CN114502755B - 铜板材及其制造方法、以及带铜板材的绝缘基板 - Google Patents
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Abstract
实施方式的铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,由SEM‑EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例为5%以下,并且0.5°以上且小于1.0°的晶粒的面积比例为50%以上。
Description
技术领域
本发明涉及铜板材及其制造方法、以及带铜板材的绝缘基板。
背景技术
通常,在作为用于交换器、转换器之类的电力转换器等的半导体元件的功率器件中,由于使用高电压·大电流,因此产生大量的热,与之相伴的材料劣化成为课题。针对该课题,近年来,通过使用将绝缘性及散热性优异的陶瓷基板等绝缘基板接合于铜板材而得的带铜板材的绝缘基板,从而进行功率器件的绝缘·散热对策。
对于带铜板材的绝缘基板,例如,作为制品出厂前的缺陷检查,利用超声波探伤检查对在铜基板与绝缘基板的界面是否存在数十μm左右的空隙进行调查。作为超声波的特性,超声波的衰减系数与晶体粒径的3次方成比例。在带铜板材的绝缘基板的铜板材中存在粗大晶粒(以下也称作粗大粒)的情况下,与粗大粒的周围相比,超声波在粗大粒中的衰减系数变大。其结果:在超声波探伤检查中,除空隙会被识别为缺陷外,有时粗大粒也会被识别为缺陷,铜板材中的粗大粒成为带铜板材的绝缘基板的品质管理中的干扰因素。在超声波探伤检查中,由于扫描亚毫米级区域来调查有无空隙,因此若在扫描区域中存在粗大粒,则成为干扰因素,有时会对超声波探伤检查的精度造成影响。
此处,作为绝缘基板与铜板材的接合方法,包括介由银系钎料等钎料进行接合的方法、不介由钎料而利用铜的共晶反应进行接合的方法等。然而,在这些接合方法中,需要在700℃以上的高温进行热处理。该热处理温度是使铜的晶粒生长显著进行的温度区间。其结果:有时在带铜板材的绝缘基板的铜板材中形成粗大粒,超声波探伤检查的精度下降。
因此,一直以来,为了抑制高温热处理后的晶粒生长,尝试了宏观地控制铜板材的晶体取向的方法。例如,在专利文献1中记载了在轧制面中具有特定的晶面及特定的衍射峰强度比、并且在特定条件下进行热处理后的平均晶体粒径为0.4mm以下的无氧铜板、以及具备该无氧铜板的陶瓷布线基板。然而,在如专利文献1那样的亚毫米级的宏观控制方法中,难以抑制铜板材局部的晶粒的粗大化,有时超声波探伤检查的精度下降。
现有技术文献
专利文献
专利文献1:日本特开2018-204108号公报
发明内容
发明所要解决的课题
本发明的目的在于提供即使实施热处理而与绝缘基板接合超声波探伤检查的精度也优异的铜板材及其制造方法、以及带铜板材的绝缘基板。
用于解决课题的手段
本发明的主要构成如以下所示。
[1]铜板材,其特征在于,具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例为5%以下,并且由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值为0.5°以上且小于1.0°的晶粒的面积比例为50%以上。
[2]根据上述[1]所述的铜板材,其中,由利用上述SEM-EBSD法所得的晶体取向分析数据得到的GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例为40%以下。
[3]根据上述[1]或[2]所述的铜板材,其中,Cu的含量为99.99质量%以上。
[4]根据上述[1]~[3]中任一项所述的铜板材,其中,上述铜板材在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且上述最大晶体粒径(R)相对于上述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
[5]带铜板材的绝缘基板,其具备绝缘基板和铜板材,
所述铜板材层叠形成于上述绝缘基板上,所述铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且上述最大晶体粒径(R)相对于上述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
[6]铜板材的制造方法,其特征在于,是上述[1]~[4]中任一项所述的铜板材的制造方法,所述制造方法包括:由铜原料得到铜铸块的铸造工序(工序1);在上述铸造工序(工序1)后,对上述铜铸块进行均质化热处理的均质化热处理工序(工序2);在上述均质化热处理工序(工序2)后,进行热轧的热轧工序(工序3);在上述热轧工序(工序3)后,进行冷却的冷却工序(工序4);在上述冷却工序(工序4)后,对经冷却的轧制材料的表面进行平面切削的平面切削工序(工序5);在上述平面切削工序(工序5)后,进行总加工率为75%以上的冷轧的第1冷轧工序(工序6);在上述第1冷轧工序(工序6)后,在200℃以上500℃以下的加热条件下实施热处理的退火工序(工序7);在上述退火工序(工序7)后,以1道次且1个方向进行压下率为5%以上25%以下的冷轧的第2冷轧工序(工序8);以及在上述第2冷轧工序(工序8)后,利用张力矫直机(tension leveler)沿上述第2冷轧工序(工序8)的轧制方向的逆方向以0.1%以上1.0%以下的范围内的伸长率实施矫正的矫正工序(工序9)。
发明效果
根据本发明,可以提供即使实施热处理而与绝缘基板接合超声波探伤检查的精度也优异的铜板材及其制造方法、以及带铜板材的绝缘基板。
附图说明
图1是在品质检查性的评价中非破坏性检查与破坏性检查的结果一致、具有良好的检查性的一例。
图2是在品质检查性的评价中非破坏性检查与破坏性检查的结果产生差异、检查性不充分的一例。
具体实施方式
以下,基于实施方式对本发明进行详细地说明。
本申请的发明人反复进行了深入研究,结果发现:通过高精度地控制会成为铜板材的热处理时的晶粒生长的驱动力的晶粒内取向差(GAM值),能够同时控制热处理后的铜板材中的晶粒的平均晶体粒径和最大晶体粒径,其结果能够提高超声波探伤检查的精度,基于上述见解,以至完成本发明。
对实施方式的铜板材进行说明。实施方式的铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例为5%以下,并且由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值为0.5°以上且小于1.0°的晶粒的面积比例为50%以上。
首先,对铜板材的组成进行说明。铜板材的组成由99.96质量%以上的Cu(铜)及不可避免的杂质构成,优选由99.99质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成。若Cu的含量为99.96质量%以上,则铜板材的热导率提高,可得到所期望的散热性。从这样的观点考虑,Cu的含量越多越优选。铜板材例如为无氧铜。
另外,关于铜板材,除Cu以外的余量为不可避免的杂质。对于不可避免的杂质,在制造工序上有时也会不可避免地含有,根据含量的不同,也会成为使铜板材的电导率下降而损害散热性的主要原因,因此不可避免的杂质的含量优选较少。作为不可避免的杂质,可列举例如Al(铝)、Be(铍)、Cd(镉)、Mg(镁)、Pb(铅)、Ni(镍)、P(磷)、Sn(锡)、Cr(铬)、Zn(锌)、Bi(铋)、Hg(汞)、Se(硒)、Te(碲)等元素。需要说明的是,上述不可避免的杂质的含量的上限以上述元素的合计计优选为10ppm以下,更优选为2.0ppm以下。另外,作为不可避免的杂质,有时也包含S(硫),此时的S的含量的上限为20ppm以下。另外,作为不可避免的杂质,有时也包含O(氧),此时的O的含量的上限为10ppm以下。
另外,铜板材的厚度例如为0.1mm以上1.5mm以下。若铜板材的厚度为上述范围内,则能够使铜板材易于与绝缘基板接合,能够显示良好的散热性。
接着,对GAM值进行说明。GAM(grain average misorientation,晶粒平均取向差)值是由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的值,在以具有15°以上的取向差的大角度晶界来分区的晶粒内,测定点间的距离(以下也称作步长)设为1μm,进行测定并计算每相邻的测定点的取向差,将同一晶粒内所计算出的取向差取平均值而算出的值。
GAM值小意味着晶粒内的平均取向差小、是应变非常小且均匀的晶粒、具有连续的取向梯度等等,表示1个晶粒内的局部的应变小。另一方面,GAM值大意味着晶粒内的平均取向差大,表示1个晶粒内的局部的应变大。
在利用SEM-EBSD法观察铜板材而得到的晶体取向分析数据中,GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例为5%以下。若该面积比例为5%以下,则在后述的层叠形成于绝缘基板时的热处理中可避免铜板材中的不均匀的晶粒生长,因此即使是实施了热处理的铜板材,也能抑制晶粒的最大晶体粒径(R)为1000μm以上的异常晶粒生长。其结果能够对实施热处理而使铜板材与绝缘基板接合得到的带铜板材的绝缘基板进行良好的超声波探伤检查。若该面积比例大于5%,则有时热处理后的铜板材中的晶粒的最大晶体粒径(R)变成1000μm以上,带铜板材的绝缘基板的超声波探伤检查的精度下降。
另外,在利用SEM-EBSD法观察铜板材而得到的晶体取向分析数据中,GAM值为0.5°以上且小于1.0°的晶粒的面积比例为50%以上,优选为60%以上,更优选为70%以上。若该面积比例为50%以上,则具有微小应变的晶粒占铜板材整体的晶粒中的一半以上,在后述的层叠形成于绝缘基板时的热处理中,带来铜板材中的均匀的正常晶粒生长,因此即使是实施了热处理的铜板材,也能将晶粒的平均晶体粒径(r)控制在10μm以上300μm以内的范围内。其结果:能够抑制热处理后的铜板材中形成粗大粒,因此能够对带铜板材的绝缘基板进行良好的超声波探伤检查。若该面积比例小于50%,则有时热处理后的铜板材中的平均晶体粒径(r)大于300μm,带铜板材的绝缘基板的超声波探伤检查的精度下降。
另外,对于铜板材而言,由利用SEM-EBSD法所得的晶体取向分析数据得到的GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例优选为40%以下,更优选为30%以下。若该面积比例为40%以下,则能够缓和铜板材的高应变状态,即能够降低晶粒生长的驱动力大的晶粒所占的面积比例,因此易于将热处理后的铜板材中的晶粒的平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)、以及最大晶体粒径(R)相对于平均晶体粒径(r)之比(R/r)控制在规定范围内。其结果对带铜板材的绝缘基板而言的超声波探伤检查的精度进一步提高。
如此,加热后的铜板材中的晶体状态(平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r))取决于加热前的铜板材的晶体组织。特别是热处理前的晶粒内的局部的应变可成为在热处理后生长出粗大晶粒的驱动力。因此,在本实施方式中,针对热处理前的铜板材,可通过将具有规定GAM值的晶粒的面积比例调整在规定范围内来控制晶体组织。
GAM值可以由使用分析软件(TSL公司制,OIM Analysis)根据晶体取向数据算出的晶体取向分析数据得到,所述晶体取向数据是使用高分辨率扫描型分析电子显微镜(日本电子株式会社制,JSM-7001FA)附带的EBSD检测器进行连续测定而得到的。“EBSD”是Electron BackScatter Diffraction(电子背散射衍射)的缩写,其是利用了在扫描型电子显微镜(SEM)内对作为试样的铜板材照射电子束时产生的菊池线反射电子衍射的晶体取向分析技术。“OIM Analysis”是利用EBSD测定的数据的分析软件。在约400μm×800μm视野中以步长1μm进行测定。测定区域是利用电解研磨对铜板材的表面进行了镜面精加工而成的表面。以0°以上且小于0.25°的GAM值作为第1分区,以0.25°刻度分为15个分区,将0°以上且小于3.75°的GAM值作为测定对象,能够由各分区的晶粒在利用SEM-EBSD法得到的SEM图像整体中所占的面积比例的合计算出规定范围内的GAM值的晶粒的面积比例。
如上述那样以规定GAM值的晶粒的面积比例在规定范围内的方式进行了调整的铜板材可通过进行后述的热处理而层叠形成于绝缘基板。作为通常所进行的热处理条件,加热气氛为氩气气氛,加热温度为800℃,加热时间为10分钟,升温温度为10℃/分钟。关于热处理后的铜板材的晶体状态,晶粒的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,优选为10μm以上200μm以下,晶粒的最大晶体粒径(R)小于1000μm,最大晶体粒径(R)相对于平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
如此,实施方式的铜板材以规定GAM值的晶粒的面积比例在规定范围内的方式进行调整。其结果:即使在上述的条件下对铜板材进行加热,也可抑制在加热后的铜板材中形成粗大粒,能够使800℃10分钟的热历程后的晶粒处于上述规定范围内的晶体状态,因此能够对加热后的铜板材进行良好的超声波探伤检查。
另一方面,若在上述的条件下对未以规定GAM值的晶粒的面积比例在规定范围内的方式进行调整的以往的铜板材进行加热,则在加热后的铜板材中存在大量粗大粒,因此对加热后的铜板材的超声波探伤检查的精度下降。
接着,对实施方式的铜板材的制造方法进行说明。实施方式的铜板材的制造方法包括:由铜原料得到铜铸块的铸造工序(工序1);在铸造工序(工序1)后,对铜铸块进行均质化热处理的均质化热处理工序(工序2);在均质化热处理工序(工序2)后,进行热轧的热轧工序(工序3);在热轧工序(工序3)后,进行冷却的冷却工序(工序4);在冷却工序(工序4)后,对经冷却的轧制材料的表面进行平面切削的平面切削工序(工序5);在平面切削工序(工序5)后,进行总加工率为75%以上的冷轧的第1冷轧工序(工序6);在第1冷轧工序(工序6)后,在200℃以上500℃以下的加热条件下实施热处理的退火工序(工序7);在退火工序(工序7)后,以1道次且1个方向进行压下率为5%以上25%以下的冷轧的第2冷轧工序(工序8);以及在第2冷轧工序(工序8)后,利用张力矫直机沿第2冷轧工序(工序8)的轧制方向的逆方向以0.1%以上1.0%以下的范围内的伸长率实施矫正的矫正工序(工序9)。
在铸造工序(工序1)中,通过将铜原料溶解并进行铸造,从而得到规定形状的铜铸块。例如,使用高频熔解炉在大气下进行熔解。以使所得的铜铸块具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成的方式,适当设定铜原料的种类、铸造条件等。
在均质化热处理工序(工序2)中,在700℃以上1000℃以下、10分钟以上10小时以下的加热条件下,对铸造工序(工序1)中得到的铜铸块实施均质化热处理。均质化热处理工序(工序2)例如在非活性气体气氛下进行。
在热轧工序(工序3)中,以使总加工率为10%以上98%以下、优选90%以上98%以下的方式实施热轧加工。
在冷却工序(工序4)中,以10℃/秒以上的冷却速度进行冷却。
在平面切削工序(工序5)中,从经冷却的轧制材料的表面进行例如1mm以上2mm左右的规定厚度的平面切削。通过进行平面切削工序(工序5),从而从经冷却的轧制材料的表面除去氧化被膜。
在第1冷轧工序(工序6)中,以使总加工率为75%以上的方式实施冷轧。
在退火工序(工序7)中,在200℃以上500℃以下的加热条件下实施热处理。例如,升温速度为1℃/秒以上100℃/秒以下,上述热处理温度的保持时间为10秒以上5小时以内,冷却速度为1℃/秒以上50℃/秒以下。通过进行退火工序(工序7),从而可得到均匀的重结晶晶粒。
在第2冷轧工序(工序8)中,仅以1道次且1个方向实施5%以上25%以下的压下率的冷轧加工。通过进行第2冷轧工序(工序8),从而可在轧制材料中均匀地引入应变。若压下率小于5%,则所制造的铜板材中,GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例大于5%。另外,若压下率大于25%,则GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例增加。另外,若以多道次进行冷轧加工,则铜板材中的应变被分散而出现应变的不均匀性,因此GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例及GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例分别增加。
在矫正工序(工序9)中,利用张力矫直机沿第2冷轧工序(工序8)的轧制方向的逆方向以成为0.1%以上1.0%以下的范围内的伸长率的方式实施矫正。在仅进行第2冷轧工序(工序8)、即不进行矫正工序(工序9)的情况下,规定GAM值的晶粒的面积比例落在规定范围内的比例小。因此,通过进行矫正工序(工序9),从而能够调整应变,能够使规定GAM值的晶粒的面积比例落在规定范围内的比例增加。若沿第2冷轧工序(工序8)的轧制方向的顺方向进行矫正,则可加上晶粒内的取向差,铜板材中的GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例增加。另外,若伸长率小于0.1%,则铜板材的GAM值未被调整,将GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例控制在5%以下是困难的。另外,若伸长率大于1.0%,则GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例增加。
接着,对实施方式的带铜板材的绝缘基板进行说明。实施方式的带铜板材的绝缘基板具备绝缘基板和铜板材,所述铜板材层叠形成于绝缘基板上,所述铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且上述最大晶体粒径(R)相对于上述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
支撑铜板材的绝缘基板是陶瓷基板等具有电绝缘性的基板。作为陶瓷基板,例如,优选为以选自由氮化铝、氮化硅、氧化铝及氧化锆组成的组中的至少1种陶瓷作为主成分的基板。陶瓷基板的厚度并无特别限定,例如,优选为0.05mm以上2.00mm以下,更优选为0.20mm以上1.00mm以下。
在绝缘基板的表面设有铜板材。铜板材可以介由钎料、焊料等接合材料与绝缘基板接合,也可以不介由接合材料而利用铜板材的共晶反应与绝缘基板直接接合。另外,可以在绝缘基板的背面也层叠形成铜板材。
作为在绝缘基板的表面层叠形成铜板材的方法,在使用接合材料的情况下,介由接合材料而在绝缘基板的表面设置铜板材,或者在不使用接合材料的情况下,在绝缘基板的表面直接设置铜板材,然后,进行规定条件的热处理。作为通常的热处理条件,在氩气气氛的管状炉中,于800℃以上850℃以下的温度、10分钟以上60分钟以内的时间、2~20℃/分钟的升温速度的条件下进行加热,由此将铜板材接合于绝缘基板的表面上。如上所述,接合于绝缘基板上的铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成。进而,铜板材的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,最大晶体粒径(R)小于1000μm,最大晶体粒径(R)相对于平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。在带铜板材(平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r)被控制在上述范围内的)的绝缘基板的铜板材中,粗大粒的形成被抑制,因此能够对带铜板材的绝缘基板进行良好的超声波探伤检查。进而,由于带铜板材的绝缘基板的铜板材的晶粒微细且均匀,铜板材中的晶界密度均匀,因此显示出带铜板材的绝缘基板中的铜板材与绝缘基板的良好接合性。该带铜板材的绝缘基板适合用于要求超声波探伤检查精度的功率器件用半导体元件。
根据以上说明的实施方式,能够制造以规定GAM值的晶粒的面积比例在规定范围内的方式进行了控制的铜板材。即使在上述规定条件下对铜板材实施热处理,在经加热的铜板材中,晶粒的平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r)也小,即,也可抑制粗大粒的形成。因此,即使介由银系钎料等钎料、或者不介由钎料而利用铜的共晶反应而将铜板材与绝缘基板接合,也会使所得的带铜板材的绝缘基板的铜板材与绝缘基板的接合性优异,能够提高基于超声波探伤检查的品质检查的正确性。
以上,对实施方式进行了说明,但是,本发明并不限定于上述实施方式,包含本发明的概念及权利要求书中所含的所有实施方式,能够在本发明的范围内进行各种改变。
实施例
接着,对实施例及比较例进行说明,但是,本发明并不限定于这些实施例。
(实施例1~9及比较例1~6)
在大气下,利用高频熔解炉使铜原料熔解,对其进行铸造,得到表1所示的Cu及不可避免的杂质的含量的铜铸块。接着,在700℃以上1000℃以下、10分钟以上10小时以下的加热条件下对铜铸块实施均质化热处理,之后,以使总加工率为90%以上98%以下的方式实施热轧加工,以10℃/秒以上的冷却速度冷却至室温。由于在经冷却的轧制材料的表面形成有氧化被膜,因此对该氧化被膜进行了平面切削。接着,以使总加工率为75%以上的方式实施冷轧,之后,在200℃以上500℃以下且2小时的加热条件下实施了热处理。然后,以表2所示的压下率及道次数沿1个方向进行第2冷轧工序(工序8),之后,利用张力矫直机以表2所示的方向及伸长率进行矫正工序(工序9),得到厚0.5mm的铜板材。接着,在作为绝缘基板的氮化硅板的一个面,介由Ag-Cu-Ti系的钎料而设置被切割成长50mm、宽50mm的铜板材,在氩气气氛的炉中,从室温以升温速度10℃/分钟进行加热,到达800℃后保持10分钟,之后,以冷却速度10℃/分钟进行冷却,得到带铜板材的绝缘基板。需要说明的是,表1中的“-”表示低于测定的检测限值。
[表1]
[表2]
[评价]
对上述实施例及比较例中所得的铜板材及带铜板材的绝缘基板进行了下述的评价。将结果示于表3中。
[1]GAM值及面积比例
GAM值由使用分析软件(TSL公司制,OIM Analysis)根据晶体取向数据算出的晶体取向分析数据得到,所述晶体取向数据是使用高分辨率扫描型分析电子显微镜(日本电子株式会社制,JSM-7001FA)附带的EBSD检测器对上述实施例及比较例中得到的矫正工序后的铜板材进行连续测定而得到的。在400μm×800μm视野中以步长1μm进行测定。测定区域设为利用电解研磨对铜板材的表面进行了镜面精加工而成的表面。将为0°以上且小于0.25°的GAM值作为第1分区,以0.25°刻度分为15个分区,将0°以上且小于3.75°的GAM值作为测定对象,由各分区的晶粒在利用SEM-EBSD法得到的SEM图像整体中所占的面积比例的合计,算出规定范围内的GAM值的晶粒的面积比例。关于面积比例,对任意5处进行测定,取其平均值。
[2]热处理后的平均晶体粒径(r)
对上述实施例及比较例所得的带铜板材的绝缘基板中的铜板材的表面进行镜面研磨,接着,利用铬酸水溶液进行蚀刻处理后,使用金属显微镜(奥林巴斯株式会社制,系统倒置金相显微镜GX53)进行观察。利用JIS H0501的切割法,由所得的显微镜图像,计数在轧制方向和与轧制方向垂直的方向上分别被线段完全切割的晶粒数,算出平均值。然后,测定任意5处,将其平均值作为平均晶体粒径(r)。另外,对于平均晶体粒径(r),进行了以下分级。在平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以内的情况下,可抑制带铜板材的绝缘基板的铜板材中的粗大粒的形成。特别是在平均晶体粒径(r)为10μm以上200μm以内的情况下,可进一步抑制铜板材中的粗大粒的形成。另一方面,在平均晶体粒径(r)大于300μm的情况下,在带铜板材的绝缘基板的铜板材中容易形成粗大粒。
◎:平均晶体粒径(r)为10μm以上200μm以下
○:平均晶体粒径(r)大于200μm且为300μm以下
×:平均晶体粒径(r)大于300μm
[3]热处理后的最大晶体粒径(R)
由上述的平均晶体粒径(r)中所使用的显微镜图像,以晶体粒径最大的晶粒作为对象,求出该晶粒的切割长度,将其值作为最大晶体粒径(R)。
[4]品质检查性
使用超声波影像装置(株式会社Hitachi Power Solutions制,FineSAT III),对上述实施例及比较例中所得的带铜板材的绝缘基板实施基于超声波探伤法的品质检查。关于检查,将带铜板材的绝缘基板设置于超声波影像装置的水槽内,之后,调整探针高度等,以使焦点聚焦在绝缘基板与铜板材的界面,对带铜板材的绝缘基板整体进行扫描,得到超声波探伤图像。使用频率25MHz用的探针。
此处,在作为非破坏性检查的超声波探伤法中,若存在粗大粒、数十μm左右的空隙,则因物质的密度差而引起超声波在粗大粒、空隙中被强烈反射,结果使得粗大粒、空隙在超声波探伤图像上显示为白点。为此,作为破坏性性检查,针对超声波探伤图像上的10处白点,利用SEM进行了截面观察,判定白点为粗大粒或空隙。在利用SEM的截面观察中的、铜基板1与陶瓷基板2的界面中,如图1所示,在铜基板1上观察到宽10μm以上且高10μm以上的空隙3的情况下,白点为空隙,非破坏性检查与破坏性检查的结果一致,判断为品质检查性良好,如图2所示,在铜基板上未观察到宽10μm以上且高10μm以上的空隙的情况下,白点为粗大粒,非破坏性检查与破坏性检查的结果产生差异,判断为品质检查性不良。而且,对于品质检查性,进行了以下的分级。将9个白点为空隙、即1个白点为粗大粒的情况、以及所有白点为空隙、即所有白点均不为粗大粒的情况下,判断为正常进行了基于超声波探伤法的品质检查。另一方面,在8个以下的白点为空隙、即2个以上的白点为粗大粒的情况下,判断为未正常进行基于超声波探伤法的品质检查。
◎:所有白点为空隙
〇:9个白点为空隙
×:8个以下的白点为空隙
[表3]
如表1~3所示,在实施例1~9中,由于规定GAM值的晶粒的面积比例被控制在规定范围内,并且平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r)分别被控制在规定范围内,因此品质检查性良好。
另一方面,在比较例1中,由于第2冷轧工序(工序8)的压下率小于5%,因此规定GAM值的晶粒的面积比例及最大晶体粒径(R)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。另外,在比较例2中,由于第2冷轧工序(工序8)的压下率大于25%,因此规定GAM值的晶粒的面积比例、平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。另外,在比较例3中,第2冷轧工序(工序8)的道次数虽然在同一方向,但为多道次,因此规定GAM值的晶粒的面积比例及最大晶体粒径(R)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。另外,在比较例4中,由于矫正工序(工序9)的方向为顺方向,因此规定GAM值的晶粒的面积比例及最大晶体粒径(R)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。另外,在比较例5中,由于矫正工序(工序9)的伸长率小于0.1%,因此规定GAM值的晶粒的面积比例、最大晶体粒径(R)及比(R/r)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。另外,在比较例6中,由于矫正工序(工序9)的伸长率大于1.0%,因此规定GAM值的晶粒的面积比例、平均晶体粒径(r)、最大晶体粒径(R)及比(R/r)未被控制在规定范围内,品质检查性不良。
Claims (7)
1.铜板材,其特征在于,具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,
由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值小于0.5°的晶粒的面积比例为5%以下,并且由SEM-EBSD法的晶体取向分析数据得到的GAM值为0.5°以上且小于1.0°的晶粒的面积比例为50%以上。
2.根据权利要求1所述的铜板材,其中,由利用所述SEM-EBSD法所得的晶体取向分析数据得到的GAM值为1.0°以上的晶粒的面积比例为40%以下。
3.根据权利要求1或2所述的铜板材,其中,Cu的含量为99.99质量%以上。
4.根据权利要求1或2所述的铜板材,其中,所述铜板材在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,所述铜板材在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且所述最大晶体粒径(R)相对于所述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
5.带铜板材的绝缘基板,其具备绝缘基板和铜板材,
所述铜板材层叠形成于所述绝缘基板上,所述铜板材具有由99.96质量%以上的Cu及不可避免的杂质构成的组成,所述铜板材的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且所述最大晶体粒径(R)相对于所述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
6.铜板材的制造方法,其特征在于,是权利要求1~4中任一项所述的铜板材的制造方法,所述制造方法包括:
由铜原料得到铜铸块的铸造工序(工序1);
在所述铸造工序(工序1)后,对所述铜铸块进行均质化热处理的均质化热处理工序(工序2);
在所述均质化热处理工序(工序2)后,进行热轧的热轧工序(工序3);
在所述热轧工序(工序3)后,进行冷却的冷却工序(工序4);
在所述冷却工序(工序4)后,对经冷却的轧制材料的表面进行平面切削的平面切削工序(工序5);
在所述平面切削工序(工序5)后,进行总加工率为75%以上的冷轧的第1冷轧工序(工序6);
在所述第1冷轧工序(工序6)后,在200℃以上500℃以下的加热条件下实施热处理的退火工序(工序7);
在所述退火工序(工序7)后,以1道次且1个方向进行压下率为5%以上25%以下的冷轧的第2冷轧工序(工序8);以及
在所述第2冷轧工序(工序8)后,利用张力矫直机沿所述第2冷轧工序(工序8)的轧制方向的逆方向以0.1%以上1.0%以下的范围内的伸长率实施矫正的矫正工序(工序9)。
7.根据权利要求3所述的铜板材,其中,所述铜板材在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的平均晶体粒径(r)为10μm以上300μm以下,所述铜板材在800℃且10分钟的条件下加热后的晶粒的最大晶体粒径(R)小于1000μm,并且所述最大晶体粒径(R)相对于所述平均晶体粒径(r)之比(R/r)为5.0以下。
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