JP5198779B2 - 多孔質フィルム - Google Patents
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Description
ウォーターズ社製のゲル浸透クロマトグラフ[GPC−150C]を用い、溶媒にo−ジクロロベンゼンを、また、カラムとして昭和電工(株)製の[Shodex−80M]を用いて135℃で測定する。データ処理は、TRC社製データ収集システムを用いて行なった。分子量はポリスチレンを基準として算出した。
1/10000シックネスゲージにより測定した。本発明においては、実施例及び比較例全てにおいて、30μmの多孔質フィルムを得た。
測定対象の多孔質フィルムを直径6cmの円状に切り抜き、その体積(cm3)と重量(g)、多孔質フィルムにおける重合体成分の平均密度(g/cm3)を求め、得られた結果から次式を用いて計算した。
空孔率(体積%)=100×(体積−重量/平均密度)/体積
25mmφの筒状の試験室を有し、試験室が密閉可能なSUS製のセルを用い、下部電極はφ20mm、上部電極は10mmφの白金板(厚さ1.0mm)を使用した。24mmφに打ち抜いた測定試料を電解質に浸漬して電解質を合浸し、電極間に挟み、セルにセットした。電極はセルに設けられたばねにて一定の面圧がかかるようにした。電解質はプロピレンカーボネートとジメトキシエタンを容量比で1:1の割合で混合した溶媒に、ホウフッ化リチウムを1.0mol/Lの濃度になるように溶解したものを用いた。このセルに熱伝対温度計と、抵抗計を接続して温度と抵抗を測定できるようにし、180℃恒温器中へ投入し、温度と抵抗を測定した。100〜150℃における平均昇温速度は10℃/分であった。この測定により、抵抗が10Ω・cm2のときの温度T10と、抵抗が1000Ω・cm2の時の温度T1000の差から、シャットダウン指標を求めた。
シャットダウン指標=T1000−T10
4cm角に切り出した多孔質フィルムを5cm×10cmの金属メッシュで挟み込み5cm角のサンプルとした。このサンプルの初期重量(P0)を測定し、100mlのm‐キシレン(沸点139℃)中に浸漬し、5時間沸騰させた。その後、サンプルを取り出し後、洗浄し乾燥処理した後の重量(P1)を測定して、重量変化からゲル分率(R)を下記の式により算出した。
R(%)=100×(P1/P0)
14cm角に切り出した多孔質フィルムを所定の破膜試験治具(外枠10cm角、内枠7cm角切抜き)に全周囲をクリップで固定した後、160℃の乾燥機内に投入し、多孔質フィルムは破膜するまでの時間(分)を計測した。
ポリノルボルネン重合体(日本ゼオン製ノーソレックスNB)3重量%、ポリプロピレン(日本ポリケム製、ウィンテックWFX4TA、融点125℃)19.4重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)77.6重量%からなる重合体組成物17重量部と流動パラフィン83重量部とをスラリー状に均一に混合し、160℃の温度で二軸押出機にて溶解混練りし、厚さ4mmのシート状に押出を行った。
EPDM重合体(住友化学(株)製エスブレン5527F)10重量%、ポリプロピレン(日本ポリケム製、ウィンテックWFX4TA、融点125℃)27重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)63重量%からなる重合体組成物17重量部と流動パラフィン83重量部とをスラリー状に均一に混合して使用した以外は、実施例1と同様にして架橋した多孔質フィルムを得た。
EPDM重合体(住友化学(株)製エスブレン5527F)10重量%、ポリプロピレン(日本ポリケム製、ウィンテックWFX4TA、融点125℃)18重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)72重量%からなる重合体組成物17重量部と流動パラフィン83重量部とをスラリー状に均一に混合して使用した以外は、実施例1と同様にして架橋した多孔質フィルムを得た。
EPDM重合体(住友化学(株)製エスブレン5527F)10重量%、ポリプロピレン(日本ポリケム製、ウィンテックWFX4TA、融点125℃)9重量%、重量平均分子量100万の超高分子量ポリエチレン(融点137℃)81重量%からなる重合体組成物17重量部と流動パラフィン83重量部とをスラリー状に均一に混合して使用した以外は、実施例1と同様にして架橋した多孔質フィルムを得た。
実施例1で、ポリプロピレン(日本ポリケム製、ウィンテックWFX4TA、融点125℃)に代えて、高密度ポリエチレン(三井化学製ハイゼックス3000B、密度0.96g/cm3、融点137℃ )を使用した以外は、実施例1と同様にして多孔質フィルムを得た。
実施例1において、得られた多孔質フィルムに紫外線照射を行わなかった以外は.実施例1と同様にして多孔質フィルムを得た。
Claims (3)
- 重量平均分子量50万以上のポリオレフィン、分子内に二重結合を有する重合体、及び融点が140℃以下のポリプロピレンの重合体成分を含有し、紫外線照射又は電子線照射により架橋され、ゲル分率が10%以上であり、シャットダウン指標が10以下である多孔質フィルムであって、
前記多孔質フィルム中、前記重量平均分子量50万以上のポリオレフィンが、20〜90重量%、前記分子内に二重結合を有する重合体が、1〜20重量、前記融点が140℃以下のポリプロピレンが、5〜79重量%であり、
前記重合体成分に溶媒を混合し、加熱・溶融することにより得られる多孔質フィルムであり、
前記溶剤が、脂肪族炭化水素、環式炭化水素、及び、前記炭化水素の沸点に対応する鉱油留分からなる群より選択される少なくとも1種であり、
前記重合体成分と前記溶媒の混合物中の前記重合体成分が、5〜30重量%であり、
紫外線照射又は電子線照射により架橋され、
下記の方法により測定されたゲル分率が10%以上であり、
下記の方法により測定されたシャットダウン指標が10以下である多孔質フィルム。
前記ゲル分率は、4cm角に切り出した前記多孔質フィルムを5cm×10cmの金属メッシュで挟み込み5cm角のサンプルとし、このサンプルの初期重量(P 0 )を測定し、100mlのm‐キシレン(沸点139℃)中に浸漬し、5時間沸騰させた後、サンプルを取り出し後、洗浄し乾燥処理した後の重量(P 1 )を測定して、重量変化からゲル分率(R)を下記の式により算出したものである。
R(%)=100×(P 1 /P 0 )
前記シャットダウン指標は、25mmφの筒状の試験室を有し、試験室が密閉可能なSUS製のセルを用い、下部電極はφ20mm、上部電極は10mmφの白金板(厚さ1.0mm)を使用し、24mmφに打ち抜いた測定試料を電解質に浸漬して電解質を合浸し、電極間に挟み、セルにセットし、電極はセルに設けられたばねにより、一定の面圧がかかるようにし、電解質はプロピレンカーボネートとジメトキシエタンを容量比で1:1の割合で混合した溶媒に、ホウフッ化リチウムを1.0mol/Lの濃度になるように溶解したものを用い、このセルに熱伝対温度計と、抵抗計を接続して温度と抵抗を測定できるようにし、180℃恒温器中へ投入し、100〜150℃における平均昇温速度が10℃/分であり、抵抗が10Ω・cm 2 のときの温度T 10 と、抵抗が1000Ω・cm 2 の時の温度T 1000 の差を、シャットダウン指標としたものである。
シャットダウン指標=T 1000 −T 10 - 請求項1記載の多孔質フィルムを用いてなる電池用セパレータ。
- 請求項2記載の電池用セパレータを用いてなる非水電解液電池。
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