CN113348046B - 铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种铜‑陶瓷接合体的制造方法，其中，铜部件的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，所述铜‑陶瓷接合体的制造方法具有接合工序，所述接合工序通过将层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件向层叠方向进行加压及加热来接合层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件，将接合前的所述铜部件的平均结晶粒径设为10μm以上，将表示轧制面中晶粒的长径/短径之比的纵横比设为2以下，在所述接合工序中，将向层叠方向的加压荷载设在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内、将加热温度设在800℃以上且850℃以下的范围内、将加热温度下的保持时间设在10分钟以上且90分钟以下的范围内。
Description
技术领域
本发明涉及一种接合铜部件与陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
本申请主张基于2019年2月4日于日本申请的专利申请2019-017893号的优先权，并将其内容援用于此。
背景技术
以往，在散热器及厚铜电路等电气/电子部件中使用了导电性高的铜或铜合金。
最近，随着电子设备及电气设备等的大电流化，为了进行电流密度的降低及基于焦耳发热的热的扩散，谋求这些电子设备及电气设备等中所使用的电气/电子部件的大型化及厚壁化。
并且，在功率模块、LED模块及热电模块中，设为如下结构：在将由导电材料构成的电路层形成于绝缘层的一面上的绝缘电路基板上，接合功率半导体元件、LED元件及热电元件。
作为这种绝缘电路基板，一直以来广泛使用了包括陶瓷基板及在该陶瓷基板的一面接合导电性优异的金属板而形成的电路层的基板。另外，作为绝缘电路基板，也提供一种在陶瓷基板的另一面接合金属板而形成金属层的基板。
例如，在专利文献1中提出有如下绝缘电路基板，将构成电路层及金属层的第一金属板及第二金属板设为铜板，并将该铜板通过DBC法直接接合于陶瓷基板。在该DBC法中，通过利用铜和铜氧化物的共晶反应，在铜板和陶瓷基板的界面产生液相，从而接合铜板与陶瓷基板。
并且，在专利文献2中提出了通过在陶瓷基板的一面及另一面接合铜板而形成电路层及金属层的绝缘电路基板。在该绝缘电路基板中，在陶瓷基板的一面及另一面，隔着Ag-Cu-Ti系钎料配置铜板，并通过进行加热处理而接合铜板(所谓的活性金属钎焊法)。该活性金属钎焊法中，由于使用含有作为活性金属的Ti的钎料，因此熔融的钎料与陶瓷基板的润湿性提高，并良好地接合陶瓷基板与铜板。
在此，如在专利文献1或专利文献2中所记载那样，在接合陶瓷基板与铜板时，大多将接合温度设为800℃以上，有可能在接合时铜板的晶粒的一部分被粗大化。尤其，在由导电性及散热性特别优异的纯铜构成的铜板中，晶粒趋于容易粗大化。在接合后的铜板(电路层及金属层)中，若晶粒粗大化，则有可能成为外观上问题。
因此，例如在专利文献3中提出有晶粒的生长得到抑制的纯铜材料。
在该专利文献3中记载了通过含有0.0006～0.0015wt％的S，即使在重结晶温度以上的温度进行热处理，也能够调整为一定大小的晶粒。
专利文献1：日本特开平04-162756号公报(A)
专利文献2：日本专利第3211856号公报(B)
专利文献3：日本特开平06-002058号公报(A)
但是，在专利文献3中通过规定S的含量来抑制晶粒的粗大化，但即使仅规定S的含量，有时也无法获得充分的抑制晶粒粗大化的效果。
而且，在为了抑制晶粒的粗大化而增加S的含量的情况下，有时在接合后晶粒发生局部性粗大化而结晶组织变得不均匀，从而粒径的偏差变大。在该情况下，在对铜板与陶瓷基板的接合状态进行超声波检查时，有噪音变大而无法精确地进行超声波检查的问题。
并且，在负载了高温下的温度循环时，有可能在电路层的表面形成起伏，元件组装部被破坏而热阻上升或者接合于电路层的元件被剥离。
发明内容
本发明是鉴于上述情况而完成的，其目的在于，提供一种即使在接合后也能够抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化，并且在负载了温度循环的情况下也能够抑制铜部件的表面的起伏的铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
为了解决这种课题而实现上述目的，本发明的发明人进行深入研究的结果，获得了以下见解：在纯铜材料中少量含有的杂质元素中，存在通过存在于晶界而具有抑制晶粒的粗大化的晶粒生长抑制效果(晶粒长大抑制效果)的元素，由此，通过有效地利用该具有晶粒生长抑制效果的元素(以下，称为晶粒生长抑制元素)，在加热后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，还获得了以下见解：为了使该晶粒生长抑制元素充分地发挥作用，有效的是对特定元素的含量进行限制。
并且，还获得了以下见解：由于接合铜部件与陶瓷部件时的加压荷载，铜部件的晶粒变得容易粗大化。
本发明是鉴于上述见解而完成的，本发明的铜-陶瓷接合体的制造方法是接合铜部件与陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征为，所述铜部件的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，所述铜-陶瓷接合体的制造方法具有接合工序，所述接合工序通过将层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件向层叠方向进行加压并加热，对层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件进行接合，将接合前的所述铜部件的平均结晶粒径设为10μm以上，将表示轧制面中晶粒的长径/短径之比的纵横比设为2以下，在所述接合工序中，将向层叠方向的加压荷载设在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内、将加热温度设在800℃以上且850℃以下的范围内、将加热温度下的保持时间设在10分钟以上且90分钟以下的范围内。
在该结构的铜-陶瓷接合体的制造方法中，由于P的含量为2质量ppm以下，因此能够抑制晶界中少量存在的晶粒生长抑制元素的效果被P阻碍，并且在接合后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，关于Pb、Se及Te之类的元素，在Cu中的固溶限较低，且相当于通过偏析于晶界而抑制晶粒的粗大化的晶粒生长抑制元素，因此可以少量包含，但如果接合于陶瓷则这些元素会促进一部分颗粒的生长，因此通过将这些Pb、Se及Te的总含量限制在10质量ppm以下，能够抑制颗粒生长。
而且，由于将接合前的所述铜部件的平均结晶粒径设为10μm以上，将轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)设为2以下，因此在接合前的铜部件中不会积累较大的形变，重结晶的驱动力变小，在其后的接合工序中，即使在向层叠方向的加压荷载在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内、加热温度在800℃以上且850℃以下的范围内及加热温度下的保持时间在10分钟以上且90分钟以下的范围内的条件下进行接合，也能够抑制晶粒的局部性粗大化。
因此，即使在接合后也能够抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化。
在此，在本发明的铜-陶瓷接合体的制造方法中，接合前的所述铜部件的轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)R0、接合后的所述铜部件的轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)R1及接合后的所述铜部件的轧制面中的平均结晶粒径D1优选满足关系式RD＝D1×(R1/R0)≤500。
在该情况下，由于满足上述的关系式RD，因此即使在接合后，也能够可靠地抑制铜部件的晶粒的局部性粗大化。
并且，在本发明的铜-陶瓷接合体的制造方法中，所述铜部件中S的含量优选在2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
在该情况下，通过铜部件包含2质量ppm以上相当于晶粒生长抑制元素的S，即使在接合后也能够可靠地抑制晶粒的粗大化及不均匀化。
而且，在本发明的铜-陶瓷接合体的制造方法中，Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量优选为10质量ppm以下。
关于作为不可避免杂质有可能包含的Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y之类的元素，由于与作为晶粒生长抑制元素的S、Se、Te等生成化合物，因此有可能阻碍这些晶粒生长抑制元素的作用。因此，通过将这些Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量限制在10质量ppm以下，能够充分发挥基于晶粒生长抑制元素的晶粒生长抑制效果，并且即使在接合后也能够可靠地抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化。
并且，本发明的绝缘电路基板的制造方法是在陶瓷基板的表面接合铜板而成的绝缘电路基板的制造方法，其特征为，通过上述的铜-陶瓷接合体的制造方法，接合作为所述陶瓷部件的陶瓷基板与作为所述铜部件的铜板。
根据该结构的绝缘电路基板的制造方法，由于通过上述的铜-陶瓷接合体的制造方法接合陶瓷基板与铜板，因此即使在接合后也能够抑制铜板的晶粒的粗大化及不均匀化。
因此，通过超声波检查，也能够精确地评价陶瓷基板与铜板的接合状态。
本发明的铜-陶瓷接合体为接合铜部件与陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体，其特征为，所述铜部件的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下，且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，在所述铜部件的截面中，将基于EBSD(电子背散射衍射)的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，在所述铜部件的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm。
在该结构的铜-陶瓷接合体中，由于P的含量为2质量ppm以下，因此能够对在晶界中少量存在的晶粒生长抑制元素的效果被P阻碍这一情况进行抑制，并且即使在接合后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，通过将Pb、Se及Te的总含量限制在10质量ppm以下，能够抑制颗粒生长。
而且，在所述铜部件的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，在所述铜部件的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm，因此即使在负载了温度循环的情况下，也会在铜部件中积累形变，从而能够抑制在铜部件的表面产生起伏。
在此，在本发明的铜-陶瓷接合体中，利用电子背散射衍射法观察所述铜部件的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界相对于总晶界的比率优选为50％以下。
在该情况下，在铜部件中，确保常规晶界的比率，能够在常规晶界中积累负载了温度循环时的形变，而且能够准确地抑制在铜部件的表面产生起伏。
并且，在本发明的铜-陶瓷接合体中，将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的所述铜部件的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的所述铜部件的表面的算术平均粗糙度设为Ra0时，Ra1/Ra0优选在1.0以上且1.8以下的范围内。
在该情况下，即使在实施上述的温度循环试验后铜部件的表面粗糙度也不会大幅度地上升，能够可靠地抑制起伏的产生。
本发明的绝缘电路基板为在陶瓷基板的表面接合铜板而成的绝缘电路基板，其特征为，所述铜板的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，在所述铜板的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，在所述铜板的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm。
在该结构的绝缘电路基板中，由于P的含量为2质量ppm以下，因此能够抑制在晶界中少量存在的晶粒生长抑制元素的效果被P阻碍，并且即使在接合后也能够抑制晶粒的粗大化及不均匀化。并且，通过将Pb、Se及Te的总含量限制在10质量ppm以下，能够抑制颗粒生长。
而且，在所述铜板的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，在所述铜板的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm，因此即使在负载了温度循环的情况下，也会在铜板中积累形变而能够抑制在铜板的表面产生起伏。
在此，在本发明的绝缘电路基板中，利用电子背散射衍射法观察所述铜板的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界的比率优选为50％以下。
在该情况下，在所述铜板中，确保常规晶界的比率，能够在常规晶界中积累负载了温度循环时的形变，而且能够准确地抑制在铜板的表面产生起伏。
并且，在本发明的绝缘电路基板中，将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的所述铜板的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的所述铜板的表面的算术平均粗糙度设为Ra0时，Ra1/Ra0优选在1.0以上且1.8以下的范围内。
在该情况下，即使在实施上述的温度循环试验后所述铜板的表面粗糙度也不会大幅度地上升，能够可靠地抑制起伏的产生。
根据本发明，能够提供一种即使在接合后也能够抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化，并且即使在负载了温度循环的情况下也能够抑制铜部件的表面的起伏的铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
附图说明
图1是使用了利用本发明的实施方式的绝缘电路基板的制造方法所制造的绝缘电路基板的功率模块的概略说明图。
图2是表示本发明的实施方式的绝缘电路基板的制造方法的流程图。
图3A是实施例(本发明例21)中电路层的截面的基于EBSD的铜的晶体取向图。
图3B是实施例(比较例9)中电路层的截面的基于EBSD的铜的晶体取向图。
图4A是表示实施例(本发明例16)中电路层的截面的晶界长度的测量结果的图。
图4B是表示实施例(比较例4)中电路层的截面的晶界长度的测量结果的图。
图5是表示在实施例中本发明例10的温度循环试验后的电路层的形变的积累状态的图。
图6是表示在实施例中比较例7的温度循环试验后的电路层的形变的积累状态的图。
具体实施方式
以下，参考附图对本发明的实施方式进行说明。
本实施方式所涉及的铜-陶瓷接合体被设为通过接合作为陶瓷部件的陶瓷基板11与作为铜部件的铜板(电路层12)及铜板(金属层13)而构成的绝缘电路基板10。
在图1中示出本发明的实施方式的绝缘电路基板10及使用该绝缘电路基板10的功率模块1。
该功率模块1包括绝缘电路基板10、经由第一焊锡层2接合于该绝缘电路基板10的一侧(图1中上侧)的半导体元件3及经由第二焊锡层8接合于绝缘电路基板10的另一侧(图1中下侧)的散热器51。
绝缘电路基板10包括陶瓷基板11、配设于该陶瓷基板11的一面(图1中上表面)的电路层12及配设于陶瓷基板11的另一面(图1中下表面)的金属层13。
陶瓷基板11为防止电路层12与金属层13之间的电连接的基板，其在本实施方式中由氮化硅构成。另外，在此，陶瓷基板11的厚度设定在0.2～1.5mm的范围内，在本实施方式中，设定为0.32mm。
电路层12是通过在陶瓷基板11的一面接合由纯铜材料构成的铜板而形成。
在该电路层12上形成有电路图案，其一面(图1中上表面)为搭载半导体元件3的搭载面。在此，电路层12的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中设定为0.6mm。
金属层13是通过在陶瓷基板11的另一面接合由纯铜材料构成的铜板而形成。
在此，金属层13的厚度设定在0.1mm以上且2.0mm以下的范围内，在本实施方式中设定为0.6mm。
散热器51用于冷却上述绝缘电路基板10，在本实施方式中，设为由导热性良好的材质构成的散热板。在本实施方式中，散热器51由导热性优异的铜或铜合金构成。另外，散热器51与绝缘电路基板10的金属层13经由第二焊锡层8接合。
在此，构成电路层12及金属层13的纯铜材料的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下。
并且，在构成电路层12及金属层13的纯铜材料中，S的含量优选为2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
而且，在构成电路层12及金属层13的纯铜材料中，作为不可避免杂质的Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量优选为10质量ppm以下。
而且，在电路层12及金属层13的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面、(101)面时的最大面积率为45％以下。
并且，在电路层12及金属层13的截面中，1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm。
在本实施方式中，关于电路层12及金属层13，优选通过电子背散射衍射法对其截面进行观察的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界的比率为50％以下。
而且，在本实施方式中，将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra0时，Ra1/Ra0优选在1.0以上且1.8以下的范围内。
在此，关于在构成电路层12及金属层13的纯铜材料中如上述那样规定了成分组成、组织及特性的理由，在以下进行说明。
(Cu的纯度：99.96质量％以上)
在大电流用的电气/电子部件中，为了抑制通电时的发热，要求导电性及散热性优异，优选使用导电性及散热性尤其优异的纯铜。
因此，在构成电路层12及金属层13的纯铜材料中，将Cu的纯度规定在99.96质量％以上。
另外，Cu的纯度优选为99.965质量％以上，进一步优选为99.97质量％以上。并且，Cu的纯度的上限并无特别限制，但在超过99.999质量％的情况下，需要特别的提炼工序，由于制造成本大幅度地增加，因此优选设为99.999质量％以下。
(P的含量：2质量ppm以下)
作为不可避免杂质而包含的P作为使铜中的氧无害化的元素而广泛使用。然而，在含有一定量以上的P的情况下，不仅阻碍氧的作用，还阻碍晶界中存在的晶粒生长抑制元素的作用。因此，在加热至高温时，晶粒生长抑制元素无法充分发挥作用，从而有可能发生晶粒的粗大化及不均匀化。
因此，在本实施方式中，将构成电路层12及金属层13的纯铜材料中P的含量限制在2质量ppm以下。
另外，P的含量优选设为1.5质量ppm以下，进一步优选设为1质量ppm以下。
(Pb、Se及Te的总含量：10质量ppm以下)
关于Pb、Se及Te，其在Cu中的固溶限较低，且通过偏析于晶界而具有抑制晶粒的粗大化的作用，但其为促进晶粒的局限性生长的元素。
因此，在本实施方式中，为了确保热加工性，将构成电路层12及金属层13的纯铜材料中Pb、Se及Te的总含量限制在10质量ppm以下。
为了良好地控制晶粒，Pb、Se及Te的总含量优选设为9质量ppm以下，进一步优选设为8质量ppm以下。
(S的含量：2质量ppm以上且20质量ppm以下)
S通过抑制晶界移动而具有抑制晶粒的粗大化的作用，并且S是降低热加工性的元素。
因此，在本实施方式中，在将构成电路层12及金属层13的纯铜材料中S的含量为2质量ppm以上的情况下，能够充分地发挥基于S的晶粒粗大化抑制效果，并且在加热后也能够可靠地抑制晶粒的粗大化。另一方面，通过将S的含量限制在20质量ppm以下，能够控制晶粒的局部性生长。
另外，S的含量优选为2.5质量ppm以上，进一步优选为3质量ppm以上。并且，S的含量优选为17.5质量ppm以下，进一步优选为15质量ppm以下。
(Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量：10质量ppm以下)
作为不可避免杂质而包含的Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y与偏析于晶界中而抑制晶粒的粗大化的晶粒粗大化抑制元素(S、Se、Te等)生成化合物，从而有可能阻碍晶粒粗大化抑制元素的作用。
因此，在本实施方式中，为了可靠地抑制加热后的晶粒的粗大化，构成电路层12及金属层13的纯铜材料中Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量优选设为10质量ppm以下。
另外，Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量优选为7.5质量ppm以下，进一步优选为5质量ppm以下。
(其他不可避免杂质)
作为上述的元素以外的其他不可避免的杂质，可举出Ag、B、Bi、Ca、Sc、稀土元素、V、Nb、Ta、Cr、Mo、W、Mn、Re、Fe、Ru、Os、Co、Rh、Ir、Ni、Pd、Pt、Au、Zn、Cd、Hg、Al、Ga、In、Ge、Sn、As、Sb、Tl、Be、N、C、Si、Li、H、O等。这些不可避免杂质有可能减小导电率，因此以总量计优选设为0.1质量％以下。
而且，在由如上组成的纯铜材料构成的电路层12及金属层13中，平均结晶粒径在70μm以上且400μm以下的范围内。
另外，平均结晶粒径优选为90μm以上，进一步优选为100μm以上。平均结晶粒径优选为350μm以下，进一步优选为300μm以下。
而且，在电路层12及金属层13中，35mm×35mm的范围中最大结晶粒径dmax与平均结晶粒径dave的比例dmax/dave为7.5以下。
另外，上述的dmax/dave优选为6.0以下，进一步优选为5.0以下。
(基于EBSD的铜的晶体取向)
在本实施方式中，若晶体取向单向取向，则在负载了温度循环时，在电路层12及金属层13的表面变得容易产生起伏。由此，在半导体元件3与电路层12之间的第一焊锡层2及金属层13与散热器之间的第二焊锡层8上产生裂痕，而有可能产生剥离。
因此，在本实施方式中，将电路层12及金属层13设为如下：在其截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面、(101)面时的最大面积率为45％以下，不向(001)面、(111)面、(101)面中的任一个取向而具有无规则的晶体取向。
(1mm2的视场内的晶界长度)
在本实施方式中，在电路层12及金属层13的截面中，若1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm，则晶界的长度充分地被确保，能够在晶界中积累负载了温度循环时的形变，并且能够抑制在电路层12及金属层13的表面产生起伏。
另外，在电路层12及金属层13的截面中1mm2的视场内的晶界长度优选为12mm以上，更优选为15mm以上。并且，在电路层12及金属层13的截面中1mm2的视场内的晶界长度优选为28mm以下，更优选为26mm以下。
(双晶晶界的比率)
负载了温度循环时的形变会积累于常规晶界中，但不会积累于双晶晶界中。
因此，在本实施方式中，利用电子背散射衍射法观察电路层12及金属层13的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界的比率优选限制在50％以下。
另外，双晶晶界的比率更优选为45％以下，进一步优选为40％以下。
(温度循环负载前后的表面粗糙度的比例)
在本实施方式中，将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra0的情况下，当Ra1/Ra0为1.0以上且1.8以下的范围内时，与温度循环试验前相比，在实施温度循环试验后电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度没有大幅度地增加，从而可靠地抑制起伏的产生。
另外，Ra1/Ra0更优选为1.7以下，进一步优选为1.6以下。
接着，参考图2对上述的本实施方式的绝缘电路基板10的制造方法进行说明。
＜铜板准备工序S01＞
首先，准备成为电路层12及金属层13的铜板。该铜板由具有上述的组成的纯铜材料构成，在接合前的铜板中，改变制作铜板时的热处理条件及轧制率，将平均结晶粒径设为10μm以上，并且将轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)设为2以下。
＜层叠工序S02＞
接着，如图2所示那样，在陶瓷基板11的一面经由活性钎料层叠通过上述方式得到的成为电路层12的铜板，而在陶瓷基板11的另一面经由活性钎料层叠通过上述方式得到的成为金属层13的铜板。
另外，在本实施方式中，作为活性钎料，使用了Ag-28质量％Cu-5质量％Ti合金的膏。
＜接合工序S03＞
将层叠后的铜板、陶瓷基板11及铜板在层叠方向进行加压的状态下，装入真空加热炉内并进行加热，接合铜板与陶瓷基板11而形成电路层12，并且接合铜板与陶瓷基板11而形成金属层13。
在此，向层叠方向的加压荷载设在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内，加热温度设在800℃以上且850℃以下的范围内，加热温度下的保持时间设在10分钟以上且90分钟以下的范围内。并且，加热温度时的真空加热炉内的压力优选设在1.0×10-4Pa以上且1.0×10-1Pa以下的范围内。
而且，在本实施方式中，优选以接合前的铜板的轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)R0、接合后的铜板(电路层12及金属层13)的轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)R1及接合后的铜板(电路层12及金属层13)的轧制面中平均结晶粒径D1满足以下的关系式RD的方式，调整加压荷载、加热温度及保持时间。
关系式RD＝D1×(R1/R0)≤500
如上所述，通过铜板准备工序S01、层叠工序S02及接合工序S03制造本实施方式的绝缘电路基板10。
(散热器接合工序S04)
接着，在绝缘电路基板10的金属层13的另一面侧接合散热器51。
在本实施方式中，将绝缘电路基板10及散热器51经由焊锡材料进行层叠并装入加热炉内，并经由第二焊锡层8焊锡接合绝缘电路基板10与散热器51。
(半导体元件接合工序S05)
接着，在绝缘电路基板10的电路层12的一面通过焊接方式接合半导体元件3。
通过以上工序，制造出图1所示的功率模块1。
根据具有以上结构的本实施方式的绝缘电路基板10(铜-陶瓷接合体)的制造方法，在构成电路层12及金属层13的铜板中，P的含量为2质量ppm以下，因此能够抑制在晶界中少量存在的晶粒生长抑制元素的效果被P阻碍，并且能够抑制接合后的铜板(电路层12及金属层13)中晶粒的粗大化及不均匀化。
并且，关于Pb、Se及Te之类的元素，在Cu中的固溶限较低且相当于通过偏析于晶界来抑制晶粒的粗大化的晶粒生长抑制元素，因此可以包含少量，但这些的元素还具有大幅度地降低热加工性的效果。因此，通过将这些Pb、Se及Te的总含量限制在10质量ppm以下，能够确保热加工性。因此，能够稳定地制造出成为电路层12及金属层13的铜板。
而且，在本实施方式中，接合前的铜板的平均结晶粒径设为10μm以上，轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)设为2以下，因此在接合前的铜板中不会积累较大的形变，重结晶的驱动力变小，在其后的接合工序S03中，即使在向层叠方向的加压荷载在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内、加热温度在800℃以上且850℃以下的范围内及加热温度下的保持时间在10分钟以上且90分钟以下的范围内的条件下进行接合，也能够抑制晶粒的局部性粗大化。
因此，能够抑制接合后的铜板(电路层12及金属层13)中晶粒的粗大化及不均匀化。
并且，在本实施方式中，以接合前的铜板的轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)R0、接合后的铜板(电路层12及金属层13)的轧制面中晶粒的纵横比R1及接合后的铜板(电路层12及金属层13)的轧制面中平均结晶粒径D1满足关系式RD＝D1×(R1/R0)≤500的方式，调整接合工序S03的加压荷载、加热温度及保持时间，因此能够可靠地抑制接合后的铜板(电路层12及金属层13)中晶粒的局部性粗大化。
而且，在本实施方式中，在构成电路层12及金属层13的铜板中S的含量在2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内的情况下，能够通过作为晶粒生长抑制元素的S可靠地抑制接合后的铜板(电路层12及金属层13)中晶粒的粗大化及不均匀化。
而且，在本实施方式中，在构成电路层12及金属层13的铜板中Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量为10质量ppm以下的情况下，能够抑制作为晶粒生长抑制元素的S、Se、Te等通过与这些元素生成化合物而被消耗，并且能够充分地发挥基于晶粒生长抑制元素的晶粒生长抑制效果，并且即使在接合后也能够可靠地抑制晶粒的粗大化及不均匀化。
在本实施方式的绝缘电路基板10中，在电路层12及金属层13的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率设为45％以下，1mm2的视场内的晶界长度设为10mm以上且小于30mm，因此即使在负载了温度循环的情况下，也会在电路层12及金属层13中积累形变，能够抑制在电路层12及金属层13的表面产生起伏。
并且，在本实施方式中，利用电子背散射衍射法观察电路层12及金属层13的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界的比率为50％以下的情况下，在电路层12及金属层13中，可确保常规晶界的比率，能够在常规晶界中积累负载了温度循环时的形变，而且能够准确地抑制在电路层12及金属层13的表面产生起伏。
而且，在本实施方式中，将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra1，将实施温度循环试验前的电路层12及金属层13的表面的算术平均粗糙度设为Ra0的情况下，当Ra1/Ra0在1.0以上且1.8以下的范围内时，即使在实施上述的温度循环试验后电路层12及金属层13的表面粗糙度也不会大幅度地上升，能够可靠地抑制起伏的产生。
以上，对本发明的实施方式进行了说明，但本发明并不限定于这些，在不脱离该发明的技术思想的范围内能够进行适当的变更。
例如，虽然说明了以由上述的纯铜材料构成的铜板构成电路层及金属层的情况，但并不限定于这些，只要电路层及金属层中的某一个以由上述的纯铜材料构成的铜板构成即可，某另一个可以由其他铜或铜合金、铝或铝合金及这些的层叠体等构成。
而且，在本实施方式中，虽然说明了由氮化硅构成陶瓷基板的内容，但并不限定于这些，也可以由氮化铝、氧化铝构成陶瓷基板。
并且，在本实施方式中，虽然说明了使用活性钎料来接合铜板与陶瓷基板的情况，但也可以通过DBC法(Direct Bonded Copper，直接覆铜)等其他接合方法接合铜板与陶瓷基板。并且，虽然说明了将Ag-28质量％Cu-5质量％Ti合金的膏用作活性钎料的内容，但也可以应用其他组成的活性钎料作为活性钎料。
而且，在本实施方式中，虽然说明了在绝缘电路基板的电路层搭载功率半导体元件来构成功率模块的内容，但并不限定于此。例如可以在绝缘电路基板搭载LED元件来构成LED模块，也可以在绝缘电路基板的电路层搭载热电元件来构成热电模块。
实施例
对为了确认本发明的有效性而进行的确认试验进行说明。
(实施例1)
获取组成及初期粒径、纵横比不同的Cu材料，作为绝缘基板用的电路层及金属层用铜条材料。
接着，切断上述的铜条材料而准备成为电路层及金属层的铜板(37mm方形、厚度0.8mm)，将该铜板使用Ag-28质量％Cu-5质量％Ti合金的活性钎料并在表3、4所示的条件下接合于由40mm方形的氮化硅构成的陶瓷基板(厚度0.32mm)的两个面，从而形成了铜-陶瓷接合体。另外，接合时的真空炉的真空度设为5×10-3Pa。
对如此得到的铜条材料(铜板)及铜-陶瓷接合体进行了以下项目的评价。
(接合前的铜板的结晶粒径)
从得到的铜条材料切出20mm×20mm的样品，通过SEM-EBSD(ElectronBackscatter Diffraction Patterns，电子背散射衍射图样)测量装置测量了平均结晶粒径。
将轧制面使用耐水抛光纸及金刚石磨粒进行机械抛光后，使用硅胶溶液进行了精抛。之后，使用扫描型电子显微镜来对试样表面的测量范围内的每个测量点(像素)照射电子束，通过基于后方散射电子束衍射的方位分析，将相邻的测量点间的方位差为15°以上的测量点间设为大角晶界，将相邻的测量点间的方位差为小于15°的测量点间设为小角晶界。
使用大角晶界而制作晶界图，并按照JIS H 0501的切断法对晶界图画出纵及横的规定长度的线段各5条，并计数完全被切断的晶粒数量，将该切断长度的平均值记载为接合前的结晶粒径。将评价结果示于表3、4中。
(接合前的铜板的晶粒的纵横比R0)
关于轧制面中晶粒的纵横比(长径/短径)，将得到的铜条材料的轧制面以与上述方式相同的方式使用SEM-EBSD(Electron Backscatter Diffraction Patterns，电子背散射衍射图)测量装置而制作了晶界图。对该图向板厚方向画出5条线段，向轧制方向画出5条线段，并计数完全被切断的晶粒数量，将该长径与短径的长度之比作为纵横比(长径/短径)，而计算了平均值。将评价结果示于表3、4中。
(接合后的铜板的结晶粒径D1)
从接合于陶瓷基板的铜板切出30mm×30mm的样品，对轧制面进行镜面抛光及蚀刻，并使用光学显微镜以轧制方向成为照片的横边的方式进行了拍摄。在观察部位中，选择10个视场，其均为约1000×1000μm2的视场内以均匀的粒度形成的部位，以约1000×1000μm2进行了观察及测量。然后，关于结晶粒径，按照JIS H 0501的切断法，对照片画出纵及横的规定长度的线段各5条，并计数完全被切断的晶粒数量，将该切断长度的平均值记载为热处理后的结晶粒径。将接合后的平均结晶粒径为400μm以下的作为“〇”，将超过400μm的作为“×”。将评价结果示于表3、4中。
(接合后的铜板的晶粒的纵横比R1)
对如上述那样从接合于陶瓷基板的铜板提取的样品的轧制面，以与上述方式相同的方式使用SEM-EBSD(Electron Backscatter Diffraction Patterns)测量装置而制作了晶界图。对该图向板厚方向画出5条线段，向轧制方向画出5条线段，并计数完全被切断的晶粒数量，将该长径与短径的长度之比作为纵横比(长径/短径)，而计算出平均值。将评价结果示于表3、4中。
(接合后的铜板的粒径的偏差)
对如上述那样从接合于陶瓷基板的铜板提取的样品，在30mm×30mm的范围内去除双晶，将晶粒最粗大的晶粒的长径和画出与其垂直的线时被晶界切断的短径的平均值作为最大结晶粒径dmax，将该最大结晶粒径与上述的平均结晶粒径dave之比dmax/dave为10以下的评价为“〇”，将dmax/dave超过10的情况评价为“×”。将评价结果示于表3、4中。
(基于EBSD的晶体取向图中晶体取向的比率)
铜的结晶取向率：在将陶瓷基板与铜板接合后在任意位置制作陶瓷电路基板的铜板部分的截面，并在加速电压15kV的条件下进行电子束后方散射分析(EBSD：TSLSOLUTIONS公司Hikari检测器/SEM：Carl Zeiss公司Ultra55)，对视场内的铜板部分制作晶体取向图，然后将铜的晶体取向三值化为(001)面、(111)面及(101)面，从各方位的面积比将显示最大值的面的比率评价为结晶取向率。
(晶界长度/双晶晶界的比率)
根据上述截面分析结果，并使用OIM-data-collection软件来测量了铜板部分1mm的总晶界长度。并且，将相当于3Σ的晶界相对于总晶界的比率作为双晶晶界比率。
(温度循环试验前后的表面粗糙度)
使用接触式表面光度仪(Mitutoyo Corporation制造的201P)来评价了以在250℃的保持时间为30分钟、在-45℃的保持时间为30分钟的条件实施1000次冷热循环试验后的铜板电镀后的电镀表面粗糙度Ra。
[表1]
[表2]
[表3]
[表4]
[表5]
[表6]
在比较例1中，由于P的含量比本发明的范围大，因此接合后的铜板的平均结晶粒径粗大，为600μm，并且结晶粒径的偏差也变大。
在比较例2、3中，Pb、Se及Te的总含量比本发明的范围大，并且接合后的铜板的结晶粒径的偏差变大。
在比较例4-6中，由于接合工序中加压荷载较大，为2MPa，因此RD值较大，接合后的铜板的平均结晶粒径粗大(关于比较例4参考图4B)。
在比较例7-9中，由于接合前的Cu条材料的结晶粒径过小，因此在接合时促进颗粒生长，平均结晶粒径粗大。
相对于此，在P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下、接合条件在本发明的范围内的本发明例1-32中，接合后的铜板的平均晶粒较小，并且结晶粒径的偏差变小。
并且，在比较例1-3、6-8中，将铜板的截面中基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率超过45％，并且在温度循环试验后表面粗糙度变大(关于比较例9参考图3B)。
在比较例4、9中，在所述铜部件的截面中1mm2的视场内的晶界长度小于10mm，并且在温度循环试验后表面粗糙度变大(关于比较例4参考图4B)。
在比较例5中，在所述铜部件的截面中1mm2的视场内的晶界长度超过30mm，并且在温度循环试验后表面粗糙度变大。
在比较例7中，以Σ3晶界为代表的双晶晶界相对于总晶界的比率超过50％，并且在温度循环试验后表面粗糙度变大(参考图6)。
相对于此，在本发明例1-32中，将铜板的截面中基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下(关于本发明例21参考图3A)，铜板的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm(关于本发明例16参考图4A)，并且在温度循环试验前后表面粗糙度没有大幅度地发生变化(关于本发明例10参考图5)。
通过以上内容可确认，根据本发明例，能够提供一种即使在接合后也能够抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化的铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
产业上的可利用性
根据本发明，能够提供一种即使在接合后也能够抑制铜部件的晶粒的粗大化及不均匀化，并且在负载了温度循环的情况下也能够抑制铜部件的表面的起伏的铜-陶瓷接合体的制造方法、绝缘电路基板的制造方法、铜-陶瓷接合体及绝缘电路基板。
符号说明
10-绝缘电路基板(铜-陶瓷接合体)，11-陶瓷基板，12-电路层，13-金属层。
Claims (12)
1.一种铜-陶瓷接合体的制造方法，其是接合铜部件与陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
所述铜部件的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，
所述铜-陶瓷接合体的制造方法具有接合工序，所述接合工序通过将层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件向层叠方向进行加压并加热，对层叠后的所述铜部件与所述陶瓷部件进行接合，
将接合前的所述铜部件的平均结晶粒径设为10μm以上，将表示轧制面中晶粒的长径/短径之比的纵横比设为2以下，
在所述接合工序中，将向层叠方向的加压荷载设在0.05MPa以上且1.5MPa以下的范围内、将加热温度设在800℃以上且850℃以下的范围内、将加热温度下的保持时间设在10分钟以上且90分钟以下的范围内。
2.根据权利要求1所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
接合前的所述铜部件的轧制面中晶粒的纵横比R0、接合后的所述铜部件的轧制面中晶粒的纵横比R1及接合后的所述铜部件的轧制面中平均结晶粒径D1满足以下关系式RD，
关系式RD＝D1×(R1/R0)≤500。
3.根据权利要求1所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
所述铜部件中S的含量在2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
4.根据权利要求2所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
所述铜部件中S的含量在2质量ppm以上且20质量ppm以下的范围内。
5.根据权利要求1～4中任一项所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，其特征在于，
所述铜部件中Mg、Sr、Ba、Ti、Zr、Hf及Y的总含量为10质量ppm以下。
6.一种绝缘电路基板的制造方法，其是在陶瓷基板的表面接合铜板而成的绝缘电路基板的制造方法，其特征在于，
通过权利要求1～5中任一项所述的铜-陶瓷接合体的制造方法，接合作为所述陶瓷部件的陶瓷基板与作为所述铜部件的铜板。
7.一种铜-陶瓷接合体，其是接合铜部件与陶瓷部件而成的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
所述铜部件的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，
在所述铜部件的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，
所述铜部件的截面中1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm。
8.根据权利要求7所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
利用电子背散射衍射法观察所述铜部件的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界相对于总晶界的比率为50％以下。
9.根据权利要求7或8所述的铜-陶瓷接合体，其特征在于，
将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的所述铜部件的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的所述铜部件的表面的算术平均粗糙度设为Ra0时，Ra1/Ra0在1.0以上且1.8以下的范围内。
10.一种绝缘电路基板，其是在陶瓷基板的表面接合铜板而成的绝缘电路基板，其特征在于，
所述铜板的组成如下：Cu的纯度为99.96质量％以上且剩余部分为不可避免杂质，并且P的含量为2质量ppm以下且Pb、Se及Te的总含量为10质量ppm以下，
在所述铜板的截面中，将基于EBSD的铜的晶体取向图三分为(001)面、(111)面及(101)面时的最大面积率为45％以下，
在所述铜板的截面中，1mm2的视场内的晶界长度为10mm以上且小于30mm。
11.根据权利要求10所述的绝缘电路基板，其特征在于，
利用电子背散射衍射法观察所述铜板的截面的结果，以Σ3晶界为代表的双晶晶界的比率为50％以下。
12.根据权利要求10或11所述的绝缘电路基板，其特征在于，
将实施在-45℃保持30分钟及在250℃保持30分钟的温度循环试验后的所述铜板的表面的算术平均粗糙度设为Ra1、将实施温度循环试验前的所述铜板的表面的算术平均粗糙度设为Ra0时，Ra1/Ra0在1.0以上且1.8以下的范围内。
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