CN117747852A - 一种高性能抗反极燃料电池膜电极及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种高性能抗反极燃料电池膜电极及其制备方法，涉及质子交换膜燃料电池技术领域；包括如下步骤：在传统非抗反极CCM的阳极催化层表面喷涂IrCl3水溶液；将上述喷涂后的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型。本发明的方法中的抗反极金属氧化物是在膜电极上原位氧化，分散度高，在不影响膜电极电化学性能的情况下增加其抗反极性能；制备方法简单，对传统非抗反极CCM进行简单改性即可得到抗反极膜电极，不需要对生产工艺和浆料配方进行改动。
Description
技术领域
本发明涉及质子交换膜燃料电池技术领域，尤其涉及一种高性能抗反极燃料电池膜电极及其制备方法。
背景技术
随着清洁能源和可持续能源的需求不断增长，燃料电池技术作为一种高效、环保的电能转化方式备受瞩目。燃料电池是一种将氢气或可燃性气体与氧气在电化学过程中产生电能和水的电池技术。质子交换膜燃料电池(PEMFC)作为其中一种常见类型，具有高能量转化效率、低排放、快速启动和适用于多种应用的优点，如交通、能源储存和便携式电源。虽然PEMFC在众多领域具有广泛应用的潜力，但它们也面临一系列挑战，其中之一就是反极现象。反极是指在电池运行中，阳极电位高于阴极电位的现象，导致氢气氧化反应受到限制或逆转。这种现象不仅导致能源效率下降，还可能引发不稳定性和腐蚀，降低了燃料电池的性能和寿命。
在面对反极现象的挑战时，研究人员和工程师不断努力寻找创新的解决方案，以提高PEMFC的性能和稳定性。抗反极膜电极技术作为其中一项关键领域，旨在防止或减轻反极现象的发生，并在反极条件下保持稳定的电池性能。
经检索，中国专利申请号为CN110534780B的专利，公开了一种质子交换膜燃料电池膜电极的制备方法，在质子交换膜的两面分别涂覆上Pt/C催化剂层制得CCM膜半成品，在CCM膜半成品的阳极面的四周边缘均涂覆上抗反极浆料层。
中国专利申请号为CN111063924B的专利，公开了一种膜电极用过渡层浆料，包括离聚物、杂多酸、抗反极氧化物和溶剂。
现有专利对于抗反极元素的加入，一般是以氧化物的方式加入到催化剂浆料中，金属氧化物的分散性是一个关键问题，不良的分散性可能导致金属氧化物颗粒在浆料中聚集或沉积，而不均匀分布，从而影响电极的均匀性和性能。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种高性能抗反极燃料电池膜电极及其制备方法。
为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的阳极催化层表面喷涂IrCl3水溶液；
S2：将上述喷涂后的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；
S3：将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型，得到抗反极燃料电池膜电极。
优选的：所述S1中，传统非抗反极CCM为12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2。
优选的：所述S1中，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.005mg/cm2，喷涂采用0.1M的IrCl3水溶液。
优选的：所述S2中，干燥处理时，在80℃的烘箱中干燥30min，随后将温度降至30℃，控制烘箱湿度为40％RH；通入5％(v/v)NH3/空气混合气体；用波长为200nm的紫外光照射催化层阳极面1h。
优选的：所述S3中，将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，在140℃和3MPa压力下热压成型2min。
优选的：将所述S1中的IrCl3水溶液替换为RuCl3水溶液。
优选的：将所述S1替换为：
S11：在传统非抗反极CCM的浆料中加入IrCl3盐溶液，配置阳极浆料，阴阳极浆料中都使用50wt％的Pt/C催化剂，全氟磺酸树脂溶液的固含量20wt％；
S12：将12μm厚度的质子交换膜置于90℃的加热板上，将上述配制好的溶液倒入喷枪中缓慢地喷涂在质子交换膜上，得到阴阳极催化剂膜。
优选的：所述S11中，浆料中Pt元素与Ir元素的质量比为10:1；阴极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.7，阳极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.8。
优选的：所述S12中，通过控制喷涂次数控制阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2、阳极Ir载量为0.005mg/cm2。
一种高性能抗反极燃料电池膜电极，由上述的高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法制备而成。
本发明的有益效果为：
1.本发明的方法中的抗反极金属氧化物是在膜电极上原位氧化，分散度高，在不影响膜电极电化学性能的情况下增加其抗反极性能；制备方法简单，对传统非抗反极CCM进行简单改性即可得到抗反极膜电极，不需要对生产工艺和浆料配方进行改动。
附图说明
图1为实施例、比较例和传统膜电极分别在不同反极时间后的单电池电压变化图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的阳极催化层表面喷涂IrCl3水溶液；
S2：将上述喷涂有IrCl3的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；
S3：将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型，得到抗反极燃料电池膜电极。
其中，所述S1中，传统非抗反极CCM为12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2。
其中，所述S1中，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.005mg/cm2，喷涂采用0.1M的IrCl3水溶液。
其中，所述S2中，干燥处理时，在80℃的烘箱中干燥30min，随后将温度降至30℃，控制烘箱湿度为40％RH；通入5％(v/v)NH3/空气混合气体；用波长为200nm的紫外光照射催化层阳极面1h。
其中，所述S3中，将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，在140℃和3MPa压力下热压成型2min。
实施例2：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM(12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2)的阳极催化层表面喷涂0.2M的IrCl3水溶液，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.01mg/cm2；
S2：将上述喷涂有IrCl3的CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，将温度降至30℃，控制烘箱湿度为60％RH，通入10％(v/v)NH3/空气混合气体，用波长为300nm的紫外光照射催化层阳极面1h，即可得到抗反极CCM；
S3：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
实施例3：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM(12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2)的阳极催化层表面喷涂0.3M的IrCl3水溶液，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.015mg/cm2；
S2：将上述喷涂有IrCl3的CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，将温度降至30℃，控制烘箱湿度为80％RH，通入15％(v/v)NH3/空气混合气体，用波长为400nm的紫外光照射催化层阳极面1h，即可得到抗反极CCM；
S3：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
实施例4：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM(12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2)的阳极催化层表面喷涂0.3M的RuCl3水溶液，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ru载量为0.015mg/cm2；
S2：将上述喷涂有RuCl3的CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，将温度降至30℃，控制烘箱湿度为80％RH，通入15％(v/v)NH3/空气混合气体，用波长为400nm的紫外光照射催化层阳极面1h，即可得到抗反极CCM；
S3：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
实施例5：
一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的浆料中加入IrCl3盐溶液，配置阳极浆料，浆料中Pt元素与Ir元素的质量比为10:1，阴阳极浆料中都使用50wt％的Pt/C催化剂，全氟磺酸树脂溶液的固含量20wt％，阴极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.7，阳极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.8；
S2：将12μm厚度的质子交换膜置于90℃的加热板上，将上述配制好的溶液倒入喷枪中缓慢地喷涂在质子交换膜上，得到阴阳极催化剂膜，通过控制喷涂次数控制阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2、阳极Ir载量为0.005mg/cm2；
S3：将上述CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，将温度降至30℃，控制烘箱湿度为40％RH，通入5％(v/v)NH3/空气混合气体，用波长为200nm的紫外光照射催化层阳极面1h，即可得到抗反极CCM；
S4：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
对比例1：
S1：在传统非抗反极CCM(12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2)的阳极催化层表面喷涂商业IrO2悬浮液，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.005mg/cm2；
S2：将上述喷涂有商业IrO2的CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，即可得到抗反极CCM；
S3：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
对比例2：
S1：在传统非抗反极CCM的浆料中加入商业IrO2悬浮液，配置阳极浆料，浆料中Pt元素与Ir元素的质量比为10:1，阴阳极浆料中都使用50wt％的Pt/C催化剂，全氟磺酸树脂溶液的固含量20wt％，阴极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.7，阳极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.8；
S2：将12μm厚度的质子交换膜置于90℃的加热板上，将上述配制好的溶液倒入喷枪中缓慢地喷涂在质子交换膜上，得到阴阳极催化剂膜，通过控制喷涂次数控制阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2、阳极Ir载量为0.005mg/cm2；
S3：将上述CCM置于80℃的烘箱中干燥30min，即可得到抗反极CCM；
S4：将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，在140℃和3MPa压力下热压成型2min，得到抗反极燃料电池膜电极。
膜电极抗反极性能测试方法：
为了评估催化剂层的抗反极性能和稳定性，进行如下测试：
首先，在70℃下，使用完全湿润的阴阳极将膜电极放置于单电池中，进行2小时的活化处理，以确保催化剂层充分活化；随后，在电池温度为70℃、阴阳极背压均为30psi的条件下，以1A/cm2的电流密度测试单电池的电压。接下来，将燃料气体由氢气切换为氮气，然后在200mA/cm2的电流密度下进行30分钟测试，之后再次切换回氢气。这一氮气切换和切换回氢气的过程将重复4次，总测试时间为120分钟，以模拟催化剂层在不同电流密度和气体条件下的抗反极性能。
上述实施例和对比例对膜电极上进行抗反极金属氧化物原位氧化的效果进行考察，从实施例与对比例的反极数据对比可知，实施例1-5进行了IrCl3和RuCl3在传统CCM阳极上进行原位氧化，相比于对比例1(在传统CCM阳极上喷涂抗反极氧化物)、对比例2(在传统CCM阳极浆料中加入抗反极氧化物)和传统膜电极，实施例的膜电极具有明显的抗反极优势，在反极过程中电压下降缓慢，且初始电压与传统非抗反极膜电极基本相同；说明通过在传统非抗反极CCM阳极上进行抗反极氧化物的原位氧化，可以得到更优秀的抗反极性能，且抗反极物质的加入没有影响膜电极的电化学性能。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的阳极催化层表面喷涂IrCl3水溶液；
S2：将上述喷涂后的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；
S3：将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型，得到抗反极燃料电池膜电极。
2.根据权利要求1所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S1中，传统非抗反极CCM为12μm质子交换膜、阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2。
3.根据权利要求2所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S1中，喷涂机载台温度为90℃，通过喷涂次数控制Ir载量为0.005mg/cm2，喷涂采用0.1M的IrCl3水溶液。
4.根据权利要求3所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S2中，干燥处理时，在80℃的烘箱中干燥30min，随后将温度降至30℃，控制烘箱湿度为40％RH；通入5％(v/v)NH3/空气混合气体；用波长为200nm的紫外光照射催化层阳极面1h。
5.根据权利要求4所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S3中，将180μm的气体扩散层附在上述CCM的两侧，在140℃和3MPa压力下热压成型2min。
6.一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的阳极催化层表面喷涂RuCl3水溶液；
S2：将上述喷涂后的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；
S3：将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型，得到抗反极燃料电池膜电极。
7.一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：在传统非抗反极CCM的浆料中加入IrCl3盐溶液，配置阳极浆料，阴阳极浆料中都使用50wt％的Pt/C催化剂，全氟磺酸树脂溶液的固含量20wt％；
S2：将12μm厚度的质子交换膜置于90℃的加热板上，将上述配制好的溶液倒入喷枪中缓慢地喷涂在质子交换膜上，得到阴阳极催化剂膜；
S3：将上述喷涂后的CCM置于烘箱中干燥处理，干燥后调整温度降温，并调整烘箱湿度，通入NH3/空气混合气体，用紫外光照射催化层阳极面，即可得到抗反极CCM；
S4：将气体扩散层附在上述CCM的两侧，装入热压机的模具中，热压成型，得到抗反极燃料电池膜电极。
8.根据权利要求7所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S1中，浆料中Pt元素与Ir元素的质量比为10:1；阴极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.7，阳极浆料中全氟磺酸树脂干重与催化剂中碳载体质量比为0.8。
9.根据权利要求7所述的一种高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法，其特征在于，所述S2中，通过控制喷涂次数控制阴极Pt载量0.3mg/cm2、阳极Pt载量0.05mg/cm2、阳极Ir载量为0.005mg/cm2。
10.一种高性能抗反极燃料电池膜电极，其特征在于，根据权利要求1-9任一项所述的高性能抗反极燃料电池膜电极的制备方法制备而成。
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