JP2008543533A - 耐亀裂性エポキシ塗料塗膜の定着方法及び該方法に適した塗料組成物 - Google Patents
耐亀裂性エポキシ塗料塗膜の定着方法及び該方法に適した塗料組成物 Download PDFInfo
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Abstract
Description
1)アスクハイムら、「塗料は何故亀裂するか? 脆性と可撓性消失に注目したバラストタンク塗装に関する研究」、プロテクティブ・コーティング・ヨーロップ、2001年3月、第49頁〜第55頁、及び
2)リムら、「水バラストタンクの溶接ジョイント用塗膜に発生する亀裂の応力分析と評価」、ヒューストン(米国)における「腐食 2005年」において発表された論文。
i)エポキシに基づくバインダー系を含有する塗料組成物を該表面上に塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させ、次いで
ii)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。
図1はバラストタンクの一部であって、該バラストタンク構造要素間に形成される角の内部によって提示され表面を示す。図面を簡単化するために、バラストタンク内に一般的に存在する補剛部材(stiffening member)は図示しない。
垂直側部間の接合部、バラストタンクの上部と垂直側部との間の接合部、バラストタンクの底部と垂直側部との間の接合部、及びバラストタンクの補剛部材と垂直側部との間の接合部。
(i)エポキシに基づくバインダー系を含有する塗料組成物を上記の表面上へ塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させ、次いで
(ii)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。
本発明において使用される塗料組成物は皮膜形成性塗料組成物である。即ち、塗料の構成成分の併用によって、実質上均一な厚さを有する膜の調製を可能にする組成物である。
一般的には、「繊維」には、天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維、又はこれらの任意の混合物が包含される。しかしながら、いずれかの特定の理論によって束縛されるものではないが、現在のところ、天然無機繊維と合成無機繊維、特に鉱物繊維が好ましいと考えられている。
繊維の周囲に規則的な直角状の箱を構築する。この箱は、最小の体積で繊維を完全に収容するように構築する。繊維が曲がっている場合には、仮想的に次のように仮定される。即ち、繊維が可撓性であるために、仮想的な箱の体積は、繊維をまっすぐにすることによって最小にすることができる。「繊維」を本願発明において許容されるようにするためには、箱の2つの最小の寸法の比を最大で2.5:1(好ましくは2:1)にすべきである。また、箱の2つの最短寸法のうちの第2の最短寸法と箱の最長寸法との間の比は少なくとも2:1(好ましくは少なくとも5:1)にすべきである。
一般的には、「無機繊維」には、天然無機繊維、合成無機繊維、金属繊維及びこれらの任意の混合物に含まれるいずれの繊維も包含される。しかしながら、いずれかの特定の理論に拘束されるものではないが、現段階では、天然無機繊維と合成無機繊維、特にこの種の繊維の鉱物繊維が特に好ましいと考えられている。
炭化物繊維(例えば、炭化ケイ素繊維、炭化ホウ素繊維、炭化ニオブ繊維等)、窒化物繊維(窒化ケイ素繊維等)、ホウ素含有繊維(例えば、ホウ素繊維、硼化物繊維等)、ケイ素含有繊維(例えば、ケイ素繊維、アルミナ/ホウ素/シリカ繊維等)、E−ガラス(非アルカリ性アルミノシリケート)繊維、C−ガラス(非アルカリ性又は低アルカリ性ソーダ石灰−アルモボーロシリケート)繊維、A−ガラス(アルカリソーダ石灰−シリケート)、S−ガラス繊維、CEMFIL−ガラス繊維、ARG−ガラス繊維、鉱物ガラス繊維、非アルカリ性マグネシアアルモシリケート繊維、石英繊維、ケイ酸繊維、シリカ繊維、高シリカ繊維、アルミナ高シリカ繊維、アルモシリケート繊維、アルミニウムシリケート繊維、マグネシアアルモシリケート繊維、硼ケイ酸ソーダ繊維、ケイ酸ソーダ繊維、ポリカルボシラン繊維、ポリチタノカルボシラン繊維、ポリシラザン繊維、ヒドリドポリシラザン繊維、トベルモライト繊維、ケイ酸サマリウム繊維、ウォラストナイト繊維、アルミニウムケイ酸カリウム、金属繊維(例えば、鉄繊維、アルミニウム繊維、スチール繊維、亜鉛繊維等)、炭素繊維(例えば、純炭素繊維、グラファイト繊維、スラグウール繊維、木炭繊維等)、ロックウール繊維(例えば、純ロックウール繊維、玄武岩ロックウール繊維等)、ミネラルウールから得られる鉱物繊維、火山岩繊維、アタパルジャイト繊維、化学的又は物理的処理によって改質された前記のいずれかの繊維、及び上記の繊維のいずれかの混合物。
1)「コートフォースCF10」(125±25;7):ラピヌス・ファイバーズ社(オランダ)製、
2)「MS600ロクスル1000」(125;5):ラピヌス・ファイバーズ社(オランダ)製の火山岩繊維、
3)「MS610ロクスル1000」(225;5.5):ラピヌス・ファイバーズ社(オランダ)製、
4)「FG400/060」(230;9〜14):シュバルツベルダー・テクスチル−ウェルケ社(ドイツ)製のE−ガラス、
5)「FG440/040」(150;9〜14):シュバルツベルダー・テクスチル−ウェルケ社(ドイツ)製のE−ガラス、
6)「ニャドG」(長さ/直径比 15:1):ニコ・ミネラルズ社(米国)製のウォラストナイト、
7)「ニグロスM15」(長さ/直径比 8:1):ニコ・ミネラルズ社(米国)製のウォラストナイト、
8)「ニグロス8」(長さ/直径比 19:1):ニコ・ミネラルズ社(米国)製のウォラストナイト、
9)「RCF−160」(250;−):スミトモ社(日本)製のC−ガラス、及び
10)「イソフラックス1260Cハイインデックス」(−;2〜3):ユニフラックス社(英国)製。
一般的には、「有機繊維」には、天然有機繊維群及び合成有機繊維群に属するいずれの繊維も包含される。本発明における好ましい有機繊維は、平均厚さが1〜25μmで平均長さが最大で250μmの有機繊維、特に平均厚さが1〜25μmで平均長さが25〜250μmの有機繊維、就中、平均厚さが2〜10μmで平均長さが50〜250μm(例えば、50〜170μm)の有機繊維である。好ましい有機繊維は、さらに平均長さと平均厚さの比が少なくとも2、例えば、少なくとも3(例えば、少なくとも5)である繊維である。
芳香族ポリアミド繊維、例えば、ポリ(p−ベンズアミド)繊維、ポリ(p−フェニレン−テレフタルアミド)繊維、ポリ(p−フェニレン−2,6−ナフタルアミド)繊維、ポリ(3,4’−ジフェニルエーテル−テレフタルアミド)繊維、ポリ(p−フェニレン−(p−ベンズアミド)−テレフタルアミド)繊維、ポリ(p−ベンズヒドラジドテレフタルアミド)繊維、ポリ(m−フェニレン−イソフタルアミド)繊維、ポリ(N,N’−m−フェニレン−ビス(m−ベンズアミド)−テレフタルアミド)繊維、ポリ(N,N’−m−フェニレン−ビス(m−ベンズアミド)−2,6−ナフタルアミド)繊維、ポリ(N,N’−m−フェニレン−ビス(m−ベンズアミド)−4,4’−ビフェニル−ジカルボキサミド)繊維、ポリ(4,4’−ビス(p−アミノフェニル)−2,2’−ビチアゾール−イソフタルアミド)繊維、ポリ(2,5−ビス(p−アミノフェニル)−1,3,4−オキサ−ジアゾールイソフタルアミド)繊維、ポリ(4,4’−ジアミノベンズアニリド−イソフタルアミド)繊維、ポリ(2−メチル−p−フェニレン−2,6−ナフタルアミド)繊維、及びポリ(2,6−ジクロロ−p−フェニレン−2,6−ナフタルアミド)繊維等;
11)「アルボセル(Arbocel)BE600/30」(40;20):J.レッテンマイヤー&ゼーネ社(ドイツ)製の天然セルロース繊維、
12)「リグノセル(Lignocel)C120」(70〜150;−):J.レッテンマイヤー&ゼーネ社(ドイツ)製の木繊維、及び
13)「パン(PAN)60」(最大値250;15):F.H.ウリグレイ社(英国)のポリアクリロニトリルのフロック繊維。
「エポキシに基づくバインダー系」という用語は、1種又は複数種のエポキシ樹脂、1種又は複数種の硬化剤、いずれかの反応性のエポキシ希釈剤、及びいずれかの反応性のアクリル系改質剤を組み合わせた系を意味する。
1)「エピコート(Epikote)828」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(オランダ)製のビスフェノールA型樹脂、
2)「アラルダイト(Araldite)GY250」:フンツマン・アドバンスド・マテリアルズ社(スイス)製のビスフェノールA型樹脂、
3)「エピコート1004」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(ドイツ)製のビスフェノールA型樹脂、
4)「DER664−20」:ドウ・ケミカルズ社(ドイツ)製のビスフェノールA型樹脂。
5)「エピコート1001X75」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(オランダ)製のビスフェノールA型樹脂、
6)「アラルダイトGZ7071X75BD」:フンツマン・アドバンスド・マテリアルズ社(スイス)製のビスフェノールA型樹脂、
7)「DER352」:ドウ・ケミカルズ社(ドイツ)製のビスフェノールAとビスフェノールFとの混合樹脂、
8)「エピコート232」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(オランダ)製のビスフェノールAとビスフェノールFとの混合樹脂、
9)「エピコート862」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(オランダ)製のビスフェノールF型樹脂、
10)「DEN438−X80」:ドウ・ケミカル社(米国)製のエポキシノボラック樹脂、及び
11)「エピコート154」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(オランダ)製のエポキシノボラック樹脂。
1)「カルドライト(Cardolite)NC−541」:カルダノール・ケミカルズ社(米国)製のマンニッヒ塩基、
2)「カルドライト・ライト2001」:カルダノール・ケミカルズ社(米国)製のマンニッヒ塩基、
3)「サンミド(Sunmide)CX−105X」:サンワ・ケミカル・インダストリーズ社(シンガポール)製のマンニッヒ塩基、
4)「エピキュア(Epikure)3140硬化剤」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(米国)製のポリアミドアミン、
5)「SIQアミン2030」:SIQクンストハルツェ社(ドイツ)製のポリアミドアミン、
6)「エピキュア3115X−70硬化剤」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(米国)製のポリアミドアミン、
7)「SIQアミン2015」:SIQクンストハルツェ社(ドイツ)製のポリアミドアミン、
8)「ポリポックス(Polypox)VH40309/12」:ウルフ・プリュマー・ポリマーヘミー社(ドイツ)製のポリオキシアルキレンアミン、
10)「エポキシ硬化剤MXDA」:ミツビシ・ガス・ケミカル・カンパニー社(米国)製のアラルキルアミン、
11)「ジエチルアミノプロピルアミン」:BASF社(ドイツ)製の脂肪族アミン、
12)「ガスカミン(Gaskamine)240」:ミツビシ・ガス・ケミカル・カンパニー社(米国)製のアラルキルアミン、
13)「カルドライト・ライト2002」:カルダノール・ケミカルズ社(米国)製のマンニッヒ塩基、
14)「アラデュール(Aradur)42BD」:フンツマン・アドバンスド・マテリアルズ社(ドイツ)製の脂環式アミン、
15)「イソホロンジアミン」:BASF社(ドイツ)製の脂環式アミン、
16)「エピキュア3090硬化剤」:レゾルーション・パフォーマンス・プロダクツ社(米国)製のポリアミドアミン/エポキシ付加物、
17)「クレイアミド(Crayamid)E260 E90」:クレイ・バレイ社(イタリア)製のポリアミドアミン/エポキシ付加物、
18)「アラデュール943CH」:フンツマン・アドバンスド・マテリアルズ社(スイス)製のアルキレンアミン/エポキシ付加物、
19)「アラヂュール863 XW 80 CH」:フンツマン・アドバンスド・マテリアルズ社(スイス)製の芳香族アミン/エポキシ付加物。
「α,β−不飽和カルボニル基の当量」数が、1種又は複数種のエポキシ樹脂のエポキシ当量へ加算されなければならない。
エポキシ塗料中へコールタールを配合することが従来から一般的におこなわれている。しかしながら、コールタールには発癌性の疑いがあるために、エポキシ塗料中へはコールタールを配合しないことが好ましい。コールタールの存在は日陰の発生を困難にする。バラストタンクにおいては、日陰は、塗膜における損傷の可能性の点検を促進するので好ましい。従って、好ましい実施態様においては、塗料組成物中のコールタールの含有量は
塗料あたり0実体積%である。
水、アルコール(例えば、メタノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノール、ブタノール、イソブタノール及びベンジルアルコール等)、アルコール/水混合物(例えば、エタノール/水混合物等)、脂肪族、脂環式及び芳香族炭化水素(例えば、ホワイトスピリット、シクロヘキサン、トルエン、キシレン、及びナフタ溶剤等)、ケトン(例えば、メチルエチルケトン、アセトン、メチルイソブチルケトン、メチルイソアミルケトン、ジアセトンアルコール、及びシクロヘキサノン等)、エーテルアルコール(例えば、2−ブトキシエタノール、プロピレングリコールモノメチルエーテル、及びブチルジグリコール等)、エステル(例えば、メトキシプロピルアセテート、n−ブチルアセテート、及び2−エトキシエチルアセテート等)、及びこれらの任意の混合物。
塗料組成物は、塗料の製造分野において一般的に使用されているいずれかの適当な方法によって調製すればよい。従って、種々の配合成分は、高速ディスペンサー、ボールミル、パールミル、又は三本ロールミル等を使用して混合してもよい。本発明による塗料は、バッグフィルター、パトロンフィルター、ワイヤギャップフィルター、ウェッジワイヤフィルター、金属エッジフィルター、EGLMターノクリーンフィルター(キュノ社製)、DELTAストレインフィルター(キュノ社製)、ジェナグ・ストレイナーフィルター(ジェナグ社製)、又は振動濾過法を使用する濾過処理に付してもよい。
本発明方法に用いられるエポキシ塗料組成物の少なくとも一部の塗料組成物は新規な組成物であると考えられる。従って、本発明の別の観点によれば、本発明は、30℃において最大で140KUの粘度を示すと共に、下記の成分a)及びb)を含有する塗料組成物に関する:
a)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜120:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。
a)水素当量対エポキシ当量の比が70:100〜110:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。
a)水素当量対エポキシ当量の比が70:100〜110:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の40〜75%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。
c)可塑剤:塗料の固形分体積の1〜20%。
a)水素当量対エポキシ当量の比が70:100〜110:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。
c)アルミニウム顔料:塗料の固形分体積の1〜7%。
a)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜50:100のエポキシに基づくバインダー系であって、1種又は複数種のノボラックエポキシ樹脂、及びアルキレンアミンとアラルキルアミンから選択される1種又は複数種の硬化剤を含有する該バインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。
a)20:100〜120:100、例えば、60:100〜120:100又は20:100〜50:100の水素当量対エポキシ当量比を有するエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の15〜80%、例えば、35〜80%(例えば、40〜75%)、
b)平均長さが最大で250μmの繊維:塗料の固形分体積の0.5〜30%、例えば、2〜20%(例えば、3〜18%)
c)充填剤と顔料:塗料の固形分体積の5〜50%、例えば、10〜45%(例えば、10〜40%)、
d)可塑剤:塗料の固形分体積の0〜30%又は1〜25%(例えば、1〜20%)、及び
e)添加剤:塗料の固形分体積の0〜10%又は0.1〜8%。
a)20:100〜120:100、例えば、60:100〜120:100又は20:100〜50:100の水素当量対エポキシ当量比を有するエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の15〜80%、例えば、35〜80%(例えば、40〜75%)、
b)平均長さが最大で250μmの繊維:塗料の固形分体積の0.5〜30%、例えば、2〜20%(例えば、3〜18%)
c)充填剤と顔料:塗料の固形分体積の5〜50%、例えば、10〜45%(例えば、10〜40%)、
d)可塑剤:塗料の固形分体積の0〜30%又は1〜25%(例えば、1〜20%)、及び
e)添加剤:塗料の固形分体積の0〜10%又は0.1〜8%。
f)1種又は複数種の溶剤。
1つの好ましい実施態様においては、本発明方法に使用される前記の新規なエポキシ塗料組成物は、下記の工程(1)及び(2)を含む、液体貯蔵タンクの内部表面上に耐亀裂性エポキシ塗膜を定着させる方法に使用される:
(1)エポキシに基づくバインンダー系を含有する塗料組成物であって、次の成分i)及びii)を含有すると共に、最大で140KUの粘度を示す該塗料組成物を該液体貯蔵タンクの内部表面上に塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させる;
i)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜120:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
ii)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%;
(2)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。
食用油;軽油;パーム油;潤滑油;植物油;原油及び精製燃料製品、例えば、ガソリン、重質燃料、ジェット燃料、精油燃料、無鉛ガソリン、ディーゼル油、ケロシン;ガス、例えば、LPG(液化石油ガス)、LNG(液化天然ガス)、ブタン、窒素;水、例えば、プロセス水、脱イオン水、廃水、飲料水;有機溶剤、例えば、ナフサ、メタノール、エチレングリコール、エチルベンゼン、芳香族炭化水素、ベンゼン/シクロヘキサン混合物、ベンゼン/トルエン/キシレン混合物;化学薬品、例えば、水酸化ナトリウム、アスファルト、プロピレン、グリセリン、アンモニア、エチレン。この種の液体貯蔵タンクには、固定型タンク及び移動型タンク(例えば、船舶に積載する液体貯蔵用タンク)が含まれる。
(1)エポキシに基づくバインンダー系を含有する塗料組成物であって、次の成分i)及びii)を含有すると共に、最大で140KUの粘度を示す該塗料組成物を該液体貯蔵タンクの内部表面上に塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させる;
i)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜50:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
ii)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%;
(2)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。
繊維1:「MS 600 ロクスル1000」;ラピヌス・ファイバーズ社(オランダ)の市販品
繊維2:「アルボセル(Arbocel)BE600/30PU」;J.レッテンマイヤー&ゼーネ社(ドイツ)の市販品
繊維3:「ナイゴロス8」;ナイコ・ミネラルズ社(米国)の市販品
繊維4:「PAN60ポリアクリロニトリルフロックファイバー」;F.H.リグレイLtd/リグレイ・ファイバーズ社(イギリス)の市販品
試験パネルの調製
特に言及しない限り、使用した試験パネルは、下記の手順に従う塗布処理に付した。
無気吹付法によって鋼パネルに被験塗料を2回塗布した。塗膜の厚さ(乾燥膜厚)は2×150μmとし、塗装間隔は24時間とした。全ての鋼パネルとしては、冷間加工した軟鋼を使用した。該パネルは、Sa3(ISO 8501−1)になるまで研磨剤によるブラスト処理に付した。表面状態の等価はBN 10(ルゴテスト(Rugotest)No.3)である。サンプルを塗布した後、パネルは、特に言及しない限り、23±2℃の温度と50±5%の条件下において7日間放置した。
この試験方法は、ナセ(Nace)標準TG260に従っておこなった。この試験は、塗膜を迅速で極限的な温度変化処理に付すことによって塗膜内に熱的/機械的疲労を誘発させる促進熱疲労試験である。こ試験は、プログラムによって温度制御が可能なオーブン内において2時間おこなった(上限温度は+60℃であり、下限温度は−30℃である)。使用したパネルは、鋼板(100×200×1.5mm)を長手方向の中心軸に沿って90°に折り曲げて調製したV字断面を有する鋼パネルである。パネル表面から90°の角度で20〜30cmの距離から塗料組成物を無気吹付法によって該表面上へ均一に塗布し、平均膜厚が約1000μmの塗膜層を形成させた。
1)配置法A:被塗布パネルを、V字断面を有する該パネルの各々の側面が水平方向に対して45°の角度を成すように配置した。
2)配置法B:被塗布パネルを、別のパネル上において、V字断面を有する該パネルの一方の側面が別のパネルと完全に接触すると共に大地に対して水平に位置するように配置した。
この試験法はASTM D 2370−92に基づいておこなった。この試験法には、独立フィルムとして試験に供され、次いで標準的な条件下での引張り強さ試験機内での試験に付されたときの塗料、ワニス又は関連する生成物の相対伸び率、引張り強さ及び剛性(弾性率)を評価する手順が含まれる。引張り強さ試験は、50N、500N又は2500Nのロードセル(load cell)を具備するツビック社製の万能材料試験機Z2.5/TN1Sを使用しておこなった。最終的な塗料層を塗布してから24時間後、試験ストリップ(20×100mm)に裁断したオーバーヘッド箔(overhead foil)上へ塗料を塗布した(乾燥膜厚:2×150μm)。次いで、オーバーヘッド箔をストリップから剥離させ、塗料の独立フィルムの試験ストリップを残存させた。試料を状態調整した後、試験機の試料ホルダー内に固定した。一方の試料ホルダーは固定され、他方の試料ホルダーは一定の速度(10mm/分)で移動可能である。塗料の試料を、該試料中に破断が発生するまで伸ばし、応力値(力/面積)と歪(伸び率)を記録した。応力値が大きいほど引張強さはすぐれており、また、伸び率が高いほど柔軟性が高い。この操作手順は、調製した各々の試験フィルムに対して3回おこなった。破断するまでの平均伸び率を計算した。繊維を含有しない対照組成物に関する平均伸び率を100に設定した。
ISO 4624(ASTM D 4541)による引き離し試験は、P.A.T油圧型接着試験機を用いておこなった。この試験には、材料のプラグ(plug)が離脱する前に、表面領域が耐えることができる最大の垂直力(張力)を決定することによって、塗膜又は塗膜系の引き離し強度の決定が含まれる。試験用取付け具、接着性塗膜系及び支持体から成る系内で最も弱い面に沿って破断が発生する。パネルを塗装した後、状態調整処理に付し、次いで、標準的なアラルダイト接着剤を用いて鋼製のピンドール(pin doll)(表面積:1.58cm2)を試験パネル(150×200×1.5mm)上の塗膜表面上へ接着させ、24時間硬化させた。接着剤を硬化させた後、塗膜をドールの周辺において支持体に達するまで切り込みを入れ、次いでP.A.T油圧型接着性試験機を用いてドールを離反させた。引き離し値(引張強さ)を記録し、この値をドールの表面積に基づいて換算し、MPaの単位で表示した。破壊の類型(凝集破壊/接着破壊)も記録した。繊維を含有しない対照組成物の引き離し値を100に設定した。
ISO 6272−1による大面積圧子を用いる衝撃(急激な変形の効果)落錘試験は、エリクセン衝撃試験機を用いておこなった。この試験方法には、塗膜とその支持体へ衝撃を加えることによって急激な変形をもたらす手順及び該変形の効果を評価する手順が含まれる。パネルを硬化させ、状態調整処理に付した後、1kgの落錘(圧子ヘッドの直径:20mm)を試験パネル(150×100×1.5mm)上へ所定の距離から落下させた。パネルは、直径が27mmの穴を有する鋼製取付具によって保持した。この場合、圧子の真下に該穴の中心が位置するように調整した。圧子がパネルに衝突すると、塗膜と支持体が変形する。落錘の落下距離を漸進的に長くすることによって、破壊が通常発生する位置を決定することができる。測定は5回おこない、衝撃値は、目視検査によって塗膜中に亀裂と接着破壊がもたらされない最も高い衝撃として記録される。衝撃値はkg.m(ジュール)の単位で表示する。可能な破壊は、凝集破壊又は接着破壊として評価した。
市販されている塗料の基礎的成分を十分に撹拌した後、繊維を添加し、次いで得られた組成物をジアフ社製溶解機を用いて1000rpmの条件下で15分間混合することによって均一な混合物を調製した。塗布の直前において、市販の硬化剤を添加して得られた塗料組成物を、均一な混合物になるまで混合した。使用した原料及び原料の配合比を以下の表1〜表3に示す。また、得られた結果は以下の表4〜表11に示す。
「ヘンパデュール15500〜50900」、「ヘンパヂュール・プロ 45601〜19870」及び「インターシールドENA300」のような市販品は、仕様書に従って塗布されるときには亀裂に対して影響を受けない。しかしながら、この種の製品を乾燥膜厚が著しく大きくなるように塗布する場合には(例えば、1000μm又はそれ以上)、より高い可撓性が要求される。
II 垂直側部
III 垂直側部
IV 上部
V 底部
A 構造要素間に形成される角の内部表面
E エポキシ塗膜
Claims (27)
- 水面下に部分的又は完全に沈む構造体のバラストタンクの構造要素間に形成される角の内部によって提示される表面上に耐亀裂性エポキシ塗膜を定着させる方法であって、下記の工程 (1)及び(2)を含む該方法:
(1)エポキシに基づくバインンダー系を含有する塗料組成物であって、次の成分i)及びii)を含有すると共に、最大で140KUの粘度を示す該塗料組成物を該表面上に塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させる;
i)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜120:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
ii)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%;
(2)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。 - エポキシに基づくバインダー系が次の成分a)及びb)を含有する請求項1記載の方法:
a)ビスフェノールA、ビスフェノールF及びノボラックから選択される1種又は複数種のエポキシ樹脂、及び
b)マンニッヒ塩基、ポリアミドアミン、ポリオキシアルキレンアミン、アルキレンアミン、アラルキルアミン、ポリアミン、並びにこれらの付加物及び誘導体から選択される1種又は複数種の硬化剤。 - 1種又は複数種のエポキシ樹脂が100〜1500のエポキシ当量を有する請求項2記載の方法。
- 1種又は複数種の繊維が無機繊維である請求項1から3いずれかに記載の方法。
- 1種又は複数種の繊維が鉱物繊維である請求項4記載の方法。
- 1種又は複数種の繊維が、50〜170μmの平均長さ及び少なくとも2の平均長さ対平均厚さ比を有する請求項1から5いずれかに記載の方法。
- 構造体が船舶又は半潜水性オイルリグである請求項1から6いずれかに記載の方法。
- 構造体が船舶である請求項7記載の方法。
- エポキシに基づくバインダー系が、エポキシ当量が150〜700のビスフェノールAエポキシ樹脂及びポリアミドアミン硬化剤を含有する請求項7又は8記載の方法。
- エポキシに基づくバインダー系が、60:100〜120:100の水素当量対エポキシ当量比を有する請求項7から9いずれかに記載の方法。
- 塗料組成物が下記の成分a)〜e)を含有する請求項7から10いずれかに記載の方法:
a)60:100〜120:100の水素当量対エポキシ当量比を有するエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、
b)繊維:塗料の固形分体積の0.5〜30%、
c)充填剤と顔料:塗料の固形分体積の10〜45%、
d)可塑剤:塗料の固形分体積の0〜30%、及び
e)添加剤:塗料の固形分体積の0〜10%。 - 塗料組成物が炭化水素樹脂可塑剤を含有する請求項1から11いずれかに記載の方法。
- 塗料組成物が、塗料あたり1〜7実体積%のアルミニウム顔料を含有する請求項1から12いずれかに記載の方法。
- 30℃において最大で140KUの粘度を示すと共に、下記の成分a)及びb)を含有する塗料組成物:
a)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜120:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
b)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30%。 - エポキシに基づくバインダー系が次の成分a)及びb)を含有する請求項14記載の塗料組成物:
a)ビスフェノールA、ビスフェノールF及びノボラックから選択される1種又は複数種のエポキシ樹脂、及び
b)マンニッヒ塩基、ポリアミドアミン、ポリオキシアルキレンアミン、アルキレンアミン、アラルキルアミン、ポリアミン、並びにこれらの付加物及び誘導体から選択される1種又は複数種の硬化剤。 - 1種又は複数種のエポキシ樹脂が100〜1500のエポキシ当量を有する請求項15記載の塗料組成物。
- 1種又は複数種の繊維が無機繊維である請求項14から16いずれかに記載の塗料組成物。
- 1種又は複数種の繊維が鉱物繊維である請求項17記載の塗料組成物。
- 1種又は複数種の繊維が、50〜170μmの平均長さ及び少なくとも2の平均長さ対平均厚さ比を有する請求項14から18いずれかに記載の塗料組成物。
- 下記の成分a)〜e)を含有する請求項14から19いずれかに記載の塗料組成物:
a)60:100〜120:100の水素当量対エポキシ当量比を有するエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、
b)繊維:塗料の固形分体積の0.5〜30%、
c)充填剤と顔料:塗料の固形分体積の10〜45%、
d)可塑剤:塗料の固形分体積の0〜30%、及び
e)添加剤:塗料の固形分体積の0〜10%。 - 炭化水素樹脂可塑剤を含有する請求項14から20いずれかに記載の塗料組成物。
- 塗料組成物が、塗料あたり1〜7実体積%のアルミニウム顔料を含有する請求項14から21いずれかに記載の塗料組成物。
- エポキシに基づくバインダー系が、70:100〜110:100の水素当量対エポキシ当量比を有する請求項14から22いずれかに記載の塗料組成物。
- エポキシに基づくバインダー系が、エポキシ当量が150〜700のビスフェノールAエポキシ樹脂及びポリアミドアミン硬化剤を含有する請求項14〜23いずれかに記載の塗料組成物。
- エポキシに基づくバインダー系が1種又は複数種のノボラックエポキシ樹脂並びにアルキレンアミン及びアラルキルアミンから成る群から選択される1種又は複数種の硬化剤を含有し、該バインダー系が20:100〜50:100の水素当量対エポキシ当量比を有する請求項14〜19、21及び22のいずれかに記載の塗料組成物。
- 下記の工程(1)及び(2)を含む、液体貯蔵タンクの内部表面上に耐亀裂性エポキシ塗膜を定着させる方法:
(1)エポキシに基づくバインンダー系を含有する塗料組成物であって、次の成分i)及びii)を含有すると共に、最大で140KUの粘度を示す該塗料組成物を該液体貯蔵タンクの内部表面上に塗布することによって該表面上に硬化性塗膜を形成させる;
i)水素当量対エポキシ当量の比が20:100〜120:100のエポキシに基づくバインダー系:塗料の固形分体積の35〜80%、及び
ii)天然無機繊維、合成無機繊維、天然有機繊維、合成有機繊維及び金属繊維から成る群から選択される1種又は複数種の繊維(平均長さ:最大で250μm):塗料の固形分体積の0.5〜30の固形分体積の%;
(2)該硬化性塗膜を硬化させることによってエポキシ塗膜を形成させる。 - エポキシに基づくバインダー系が1種又は複数種のノボラックエポキシ樹脂並びにアルキレンアミン及びアラルキルアミンから成る群から選択される1種又は複数種の硬化剤を含有し、該バインダー系が20:100〜50:100の水素当量対エポキシ当量比を有する請求項26記載の方法。
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