JP2018204108A - 無酸素銅板およびセラミックス配線基板 - Google Patents
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Abstract
Description
圧延されることで平板状に形成されてなり、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
900℃の条件下で10分間加熱する熱処理を行った後の平均結晶粒径が0.4mm以下である無酸素銅板およびその関連技術が提供される。
本発明の実施形態の説明に先立ち、本発明者が得た知見について説明する。
以下、本発明の一実施形態について説明する。
まず、無酸素銅板の構成について説明する。
式(2):(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0
式(3):I{002}/I{022}≧1.0
式(4):I{113}/I{022}≧0.5
式(5):I{111}/I{022}≧0.15
式(6):I{133}/I{022}≧0.02
式(7):0.5≦I{002}/I{113}≦5.0
式(8):0.2≦I{133}/I{111}≦0.5
式(9):1.0≦I{113}/I{111}≦10
式(10):1.0≦I{002}/I{111}≦20
式(11):1.0≦I{002}/I{133}≦75
式(12):1.0≦I{113}/I{133}≦30
次に、以下に示すステップ1〜5を順次実施することで、本実施形態にかかる無酸素銅板を製造する方法について説明する。
高周波溶解炉等を用いて原料としての無酸素銅を溶解して無酸素銅の溶解液を生成する。この無酸素銅の溶解液中に、所定量のSn、Zr、Mg、Ti、Ca等の元素を添加してもよい。この場合、最終的に形成される無酸素銅板中のSn等の元素の濃度(総濃度)が例えば150ppm以下、好ましくは50ppm以上150ppm以下となるように、Sn等の元素の添加量を調整する。溶製した無酸素銅(無酸素銅の溶解液)を鋳型に注いで冷却し、所定厚さ、所定幅を有する鋳塊(インゴット)を鋳造する。
鋳塊を所定温度(例えば900℃以上1000℃以下)に加熱し、所定温度の鋳塊に対して所定加工度の熱間圧延を行い、所定厚さ(例えば10〜15mm)の熱間圧延材を得る。本明細書における熱間圧延材とは、熱間圧延を行うことで形成された無酸素銅の板材をいう。
熱間圧延材に対し、所定加工度の冷間圧延と、被処理材を所定温度の条件下で所定時間加熱する焼鈍(中間焼鈍)と、をそれぞれ交互に所定回数繰り返して行う。この中間焼鈍は、冷間圧延により加工硬化した被処理材を焼き鈍すことにより加工硬化を緩和する処理である。ステップ3は、冷間圧延と中間焼鈍とを交互に所定回数ずつ行った後、冷間圧延で終了するとよい。ステップ3を行うことで、所定厚さの冷間圧延材が得られる。冷間圧延材の厚さは、後述のステップ5(最終の冷間圧延)を行った後の無酸素銅板が所定厚さとなる厚さに調整する。なお、本明細書における冷間圧延材とは、本ステップが終了した後(所定回数の冷間圧延と焼鈍処理とを行った後)の無酸素銅の板材を言い、これは、いわゆる生地とも称される銅条である。
冷間圧延材、すなわち生地を、所定温度で所定時間加熱する焼鈍(生地焼鈍)を行い、焼鈍生地を得る。生地焼鈍は、例えば、上述の熱間圧延や冷間圧延により冷間圧延材に蓄積した加工歪みを充分に緩和することができる条件(温度、時間)で実施する。
生地焼鈍を行った冷間圧延材(すなわち焼鈍生地)に対し、上述のステップ3における冷間圧延とは異なる冷間圧延を所定回数(好ましくは複数回)行い(最終の冷間圧延、仕上げ冷間圧延)、所定厚さ(例えば100μm以上)の平板状の無酸素銅板を形成する。本ステップでは、焼鈍(熱処理)を挟まずに、冷間圧延を複数回連続して行うことが好ましい。
(数1)
総加工度(%)=[(TB−TA)/TB]×100
経路1:{113}面→{002}面→{022}面
経路2:{111}面→{133}面→{022}面
(a)編著者 長嶋晋一、“集合組織”、丸善株式会社、昭和59年1月20日、p96の図2.52
(b)日本塑性加工学会編、“塑性加工技術シリーズ7 板圧延”、コロナ社、p14,p27 式(3.3),p28
上述の本実施形態にかかる無酸素銅板を用いたセラミックス配線基板の構成およびその製造方法について説明する。
本実施形態によれば、以下に示す1つまたは複数の効果を奏する。
以上、本発明の一実施形態を具体的に説明したが、本発明は上述の実施形態に限定されるものではなく、その要旨を逸脱しない範囲で適宜変更可能である。
(試料1)
まず、連続鋳造法により所定形状のビレットを鋳造した。具体的には、溶解炉を用いて原料としての無酸素銅を溶解して無酸素銅の溶解液を生成した。この溶解液中に、最終的に形成される無酸素銅板中のSnの濃度が80ppmとなるように、所定量のSnを添加して溶湯を溶製した。この溶湯を所定形状の鋳型に注いで厚さが150mm、幅が500mmの鋳塊を鋳造した。得られた鋳塊に対して熱間圧延を行い、厚さが8mmの板材(熱間圧延材)を得た。得られた熱間圧延材に対し、所定の冷間圧延と、被処理材を650〜750℃の温度下で2分間保持して加熱する中間焼鈍と、を交互に所定回数ずつ行い、冷間圧延材(生地)を得た。生地の厚さは、後に実施する最終の冷間圧延終了時の無酸素銅板が所望厚さとなる厚さとした。生地の厚さの調整は、冷間圧延の加工度の調整により行った。その後、得られた生地を700℃の温度下で1分間保持して加熱する焼鈍(生地焼鈍)を行い、焼鈍生地を得た。
試料2〜20では、無酸素銅板中のSn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択される元素の濃度が表2に示す通りとなるように、溶湯中に添加するSn等の元素の添加量を調整した。また、最終の冷間圧延の各パスの条件を表1に示す通りにし、最終の冷間圧延の総加工度を表2に示す通りにした。また、試料2〜20はそれぞれ、表1および表2に示す範囲内で、1パスあたりの加工度と中立点の位置とを変化させ、最終の冷間圧延時に被圧延材に加わる圧縮応力の強度、引張応力の強度、応力成分(すなわち圧縮成分と引張成分との比率)を変化させている。その他は、上述の試料1と同様の製法、条件で無酸素銅板を作製した。これらをそれぞれ試料2〜20とした。
試料1〜20についてそれぞれ、2θ/θ法によるX線回折測定、高温加熱後の結晶粗大化の評価、高温加熱後の導電性の評価を行った。
試料1〜20の各試料において、各試料の圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定を行った。係る測定は、株式会社リガク製のX線回折装置(型式:Ultima IV)を用い、以下の表3に示す条件で行った。
高温加熱後の結晶粗大化の評価は、以下の手順で行った。まず、試料1〜20からそれぞれ20mm角の試験片を切出し、これらの試験片を窒素ガス雰囲気中で900℃の温度条件下で10分間加熱した。加熱後の各試料の圧延面が鏡面になるまで、研磨紙およびアルミナ砥粒を用いて研磨した後、過酸化水素を加えたアンモニア水で各試料の表面をエッチングして各試料の圧延面に結晶粒界を出現させた。結晶粒界が出現した各試料について、JIS H0501に規定された切断法を用いて結晶粒径(平均結晶粒径)を測定した。結晶粒径の測定結果を下記の表5に示す。また、結晶粒径が0.4mm以下の試料を合格(○)と判定し、結晶粒径が0.4mmを超える試料を不合格(×)と判定し、この判定結果も下記の表5に示す。
高温加熱後の導電性の評価は、以下の手順で行った。まず、試料1〜20からそれぞれ50mm角の試験片を切り出し、これらの試験片を窒素ガス雰囲気中で、900℃の温度条件下で10分間加熱した。そして、フェルスター社製の過流式導電率計シグマテストを用い、加熱後の各試験片の導電率を測定した。導電率の測定結果を上記表5に示す。また、導電率が100%IACS以上である試料を優(◎)と判定し、導電率が95%IACS以上100%IACS未満である試料を良(○)と判定し、この判定結果も上記表5に示す。
以下に、本発明の好ましい態様について付記する。
本発明の一態様によれば、
圧延されることで平板状に形成されてなり、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
900℃の条件下で10分間加熱する熱処理を行った後の平均結晶粒径が0.4mm以下である無酸素銅板が提供される。
付記1の無酸素銅板であって、好ましくは、
Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を含み、残部が銅
および不可避不純物からなる。
付記1または2の無酸素銅板であって、好ましくは、
Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を総濃度が150ppm以下、好ましくは50ppm以上150ppm以下となるように含んでなる。
付記1〜3のいずれかの無酸素銅板であって、好ましくは、
導電率が100%IACS以上である。
本発明の他の態様によれば、
被処理材に対して冷間圧延と焼鈍とを所定回数繰り返して冷間圧延材を形成する冷間圧延工程と、
前記冷間圧延材に対して、総加工度が40%以上の冷間圧延を行い、平板状の無酸素銅板を形成する最終の冷間圧延工程と、を有する無酸素銅板の製造方法が提供される。
付記5の方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、総加工度が40%以上80%以下の冷間圧延を行う。
付記5または6の方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、各パスの加工度を調整することで、各パスにより被圧延材に加わる圧縮応力の強度、引張応力の強度、応力成分の比率を調整する。
付記7の方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、各パスの加工度を20%以上とする。
付記5〜8のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、中立点の位置の少なくともいずれかを調整することで、各パスにより被圧延材に加わる圧縮応力の強度、引張応力の強度、応力成分の比率を調整する。
付記9の方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、被圧延材の厚さが薄くなるほど、中立点が一対の圧延ロールの出口側に位置するように制御する。
付記5〜10のいずれかの方法であって、好ましくは、
前記最終の冷間圧延工程では、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}およびI{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
900℃の条件下で10分間加熱する熱処理を行った後の平均結晶粒径が0.4mm以下である無酸素銅板を形成する。
付記5〜11のいずれかの方法であって、好ましくは、
Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を含んでなる鋳塊を鋳造する工程をさらに有する。
付記12の方法であって、好ましくは、
前記鋳塊を鋳造する工程では、Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を、その濃度が150ppm以下、好ましくは50ppm以上150ppm以下となるように添加する。
本発明のさらに他の態様によれば、
セラミックス基板と、
無酸素銅に対して圧延加工を行うことで平板状に形成され、前記セラミックス基板上に設けられた配線材としての無酸素銅板と、を備え、
前記無酸素銅板は、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
平均結晶粒径が0.4mm以下であるセラミックス配線基板が提供される。
Claims (5)
- 圧延されることで平板状に形成されてなり、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
900℃の条件下で10分間加熱する熱処理を行った後の平均結晶粒径が0.4mm以下である無酸素銅板。 - Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を含み、残部が銅および不可避不純物からなる請求項1に記載の無酸素銅板。
- Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を総濃度が150ppm以下となるように含んでなる請求項1または2に記載の無酸素銅板。
- Sn、Zr、Mg、TiおよびCaからなる群より選択した1種以上を総濃度が50ppm以上150ppm以下となるように含んでなる請求項1または2に記載の無酸素銅板。
- セラミックス基板と、
無酸素銅に対して圧延加工を行うことで平板状に形成され、前記セラミックス基板上に設けられた配線材としての無酸素銅板と、を備え、
前記無酸素銅板は、
圧延面に対して平行な結晶面が{022}面、{002}面、{113}面、{111}面および{133}面である結晶を有し、
前記圧延面に対する2θ/θ法によるX線回折測定で得られる前記各結晶面の回折ピーク強度をそれぞれI{022}、I{002}、I{113}、I{111}、I{133}としたとき、
I{022}/(I{022}+I{002}+I{113}+I{111}+I{133})≦0.3であり、
(I{002}+I{113})/(I{111}+I{133})≧1.0であり、
I{002}/I{022}≧1.0であり、
I{113}/I{022}≧0.5であり、
I{111}/I{022}≧0.15であり、
I{133}/I{022}≧0.02であり、
0.5≦I{002}/I{113}≦5.0であり、
0.2≦I{133}/I{111}≦0.5であり、
1.0≦I{113}/I{111}≦10であり、
1.0≦I{002}/I{111}≦20であり、
1.0≦I{002}/I{133}≦75であり、
1.0≦I{113}/I{133}≦30であり、
平均結晶粒径が0.4mm以下であるセラミックス配線基板。
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