JP2021101423A - 改良された微多孔質膜、セパレータ、リチウム電池、および関連する方法 - Google Patents
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Abstract
Description
本出願は、2015年4月10日出願日の共係属中の米国仮特許出願シリアルナンバー62/145,549号の優先権と権益を請求し、その全体を参照によって本願明細書に組み入れる。
ーム線量のレベルは、リチウム金属および/またはリチウムイオン電池などの様々なリチウム電池などの充電式電池用の微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜に一般に使用されるポリオレフィンなどのポリマーの機械的、熱的および/または化学的性能特性の改変および改良において重要であり得る。
多孔質膜、セパレータ膜、電池セパレータ、および/または二次電池または充電式リチウム電池用の微多孔質電池セパレータ、および/またはイオン化放射処理膜、微多孔質膜、
セパレータ膜、電池セパレータ、および/または微多孔質電池セパレータの製造および/または使用方法を対象にする。
ダウンはその130〜140℃の低融点のために、ポリエチレンによって提供され得る。本願明細書に開示するように、電子ビーム放射は、経済的で、容認でき、清潔で早い方法を使用して微多孔質電池セパレータ膜の熱的、機械的および/または化学的特性を改善し、特注に従って変更する手段を提供し得る。
リチウム電池、および/またはそれらの組み合わせにおける熱暴走事象を回避するために重要である、熱安定性と高温物理的完全性の両方をもたらし得る。
、および/またはそれらの組合せを包含する)。電子ビーム照射の線量の範囲は、ポリマーの分子量、ポリマーの結晶化度/非晶質含有量、装置のプロセス条件、処理前および処理中のガス雰囲気曝露の化学的性質、 処理される膜の厚さ、ならびに目標とするセパレータ膜の化学的、機械的および熱的性能特性などいくつかの要因に依存する。本明細書に記載される様々な実施態様において、使用されるポリマーは、約800,000未満の分子量を有するポリエチレンであり得る。 いくつかの実施態様において、ポリエチレンは高密度ポリエチレンである。
11参照)。
レータ膜のサーマルシャットダウンは、130℃程度の低い開始温度を有し得る。と言うのは、PE内部層は、 いくつかの湿式プロセスPE膜またはフィルムを製造するために
使用されるPEよりも低い分子量のPEを使用し得る、乾式プロセスを用いて製造し得るからである。図4の比較例4は、130.5℃のシャットダウン開始温度および約180℃に延長する持続的なサーマルシャットダウン・ウインドウを持つPP/PE/PP膜である。ポリプロピレン含有三層電池セパレータ膜のサーマルシャットダウン・ウインドウは、非放射PEセパレータ膜のサーマルシャットダウン・ウインドウよりも広く、高温でリチウムイオン充電式電池に良好な熱安全性能を付与する。
−ビーム線量が増加するにつれて、熱的遮断ウインドウが広げられる。図4は、実施例3のサーマルシャットダウン・ウインドウが、PP含有三層のPP/PE/PPセパレータ膜比較例4のものに類似する約180℃に及ぶことを示す。図9は、e−ビーム線量は70〜120kGyの範囲にある、種々の12μm厚のPE微多孔質セパレータ膜についてのサーマルシャットダウン曲線を示している。e−ビーム線量が増加するにつれて、12μmのセパレータ膜のサーマルシャットダウン・ウインドウが高温で拡大される。
e−ビーム処理の間、ポリエチレンは酸化を含む一連の化学反応を受け、1720cm−1でFTIR分析によって検出可能なカルボニル基を生成し得る。カルボニル基は、ポリエチレンをより親水性にすることができ、それは、PE膜がより多くの電解質を吸収し、より高い容量をもたらすことを導き得る。実施例3は約200サイクル繰り返され、一貫した非放射処理の比較例1よりも高い容量を示している。
厚さ
厚さは、試験方法ASTM D374によって、Emveco Microgage 210-A精密マイクロメータ厚みテスターを使用して測定される。厚さ値は、ミクロン、μmの単位で報告される。
試験サンプルは、最初に、最低20分間73.4℃および50%の相対湿度に予備調整される。インストロンモデル4442が、ASTM D3763に基づいて試験サンプルの穿刺強度を測定するために使用される。11/4”×40”連続試料の斜め方向に30回
測定し平均した。針は半径0.5mmである。下降速度は25mm/分である。フィルムは、Oリングを利用して試験サンプルを定位置にしっかりと保持する締付け器具でしっかりと保持される。この固定された領域の直径は25mmである。ニードルによって穿孔されたフィルムの変位(mm)は、試験されたフィルムによって生じる抵抗力(グラム力)に対して記録される。最大抵抗力は、グラム力(gf)単位の穿刺強度である。この試験方法によって荷重−変位プロットが作られる。
Porous Materials, Inc. (PMI)社を通じて入手可能なアクアポア ポロシメータ(Aquapore Porosimeter)を使用して測定される。細孔径は、μm単位で表示される。
微多孔質フィルム試料の多孔度は、ASTM法D−2873を使用して測定され、微多孔質膜のボイドスペース・パーセントとして定義される。
引張強度が、機械方向(MD)と横方向(TD)に沿って、ASTM D−882法によってInstron Model 4201を使用して測定される。
電気抵抗は、電解質を充填したセパレータのオーム・cm2の抵抗値で定義される。電気抵抗の単位はオーム・cm2である。セパレータ抵抗は、完成した材料からセパレータの小片を切断し、次にそれらを2つの遮断電極の間に配置することによって特徴付けられる。セパレータは、容積比3:7のEC/EMC溶媒中の1.0MのLiPF6塩を持つ電池電解質で飽和される。セパレータのオーム(Ω)での抵抗(R)は、4プローブACインピーダンス技術によって測定される。電極/セパレータ界面の測定誤差を低減するために、より多くの層を追加することによって多数の測定が必要となる。多数の層の測定値に基づいて、電解質で飽和されたセパレータの電気(イオン)抵抗Rs(Ω)は、式Rs=psl/Aによって計算され、psはセパレータのΩ-cmのイオン抵抗率で、Aはc
m2単位の電極面積であり、lはcm単位のセパレータの厚さである。比ps/Aは、多数層(Δδ)のセパレータ抵抗(ΔR)の変化、それはΔR/Δδで表わされ、に対して計算された勾配である。
収縮率試験は、10cm×10cmの膜サンプルをマニラフォルダに置き、次にこれをクリップを使用してオーブン中に吊るすことによって測定する。収縮率は、試験サンプルを105℃のオーブンに1時間入れた前後のMDおよびTD方向の収縮率をキャリパーを使用して測定した。収縮率はまた、第2の試験サンプルを120℃のオーブンに1時間入れた前後のMD方向およびTD方向の収縮率をキャリパーを用いて測定した。収縮率は、改変したASTM 2732−96を使用して、%MD収縮率および%TD収縮率として表される。
誘電破壊(DB)は、セパレータの電気絶縁性の測定値である。試料の誘電破壊が観察されるまで、電圧をセパレータ膜に6,000V/秒のランプ速度で印加する。高いDBは、セパレータが良好な巻線収率および低いHiPot故障率を有するであろうことを示す。
ホット電気抵抗は、温度が60℃/分の速度で直線的に増加する間の50ポンドの圧力下でのセパレータフィルムの抵抗の尺度である。セパレータの直径3/8”の一片は、電解液で飽和され、AlまたはCuから作られた2つの電極ディスクの間に挟まれる。インピーダンスとして測定された抵抗の上昇は、セパレータ膜の溶融または“シャットダウン”による細孔構造の崩壊に相当する。セパレータ膜が高温で高レベルの電気抵抗を持続する場合、これはセパレータ膜がバッテリの電極の短絡を防止し得ることを示している。
ガーレー(Gurley)は、日本工業規格(JIS Gurley)JIS P8117として定義されており、OHKEN透過性試験機を使用して測定された透過性試験である。JIS Gurleyは、100ccの空気が4.8インチの一定水圧で1平方インチのフィルムを通過するのに必要な時間(秒)である。
混合侵入とは、陰極と陽極の材料の間に配置されたときにセパレータを通って短絡するのに必要な力である。この試験は、電池組立中にセパレータが短絡する傾向を示すために使用される。この方法の詳細は、US2010/209758に記載されている。
マイクロ押し込み(マイクロ侵入としても知られている)は、微細なミクロンの円錐形の圧子先端が非導電性フィルムサンプルを貫通し、電気抵抗の突然の低下によって定義されるように試験台上の導電性基板と接触する最大の力である。試験方法は、米国特許出願第2014/0090480号に記載されている。それはmNfの単位で表される。
接触角は、Kruss Drop Shape Analyzerを使用して測定した。接触角試験に用いた電解
質は、無水プロピレンカーボネート(PC)であった。PCの3μLの液滴を、慎重かつ穏やかにセパレータ試験サンプルの表面上に分注した。接触角は、PCの液滴の塗布の3秒以内に測定した。接触角は、度の単位で報告される。
および/またはポリマーブレンド(例えば、PEとポリプロピレン(PP)などの別のポリマーを含むコポリマーまたはブレンド)二次または充電式リチウム電池用の電池セパレータおよび/またはイオン化放射処理された微多孔質電池セパレータを製造する方法を対象にする。
たがって、本発明の範囲を示すものとして、前述の明細書というよりは添付の特許請求の範囲を参照すべきである。さらに、本明細書に開示された発明は、本明細書に具体的に開示されていない、任意の要素が存在しない場合にも、適切に実施することができる。
Claims (15)
- 微多孔質電池セパレータ膜であって、
厚さが14μm未満を有する微多孔質ポリオレフィンセパレータ膜を含み、
前記微多孔質セパレータ膜が、138℃以下の温度でサーマルシャットダウンが開始され、
前記微多孔質セパレータ膜が、120℃、1時間において7.5%以下の機械方向の熱収縮率を有し、
前記微多孔質セパレータ膜が、120℃、1時間において、1%以下の横方向の熱収縮率を有し、および/または
前記微多孔質セパレータ膜が、イオン化放射エネルギーを使用して改良または改変された、微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜。 - 前記微多孔質セパレータ膜が、低エネルギー電子ビーム放射を用いて改良され、改変された、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射が、50kGy以上、150kGy以下の線量である、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射が、単一の線量適用ステップを用いて照射される、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記微多孔質セパレータ膜が、単層膜、多層膜、1枚重ね構造、または多重構造である、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記微多孔質セパレータ膜がポリエチレンを含む、請求項2に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンが半結晶性ポリマーである、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンまたはポリプロピレンである、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンで、前記ポリエチレンの分子量が800,000未満である、請求項8に記載するセパレータ膜。
- 前記ポリオレフィンがポリエチレンで、ポリエチレン微多孔質セパレータ膜が湿式法を用いて製造される、請求項8に記載するセパレータ膜。
- 前記セパレータ膜が、電気抵抗が1000オーム・cm2以上、サーマルシャットダウン・ウインドウが138℃以下から155℃以上へ拡大するか、138℃以下から160℃以上へ拡大するか、138℃以下から170℃以上へ拡大する、請求項1に記載するセパレータ膜。
- 請求項1に記載する微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜を含む、充電式のリチウムイオン電池。
- ポリエチレン電池セパレータを提供し、前記セパレータを低エネルギー電子ビーム放射で処理することを含む、より湿式のポリエチレン電池セパレータを製造する方法。
- 前記低エネルギー電子ビーム放射処理が、50〜150kGyの範囲の線量を包含する
、請求項13に記載する方法。 - 微多孔質電池セパレータ膜であって、
厚さが14μm未満を有する微多孔質ポリオレフィンセパレータ膜を含み、
前記微多孔質セパレータ膜が、
138℃以下の温度で起こるサーマルシャットダウンの開始、
120℃、1時間において、7.5%以下の機械方向の熱収縮率、
120℃、1時間において、1%以下の横方向の熱収縮率
の少なくともいずれか1つを有し、
前記微多孔質セパレータ膜は、架橋によって改良および/または改変された微多孔質ポリオレフィン電池セパレータ膜。
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