JP6982710B1 - 銅板材およびその製造方法、ならびに銅板材付き絶縁基板 - Google Patents
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Abstract
Description
[1] 99.96質量%以上のCuおよび不可避不純物からなる組成を有し、SEM−EBSD法の結晶方位解析データから得られるGAM値が、0.5°未満である結晶粒の面積割合は5%以下であり、かつ0.5°以上1.0°未満である結晶粒の面積割合は50%以上であることを特徴とする銅板材。
[2] 前記SEM−EBSD法で得られる結晶方位解析データから得られるGAM値が1.0°以上である結晶粒の面積割合は40%以下である上記[1]に記載の銅板材。
[3] Cuの含有量は99.99質量%以上である上記[1]または[2]に記載の銅板材。
[4] 前記銅板材は、800℃で10分の条件で加熱した後の結晶粒の、平均結晶粒径(r)が10μm以上300μm以下、最大結晶粒径(R)が1000μm未満であり、かつ、前記平均結晶粒径(r)に対する前記最大結晶粒径(R)の比(R/r)が5.0以下である上記[1]〜[3]のいずれか1つに記載の銅板材。
[5] 絶縁基板と、前記絶縁基板上に積層形成され、99.96質量%以上のCuおよび不可避不純物からなる組成を有し、平均結晶粒径(r)が10μm以上300μm以下、最大結晶粒径(R)が1000μm未満であり、かつ、前記平均結晶粒径(r)に対する前記最大結晶粒径(R)の比(R/r)が5.0以下である銅板材とを備える銅板材付き絶縁基板。
[6] 上記[1]〜[4]のいずれか1つに記載の銅板材の製造方法であって、銅素材から銅鋳塊を得る鋳造工程(工程1)と、前記鋳造工程(工程1)後に、前記銅鋳塊に対して均質化熱処理を行う均質化熱処理工程(工程2)と、前記均質化熱処理工程(工程2)後に、熱間圧延を行う熱間圧延工程(工程3)と、前記熱間圧延工程(工程3)後に、冷却を行う冷却工程(工程4)と、前記冷却工程(工程4)後に、冷却された圧延材の表面を面削する面削工程(工程5)と、前記面削工程(工程5)後に、総加工率が75%以上の冷間圧延を行う第1冷間圧延工程(工程6)と、前記第1冷間圧延工程(工程6)後に、200℃以上500℃以下の加熱条件で熱処理を施す焼鈍工程(工程7)と、前記焼鈍工程(工程7)後に、圧下率が5%以上25%以下の冷間圧延を、1パスかつ1方向に行う第2冷間圧延工程(工程8)と、前記第2冷間圧延工程(工程8)後に、テンションレベラによって、前記第2冷間圧延工程(工程8)の圧延方向とは逆方向に、0.1%以上1.0%以下の範囲内の伸び率で矯正を施す矯正工程(工程9)と含むことを特徴とする銅板材の製造方法。
大気下で高周波溶解炉により、銅素材を溶解し、これを鋳造して、表1に示すCuおよび不可避不純物の含有量の銅鋳塊を得た。次に、銅鋳塊に対して、700℃以上1000℃以下、10分間以上10時間以下の加熱条件で均質化熱処理を施した後、総加工率が90%以上98%以下となるように熱間圧延加工を施し、10℃/秒以上の冷却速度で室温まで冷却した。冷却した圧延材の表面には酸化被膜が形成されているので、この酸化被膜を面削した。次に、総加工率が75%以上となるように冷間圧延を施した後、200℃以上500℃以下で2時間の加熱条件で熱処理を施した。その後、表2に示す圧下率およびパス数で1方向に第2冷間圧延工程(工程8)を行った後、テンションレベラによって表2に示す方向および伸び率で矯正工程(工程9)を行って、厚さ0.5mmの銅板材を得た。続いて、絶縁基板である窒化ケイ素板の一方の面に、Ag−Cu−Ti系のろう材を介して、長さ50mm、幅50mmに切断した銅板材を設置し、アルゴン雰囲気の炉で、室温から昇温速度10℃/分で加熱し、800℃に到達後10分保持後、冷却速度10℃/分で冷却し、銅板材付き絶縁基板を得た。なお、表1中の「−」は、測定の検出限界値未満であることを示す。
上記実施例および比較例で得られた銅板材および銅板材付き絶縁基板について、下記の評価を行った。結果を表3に示す。
GAM値は、上記実施例および比較例で得られた矯正工程後の銅板材に対して、高分解能走査型分析電子顕微鏡(日本電子株式会社製、JSM−7001FA)に付属するEBSD検出器を用いて連続して測定した結晶方位データから解析ソフト(TSL社製、OIM Analysis)を用いて算出した結晶方位解析データから得た。測定は、400μm×800μm視野においてステップサイズ1μmで行った。測定領域は、銅板材の表面について、電解研磨で鏡面仕上げされた表面とした。所定範囲内のGAM値の結晶粒の面積割合は、0°以上0.25°未満のGAM値を第1区分とし、0.25°刻みで15区分、0°以上3.75°未満までのGAM値を測定対象とし、SEM−EBSD法で得られるSEM画像全体に占める各区分の結晶粒の面積割合の合計から算出した。面積割合は、任意の5箇所を測定して、その平均値とした。
上記実施例および比較例で得られた銅板材付き絶縁基板における銅板材の表面を鏡面研磨、続いてクロム酸水溶液によるエッチング処理をした後、金属顕微鏡(オリンパス株式会社製、システム倒立金属顕微鏡 GX53)を用いて観察した。得られた顕微鏡画像から、JIS H0501の切断法によって、圧延方向と圧延方向に対して垂直な方向とでそれぞれ線分によって完全に切られる結晶粒数を数え、平均値を算出した。そして、任意の5箇所を測定して、その平均値を平均結晶粒径(r)とした。また、平均結晶粒径(r)について、以下のランク付けをした。平均結晶粒径(r)が10μm以上300μm以内である場合、銅板材付き絶縁基板の銅板材における粗大粒の形成が抑制される。特に、平均結晶粒径(r)が10μm以上200μm以内である場合、銅板材における粗大粒の形成はさらに抑制される。一方、平均結晶粒径(r)が300μm超である場合、銅板材付き絶縁基板の銅板材には粗大粒が形成されやすい。
○:平均結晶粒径(r)が200μm超300μm以下
×:平均結晶粒径(r)が300μm超
上記の平均結晶粒径(r)で用いた顕微鏡画像から、結晶粒径が最大となるものを対象に当該結晶粒の切断長さを求め、その値を最大結晶粒径(R)とした。
上記実施例および比較例で得られた銅板材付き絶縁基板に対して、超音波映像装置(株式会社日立パワーソリューションズ製、FineSAT III)を使用して、超音波探傷法による品質検査を実施した。検査は、銅板材付き絶縁基板を超音波映像装置の水槽内にセットした後、絶縁基板と銅板材との界面に焦点を結ぶようにプローブ高さなどを調整し、銅板材付き絶縁基板の全体を走査して超音波探傷画像を得た。周波数25MHz用のプローブを使用した。
〇:9つの白色点がボイド
×:8つ以下の白色点がボイド
Claims (5)
- 99.96質量%以上のCuおよび不可避不純物からなる組成を有し、
SEM−EBSD法の結晶方位解析データから得られるGAM値が、0.5°未満である結晶粒の面積割合は5%以下であり、かつ0.5°以上1.0°未満である結晶粒の面積割合は50%以上であることを特徴とする銅板材。 - 前記SEM−EBSD法で得られる結晶方位解析データから得られるGAM値が1.0°以上である結晶粒の面積割合は40%以下である請求項1に記載の銅板材。
- Cuの含有量は99.99質量%以上である請求項1または2に記載の銅板材。
- 前記銅板材は、800℃で10分の条件で加熱した後の結晶粒の、平均結晶粒径(r)が10μm以上300μm以下、最大結晶粒径(R)が1000μm未満であり、かつ、前記平均結晶粒径(r)に対する前記最大結晶粒径(R)の比(R/r)が5.0以下である請求項1〜3のいずれか1項に記載の銅板材。
- 請求項1〜4のいずれか1項に記載の銅板材の製造方法であって、
銅素材から銅鋳塊を得る鋳造工程(工程1)と、
前記鋳造工程(工程1)後に、前記銅鋳塊に対して均質化熱処理を行う均質化熱処理工程(工程2)と、
前記均質化熱処理工程(工程2)後に、熱間圧延を行う熱間圧延工程(工程3)と、
前記熱間圧延工程(工程3)後に、冷却を行う冷却工程(工程4)と、
前記冷却工程(工程4)後に、冷却された圧延材の表面を面削する面削工程(工程5)と、
前記面削工程(工程5)後に、総加工率が75%以上の冷間圧延を行う第1冷間圧延工程(工程6)と、
前記第1冷間圧延工程(工程6)後に、200℃以上500℃以下の加熱条件で熱処理を施す焼鈍工程(工程7)と、
前記焼鈍工程(工程7)後に、圧下率が5%以上25%以下の冷間圧延を、1パスかつ1方向に行う第2冷間圧延工程(工程8)と、
前記第2冷間圧延工程(工程8)後に、テンションレベラによって、前記第2冷間圧延工程(工程8)の圧延方向とは逆方向に、0.1%以上1.0%以下の範囲内の伸び率で矯正を施す矯正工程(工程9)と
を含むことを特徴とする銅板材の製造方法。
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