JP4793317B2 - 膜電極接合体の製造方法、膜電極接合体、膜電極接合体の製造装置、及び燃料電池 - Google Patents
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Description
本発明の製造装置は、バッチ式であっても連続式であっても良い。連続式の場合は、電解質樹脂と触媒担持導電体とからなる触媒混合物を塗布又は載置した電解質膜を保持する保持機構が、ロールツーロールであることが好ましい。この場合、ロールツーロールの保持機構の前記全体容器への入出口が前記排出口を兼ねていることが可能である。
図3に、本発明の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図3に示すように、電解質膜上にポリマーを分散したPt担持カーボン等の電極触媒を塗布又は載置する。これを密閉状態の全体容器に入れ、全体容器内に過熱水蒸気を噴射して初期に存在した空気を排出させ無酸素状態又は低酸素状態とする。
図5に、実施例1の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図5に示すように、F型電解質膜の表面にF型電解質樹脂とPt担持カーボン等を分散させた電極触媒を粉体静電技術などを利用して塗布する。その塗布した状態で膜電極接合体の前駆体を過熱水蒸気雰囲気容器に投入して、その水蒸気エネルギーを活用して電解質膜表面及び触媒を同時に加熱し、一体化をはかる。
過熱水蒸気は、常圧、100%水蒸気(無酸素、無窒素状態)で、200〜280℃である。膜電極接合体前駆体は連続的に容器内を移動する。
次に、膜電極接合体前駆体と触媒層が一体化すると同時に、過熱水蒸気により膜電極接合体前駆体内不要物及び水を排出する。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。この膜電極接合体前駆体はまだF型電解質膜であるので、後工程で加水分解してH型とする。
図6に、実施例2の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図6に示すように、H型電解質膜の表面に、H型電解質樹脂とPt担持カーボン等を分散させた電極触媒を塗布する。飽和水蒸気状態から過熱水蒸気状態(特に100℃〜150℃程度)の雰囲気に投入する。電解質膜及び触媒内の電解質樹脂は水分を吸収する。そして、水蒸気は電解質膜及び触媒に均等に伝熱しながら凝集し吸収されていく。この時、電解質膜及び触媒内の電解質樹脂は膨潤・軟化して、その後、過熱水蒸気により乾燥すると同時に触媒を電解質膜に定着させることができる。
加熱プレートの自重程度の圧力を加えてながら、水蒸気が膜電極接合体前駆体の表面で凝縮し、その凝縮熱で触媒内の電解質樹脂と膜表面が軟化し、さらに、凝集水を吸収して膨潤することで、触媒と樹脂の接触部の密着度を向上させる。
次に、過熱水蒸気により膜電極接合体前駆体内の不要物及び水を排出し、触媒を膜表面に定着化する。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。
図7に、実施例3の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図7に示すように、F型電解質膜の表面にPt担持カーボン等を分散させた電極触媒を粉体静電技術などを利用して塗布する。その塗布した状態で膜電極接合体の前駆体を過熱水蒸気雰囲気容器に投入して、その水蒸気エネルギーを活用して電解質膜表面及び電極触媒を同時に加熱し、電解質膜表面を軟化・溶融させる。そして、溶融した電解質樹脂が、触媒粒子体の隙間に毛細管現象的に浸透し一体化する。また、実施例2のように、あらかじめ触媒上面に載せていたポーラス状の加熱プレートの自重程度の加圧を加えることにより、一体化を促進することもできる。
過熱水蒸気が膜電極接合体前駆体の表面で凝縮し、その凝縮熱で触媒内の電解質樹脂を溶解し、さらに電解質膜に伝熱していく。
次に、過熱水蒸気により溶融した膜表面の樹脂が電極触媒側に浸透していく。溶融した樹脂が浸透していく。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。この膜電極接合体前駆体はまだF型電解質膜であるので、後工程で加水分解してH型とする。
図8に、実施例4の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図8に示すように、F型電解質膜の表面に補強部材(例:PTFE多孔膜)を挟み、Pt担持カーボン等の電極触媒を粉体静電技術などを利用して塗布する。その塗布した状態で過熱水蒸気雰囲気容器に投入して、その水蒸気エネルギーを活用して電解質膜表面及び電極触媒を同時に加熱し、電解質膜表面を軟化溶融させる。そして、溶融した樹脂が、補強部材および触媒粒子体の隙間に毛細管現象的に浸透し一体化する。また、実施例5のように、あらかじめ触媒上面に載せていたポーラス状の加熱されたプレートの自重程度の加圧を加えることにより、一体化を促進することもできる。
過熱水蒸気が膜電極接合体の前駆体の表面で凝縮し、その凝縮熱で触媒内の電解質樹脂を溶解し、さらに電解質膜に伝熱していく。
次に、過熱水蒸気により溶融した膜表面の樹脂が電極触媒側に浸透していく。溶融した樹脂が浸透していく。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。この膜電極接合体前駆体はまだF型電解質膜であるので、後工程で加水分解してH型とする。
H型電解質膜の表面に、実施例3と同様にPt担持カーボン等の電極触媒のみを粉体静電技術などを利用して塗布する。その塗布した状態で水+アルコールの飽和水蒸気状態(30〜90℃)で電解質膜表面を十分膨潤させて軟化する。そして、軟化した状態で、微小加圧を触媒上面から加えることで軟化した樹脂が触媒内に浸透する。そして、容器内を飽和水蒸気状態から水のみの過熱水蒸気状態(特に100〜150℃程度)の雰囲気に切り替える。そして、さらに膜及び触媒内に進入した電解質樹脂は水分を吸収した後、過熱水蒸気により乾燥すると同時に触媒を膜に定着させることができる。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。
図9に、実施例1で得られた膜電極接合体及び従来の熱転写型(ホットプレス法)で得られた膜電極接合体について調べた、電流密度と電圧の関係(I−V曲線)及び電流密度と電気抵抗の関係を示す。セル性能評価試験の詳細は以下の通りである。
(定電流則定:低加湿)
セル入口温度:80℃
露点:AN/CA=45/55℃
図10に、実施例6の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図10に示すように、F型電解質膜の表面の凹部にPt担持カーボン等の電極触媒を粉体静電技術などを利用して塗布する。その塗布した状態で過熱水蒸気雰囲気容器に投入して、その水蒸気エネルギーを活用して電解質膜表面及び電極触媒を同時に加熱し、電解質膜表面及び凸部を軟化溶融させる。そして、溶融した樹脂が、触媒粒子体の隙間に毛細管現象で浸透し一体化する。また、あらかじめ触媒上面に加熱プレート等を載せることで自重程度の加圧を加えることにより、一体化を促進することができる。
次に、過熱水蒸気により溶融した膜表面の樹脂が電極触媒側に浸透していく。溶融した電解質樹脂が毛細管現象で触媒内に浸透し一体化する。こうして、実質的に界面レスで触媒層がポーラスな膜電極接合体前駆体が作製される。この膜電極接合体前駆体はまだF型電解質膜であるので、後工程で加水分解してH型とする。
図11に、実施例7の膜電極接合体(MEA)の製造概念図を示す。図11に示すように、H型電解質膜の表面に、H型電解質樹脂とPt担持カーボン等を分散させた電極触媒を塗布する。そして、90℃未満の水または水+アルコールの飽和水蒸気状態で膜及び触媒内の電解質樹脂に水を吸収させる。さらに、過熱水蒸気状態(特に100〜150℃程度)の雰囲気に投入することで、過剰の水が触媒内凝集し電解質樹脂の流動性ができると同時に、水蒸気は電解質膜及び触媒に均等に凝集熱を伝熱することができる。この時、プレートの自重程度の加圧を加えることで、電解質膜と触媒層が密着し、さらに、過熱水蒸気により乾燥すると同時に触媒を膜に定着させることができる。
Claims (13)
- 電解質膜上に、電解質樹脂と触媒担持導電体とを含む触媒混合物を塗布又は載置する膜電極接合体前駆体を作製する工程と、該膜電極接合体前駆体に対して無酸素状態又は低酸素状態で外部から過熱媒体の雰囲気下に暴露するとともに、該過熱媒体の凝縮熱により該膜電極接合体前駆体中の該電解質膜と該触媒混合物の界面を加熱して定着させる工程と、を含む膜電極接合体の製造方法。
- 前記過熱媒体が100〜280℃の過熱水蒸気又は30〜150℃の過熱水−アルコール蒸気であることを特徴とする請求項1に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記膜電極接合体前駆体中の電解質膜と触媒混合物の界面を加熱して定着させる工程において、無加圧とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記膜電極接合体前駆体中の電解質膜と触媒混合物の界面を加熱して定着させる工程において、ポーラス状の加熱プレートを用い、無加圧又は該加熱プレートの自重程度の1MPa以下の低加圧とすることを特徴とする請求項1又は2に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記電解質膜が前記触媒混合物を塗布又は載置するための凹部を備えることを特徴とする請求項1乃至4のいずれかに記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記電解質樹脂がF型パーフルオロ系高分子電解質及び/又はF型炭化水素系高分子電解質であり、前記過熱媒体が200〜280℃の過熱水蒸気であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の膜電極接合体の製造方法。
- F型パーフルオロ系高分子電解質及び/又はF型炭化水素系高分子電解質のF型官能基を加水分解する工程を更に有することを特徴とする請求項6に記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記電解質樹脂がH型パーフルオロ系高分子電解質及び/又はH型炭化水素系高分子電解質であり、前記過熱媒体が100〜150℃の過熱水蒸気であることを特徴とする請求項1乃至5のいずれかに記載の膜電極接合体の製造方法。
- 前記電解質膜が多孔性基材からなる補強層を有することを特徴とする請求項1乃至8のいずれかに記載の膜電極接合体の製造方法。
- 電解質膜上に、電解質樹脂と触媒担持導電体とを含む触媒混合物を塗布又は載置して、該電解質膜と該触媒混合物を接合する膜電極接合体の製造装置であって、内部を無酸素状態又は低酸素状態とする全体容器と、電解質樹脂と触媒担持導電体との触媒混合物を塗布又は載置した電解質膜を保持する保持機構と、該全体容器中の膜電極接合体前駆体に対して外部から過熱媒体を暴露するための送風口と、初期に該全体容器内にあった空気及び外部から送風された該過熱媒体を排出するための排出口と、を含む膜電極接合体の製造装置。
- 前記電解質樹脂と触媒担持導電体とを含む触媒混合物を塗布又は載置した電解質膜を保持する保持機構が、ロールツーロールであることを特徴とする請求項10に記載の膜電極接合体の製造装置。
- 前記ロールツーロールの保持機構の前記全体容器への入出口が前記排出口を兼ねていることを特徴とする請求項11に記載の膜電極接合体の製造装置。
- 電極接合体前駆体中の電解質膜と触媒混合物の界面を加熱して定着させるためのポーラス状の加熱プレートを有することを特徴とする請求項10乃至12のいずれかに記載の膜電極接合体の製造装置。
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