CN111063924B - 膜电极用过渡层浆料及其制备方法、膜电极及其制备方法 - Google Patents

膜电极用过渡层浆料及其制备方法、膜电极及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种膜电极用过渡层浆料，包括离聚物、杂多酸、抗反极氧化物和溶剂，离聚物的质量占比为5～20％，杂多酸的质量为离聚物质量的0～15％且不包括0，抗反极氧化物的质量为离聚物质量的0～10％且不包括0，溶剂由去离子水、乙醇和乙二醇组成，乙二醇的质量为溶剂总质量的5～10％，去离子水与乙醇的质量和为溶剂总质量的90～95％且去离子水与乙醇以任意比例混合。还提供本发明过渡层浆料的制备方法。同时还提供使用本发明过渡层浆料制备的膜电极及其制备方法。本发明的膜电极用过渡层浆料，组成简单、新颖，其制备方法简单，使用本发明过渡层浆料制备的膜电极，可消除催化剂层与质子交换膜之间的缝隙，提高质子传导性能并降低反极效应。

Description

膜电极用过渡层浆料及其制备方法、膜电极及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种膜电极用过渡层浆料及其制备方法，还涉及使用本发明膜电极用过渡层浆料制作的膜电极及其制备方法。
背景技术
目前，批量制备燃料电池膜电极催化剂层的主要方式之一是采用狭缝挤压涂布(slot die)方法直接在质子膜表面涂布催化剂层。该方法制备速度快、精密度高、一致性好，因此被广为采用。但是直接在质子交换膜上制备催化剂层存在一定缺陷，由于是直接将催化剂层制备在质子交换膜上，在催化剂浆料干燥后，催化剂层与质子交换膜之间会出现一定程度的裂缝导致接触不充分。在燃料电池使用过程中，催化剂层与质子交换膜之间的缝隙会对膜电极造成三种不利的影响：(1)催化剂层与质子交换膜之间的缝隙会导致反应水的积聚，使膜电极局部反应气体不足，引发反极现象，反极会导致膜电极材料尤其是质子交换膜材料降解破损；(2)催化剂层与质子交换膜之间的缝隙会导致催化剂层与质子交换膜接触不充分，使质子传导阻力增大，影响膜电极的输出性能；(3)催化剂层与质子交换膜之间的缝隙会导致催化剂层易从质子交换膜上脱落，影响膜电极的耐久性。
发明内容
本发明旨在提供一种组成简单、新颖的膜电极用过渡层浆料，同时还提供本发明膜电极用过渡层浆料的制备方法，另外还提供使用本发明膜电极用过渡层浆料制作的膜电极及其制备方法，使用本发明膜电极用过渡层浆料制作的膜电极，可消除催化剂层与质子交换膜之间的缝隙，改善催化剂层与质子交换膜之间的接触，提高质子传导性能并降低反极效应。
本发明通过以下方案实现：
一种膜电极用过渡层浆料，包括离聚物、杂多酸、抗反极氧化物和溶剂，所述离聚物的质量占比为5～20％(即离聚物的质量为浆料总质量的5～20％)，所述杂多酸的质量为离聚物质量的0～15％且不包括0，所述抗反极氧化物的质量为离聚物质量的0～10％且不包括0，所述溶剂由去离子水、乙醇和乙二醇组成，所述乙二醇的质量为溶剂总质量的5～10％，所述去离子水与乙醇的质量和为溶剂总质量的90～95％且去离子水与乙醇以任意比例混合。乙二醇作为粘接剂使用。
进一步地，所述杂多酸为硅钨酸(H4SiW12O40)或磷钨酸(H3PW12O40)，所述抗反极氧化物为氧化铱(IrO2)或氧化亚钴(CoO)。
一种如上所述的膜电极用过渡层浆料的制备方法，按比例称取离聚物、杂多酸、抗反极氧化物、去离子水、乙醇和乙二醇，将杂多酸充分浸润在去离子水中，之后往去离子水中依次加入乙醇、乙二醇搅拌分散，再加入抗反极物质搅拌分散，最后加入离聚物搅拌分散。实际制备过程中，可以将离聚物以固体形式加入，也可以先将离聚物先溶于部分去离子水中形成离聚物溶液，在以离聚物溶液形式加入。杂多酸可以吸附在抗反极氧化物表面，促进抗反极氧化物的分散，防止凝聚。
一种膜电极，在质子交换膜与阳极催化剂层之间或/和质子交换膜与阴极催化剂层之间涂覆有一层过渡层，所述过渡层使用如上所述的膜电极用过渡层浆料干燥形成。
进一步地，所述过渡层的离聚物载量为0.02～0.1mg/cm2。
一种如上所述的膜电极的制备方法，在质子交换膜的一面先涂覆膜电极用过渡层浆料并在60～80℃热风条件下预干燥形成过渡层，再在该过渡层上涂覆阴极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阴极催化剂层；接着在质子交换膜的另一面直接涂覆阳极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阳极催化剂层，或在质子交换膜的另一面先涂覆膜电极用过渡层浆料并在60～80℃热风条件下预干燥形成过渡层，再在该过渡层上涂覆阳极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阳极催化剂层，阳极催化剂层与阴极催化剂层可相互交换位置，最后在阴极催化剂层、阳极催化剂层的外侧分别热压上气体扩散层。
进一步地，所述过渡层的离聚物载量控制为0.02～0.1mg/cm2。
进一步地，所述水蒸气的温度为150～300℃，水与醇的混合蒸气的温度为80～150℃，醇可以为乙醇等。
进一步地，在60～80℃热风条件下预干燥的时间控制为2～5min，采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥的时间控制为5min以上，一般控制为5～30min。在干燥的过程中，乙二醇完全挥发并在催化剂层中产生微孔，改善催化剂层的传质性能。
本发明的膜电极用过渡层浆料，组成简单、新颖，其制备方法简单。使用本发明的膜电极用过渡层浆料制作的膜电极，其制备方法简单可行，通过一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥后可以使催化剂层和质子交换膜无界限结合，消除了催化剂层与质子交换膜之间的缝隙，可改善催化剂层与质子交换膜之间的接触，杂多酸融入催化剂层和质子交换膜之中，从而能促进膜电极质子的传导，抗反极氧化物与杂多酸相结合，分布在催化剂层与质子交换膜之间，可以抑制反极对质子交换膜的破坏，提高膜电极的性能。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明并不局限于实施例之表述。
实施例1
一种膜电极用过渡层浆料的制备方法，按比例称取好离聚物(10g)、硅钨酸H4SiW12O40(1.5g)、氧化亚钴CoO(1g)、去离子水(45g)、乙醇(45g)和乙二醇(10g)，即离聚物的质量占比为8.89％，硅钨酸H4SiW12O40的质量为离聚物质量的15％，氧化亚钴CoO的质量为离聚物质量的10％，乙二醇的质量为溶剂总质量的10％，去离子水与乙醇的质量和为溶剂总质量的90％且去离子水与乙醇以1：1混合，将硅钨酸H4SiW12O40充分浸润在去离子水中，之后往去离子水中依次加入乙醇、乙二醇搅拌分散，再加入氧化亚钴CoO搅拌分散，最后加入离聚物搅拌分散，制得膜电极用过渡层浆料。
实施例2
一种膜电极的制备方法，在质子交换膜的一面先采用狭缝涂布的方式涂覆实施例1制备得到的膜电极用过渡层浆料并在60℃热风条件下预干燥5min形成过渡层，该过渡层的离聚物载量控制为0.1mg/cm2，再在该过渡层上涂覆阴极催化剂浆料并采用200℃的水蒸气干燥10min形成阴极催化剂层；接着在质子交换膜的另一面先采用狭缝涂布的方式涂覆实施例1制备得到的膜电极用过渡层浆料并在60℃热风条件下预干燥形成过渡层，该过渡层的离聚物载量控制为0.05mg/cm2，再在该过渡层上涂覆阳极催化剂浆料并采用200℃的水蒸气干燥10min形成阳极催化剂层，最后在阴极催化剂层、阳极催化剂层的外侧分别热压上气体扩散层，制得膜电极。
实施例3
一种膜电极的制备方法，其步骤与实施例2的膜电极的制备方法的步骤基本相同，其不同之处在于：水蒸气的温度为300℃，干燥时间为8min。
实施例4
一种膜电极用过渡层浆料的制备方法，按比例称取好离聚物(15g)、磷钨酸H3PW12O40(1g)、氧化铱IrO2(0.5g)、去离子水(65g)、乙醇(20g)和乙二醇(5g)，即离聚物的质量占比为14.1％，磷钨酸H3PW12O40的质量为离聚物质量的6.67％，氧化铱IrO2的质量为离聚物质量的3.33％，乙二醇的质量为溶剂总质量的5.56％，去离子水与乙醇的质量和为溶剂总质量的94.44％且去离子水与乙醇以13：4混合，将磷钨酸H3PW12O40充分浸润在去离子水中，之后往去离子水中依次加入乙醇、乙二醇搅拌分散，再加入氧化铱IrO2搅拌分散，最后加入离聚物搅拌分散，制得膜电极用过渡层浆料。
实施例5
一种膜电极的制备方法，在质子交换膜的一面先采用狭缝涂布的方式涂覆实施例4制备得到的膜电极用过渡层浆料并在80℃热风条件下预干燥3min形成过渡层，该过渡层的离聚物载量控制为0.03mg/cm2，再在该过渡层上涂覆阳极催化剂浆料并采用100℃的水与乙醇的混合蒸气干燥20min形成阳极催化剂层；接着在质子交换膜的另一面直接涂覆阴极催化剂浆料并采用100℃的水与乙醇的混合蒸气20min形成阴极催化剂层，最后在阴极催化剂层、阳极催化剂层的外侧分别热压上气体扩散层，制得膜电极。
实施例6
一种膜电极的制备方法，在质子交换膜的一面先采用狭缝涂布的方式涂覆实施例4制备得到的膜电极用过渡层浆料并在75℃热风条件下预干燥4min形成过渡层，该过渡层的离聚物载量控制为0.07mg/cm2，再在该过渡层上涂覆阴极催化剂浆料并采用150℃的水与乙醇的混合蒸气干燥15min形成阴极催化剂层；接着在质子交换膜的另一面直接涂覆阳极催化剂浆料并采用150℃的水与乙醇的混合蒸气15min形成阳极催化剂层，最后在阴极催化剂层、阳极催化剂层的外侧分别热压上气体扩散层，制得膜电极。

Claims (8)

1.一种膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：膜电极用过渡层浆料包括离聚物、杂多酸、抗反极氧化物和溶剂，所述离聚物的质量占比为5～20%，所述杂多酸的质量为离聚物质量的0～15%且不包括0，所述抗反极氧化物的质量为离聚物质量的0～10%且不包括0，所述溶剂由去离子水、乙醇和乙二醇组成，所述乙二醇的质量为溶剂总质量的5～10%，所述去离子水与乙醇的质量和为溶剂总质量的90～95%且去离子水与乙醇以任意比例混合；膜电极的制备方法具体为：在质子交换膜的一面先涂覆膜电极用过渡层浆料并在60～80℃热风条件下预干燥形成过渡层，再在该过渡层上涂覆阴极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阴极催化剂层；接着在质子交换膜的另一面直接涂覆阳极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阳极催化剂层，或在质子交换膜的另一面先涂覆膜电极用过渡层浆料并在60～80℃热风条件下预干燥形成过渡层，再在该过渡层上涂覆阳极催化剂浆料并采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥形成阳极催化剂层，最后在阴极催化剂层、阳极催化剂层的外侧分别热压上气体扩散层。
2.如权利要求1所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述杂多酸为硅钨酸或磷钨酸，所述抗反极氧化物为氧化铱或氧化亚钴。
3.如权利要求1或2所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述膜电极用过渡层浆料的制备方法具体为：按比例称取离聚物、杂多酸、抗反极氧化物、去离子水、乙醇和乙二醇，将杂多酸充分浸润在去离子水中，之后往去离子水中依次加入乙醇、乙二醇搅拌分散，再加入抗反极物质搅拌分散，最后加入离聚物搅拌分散。
4.如权利要求1或2所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述膜电极为在质子交换膜与阳极催化剂层之间或/和质子交换膜与阴极催化剂层之间涂覆有一层过渡层，所述过渡层使用所述膜电极用过渡层浆料干燥形成。
5.如权利要求4所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述过渡层的离聚物载量为0.02～0.1mg/cm2。
6.如权利要求1所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述过渡层的离聚物载量控制为0.02～0.1mg/cm2。
7.如权利要求1所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：所述水蒸气的温度为150～300℃，水与醇的混合蒸气的温度为80～150℃。
8.如权利要求1、6或7所述的膜电极用过渡层浆料在膜电极中的应用，其特征在于：在60～80℃热风条件下预干燥的时间控制为2～5min，采用一定温度的水蒸气或者水与醇的混合蒸气干燥的时间控制为5min以上。
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