JP2009001791A - 多孔質フィルムの製造方法及び多孔質フィルム、並びに非水電解質電池用セパレータ及びこれを用いた非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】本発明の多孔質フィルムの製造方法は、少なくともポリオレフィンを含有する樹脂シートを延伸処理して延伸フィルムを作製し、その後、該延伸フィルムに真空紫外線を照射する。本発明の非水電解質電池用セパレータは、前記本発明の製造方法によって得られた多孔質フィルムからなる。本発明の非水電解質電池は、前記本発明の非水電解質電池用セパレータを備える。
【選択図】なし
Description
ウォーターズ社製のゲル浸透クロマトグラフ[GPC−150C]を用い、溶媒にo−ジクロロベンゼンを、また、カラムとして昭和電工(株)製の[Shodex−80M]を用いて135℃で測定した。デー夕処理は、TRC社製データ収集システムを用いて行なった。分子量はポリスチレンを基準として算出した。
1/10000シックネスゲージにより測定した。
測定対象の多孔質フィルムを直径6cmの円状に切り抜き、その体積(cm3)と重量(g)を求め、得られる結果から次式を用いて計算する。
空孔率(vol%)=100×(体積(cm3)−重量(g)/構成成分の平均密度(g/cm3))/体積(cm3)
JIS P8117に準拠して測定した。
カトーテック(株)製圧縮試験機「KES−G5」を用いて、室温(25℃)で針刺試験を行った。得られた荷重変位曲線から最大荷重を読みとり、針刺強度とした。針は直径0.5mm、先端の曲率半径0.25mmのものを用い、2cm/秒の速度で突き刺しを行った。
4cm角に切り出した多孔質フィルムを5cm×10cmの金属メッシュで挟み込み、5cm×5cm角のサンプルにした。このサンプルの初期重量(P0)を測定した。そして、サンプルを100mLのm−キシレン(沸点139℃)中に浸漬し、キシレンを5時間沸騰させ、その後サンプルを取り出して乾燥させた。乾燥後のサンプルの重量(P1)を測定し、下記式によりゲル分率(R)を算出した。
R(%)=100×P1/P0
φ25mmの筒状の試験室を有し、試験室が密閉可能なSUS製のセルを用い、下部電極はφ20mm、上部電極はφ10mmの白金板(厚さ1.0mm)を使用した。φ24mmに打ち抜いた測定試料を電解質に浸漬して電解質を含浸し、電極間に挟み、セルにセットした。電極はセルに設けられたばねにて一定の面圧がかかるようにした。電解質はプロピレンカーボネートとジメトキシエタンを容量比で1:1の割合で混合した溶媒に、ホウフッ化リチウムを1.0mol/Lの濃度になるように溶解したものを用いた。このセルに熱伝対温度計と、抵抗計を接続して温度と抵抗を測定できるようにし、180℃恒温器中へ投入し、温度と抵抗を測定した。100〜150℃の平均昇温速度は10℃/分であった。この測定により、抵抗が100Ω・cm2に達した時の温度をシャットダウン温度とした。
14cm角に切り出した多孔質フィルムを所定の破膜試験用治具(外枠10cm角、内枠7cm角切り抜き)に全周囲クリップで固定した後、160℃の乾燥機内に投入し、多孔質フィルムが破膜するまでの時間(分)を計測した。
EPDM樹脂(住友化学(株)製、エスプレン5527F)3重量%、重量平均分子量25万の無水マレイン酸変性PE(日本ポリエチレン製、ADTEX ER403A)32重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)65重量%からなる樹脂組成物17重量部と、流動パラフィン83重量部とを、スラリー状に均一に混合し、160℃の温度で二軸押出機にて溶解混練りし、厚さ4mmのシートに押し出し成形した。該シート成形体を一定のテンション下で引取り、一旦10℃の冷却水にて冷却されたロールにて冷却成形した後、温度120℃のベルトプレス機にてプレスして厚さ1mmの樹脂シートを作製した。その後、該樹脂シートを温度123℃、速度10mm/secで同時に縦横4.0×4.0倍に二軸延伸して延伸フィルムを作製した。そして、ヘプタンを使用して延伸フィルムから溶剤を除去した。その後、真空紫外線エキシマ光照射装置(ウシオ電機製)を用いて、前記延伸フィルムの片面にXe2エキシマUVランプ(発振波長172nm)を照度14mW/cm2、照射時間1分間(照射量840mJ/cm2)の条件で照射した。その後、真空紫外線処理した延伸フィルムをベンゾフェノン0.2%ヘプタン溶液に浸漬し、直ちに乾燥させた。そして、高圧水銀灯(ウシオ電機製、発光波長240〜400nm、12kW)を用いて、前記延伸フィルムのエキシマ処理面の反対面に紫外線を2秒間照射した。その後、架橋処理した延伸フィルムを125℃の恒温槽中に入れ、気流を当てつつ2時間熱処理して多孔質フィルムを作製した。
EPDM樹脂3重量%の代わりにポリノルボルネン樹脂(日本ゼオン製、ノーソレックスNB)3重量%を用いた以外は、実施例1と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
EPDM樹脂3重量%の代わりにポリノルボルネン樹脂(日本ゼオン製、ノーソレックスNB)3重量%を用い、重量平均分子量25万の無水マレイン酸変性PE32重量%の代わりにオレフィン系熱可塑性エラストマー(住友化学製、TPE821)16重量%を用い、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレンを65重量%から81重量%に変更した以外は、実施例1と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
延伸フィルムの片面にXe2エキシマUVランプを照射しなかった以外は、実施例1と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
Xe2エキシマUVランプの代わりにKrClエキシマレーザー(発振波長222nm)を照射した以外は、実施例1と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
Xe2エキシマUVランプの代わりに電子線(ウシオ電機製、min−EB、加速電圧50kV、線量150kGy)を照射した以外は、実施例1と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー上に均一に混合し、160度の温度で二軸押出機にて溶解混練し、厚さ1.5mmのシートに押出成形した。該シート成形体を一定のテンション下で引き取り、一旦10℃の冷却水にて冷却されたロールにて冷却成形し、樹脂シートを作製した。その後、該樹脂シートを温度124℃で縦横同時に5.0×4.5倍に二軸延伸して延伸フィルムを作製した。そして、デカンを使用して延伸フィルムから溶剤を除去した。この延伸フィルムを128℃の恒温槽中に入れ、気流を当てつつ2時間処理して多孔質フィルムを作製した。超高分子量ポリオレフィンの分子同士の絡み合いにより耐熱性が向上することを確認するため、該多孔質フィルムと、市販のポリエチレン製リチウムイオン電池セパレータ(膜厚25μm、空孔率39%、ガーレ数600sec/dL、針刺強度3.2N)のシャットダウン測定を行い、その効果を確認した。図2の如く、市販セパレータでは150℃前でメルトダウンによる抵抗値低下が発生したが、上記の如く製膜した多孔質フィルムでは170℃を超えてもメルトダウンによる抵抗値低下が発生しなかった。
参考例と同様の方法で延伸フィルムを作製した後、真空紫外線エキシマ光照射装置(ウシオ電機製)を用いて、室温下、前記延伸フィルムの片面に、Xe2エキシマレーザー(発振波長172nm)を照度11mW/cm2、照射時間30秒の条件(照射量330mJ/cm2)で照射した。
延伸フィルムの片面にXe2エキシマUV光の代わりにKr2エキシマUV光(発振波長140nm)を照度20mW/cm2、照射時間5秒の条件(照射量100mJ/cm2)で照射した以外は、実施例4と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
延伸フィルムの片面にXe2エキシマUV光を照射しなかった以外は、実施例4と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)15重量部と流動パラフィン85重量部とをスラリー上に均一に混合し、160℃の温度で二軸押出機にて溶解混練し、厚さ1mmのシートに押出成形した。該シート成形体を一定のテンション下で引き取り、一旦10℃の冷却水にて冷却されたロールにて冷却成形し、樹脂シートを作製した。その後、該樹脂シートを温度124℃で縦横同時に5×4.5倍に二軸延伸して延伸フィルムを作製した。そして、デカンを使用して延伸フィルムから溶剤を除去した。この延伸フィルムを127℃の恒温槽中に入れ、気流を当てつつ2時間処理して多孔質フィルムを作製した。その後、真空紫外線エキシマ光照射装置(ウシオ電機製)を用いて、室温下、前記延伸フィルムの片面にXe2エキシマレーザー(発振波長172nm)を照度11mW/cm2、照射時間30秒の条件(照射量330mJ/cm2)で照射した。
延伸フィルムの片面にXe2エキシマUV光を照射しなかった以外は、実施例6と同様の方法で多孔質フィルムを作製した。
2 正極
3 負極
4 セパレータ(複合多孔質フィルム)
5 電池ケース
5a 正極端子
6 蓋体
6a 負極端子
7 負極タブ
8 上部絶縁スリーブ
8a 空洞部
9 パッキング
Claims (8)
- 少なくともポリオレフィンを含有する樹脂シートを延伸処理して延伸フィルムを作製し、その後、該延伸フィルムに真空紫外線を照射する、多孔質フィルムの製造方法。
- 前記真空紫外線を照射する光源として、Xe2エキシマUVランプを用いる、請求項1に記載の多孔質フィルムの製造方法。
- 前記樹脂シートは、該樹脂シートにおける全樹脂成分に対して、重量平均分子量80万以上の超高分子量ポリエチレンを10重量%以上含む、請求項1又は2に記載の多孔質フィルムの製造方法。
- 前記樹脂シートにおける樹脂成分が、前記超高分子量ポリエチレンからなる、請求項3に記載の多孔質フィルムの製造方法。
- 前記樹脂シートは、二重結合を有する重合体をさらに含む、請求項1〜4のいずれか1項に記載の多孔質フィルムの製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項に記載の方法により製造される多孔質フィルム。
- 請求項6に記載の多孔質フィルムからなる非水電解質電池用セパレータ。
- 請求項7に記載の非水電解質電池用セパレータを備えた非水電解質電池。
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