JP2009510703A - 固定化ヘテロポリ酸を含む燃料電池構成要素 - Google Patents
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Abstract
Description
筒形反応槽内で、スルホン化度35%のスルホン化ポリ(アリールエーテルスルホン)を6.1g秤量し、N,N’−ジメチルアセトアミド50gを加え、室温でよく攪拌し、透明な均一溶液を得た。この溶液に、ZrOCl2.8H2Oを0.64g加え、室温で2時間攪拌し、次いでリンタングステン酸1.8gを含有するN,N’−ジメチルアセトアミド5gを滴下で加えた。この反応混合物を60℃に加熱し、この温度を30分間維持して透明な生成物を得た。
筒形反応槽内で、実施例1で得た生成物を10g秤量し、かき混ぜながら、リンタングステン酸0.25gを含有するN,N’−ジメチルアセトアミド0.5gを加えた。反応混合物を60℃に加熱し、この温度を30分間維持して透明な生成物を得た。
筒形反応槽内で、実施例1で得た生成物を10g秤量し、かき混ぜながら、リンタングステン酸0.5gを含有するN,N’−ジメチルアセトアミド1.0gを加えた。反応混合物を60℃に加熱し、この温度を30分間維持して透明な生成物を得た。
(方法A)
スルホン酸%が約35%の寸法既知(4cm×4cm)のスルホン化ポリ(アリールエーテルスルホン)膜をビーカー内に取り、ZrOCl2.8H2Oの水溶液50ml(10重量/体積%)を加えた。内容物を60℃へ2時間加熱した。膜を取り去り、ワットマン4濾紙を用いて、膜表面上の余分な溶液を拭き取り、10重量/体積%のリンタングステン酸水溶液中に浸した。内容物を60℃へ2時間加熱した。次いで試料を取り出し、1N H3PO4中に60℃で2時間浸した。最後に、洗浄液がリトマス試験紙で中性になるまで、水で膜をよく洗った。
スルホン酸%が約35%の寸法既知(4cm×4cm)のスルホン化ポリ(アリールエーテルスルホン)膜をビーカー内に取り、リンタングステン酸水溶液50ml(10重量/体積%)を加えた。内容物を60℃へ2時間加熱した。膜を取り去り、ワットマン4濾紙を用いて、膜表面上の余分な溶液を拭き取り、ZrOCl2.8H2O(10重量/体積%)の水溶液50ml中に浸した。内容物を60℃へ2時間加熱した。次いで試料を取り出し、1N H3PO4中に60℃で2時間浸した。最後に、洗浄液がリトマス試験紙で中性になるまで、水で膜をよく洗った。
筒形反応槽内で、スルホン化度50%のN,N’−ジメチルアセトアミド中15重量%スルホン化ポリ(アリールエーテルスルホン)を22.48g秤量し、乾燥リンタングステン酸1.5gを含有するN,N’−ジメチルアセトアミド2.52gを滴下で加えた。この混合物に非常に注意深くオキシ塩化バナジウム0.5mlを加え、室温でよく攪拌した。反応混合物を60℃に加熱し、この温度を30分間維持し、次いで室温まで冷却した。こうして得た生成物をテフロン型枠に注入し、60℃で12時間乾燥し、自立膜を得た。こうして得た膜を1.5M硫酸の中で煮沸し、蒸留水で数回洗った。様々な湿度条件での、この膜のプロトン伝導性を図1に示す。
筒形反応槽内で、スルホン化度50%のN,N’−ジメチルアセトアミド中15重量%スルホン化ポリ(アリールエーテルスルホン)を15.04g秤量し、リンタングステン酸1.0gを含有するN,N’−ジメチルアセトアミド1.67gを滴下で加えた。この溶液に非常に注意深くHCl中の15重量%のオキシ塩化チタン酸1.48gを加え、室温でよく攪拌した。反応混合物を60℃に加熱し、この温度を30分間維持し、次いで室温まで冷却した。こうして得た生成物をテフロン型枠に注入し、60℃で12時間乾燥し、自立膜を得た。こうして得た膜を1.5M硫酸の中で煮沸し、蒸留水で数回洗った。様々な湿度条件での、この膜のプロトン伝導性を図1に示す。固定化した試料を対照試料と比較すると、より高い湿度では両試料とも同じ伝導度を有するものの、より低い湿度では、固定化した試料がより改善された伝導度を有することが、図1のデータから明白である。
攪拌した反応槽に10重量/体積%の水性リンタングステン酸5mlを仕込み、ZrOCl2.8H2Oの水溶液1ml(10重量/体積%)を加えた。白色の沈殿物が形成した。生成物を60℃に30分間加熱し、室温まで冷却した。沈殿物を蒸留水で洗い、ろ過によって単離し、乾燥してフィー・フローイング(fee flowing)な粉状生成物を得た。固定化試料のラマン・スペクトルを、純粋なリン酸ジルコニウムおよび純粋なリンタングステン酸と比較する(図2)。スペクトル・データから、リンタングステン酸は、水不溶性の無機リン酸塩担体上に首尾よく固定化していることが明らかである。
攪拌した反応槽にリンタングステン酸10g、ジメチルアセトアミド25mlを仕込み、次いで非常にゆっくりとオキシ塩化バナジウム酸5mlを加えた。このようにして形成された赤褐色の沈殿物を室温で1時間攪拌し、次いで60℃で30分間加熱した。沈殿物をまずイソプロピルアルコールで、次いで蒸留水で洗い、ろ過によって単離し、乾燥してfee flowingな粉状生成物を得た。
攪拌した反応槽に、10重量/体積%の水性リンタングステン酸5mlを仕込み、HCl溶液中の15重量%オキシ塩化チタン5mlを加えた。1N NaOHを用いて、生成した溶液のpHを6.5に上げた。白色沈殿物として形成した生成物を、60℃まで30分間加熱し、室温まで冷却した。沈殿物を蒸留水で洗い、ろ過によって単離し、乾燥してさらさらとした粉状生成物(fee flowing powder product)を得た。
Claims (25)
- プロトン伝導性ポリマーと、水不溶性プロトン伝導性無機材料と、前記無機材料に化学結合することによって固定化したヘテロポリ酸とを含む複合材で作製した燃料電池構成要素。
- 複合材が、約30nm未満の平均直径を有する粒子を含む、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- プロトン伝導性ポリマーが官能基を有することにより、複合材の製造中に立体安定剤として作用し、これによって成長粒子を安定化させる、請求項2に記載の燃料電池構成要素。
- ヘテロポリ酸の固定化がポリマー溶液内またはポリマー膜内で行われる、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- ヘテロポリ酸がタングステンまたはモリブデンを含む、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 無機材料が金属化合物である、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- ヘテロポリ酸が、水不溶性の金属リン酸塩または金属ホスホン酸塩上に固定化されている、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAの量が0.5〜75重量%まで変化する、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 無機の不溶性の無機前駆体に対するHPAの割合が0.1〜25の間の範囲である、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAおよび非修飾HPAの酸性度が実質的に同じである、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAの表面積が、非修飾HPAと実質的に同じか、またはそれを超える、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAの多孔度が、非修飾HPAと実質的に同じか、またはそれを超える、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAが、液体の水によって、実質的に溶解および/または抽出できない、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAが、1.5M硫酸によって、実質的に溶解および/または抽出できない、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAが、液体のメタノール、エタノール、ブタノール、および高級アルコールによって、実質的に溶解および/または抽出できない、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAが、過酸化水素によって、実質的に溶解および/または抽出できない、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 固定化したHPAが、ギ酸によって、実質的に溶解および/または抽出できない、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 膜電極接合体であり、前記複合材が前記膜電極接合体中のバインダーとして使用される、請求項1に記載の燃料電池構成要素。
- 非プロトン伝導性ポリマーと、水不溶性無機材料と、前記無機材料に化学結合することによって固定化したヘテロポリ酸とを含み、前記ヘテロポリ酸によってプロトン伝導性を示すようになる複合材で作製した燃料電池構成要素。
- 120℃および相対湿度100%で約10−4S/cm以上の伝導度を有するポリマー電解質膜である、請求項19に記載の燃料電池構成要素。
- プロトン伝導性ポリマーと、水不溶性プロトン伝導性無機材料と、前記無機材料に化学結合することによって固定化したヘテロポリ酸とを含み、非修飾ヘテロポリ酸と実質的に同様の構造を有する複合材で作製された燃料電池構成要素。
- 複合材が、1.0meq/gを超える非常に高いイオン交換容量によって特徴づけられる高酸性度を有する、請求項21に記載の燃料電池構成要素。
- 相対湿度50%で、少なくとも0.0001S/cmの伝導度を有するポリマー電解質膜である、請求項21に記載の燃料電池構成要素。
- ヘテロポリ酸および無機材料が官能基を含まない、請求項21に記載の燃料電池構成要素。
- プロトン伝導性ポリマーと、水不溶性プロトン伝導性無機材料と、前記無機材料に化学結合することによって固定化したヘテロポリ酸とを含み、相対湿度50%で、少なくとも0.0001S/cmの伝導度を有する複合材。
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