００１７】
本発明の実施の形態において、Ｆｅ−Ｐ−Ｚｎに適量なＳｎを含有させ残部がＣｕの組成から成る銅合金の構成にすると、従来のＣｕ−Ｆｅ合金材よりも高強度でかつ優れた耐熱性を安定して有し、導電率においても従来の合金材と同等以上の特性を持ち、小型・多ピンのリードフレーム材として最適であるのみならず、電子電気機器用の材料として幅広く利用することができる。
【００１８】
以下に本発明の実施例について説明する。
表１に示す組成の合金を、無酸素銅を母材にして高周波溶解炉で溶製し、直径３０ｍｍ、長さ２５０ｍｍのインゴットに鋳造して所定の銅合金母材を得た。この銅合金母材を８５０℃に加熱して押出加工し、幅２０ｍｍ、厚さ８ｍｍの板材にした後、厚さ２．０ｍｍまで冷間圧延した。次に、その板材を９００℃に加熱して３分間保持した後、水中に投入して約３００℃／分の速度で室温（約２５℃）まで冷却した。その後、厚さ０．７ｍｍまで冷間圧延した後、６００℃で２時間加熱し、更に冷却途中で４５０℃に２時間保持する時効処理を行った。最後に、この材料を厚さ０．１５ｍｍまで冷間圧延して供試材とした。
【００１９】
【表１】

【００２０】
前記の供試材から採取した試験片について、引張強さ、導電率、ビッカーズ硬さを測定した。その結果を表２に示す。
【００２１】
【表２】

【００２２】
表２から明らかなように、本発明合金である実施例１、２は、引張強さ６１４Ｎ／ｍｍ² 以上、導電率６５％ＩＡＣＳ以上、硬さＨｖ１７２以上と１５８という良好な特性を持った材料であることが判る。これに対し、Ｓｎ量の少ない比較例１は強度、耐熱性が劣り、Ｓｎ量の多い比較例２は導電性が劣り、第４の添加元素を変えた比較例３〜５はＳｎ添加材と比較して、強度、導電率、耐熱性が劣っていることが判る。
【００２３】
一方、実施例１と同じ組成の銅合金について、表３に示す時効条件、仕上圧延の加工率で供試材を製造（時効処理前までは前記の製造方法と同じ）した。得られた供試材について引張強さ、導電率、ビッカーズ硬さを測定した。その結果を表４に示す。
【００２４】
【表３】

【００２５】
【表４】

【００２６】
表４において、比較例６〜８は夫々単一の温度で時効処理を行なったものであるが、これらの材料は何れも導電率が低くなっており、時効処理の温度が低いと耐熱性も不十分である。また、高温での時効温度が本発明の規定範囲を外れた比較例９と比較例１０は実施例１のものに比べて耐熱性が劣り、低温での時効温度が本発明の規定範囲を外れた比較例１１と比較例１２は実施例１のものに比べて導電率が劣っている。比較例１３は仕上圧延の加工率が本発明の規定範囲を外れた材料であるが、この材料は実施例１に比べて強度が劣ることがわかる。
表４の結果から、５５０〜６５０℃で加熱する高温時効と４００〜５００℃で加熱する低温時効を組み合せて行ない、仕上圧延によって加工料７０％以上の加工を行ったときに、良好な特性の銅合金材料が得られることが判る。
【００２７】
【発明の効果】
本発明の高強度・高導電性銅合金材の製造方法によると、Ｆｅ−Ｐ−Ｚｎと適量なＳｎを含有し、残部がＣｕの組成から構成される銅合金とすることにより、耐熱性に富む高強度・高導電性の銅合金材料を得ることができる。また、溶体化処理に続いて中間圧延加工を施こすと、析出物形成の起点となる格子欠陥が導入され、その後施こされる時効処理における微細析出物の形成を促進し、材料中に微細な析出物を均一に発生させることができる。また、高温の時効熱処理、低温の時効熱処理、およびそれらに引き続く冷間圧延を施こして溶体化熱処理を適性に行うことにより、耐熱性の大幅な低下を招くことなく、従来の合金材を凌ぐ高強度・高導電性の銅合金材料を低コストで製造することができるという効果がある。この結果、本発明による高特性銅合金材料の安価な供給は、小型・多ピンリードフレームおよびパッケージについて、その製造技術の向上を支え、半導体装置の発展に大きく寄与するものである。

Claims

２．０〜２．５ｗｔ％のＦｅ、０．０１〜０．１ｗｔ％のＰ、０．０１〜１ｗｔ％のＺｎと、０．０５〜０．２ｗｔ％のＳｎを含有し、残部がＣｕと不可避不純物の組成から構成される銅合金母材を鋳造するステップと、
前記銅合金母材を８５０〜１０００℃に加熱した後に冷却する溶体化熱処理ステップと、
前記溶体化熱処理した前記銅合金母材に冷間圧延を行う中間圧延加工ステップと、
前記銅合金母材を５５０〜６５０℃の高温で３０分〜５時間保持する時効熱処理するステップと、
前記高温で熱処理した銅合金母材を４００〜５００℃の低温で３０分〜５時間保持する時効熱処理するステップと、
前記低温で熱処理した銅合金母材に冷間圧延を施こす仕上げ加工ステップとから構成されることを特徴とする高強度・高導電性銅合金材の製造方法。
前記銅合金母材を８５０〜１０００℃に加熱した後に冷却する溶体化熱処理ステップは、８５０〜１０００℃に加熱した前記銅合金母材を、３００℃以下になるまでに５０℃／分以上の速度で冷却する熱処理ステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の高強度・高導電性銅合金材の製造方法。
前記低温で熱処理した銅合金母材に冷間圧延を施こす仕上げ加工ステップは、前記高温および低温で時効熱処理した銅合金母材に加工率７０％以上の仕上げ冷間圧延加工を施こすステップを含むことを特徴とする請求項１に記載の高強度・高導電性銅合金材の製造方法。